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1996年24卷1期

研究报告
流动注射在线富集分离-火焰原子吸收光谱法测定水体中的铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ)
孔庆安 , 吴奇藩 , 郭璇华
1996, 24(1): 1-5.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
内装活性氧化铝(碱式)和阴离子交换树脂的微型柱流动注射在线富集分离水体中的铬(Ⅲ)和铬(Ⅵ),火焰原子吸收法直接检测。微型住可同时富集两种价态的离子,分别用1mol/L的NH4NO3和HNO3洗脱Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ)于喷雾器中。进样时间25s,铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的富集倍数分别为11倍和20倍,实际水样的加标回收率在90%~106%之间;分析速率为50个样/h;铬(Ⅵ)、铬(Ⅲ)的检出限(3δ)分别为1.5μg/L和0.7μg/L;相对标准偏差(50μg/L)分别为1.9%和2.6%。
连续型非等时空距灰色模型在液相色谱保留值研究中的应用
张小吐 , 祝惠英
1996, 24(1): 6-9.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文运用灰色理论中的连续型非等时空距GM(1,1)模型,对液相色谱中流动相组成与容量因子间的关系进行了研究,建立了可进行连续预测的数学模型。所建模型与实际情况吻合很好,经检验各模型精度均达到Ⅰ级。
偶氮胂Ⅲ与牛血清白蛋白作用的分光光度研究
李娜 , 李克安 , 童沈阳
1996, 24(1): 10-14.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了溶液基本条件如酸度和离子强度等对偶氮胂Ⅲ-牛血清白蛋白分子复合物形成的影响。在pH2.0条件下,标准工作曲线的线性范围为0~60mg/L;桑德尔灵敏度为0.15μg/cm2。采用平衡透析法、双波长法及摩尔比法测定了pH2.0时牛血清白蛋白对偶氮胂Ⅲ的最大结合数。结果表明有两类结合,第一类结合的最大结合数为30~40;结合常数约106mol-1L.
微波等离子体增强辉光放电光源激发温度的研究
李一木 , 杜朝晖 , 张寒琦 , 段忆翔 , 金钦汉 , 刘鸿石
1996, 24(1): 15-18.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了一种改进型的微波等离子体增强辉光放电光源在光谱分析中的应用.对其重要的参数指标──激发温度进行了较为详细的考察。结果表明引入微波等离子体后辉光放电的激发温度明显高于单纯辉光放电时的激发温度。
高效毛细管电泳-电荷耦合器件检测器联用技术研究Ⅳ.Monte Carlo模拟
熊少祥 , 李建军 , 程介克
1996, 24(1): 19-23.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
根据毛细管电泳分离受不确定因素影响较多的特点,应用Monte Carlo模拟方法,探讨了电荷耦合器件检测器操作参数,进样、电压、温度等误差因素对检测信号强度、测定准确度和精密度的影响,比较了峰高和峰体积定量计算方法的相对优劣,对进一步开发和应用电荷耦合器件检测毛细管电泳技术有一定意义。
三峰三波长动力学法测定微量溴和碘及其机理研究
吴淑琪
1996, 24(1): 24-28.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用"溴酸盐氧化溴代邻苯三酚红"为指示反应,根据溴或碘离子的浓度与指示反应速度之间的定量关系,用分光光度计扫描,动力学多波长测定微量溴或碘的含量,并对反应机理作了初步探讨。
阶梯扫描伏安法与线性扫描伏安法相关性的理论研究──简单可逆体系
谢天尧 , 莫金垣
1996, 24(1): 29-35.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用Reimann-Stielties(黎曼-斯提杰斯)级数展开法,推导了简单可逆电极体系的线性扫描伏安法和阶梯扫描伏安法的电流方程式,得到了能有机地统一这两种最为基本的伏安法的电流函数表达式。表达式简明直观。在无因次电流函数的基础上,详细讨论了制约阶梯扫描伏安法和线性扫描伏安法之间相关程度的各因素,获得了一些新的结论。
用多维色谱-稳定同位素稀释质谱联用技术测定酒中氨基甲酸乙酯
马娅萍 , 孙守威 , 邓富全
1996, 24(1): 36-40.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一个用多维色谱/质谱方法(GC/GC/MS),结合同位素稀释技术(IDMS),测量酒中致癌物质──氨基甲酸乙酯(EC)的准确方法。主要步骤如下:向精确称取的样品中,加入精确称取的,以13C、15N标记的氨基甲酸乙酯(LEC)内标溶液。试样经调节pH、萃取、浓缩等化学前处理步骤后,进行GC/GC/CIMS测定。测量中以GG/GC的中心切割技术排除复杂基体的干扰,以化学电离(CI)和选择性于检测(SIM)技术测量EC和LEC的(M+H)+峰的强度比。本法系统误差低,精密度高。对一个含357.zμg/KgEC的白酒,测量结果的RSD为1.1%。
研究简报
胶束增敏导数-可变角同步荧光法同时测定两种羟基联苯
李耀群 , 石磊
1996, 24(1): 41-44.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了2,2'-二羟基联苯(DHP)和4-羟基联苯(HP)的胶束增敏导数-可变角同步荧光同时分析方法。可变角同步扫描所得到的DHP和HP的话峰位置均对应于常规光谱中的最佳激发-发射位置,经二阶求导后,消除分析谱带干扰,所得的二阶导数-可变角同步光谱即可用于两物质的同时测定。方法快速灵敏。DHP测定范围为0.05~0.5mg/L,HP测定范围为0.07~2mg/L。
亚氨基二乙酸-硅胶键合相的合成及其在核苷酸分析中的应用
于世林 , 杨屹 , 周雪萍 , 冯茹 , 兰蔚
1996, 24(1): 45-49.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
以大孔微球硅胶(30nm,8μm)为基体,经γ-氨丙基三乙氧基硅烷活化与间隔臂氯代环氧丙烷反应后,再与螯合剂亚氨基二乙酸键合,后者与铜离子(Ⅱ)螯合后,构成定位金属离子亲和色谱固定相。用磷酸盐缓冲溶液(pH=7.0)作流动相,经紫外吸收检测(260nm),对核苷酸混合物进行了高效液相色谱分析,取得较满意的结果。
硅胶管采样-液相色谱法测定空气中的氯氰菊酯
黄淑莲 , 梁丹涛 , 叶能权
1996, 24(1): 50-53.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道空气中氯氰菊酯的高效液相色谱测定方法。空气样品用硅胶管采集,经甲醇洗脱后用Hyporsil ODS柱分离,紫外检测器检测。在本法的测定条件下,最低检测浓度为0.04mg/m3,当氯氰菊酯浓度范围为0~25.0mg/L时,呈线性响应关系,相对标准偏差为2.4%~8.4%。本法的解吸效率为96.8%~100.3%,采样效率为100%。氯氰菊酯在硅胶管中可稳定7d。
高效毛细管电泳-电荷耦合器件检测器联用技术研究Ⅱ.混合荧光染料分离
熊少祥 , 李建军 , 程介克
1996, 24(1): 54-56.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
使用电荷耦合器件荧光检测毛细管电泳装置,在13min内基线分离了混合荧光染料的5个组份。详细研究了pH、电泳电压、曝光时间等多种因素对混合物电泳分离和荧光信号强度的影响。从具有光谱和时间分辨的三维电泳图上,可以直接鉴定和测量被分离的化合物。
高效液相色谱法同时测定食品和药品中的糖及其降解产物5-羟甲基糠醛
袁建平 , 郭祀远 , 李琳
1996, 24(1): 57-60.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
5-羟甲基糠醛(5-HMF)是糖的降解产物。本文提出了用高效波相色谱法同时测定食品和药品中的蔗糖、葡萄糖、果糖和5-HMF的方法。采用氢型阳离子交换色谱柱Aminex HPX-87H,以乙腈-0.01mol/L硫酸(40:60)为流动相分离糖和5-HMF。使用串联的紫外光度检测器(280nm)和示差折光检测器,分别检测5-HMF和糖。
偏最小二乘法辅助分光光度法同时测定痕量锰、铁、铜和锌
王镇浦 , 陈国松
1996, 24(1): 61-64.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
痕量Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚和聚乙二醇辛基本基醚在pH8.8发生高灵敏的显色反应,所形成的三元胶束络合物的吸收光谱严重重叠,用偏最小二乘法(PLS)辅助分光光度法成功地同时测定了模拟试样及铝合金和饲料添加剂中上述四种痕量组分。结果表明,PLS法是化学计量学法中一种可适用于基体较复杂的实际试样中痕量组分同时分光光度测定的优良的多元计算方法。
2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯与汞的显色反应及其应用
郭忠先
1996, 24(1): 65-68.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯(HCSDAA)与汞(Ⅱ)的显色反应。在乳化剂OP存在下和pH10.0~10.5的缓冲介质中,汞(Ⅱ)与HCSDAA形成1:2的红色络合物,其最大吸收波长是522nm,对比度为91nm,表观摩尔吸光系数为1.63×105L·mol-1·cm-1。汞(Ⅱ)在0~0.55mg/L范围内服从比尔定律。本方法操作简便,选择性较好,直接用于头发和废水的分析,6次测定的相对标准偏差分别为2.1%和27%,平均值与双硫腙法一致,回收率分别是94.8%~101.6%和98.7%~103.0%。
氢化物发生-冷阱捕获-色谱分离-原子吸收法测定天然水中砷的形态
陈甫华 , 陈伟琪 , 张建辉 , 戴树桂
1996, 24(1): 69-73.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
研究建立了氢化物发生-冷阱捕获-色谱分离-原子吸收方法测定天然水中四种主要砷形态。测试系统自行组装,色谱住填料采用Chromosorb GAW-DMCS(粒径0.3~0.45mm),其上涂布3%OV-101。方法的检出限以砷计分别为:As(V) 0.51ng,As(Ⅲ) 0.43ng,MMA 0.38ng,DMA 0.67ng;12ng砷标准偏差As(Ⅴ) 4.21%,As(Ⅲ) 3.56%,MMA 3.23%,DMA 5.46%。在0~50ng砷量范围标准曲线线性关系良好。该法适用性广,已用于湖水、河水、海水和地下水等不同水样神形态测定,加标回收率93.5%~104.9%。给出了上述水样四种砷形态的分析结果。
冷原子-无色散原子荧光光谱法测定奶粉中汞的有关问题的探讨
冯家力 , 潘振球 , 刘红望
1996, 24(1): 74-76.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
本文第一次提出汞样品经硝酸消化后,汞(Hg)与氮氧化物(NxOy)形成络合物,在经典的加氯化亚锡(SnCl2)还原时,生成Hg与NxOy并能同时追出,确定了Hg与NxOy存在配位关系,对汞的测定在数学计量上增加到1.5倍,结果表明,应用五氧化二钒消化奶粉样品能如实反映这一关系,并精确地得出其汞含量。在联合国环境规划署和粮食农业组织及世界卫生组织食品污染联合监测计划的第八届铅、镉、汞的分析质量保证中,应用本法测得结果与真实值一致。本文对方法的研究,不但对汞的测定提高了准确度和灵敏度,而且为重新认识其反应机理以新的启迪。
二溴苯羟基荧光酮荧光光度法测定微量锆
宋桂兰 , 刘玉亭 , 孟平蕊
1996, 24(1): 77-79.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一个锆-二溴苯羟基荧光酮(DBHPF)-乳化剂OP荧光光度法测定微量锆的新体系。在0.5~1.2mol/L的HCl介质中,铅与DBHPF生成组成比为1:4的红色荧光性络合物。荧光强度与锆(Ⅳ)的浓度在0~100μg/L呈线性关系;检出限为2.0μg/L,灵敏度高,高选择性好,用于瓷釉等样品中ZrO2的测定,获得满意的结果。
X射线荧光光谱分析不锈钢时的数学校正方法
孙明星 , 谭秉和 , 邵光玓
1996, 24(1): 80-83.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探讨了用XRF法分析不锈钢时,用个别交叉项系数校正Cr、Fe、Ni之间的交叉效应,从而有效地修正了它们之间的吸收一增强效应,使分析结果得到改善,最大误差不超过0.5%。与C-Q方程相比,该法计算简便,具灵活性和实用性,可推广使用。
5-(4'-溴-2'-羧基苯偶氮)罗丹宁与铜(Ⅱ)的显色反应及其应用
王伦 , 朱昌青 , 毛兰群 , 史好新
1996, 24(1): 84-86.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了新显色剂5-(4'-溴-2'-羧基苯偶氮)罗丹宁的合成及在水溶液中的离解常数Ka1和Ka2。研究了该显色剂与铜(Ⅱ)的显色反应,在弱酸性时,试剂与铜(Ⅱ)形成摩尔比2:1的络合物。摩尔吸光系数为8.9×104L·mol-1·cm-1。当铜的浓度在0~2.7mg/L的范围内符合比耳定律。用分光光度法测定了合金中铜的含量。
pH滴定-主成分回归法同时测定酚类同系物
朱仲良 , 赵国华 , 李通化 , 褚建新
1996, 24(1): 87-89.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用pH滴定-主成分回归法同时测定了苯酚、邻苯二酚、邻苯三酚的混合物,结果良好。通过交差验证法,本文还对采样区间和采样间隔作了详细讨论。
二氧异丙嗪对映体的毛细管电泳分离
任吉存 , 刘焕文
1996, 24(1): 90-93.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道一种以β-环糊精为手性分离试剂,毛细管电泳分离二氧异丙嗪对映体的新方法,详细研究了溶液pH值、β-环糊精浓度和电解质浓度等对二氧异丙嗪对映体分离的影响。
用2-(对磺基苯偶氮)变色酸胶束增溶光度法测定微量镁
刘树仁 , 徐兴玲
1996, 24(1): 94-96.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
在混合表面活性剂(CPB+OP)存在下,镁(Ⅱ)和2-(对磺基苯偶氮)变色酸(SPADNS)的络合反应发生显著的增敏作用,其λmax为606nm,比无混合表面活性剂时红移33nm,灵敏度提高近11倍,表观摩尔吸光系数(ε')达1.23×105·mol-1·cm-1.测量的pH范围为10.0~11.3,镁浓度在0~200μg/L内符合比尔定律.Fe3+、Al3+等干扰离子可用TEA-甘露醇联合掩蔽。用拟定的方法测定了铝合金中的镁,结果满意.
化学计量学定量分析模型的评价及应用
张录达 , 吴振良
1996, 24(1): 97-100.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了评价化学计量学校正技术所建立的定量分析模型定量分析效果的一种实用方法。根据定量分析模型对样品持测组分的计算值x与样品待测组分的标准值y建立简单回归模型:y=a+bx,通过检验回归参数a=0,b=1的假设能否在一定概率水平上被接受,评价定量分析模型对样品待测组分的预测效果。
铟(Ⅲ)-茜素红体系的吸附伏安法
赵敬中 , 孙德志 , 刘道杰
1996, 24(1): 101-103.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对铟(Ⅲ)与茜素红络合物在悬汞电极上的吸附伏安法作了研究,确定了电极过程.在HAc-NaAc(PH4.92)缓冲溶液中有菌素红存在下,用1.5阶微分吸附伏安法测定铟,其线性范围是1×10-10~8×10-8mol/L,检测限5×10-11mol/L,用此法测定了化探样中痕量铟,结果良好。
聚类分析法研究化妆品的真伪
冯建跃 , 朱金炎 , 侯镜德
1996, 24(1): 104-108.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以活性炭吸附丝采集“永芳F真珠膏”的挥发性组份,用GC-9A气相色谱仪进行测定。对24个真品进行R型聚类分析和因子分析,提取了14个特征指标,并以Q型聚类方式建立了鉴别“永芳F真珠膏”真伪的数学模型,用3个假冒产品和2个真品对模型进行验证,结果令人满意。
评述与进展
高效毛细管电泳分离中的化学平衡
关福玉
1996, 24(1): 109-114.
[摘要](132) [FullText PDF](1)
摘要:
在高效毛细管电泳(HPCE)中缓冲液对分离有重要影响,缓冲液中的化学平衡决定了待测组分的存在状态或形态,从而决定了组分的电泳淌度。淌度的差异是HPCE分离之基础。因此,溶液化学平衡在HPCE分离中起着重要的作用。本文综述了电泳淌度、HPCE分离与化学平衡的关系.主要介绍了电泳淌度与酸碱平衡、络合平衡的关系。从化学平衡的角度,讨论了酸碱性化合物、金属离子、对映异构体等几大类化合物的HPCE分离。
来稿摘登
3种含硫氨基酸示波极谱连续测定的研究
黄玉秀 , 林伦民
1996, 24(1): 115-115.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
蛋白质中所含的半脱氨酸(cys)、俄氨酸((cys)2)和蛋氨酸(Met)等3种含硫氨基酸的电分析法,目前只有单个测定法[3],未见有示彼极谱连续测定的报道。
热脱附气相色谱-质谱联机定性定量分析气体中的亚磷酸三甲酯
谭培功 , 于彦彬
1996, 24(1): 116-116.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
亚磷酸三甲酯(简称三甲酯)是生产有机磷农药久效磷、磷胶等的主要原料。该物质嗅阈值极低,有很强的刺激性气味。工业生产中如有小县泄漏就会使周围环境产生难闻的气昧,目前尚未见到定性、定量测定大气中三甲酯的分析方法。本文研究了用固体吸附、热脱附气相色谱质谱联用分析气体中三甲酯,为污染事故的查出及污染物的监测提供了灵敏度高、准确性好的方法。
巯基棉分离-萃取分光光度法测定水中痕量硒(Ⅳ)
杨明敏 , 吕波 , 郑修文
1996, 24(1): 117-117.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.5mol/L的盐酸介质中用流基棉富集水中硒(IV),解吸后用一种新的革取分光光度法测定之。本法是基于硒(IV)将1离子氧化为h,h和结晶紫分子形成的配位物又被二甲苯革取,此法检测下限可达0.5pg/L。
钙、镁、锌二价离子在快原子轰击质谱中的电子迁移
郭志峰
1996, 24(1): 118-118.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
快原子轰击(FAB)是八十年代出现的一种软电离技术.质谱中采用这种电离方式,可以对一些低择性的极性物质和热不稳定物进行分析。由于FAn电离机理比较复杂,多年来成为人们一直探讨的对象。FAn质子化的谱与化学电离(CI)谱相仿,进一步的研究表明二者的电离机制是不同的。当样品具有挥发性时,FAB的话与电子轰击(EI)谱有惊人的相似之处。说明具有keV能量的中性原子束能将气态样品分子中的电子打出,形成奇电子离子M言峰。
一种变色酸偶氮类试剂的通用纯化法
杨茹 , 卢燕 , 潘教麦
1996, 24(1): 119-119.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
变色酸仍氛类试剂是目前应用十分广泛的一类有机显色剂,特别是在稀土元素的分光光度法测定中,变色酸偶氮试剂起着极为重要的作用。人们对变色酸仍极类试剂作了大量研究,然而研究的前提是首先要获得纯度较高的试剂.本文作者通过对多种偶氛江决试剂的反复纯化实验,结果发现该类试剂在柠檬酸的一氨水展开剂中,有着类似的展开国,故可利用该住质寻求一种通用的纯化方法。
聚苯胺掺杂氨基化合物修饰电极的制作及其pH特性研究
孙向英 , 刘斌 , 徐金瑞
1996, 24(1): 120-120.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
利用化学修饰电极作为PH传感器代替传统的玻璃电极是一热门研究课题,但是将氨基化合物掺杂到苯胺溶液中,然后进行电氧化聚合制成的聚苯胺掺杂氨基化合物薄膜PH修饰电极尚未见报道。本研究中以掺杂三乙醇肤的聚苯胺修饰电极的效果最好,在PH为0~11范围内测得电极电位与溶液PH有良好的线性响应,且电极表面均匀、牢固,用该电极测定啤酒样品,结果满意。
大孔阳离子交换树脂分离贱金属石墨炉原子吸收测定地质样品中的铂钯铑铱钌
张宏志 , 程信良
1996, 24(1): 121-121.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
大孔阳离子交换树脂对几乎所有金属阳离子都有很强的吸附能力,在PH=1.0~1.5的盐酸中,大部分贱全国以阳离子形式存在。而钥族元素则以免络阴离子形式存在。因此,通过阳离子交换树脂可以将拍族元素与钱金用分离。本文研究了D001-CC型大孔阳离子交换树脂分离贵贱金属离子的最佳条件,克服了犯的吸附损失,并将此法成功地用在地质样品中痕量钥把铸铱钉的分析中。
氯化苯车间含酸尾气中苯及氯苯含量的测定
田湘纹
1996, 24(1): 122-122.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
生产氯化革过程中的副产物盐酸常以气态形式随尾气排入大气中。测定尾气中苯及氯苯流失量时,由于HCI气腐蚀色谱检测器,故进样前必先除掉HCI4氯化本车间几个尾气排协口的气体均含HCI气,专为采样增加除HCI流程得不偿失。为除HCI气我们准备采用100mL大玻璃注射器直接采尾气,在进样前先使样气通过装有固体NaOH的玻璃管,使HCI气被中和掉后再注人色谱柱检测。