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1996年24卷10期

研究报告
高效毛细管电泳分离的优化策略
吴惠芳 , 关福玉 , 罗毅
1996, 24(10): 1117-1122.
[摘要](234) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一种新的优化策略.综合分析表面活性剂浓度、缓冲液pH值、有机添加剂浓度、缓冲溶液浓度及操作电压等实验因素对高效毛细管电泳分离的影响,用多种优化目标函数考察分离度和峰分布均匀性.采用均匀设计法安排实验,用统计学方法筛选和建立目标函数回归方程,在此基础上优化分离条件.以7种巴比妥类药物的高效毛细管电泳分离条件的优化为例,获得满意的分离结果.
手性冠醚聚硅氧烷固定相的制备及其气相色谱性能
周喜春 , 严慧 , 吴采樱 , 陈远荫 , 卢雪然
1996, 24(10): 1123-1128.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
D-甘露醇和(+)-2-氨基-1-丁醇为手性源,合成了两种含末端烯基的手性冠醚.通过硅氢加成反应制备了两种新型的手性冠醚聚硅氧烷气相色谱固定相chirasil-man-18C6-25和chirasil-aza-15C5-25.考察了其气相色谱性能和对手性对映体的分高能力.其中Chirasil-man-18C6-25对能形成氨键的α-苯丙醇和苯丙氨酸异丙酯等外消旋体具有较好的手性拆分能力,且具有较高使用温度,可在260℃下长期使用.
以二乙氨基乙基交联葡聚糖凝胶为基质的铝荧光传感层
卢建忠 , 章竹君 , 沈爱宝
1996, 24(10): 1129-1132.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于Al3-离子对电价键固定在二乙氨基乙基交联葡聚糖凝胶(DEAE Sephadex)上的水杨基荧光酮的可逆荧光淬灭作用,研制了测定Al3-离子浓度的荧光传感层.其线性范围为20~150μg/L,重视性良好,响应速度快.该传感层已成功应用于水样和葡萄糖注射液中Al3-离子的测定,并初步研究了荧光淬灭机理.
大孔硅胶聚合物键合相的制备及其在蛋白质分离中的应用
魏芸 , 樊立民 , 沈润南 , 赵亮
1996, 24(10): 1133-1137.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
大孔硅胶与乙烯基硅烷反应后,再与甲基丙烯酸羟乙基酯和二乙烯基苯共聚成一种新型分高蛋白质的反相色谱填料.在这种色谱填料上考察了对蛋白质及实际样品的分离能力,它具有柱效高、惰性好和分离效率高的优点,为生物大分子的高效液相色谱快速分离提供了一种新的手段.
拟多维高效液相色谱及其应用于苯甲酸衍生物的分离
刘照胜 , 侯经国 , 蒋生祥 , 李永民 , 陈立仁
1996, 24(10): 1138-1141.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
利用一种新的高效液相色谱洗脱技术,采用pH缓冲液/有机溶剂二元洗脱模式,对苯甲酸衍生物系列与苯衍生物系列混合物在反相柱上进行分离.得到了好的分离效果.该法操作简单、快速,比常规HPLC具有更高的选择性及峰容量.
单纯疱疹病毒抗原的电化学酶免疫法检测及其分型
郑莉 , 胡荫华 , 宋俊峰
1996, 24(10): 1142-1146.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
将酶联免疫吸附试验(ELISA)与单扫描示波极谱法(LSP)检测相联接,用自制的小型“DME-Pt-Ag/AgCl”三电极系统,与商品酶联板配套,直接检测酶促反应电活性产物,建立了ELISA-LSP法检测单纯疱疹病毒(Herpes Simplex Virus,HSV)抗原并进行分型的方法.用该法检测HSV-2抗原,检测限比ELISA试验低2~4倍.对40份临床标本进行检测,其结果与病毒分离法的阳性一致率(100%)高于ELISA与病毒分离法的阳性一致率(82.4%).对共同检出的阳性标本进行分型,ELISA-LSP法与ELISA的结果完全相符.
茚三酮缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光测定痕量钒(Ⅴ)及其催化反应机理
俞英 , 洪朝辉 , 黄坚锋 , 王瑞琼
1996, 24(10): 1147-1151.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新型席夫碱类试剂茚三酮缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸,建立了该试剂催化荧光测定痕量钒(Ⅴ)的新体系,反应在盐酸体系中进行,其λex/λm为325/448(nm),钒(Ⅴ)的量在0~40.0μg/L、40.0~160.0μg/L呈良好线性关系,检测下限为1.7μg/L,方法用于水样痕量钒的测定,结果令人满意.此外,还详细探讨了反应机理和动力学方程.
新拓扑指数Am在构效关系研究中的应用 Ⅰ.对烃类气相色谱的保留指数的分析
申琦 , 许禄 , 李华
1996, 24(10): 1152-1155.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
该文研究了本实验室提出的Am拓扑指数和烃类气相色谱保留指数的相关关系,并与分子联接性指数进行了对比分析,得到了比较理想的相关方程,使相关系数分别达到0.993以上.
研究简报
2,6-二氯靛酚钠动力学分光光度法测定西红柿及草莓中的抗坏血酸
秦永惠 , 逯凯霄 , 魏继华 , 李爱信
1996, 24(10): 1156-1158.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出用2,6-二氯靛酚纳(以下简写DIS)作氧化剂动力学分光光度测定L-抗坏血酸的新方法.DIS与L-抗坏血酸混合.在固定时间间隔于611nm处测得吸光度A值的变化(△A/△t)与抗坏血酸含量成线性关系.线性范围为0~12mg/L.在样品处理时采用偏磷酸作为提取剂,以减缓抗坏血酸被氧化的速度结果表明,该方法有较高灵敏度,且操作简便,试剂易得,容易推广,是测定水果和蔬菜中L-抗坏血酸的好方法.
铁-过氧化氢-变色酸催化动力学光度法测定痕量铁
金贞淑 , 赵晔 , 张力 , 赵丹庆
1996, 24(10): 1159-1161.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在H3PO4介质中,痕量铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化变色酸的褪色指示反应及最佳实验条件条件和动力学参数,建立了测定痕量铁的新方法.方法的灵敏度为6.18×109g/L;测定范围0~30μg/L.用于各种水平痕量铁的测定获得满意结果.
稳健偏最小二乘光度法同时测定贵金属元素锇和钌
宋浩威 , 王洪艳 , 王多禧 , 王占龙
1996, 24(10): 1162-1165.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将稳健偏最小二乘法用于贵金属元素锇、钌的光度法同时测定.较好地解决了实际核准模型由于实验误差偏离正态分布使计算结果的精度遭到破坏的问题;对化学量测中引入的异常点有较强的校正功能,Ⅲ从而确保了分析结果的准确性.方法的相对标准偏差Os为3.3%,Ru为2.1%.
流动注射-动力学法同时测定铁(Ⅲ)和铝(Ⅲ)
陈烨璞 , 蔡汝秀
1996, 24(10): 1166-1169.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用5-溴水杨基荧光酮,CTMAB与Fe3+、Al3+形成的三元络合物显色体系,采用联机检测技术.结合流动注射-停流分析方法,对双组分金属离子进行了速差动力学同时测定的研究.研究结果表明,方法回收率在94%~104%之间,线性范围:对Al3+:0~30μg,对Fe3+:0~15μg,标准曲线的相关系数均大于0.992,约20种常见金属离子不干扰测定.
铬(Ⅵ)-硫脲体系的极谱吸附波及其用于土壤中总铬和有效铬(Ⅵ)的测定
1996, 24(10): 1170-1174.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
在稀硫酸介质中,在加热条件下.铬(Ⅵ)氧化硫脲的产物在单扫示波极谱仪上产生一灵敏的吸附波,峰电位为-0.33V(vs.SCE),检出限为0.1μg/L.铬(Ⅵ)浓度在0.2~200μg/L范围内与峰电流呈线性关系.本法用于土壤中总铬和有效铬(Ⅵ)的测定,结果满意.
埃铬青R与牛血清白蛋白的结合反应
1996, 24(10): 1175-1177.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH2.4含0.5%NaCl的溶液中,牛血清白蛋白(BSA)与埃铬青R(ECR)发生相互作用而导致溶液颜色发生变化.研究了这一反应体系的吸收光谱,认为BSA与ECR之间的结合力是以静电引力为主的非共价键作用力.测得这一反应的表现结合常数为5.2×105;最大结合数为38;桑德尔灵敏度指数为0.75μg/cm2.
不同形态阴离子的高效毛细管电泳的间接紫外检测
1996, 24(10): 1178-1181.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了用毛细管电泳紫外间接检测法对几种阴离子不同形态进行分析.考察了阳离子表面活性剂的种类、浓度、显色剂浓度、缓冲液pH等因素对阳离子的分离的影响.在优化后的条件下测定了Cl、ClO3、ClO4、NO2、NO3、Br、BrO3的检测下限.
在聚乙烯吡咯啉酮-盐-水的液-固萃取体系中溴络阴离子的萃取行为
1996, 24(10): 1182-1185.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在聚乙烯吡咯啉酮(PVP)-盐-水的液-固萃取体系中,Au(Ⅲ)、Bi(Ⅲ)、Zn(Ⅱ)和Fe(Ⅲ)与Br形成的络阴离子,在两相间的分配行为.在硫酸和盐酸介质中,Au(Ⅲ)有很高的萃取率,Fe(Ⅲ)的萃取率很低,而Bi(Ⅲ)和Zn(Ⅱ)的萃取率则受溶液的酸度、NH;Br的浓度及溶液介质的影响.在硫酸介质中,通过控制溶液的酸度和NH4Br的浓度,实现了Bi(Ⅲ)-Fe(Ⅲ)、Au(Ⅲ)-Zn(Ⅱ)及Au(Ⅲ)-Fe(Ⅲ)等的定量萃取分离与测定.
电子受体与诺氟沙星的电荷转移反应
1996, 24(10): 1186-1189.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了电子受体对苯醌(PBQ)、2,3-二氰-5,6-二氯-1,4-对苯醌(DDQ)、四氯对苯醌(TCBQ)和四溴对苯醌(TCBRQ)与诺氟沙星[1-乙基-6-氟-1,4-二氢-4-氧代-7-(1-哌嗪基)喹啉-3-羧酸(简写NFA)]电子给体之间的行移反应.实验表明,PBQ、DDQ与NFA的荷移反应需在乙醇介质中进行;TCBQ、TCBRQ则需在碱性条件下进行.荷移络合物的最大吸收波长分别为490nm、470nm、375nm和370nm,表观摩尔吸光系数分别为4.13×103L·mol-1·cm-1、4.36×103L·mol-1·cm-1、1.68×104L·mol-1·cm-1和1.37×104L·mol-1·cm-1,络合物的组成比均为1:1,比尔定律的线性范围分别为5.0~25.0mg/L、35.0~65.0mg/L和1.0~17.0mg/L.应用拟定的方法测定诺氟沙星药物片剂及胶囊中NFA含量,结果令人满意.
催化光度法测定痕量敌百虫
1996, 24(10): 1190-1192.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
以过氧化氢-联苯胺为指示反应,在柠檬酸钠弱碱性介质中建立了催化光度测定痕量敌百虫的新方法.方法灵敏度为0.054mg/L,线性范围为0~28.8mg/L,应用于痕量敌百虫试样的快速分析,结果满意.
一种全固态扑尔敏电极的研制
1996, 24(10): 1193-1196.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了以脲醛树脂为框架,以KCl粉末为活性组分的Ag/AgCl固体电极.然后以此固体电极为基体,外涂含四苯硼扑尔敏的PVC膜,组装成一种新型全固态扑尔敏选择电极,并详细研究了其性质.结果表明该电极具有相当好的稳定性并能用于扑尔敏制剂的含量测定.
铑(Ⅲ)-溴酸钾-三氯偶氮氯膦催化分光光度法测定微量铑
1996, 24(10): 1197-1199.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
铑(Ⅲ)在酸性介质中对溴酸钾氧化三氯偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用.确定了最佳反应条件,建立了测定微量铑的催化分光光度新方法.铑在1.0~50.0μg/L范围内符合比耳定律,其表观摩尔吸光系数ε550=1.08×106L·mol-1·cm-1.用于铂-铑催化剂中铑的测定,结果满意.
白钨矿中钙和镁的快速滴定
1996, 24(10): 1200-1203.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了铅盐在弱酸性介质中以钨酸错形式沉淀钨(Ⅵ),使钙和镁与钨定量分离.过量铅及其它干扰元素用铜试剂消除,从而实现快速测定钙和镁的络合滴定.该法简便、快速,钨的分离效果甚佳,沉淀对钙和镁吸附小,方法准确度高.已用于白钨矿中钙和镁的连续测定,结果满意.
切花泥主成分的色谱-质谱联用分析
1996, 24(10): 1204-1207.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
本文通过切花泥的高温裂解,利用色谱-质谱联用方法对其主成分进行了结构分析.实验比较了OV-101和SE-31二种石英毛细管柱对其分离效果的影响,质谱鉴定出的30种小分子,表明它主要是由酚醛树脂和少量聚乙二醇、异氰酸苯酯和胺类等有机物为基本原料组成的高分子聚合物,并简要讨论了主成分的质谱碎裂特征.结果进一步被红外光谱和元素分析所证实.
用逸氢热导法测定超细陶瓷粉中游离硅和游离铝
1996, 24(10): 1208-1211.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
利用游离硅(Sif)和游离铝(Alf)与碱溶液作用产生氢气,使它们与SiC、Si3N4、AlN、SiO2以及Al2O3等多种硅(铝)化合物分离.生成的氢用灵敏度高的热导定氢仪检测,探讨了定量分析条件及影响测定精确度的因素,制定了操作简便、测量精度高的分析方法.
无环鸟苷和鸟嘌呤的高效毛细管电泳测定
1996, 24(10): 1212-1215.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
对无环鸟苷和鸟嘌呤的高效毛细管电泳(HPCE)分离测定条件进行了详细研究,建立了以2-氨基-5-巯基-3,4-噻二唑为内标的快速、灵敏的HPCE定量分析方法.当无环鸟苷和鸟嘌呤的浓度分别在10~300mg/L和5~300mg/L范围时,可进行定量分析,最低检出限分别为8.52mg/L和2.80mg/L.该方法用于无环鸟苷产品的质量检测,结果准确.用于尿液中的无环鸟苷和鸟嘌呤的快速测定,相对标准偏差小于4.5%.无环鸟苷和鸟嘌呤的回收率分别优于81%和86%.
萘啶酮酸体系荧光法测定铕、铽、镝
1996, 24(10): 1216-1218.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了萘啶酮酸(NA)体系荧光法同时测定铕、铽、镝的最佳条件.在pH值75、3.0×10-4mol/L NA、激发波长342nm的条件下,可分别在612、546、576nm处测定铕、铽、镝,检测限可分别达到1.3、1.0、4.4μg/L.应用本法同时测定了混合稀土试样中铕、铽、镝,取得较满意的结果.
评述与进展
计算滴定分析应用及进展
1996, 24(10): 1219-1226.
[摘要](159) [FullText PDF](1)
摘要:
本文评述了多年来计算滴定分析的应用及进展,对各类方法的原理及应用情况作了简明的叙述.计算滴定分析大大拓宽了滴定分析的范围,简化了分析方法.随着化学计量学方法的不断引入及新型滴定仪器的问世,计算滴定分析将得到进一步的发展并发挥其重要作用.
高效液相色谱蛋白质手性固定相
1996, 24(10): 1227-1323.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
本文综述了近年文献中已报道的各种高效液相色谱蛋白质(酶)手性固定相及其在手性拆分中的应用,并阐述了蛋白质作为手性选择剂拆分机理的研究进展.
仪器装置与实验技术
一种微机控制的自动光度滴定系统
1996, 24(10): 1233-1236.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了作者研制的光度滴定传感器,它具有较小的工作电流,较高的灵敏度和较低的成本.与MIA-3微机化多功能离子分析器(下称MIA-3),DAB-1B数字自动滴定管(下称DAB-1B),PC机等组成了微机控制的自动光度滴定系统,进行软件滴定.测定结果表明具有好的测定精度.
来稿摘登
铕(Ⅲ)-钆(Ⅲ)-二苯甲酰甲烷-三乙醇胺-氯化十六烷基吡啶荧光体系及其应用
1996, 24(10): 1237-1237.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
以二本甲酸甲烷(DBM)作荧光试剂,应用稀土元素并发光效应,在NH..NH几1缓冲体系中测定痕星镇,反应比较缓慢,体系荧光需15~20min才能达到稳定,且易出现混浊.本文研究了销一铣一H苯甲酸甲烷(DBM)一三乙醇胺(TEA)一氯化十六烷基毗咤(CPC)荧光体系及其分析应用.结果表明,该体系反应快,混合后即可在3min内达到平衡.溶液清彻透明.稳定性可达6h以上.用于测定稀土氧化物中销的含量,结果满意.
利用钨、锆-水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵络合物形成酸度的差异连续测定钨和锆
1996, 24(10): 1238-1238.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了钨和储与水杨基荧光酮及漠化十六烷基三甲按形成三元胶束络合物时的酸度差异,发现在较低酸度(0.10~0.30mol/LHCI)时,二者均可形成稳定的三元胶束络合物,而在较高酸度(0.96~1.20mol/LHCI)时,则只有钨能形成三元络合物,铝对其无影响.本文依据这种酸度的差异,在较高酸度时测定钨,而在较低酸度时测定铝和错以差减法求得钻含量.
铁(Ⅱ)-4(5-溴-2-噻唑偶氮)邻苯二酚-乳化剂OP三元胶束络合物的分光光度研究
1996, 24(10): 1239-1239.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
小(5-仅-2-喷吐偶氛)邻苯二酚(简称5-Br-TAPC)是笔者合成的新有机试剂,迄今未见文献报道.由于在TAPC的喷吐环上引入了助包团-Br,故与铁(I)形成的络合物的λmax红移,最佳显色酸度酸移,显色反应的灵敏度和选择性提高.利用该显色体系所建立的水中痕县铁的测定方法简便、快速、准确,取得了满意的结果.
耐尔蓝-钇钼杂多酸-聚乙烯醇体系光度法测定钇
1996, 24(10): 1340-1340.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
偶氛膦类试剂和钇钼磷杂多酸光度法测定化,灵敏度低.本文研究Y(Ⅲ)-MoO42-耐尔蓝(NB)-PVA124体系的光度特性及分析应用,结果表明,该体系ε值为4.99×105L·mol-1·cm-1,线性范围0~140μg/L的Y,用于镁合金和岩矿中机的测定,结果满意.