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1996年24卷11期

关于影响镧、钐与铕测定灵敏度原因的探讨
邓勃 , 高云庚
1996, 24(11): 1241-1244.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
实验证明,在石墨表面上原子化时,镧、钐或铕与炽热的石墨反应生成难解离的碳化物是导致镧、钐和铕测定灵敏度低与严重记忆效应的原因.用钽探针原子化测定钐样品时,钐物种与钽氧化物之间发生反应,生成复合物SmTaO4、镶嵌于钽探针表面的裂痕内,阻碍了钐原子化,导致测定钐的灵敏度下降.
磺胺甲基异噁唑作配基的高效亲和色谱分离胰凝乳蛋白酶和胰蛋白酶
吴晓军 , 刘国诠
1996, 24(11): 1245-1247.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
用磺胺甲基异噁唑作配基、大孔硅胶为基质的高效亲和色谱分离纯化胰凝乳蛋白酶及胰蛋白酶.20多种蛋白质和酶在该柱上无特异性吸附.磺胺甲基异噁唑在硅胶上的键合量为4.3mg/g;该亲和填料对胰凝乳蛋白酶吸附量为9.6mg/g;两者之间的亲和解离常数K1/M为1×103mol/L.
在线固相萃取富集-液相色谱分离冷原子吸收联机测定不同形态汞
殷学锋 , 刘梅
1996, 24(11): 1248-1252.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了在线固相萃取预富集(FI)-液相色谱(HPLC)分离-冷原子吸收(CVAAS)联机技术和汞的形态分析方法.应用FI和HPLC高压接口技术,可使被测物在线富集并被HPLC洗脱液全部带入HPLC-CVAAS系统进行分离测定,富集倍数和富集时间成正比,Pb、Cu、Ni、Cd、Fe等重金属离子均不干扰.应用硼氢化钠在线还原结合加热热解,能提高有机汞测定灵敏度,MeHg、EtHg、PhHg和Hg(Ⅱ)的检测下限可达到0.86、1.94、1.06和1.92ng/L,相对标准偏差为3.8%、70%、5.5%和5.0%.尿样中无机汞能直接测定,有机汞因含量太低未检出,加标回收率分别为94%、106%、92%和102%.
环糊精诱导室温燐光法中两种新型简便快速的除氧方法
张海容 , 魏雁声 , 晋卫军 , 刘长松
1996, 24(11): 1253-1257.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
在环糊精诱导室温燐光法中(CD-RTP)除氧技术是重要的实验条件.本文首次成功地建立了在反应体系中以Zn(s)+HCl产生H2和Na2CO3+HCl产生CO2作除氧剂,α-氯代萘作模型化合物的CD-RTP法.与传统的通氮除氧以及Na2SO3化学除氧方法相比,具有操作简便、除氧速度快、不受酸度严格控制、信号稳定等优点.
电解荧光光度法测定废水中的苯
王伦 , 朱昌青
1996, 24(11): 1258-1262.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了苯-硫酸-乙醇-水体系中苯的电解荧光行为.建立了电解荧光光度法测定苯的分析方法.苯浓度的线性范围为4.7×10-6~9.6×10-4mol/L;相对标准偏差(n=10)为3.5%.检出限为2.8×10-6mol/L,加标回收率为97.3%~107%.该方法用于废水样品中苯含量的测定.结果满意、本文对苯的电解荧光的机理作了初步探讨.
牛血清白蛋白与有机小分子偶氮磺Ⅲ、溴偶氮磺Ⅲ相互作用的研究
朱铿 , 童沈阳
1996, 24(11): 1263-1268.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在不同酸度下.偶氮磺、溴偶氮磺Ⅲ与牛血清白蛋白的作用情况,用光度法求出了不同条件下偶氮磺Ⅲ、溴偶氮磺Ⅲ与牛血清白蛋白的结合个数,并用三种不同的方法相互对照.证明偶氮磺Ⅲ、溴偶氮磺Ⅲ在牛血清白蛋白上有两类不同接合部位.利用Forster非幅射转移理论确定了有机小分子在牛血清白蛋白上的结合位置并对反应机理作了初步讨论.
藉铋-亚硝基R盐-结晶紫反应高灵敏分光光度测定痕量铋
朱展才 , 王杨春 , 黄建华
1996, 24(11): 1269-1272.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一个超高灵敏测定铋的分光光度方法.缔合物的吸收峰位于600um,表观摩尔吸光系数ε600=3.0×109L·mol-1·cm-1,铋浓度在0~200ng/L范围内遵守比耳定律.本法用于水样和合成试样中痕量铋的测定,结果较满意.对缔合物组成与显色机理进行了初步讨论.
以2-O-单取代羟丙基β-环糊精用于毛细管电泳手性分离添加剂
康经武 , 李菊白 , 欧庆瑜 , 俞惟乐 , 孙增培
1996, 24(11): 1273-1276.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了一种新的环糊精衍生物2-O-单取代羟丙基β-环糊精做为毛细管电泳手性分离添加剂时,对3种碱性药物对映体;扑尔敏,麻黄碱,心得安的拆分性能.并与β-环糊精,2.6-O-二甲基β-环糊精,多取代2-O-羟丙基β-环糊精的手性识别性能做了对比.
芦丁在玻碳电极上的阳极伏安行为及其测定
杨运发
1996, 24(11): 1276-1280.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用线性扫描伏安法,微分脉冲伏安法和循环伏安法对芦丁在玻碳电极上的阳极伏安行为进行了研究.在0.059mol/L NaH2PO4溶液中于+0.53V(vs.Ag/AgCl)左右产生一个灵敏的阳极氧化峰,测定下限可达0.01mg/L(1.5×10-8mol/L).用本法不需分离直接测定了药物制剂,相对标准偏差为2.7%(n=10),回收率为99%~104%,对电极反应机理进行了探讨.
在四甲基氯化铵促进下血红蛋白在裸银电极上的电化学行为及分析应用
林琳 , 张珂 , 冶保献 , 仰蜀薰
1996, 24(11): 1281-1283.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对血红蛋白(Hb)在四甲基氯化铵促进下于裸银电极上的直接电化学行为进行了研究.在pH=5.0的0.3mol/L NaAC-HAc缓冲溶液中,于+0.4~-0.1V范围循环扫描,血红蛋白产生一对氧化还原峰.当有四甲基氯化铵存在时,峰电位之差为0.14V(扫描速度10mV/s).动力学研究表明,该反应为单电子转移反应,转移系数α为0.60,电极反应速率常数Ks为0.103s-1.重要的是,氧化峰电流与血红蛋白浓度在2×10-7~1.5×10-5mol/L范围内有良好的线性关系,可直接用于血红蛋白浓度的测定.
衍生化气相色谱-质谱法测定氢化法制备的对氨基酚及其杂质
顾惠芬 , 周黎明 , 郑明生
1996, 24(11): 1284-1286.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
研究用衍生化气相色谱-质谱法测定硝基苯催化氢化法生产的对氨基酚及其中杂质苯胺、4,4'-二氨基二苯醚等.探讨了对氨基酚的萃取条件及色谱行为,选择了最佳衍生化方法.分析了对氨基酚及其衍生物的质谱灵敏度和裂解规律.用本方法分析了工业产品和废水作品,结果令人满意.
聚硅氧烷涂敷的反相高效液相色谱固定相
杨瑞琴 , 蒋生祥 , 陈立仁
1996, 24(11): 1287-1290.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
用甲基乙烯基聚硅氧烷涂敷于硅烷化的微粒硅胶上.制备出一种新型的涂敷散型反相高效液相色谱固定相.该固定相对极性、非极性和碱性化合物均有良好的分离能力,峰对称性好.对其稳定性进行了考察.连续使用三个月后,固定相的含碳量和色谱性能仍保持不变.
近红外漫反射光谱法对固态样品的无损分析
任玉林 , 邴春亭 , 逯家辉 , 郭晔
1996, 24(11): 1291-1294.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用目标因子分析研究了固态样品的近红外漫反射光谱.用目标因子分析成功地确定了固态样品中的物种数、物种种类和谷物种的含量.
吗啡和海洛因等生物碱的高效液相色谱化学发光测定
朱龙 , 封满良 , 万秀琴 , 吕九如
1996, 24(11): 1295-1297.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了吗啡、可待因、O3-单乙酰吗啡和海洛因等生物碱在多聚磷酸介质中与高锰酸钾的发光行为和光谱现象、建立了反相高效液相色谱化学发光检测吸毒者尿液和鸦片中吗啡、可待因等物质的方法.方法的检出限吗啡为1.0×10-13g/L,可待因为1.0×10-9g/L,O3-单乙酰吗啡为1.0×10-11g/L,海洛因为1.0×10-10g/L,相对标准偏差均低于1.8%(n=11,最低可测浓度)对于经酸解(尿样再经有机溶剂提取)的样品中吗啡、可待因等生物碱测定的回收率均为95%~98%.
高效液相色谱法分离及测定16种稀土元素
赵贵文 , 刘卫 , 邵学广
1996, 24(11): 1298-1300.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用高效液相色谱法.在C18反相柱上,以0.25mol/L乳酸作流动相,采取pH梯度.对16个稀土元素进行分离.除Dy-Y和Gd-Eu两对未完全分离外.其余稀土在55min全部洗脱达到分离、对完全分开的稀土元素,采用内标法同时定量测定.而两对元素Dy-Y和Gd-Eu采用铁消因子分析方法,进行了定量计算,取得了满意的结果.
在石墨电极上脱氧核糖核酸与米托蒽醌嵌入作用的电化学研究
刘盛辉 , 何品刚 , 方禹之
1996, 24(11): 1301-1304.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了单键DNA分子(ssDNA)在石墨电极上的固定方法,采用核酸分子杂交技术,使具有电化学活性的米托蒽醌(MX)嵌入DNA分子双螺旋结构的碱基对中,在电极上形成dsDNA-MX层,通过伏安法研究DNA分子和MX相互作用的电化学行为,并且根据嵌入剂MX的氧化峰电流计算出DNA分子与MX的表观缔合常数K=8.4×104(mol/L)-1,结合位点的大小n=5.
丙烯腈中微量有机杂质的测定
李瑛琇 , 尹志辉 , 刘建 , 季鸿渐
1996, 24(11): 1305-1308.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用XE-60文联弹性石英毛细管柱及407有机担体填充柱气相色谱法可全分析丙烯腈中有机杂质.通过对柱长、担体粒度、液膜厚度、柱温和载气流量的选择,确定出最佳色谱条件.最小检出限均可达0.1mg/L.定量测定结果的重现性良好.
硫氰酸盐树脂相分光光度法测微量铁(Ⅲ)
嘎日迪 , 刘颖
1996, 24(11): 1309-1311.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了硫氰酸根与铁(Ⅲ)在有表面活性剂Tweet-80存在下生成络阴离子吸附于强磁性阴离子树脂.富集于树脂相上的有色络合物可进行树脂相分光光度测定.比水相测定灵敏度提高10倍,ε490为8.4×104L·mol-1·cm-1选择性也好于水相测定、铁(Ⅲ)含量在0~1.28mg/L范围内服从Beer定律.用此法测定天然水、马奶酒等样品中微量铁(Ⅲ),结果令人满意.
邻苯二酚的高效液相色谱分析
邓国才 , 徐莉 , 刘歆颖 , 穆瑞才 , 刘智 , 高力 , 马洪涛 , 李庆刚 , 刘靖疆 , 陈荣悌
1996, 24(11): 1312-1315.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了邻苯二酚成品质量的高效液相色谱分析方法.采用硅胶柱:以正己烷-异丙醇-醋酸力流动相,梯度淋洗,实现了邻苯二酚、对苯二酚、间苯二酚异构体、苯酚与对本醌的良好分离.方法的邻苯二酚回收率大于98%,相对偏差小于0.2%;杂质最低检测限10mg/L.
极谱络合吸附催化波测定蔬菜中微量锗
石金辉 , 焦奎
1996, 24(11): 1316-1319.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
用Ge(Ⅳ)-连苯三酚-溴酸钠极谱络合吸附催化波测定蔬菜中微量锗,结果令人满意.同时比较了不同消化处理方法对测定结果的影响,并研究了该极谱波的形成机理.
利用巯基棉富集分离和鲁米诺-过氧化氢-铬(Ⅲ)化学发光体系测定水样中痕量砷
贾生华 , 陆江银 , 张华芹
1996, 24(11): 1320-1323.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了用鲁米诺-过氧化氢-铬(Ⅲ)化学发光体系结合巯基棉时As(Ⅲ)的分离.建立了快速简单的测定水样中痕量砷的新方法.检测范围宽(0.10~1.0×104μg/L)、检测下限为3.4×10-2μg/L,且选择性好.直接用于环境水样的分析,5次测定的相对标准偏差为4.2%~10.6%;回收率为95%~103%.
用液相色谱法研究N-乙酰-1,6-二氨基己烷诱导肿瘤细胞分化的机理
颉东旭 , 任礼勤 , 李树本 , 沈润南
1996, 24(11): 1324-1326.
[摘要](142) [FullText PDF](1)
摘要:
本文报道了N-乙酰-1,6-二氨基已烷(NADAH)的合成及偶联到异丙基甘油硅胶上制血高效液相色谱柱的方法.并用液相色谱法研究了NADAH及六亚甲基二乙酰胺(HMBA)诱导肿瘤细胞分化的机理.结果表明NADH对HL-60细胞提取物无离子交换和亲和效应.而有强的疏水作用.NADAH和HMBA对肿瘤细胞的诱导分化与其对蛋白质的疏水作用有关.
Ba-K-Bi-O和Ba-K-Pb-O氧化物的碘量滴定
谢民 , 赵良仲
1996, 24(11): 1327-1330.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了碘量法滴定Ba-K-Bi-O和Ba-K-Pb-O氧化物中Ba和Pb的名义价态,然后据此计算这些氧化物中K和Ba含量的方法.该法适用于正常条件下合成的具有ABO3型钙钛矿结构的Ba-K-Bi-O和Ba-K-Pb-O晶体.用本法的滴定结果表明,Tc为31K的Ba-K-Bi-O超导体的K含量为0.4,当K含量减少时,Tc随之下降.
光化学动力学分光光度法测定柠檬酸
王占玲 , 王林芳 , 刘义林 , 李建中
1996, 24(11): 1331-1333.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于柠檬酸可以加速铁(Ⅲ)-邻菲罗啉还原为铁(Ⅱ)-邻菲罗啉溶液体系的光化学反应.建立了光化学动力学光度法测定柠檬酸的新方法.测定范围0~15mg柠檬酸/L,检出限达0.32mg/L.直接用于汽水中柠檬酸的分析,结果满意.
薄层色谱分离库仑滴定法测定杀虫单
牟兰 , 卢玉振 , 张长庚
1996, 24(11): 1334-1338.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了用薄层色谱库仑滴定法测定杀虫草(SCD)[(CH3)2NHCH(CH2S2O3)2Na·H2O]的方法.试样中的各成分用上行展开法在硅胶G板上分离,用碘蒸气或喷洒PdCl2;溶液确定SCD的位置,该试剂与杀虫单反应生成橙黄色产物.从板上刮下Rf值约为0.8的显色硅胶带,并将它放入KBr-H2SO4溶液中,用电生溴滴定溶液中的SCD,方法简单、准确.可用于各种试样的测定.
高效液相色谱中溶质分子结构参数与色谱保留行为的关系
孙兆林 , 白建娥 , 刘满仓 , 胡之德
1996, 24(11): 1339-1346.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文综述了高效液相色谱中描述溶质分子结构参数与色谱保留行为关系的五大类数学模型,并对各种模型的优、缺点进行了评述.
在线电化学/分离分析方法
林祥钦 , 严川伟 , 王振新 , 徐正炎
1996, 24(11): 1347-1353.
[摘要](121) [FullText PDF](1)
摘要:
对电化学衍化之后续以分离分析手段的在线联用方法作了概述,讨论了电化学/质谱,电化学/高效液相色谱/质谱.电化学/质谱/质谱,电化学/高效液相色谱和电化学/气相色谱等的研究与应用.展望了这个领域的发展前景.
高效毛细管电泳-电导分析仪的组装及其在碱金属离子及氨基酸分离与测定中的应用
刘海坤 , 刘文锋
1996, 24(11): 1354-1359.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文叙述了制作微型电导池的一种方法.用微型电导池、直流高压发生器、电导仪、记录仪等组装了一套高效毛细管电泳-电导检测装置.HPCE-CD装置已被用于天然矿泉水中碱金属离子及人发中氨基酸的测定.获得的结果是令人满意的.在最佳实验条件下,对Li+、Na+、K+的检测限分别为5.0×10-8mol/L.
碳糊电极测定痕量半胱氨酸
王国顺 , 彭图治 , 沈报恩 , 李惠萍
1996, 24(11): 1360-1360.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
半胱氨酸是生物体内一种重要物质.目前测定半胱氨酸多采用高效液相色谱或特定的氨基酸分析仪.需要昂贵的仪器设备.电比学分析方法近来有报道,通常是使用汞电极阴极溶出伏安法,官不但污染环境,且又危害身体健康本文报道用碳糊电极测定半胱氨酸.其特点是背景电流小.制造方便,表面易更新.同时又可与各种修饰剂混合.能制成各具特色的修饰电极等优点.
气相色谱法测定车间空气中对硝基苯乙酮
汤永铭 , 崔道林
1996, 24(11): 1361-1361.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
对硝基苯乙酮(p-Nitroacetophenone)为淡黄色晶体或针状结晶.我国目前尚无对硝基苯乙酮的车间空气卫生标准和监测方法.我们进行了实验研究及现场验证.建立了用活性炭采集,乙醚解吸,气相色谱法测定车间空气中对硝基苯乙酮浓度的方法,以保留时间定性.峰高定量,得到了满意的结果.
丙二醛的新极谱法
陈卫民 , 崔铭玉 , 徐继红
1996, 24(11): 1362-1362.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
丙二醛存在于许多生物体系中.常以体内丙二醛的含量宋衡量脂质过氧化程度.丙二醛的定量测定方法最常用的是基于硫代巴比妥酸(TBA)反应的比色分析或分光光度法.然而该法存在缺乏特异性,结果不能完全反映丙二醛的真实水平等缺点.Bond等曾报道过脉冲极谱法测定丙二醛,该法是以HCl为底液.而酸性条件下悬汞电极挂汞不好,其结果在我们的仪器条件下不能重复.经多次反复试验,我们发现以0.1mol/L NaOH为底液.以悬汞电极为工作电极.采用2.5次微分新极谱法测定丙二醛获得满意结果.方法的灵敏度和选择性均较好,为进一步研究丙二醛的电分析方法打下了基础.
钌(Ⅱ)-联吡啶-抗坏血酸-铈(Ⅳ)体系化学发光测定抗坏血酸
高华 , 何治柯 , 曾云鹗 , 罗庆尧
1996, 24(11): 1363-1363.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
钌(Ⅱ)-联吡啶是一种常用的电致化学发光试剂,我们已成功地用于化学发光测定6-巯基嘌呤.在实验中发现抗坏血酸能增强饰(Ⅳ)氧化钌(Ⅱ)联吡啶的化学发光强度,据此建立了化学发光测定抗坏血酸的新力法.线性范围为3.4×10-8~2.6×10-5mol/L,与文献报道的方法相比扩大了一个数量级,检出限降低约100倍,达1.6×10-8mol/L,且条件温和,重视性好.本法用于药物中抗坏血酸的测定,获得满意结果.
流动注射化学发光分析法测定痕量抗坏血酸
封满良 , 吕九如 , 张晓燕 , 徐忠玲 , 章竹君
1996, 24(11): 1364-1364.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
抗坏血酸(Vc)对维持机体的正常生理功能.增强机体的抵抗力具有重要的意义、其测定方法多采用碘量法、荧光法、电化学法和光度法,但作为常规的分析,上述方法都不同程度的存在着操作过程繁琐、灵敏度低等缺点.化学发光法对Vc的测定近年来也有报道.作者发现Cu(Ⅲ)在强碱性介质中可氧化Luminol产生化学发光.而科些只有特定多巴基结构的还原性有机化合物对此体系有正协同增强作用.根据这一特性建立了一种新的高灵敏度的Vc测定方法.该法的线性范围为:5×10-8~1×10-5mol/L.检出限为1.5×10-8mol/J.该方法已用于Vc片中Vc的测定,结果满意.