首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

1996年24卷12期

研究报告
环糊精-十二烷基硫酸钠胶束电动色谱分离光学异构体的模型及色谱条件优化
1996, 24(12): 1365-1370.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了环糊精-十二烷基硫酸钠胶束电动色谱中可电高及电中性-光学异构体的分离模型。通过计算机模拟预测了多种操作因素对手性分离可能产生的影响,并通过对丹磺酰化氨基酸及十八甲基炔诺酮旋光异构体的分离对理论预测进行了验证。研究表明,环糊精及SDS浓度对旋光异构体的分离有很大影响。利用该理论模型可以指导选择和优化实验条件。
去甲肾上腺素的光谱电化学研究
1996, 24(12): 1371-1374.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用平行入射式光谱电化学方法,测定了去甲肾上腺素(NE)的热力学常数E°’和n值,用Zn2+作为自由基稳定剂,讨论了其通过一个电子传递产生半醌自由基中间体的电极反应机理,并结合其它电化学方法,证明了NE在电极上以传质扩散为主的准可逆过程。
氯化血红素的催化荧光测定
1996, 24(12): 1375-1378.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
在碱性溶液中氯化血红素转化为高铁血红素,后者可催化过氧化氢氧化荧光供氢体反应,据此建立了氯化血红素的荧光测定方法。对测定条件包括缓冲溶液类型、酸度、荧光供氢体类型及过氧化氢和荧光供氧体的加入量等进行了考察,在0~3.52μg/L范围内,测定氯化血红素的工作曲线为y=9.62+94.36x,线性相关系数为0.9992,相对标准偏差为5.8%,检测限为0.01μg/L。另外,通过考察十六烷基三甲基溴化铵的影响,证明该试剂可作为荧光反应的有效终止剂。本文结果为将氯化血红素发展为免疫分析的标记物提供了直接根据。
二次硬化马氏体时效钢中纳米级强化相的分析
1996, 24(12): 1379-1382.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
G99马氏体时效钢在二次硬化峰温度下析出的纳米级强化相无法采用X射线和电子衍射鉴定。本文采用电化学相分析法确定它是一种M2C型碳化物,并利用两种溶液的联合处理法克服了在碳化物间相分离时复合合金化的碳化物(Fe,Cr,Mo)2C中元素间的选择性溶出,提高了相分析的准确度。
新拓扑指数Am在有机物气相色谱法中光离子化灵敏度的分析中的应用
1996, 24(12): 1383-1386.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文把Am拓扑指数与分子连接性指数首次用于有机化合物气相色谱分析的光离子化灵敏度的结构-性能相关性研究中,在与相应体系的光离子化灵敏度进行相关分析时发现,Am指数、分子连接性指数均能较好地反映化合物的结构特征,将二者组合,得到了更为满意的构效关系的数学模型。
羧甲基-β-环糊精用于毛细管电泳中的手性分离
1996, 24(12): 1387-1390.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将水溶性良好的凌甲基-β-CD(CM-β-CD)用于分离氯霉素中间体(CPM),考察了CM-β-CD作为毛细管电泳手性选择剂的分离性能。同时研究了pH值、CM-β-PCD浓度以及甲醇对分离的影响,并比较了CM-β-CD与β-CD分离CPM时的作用机理。
混合表面活性剂对铊(Ⅰ)的示波极谱电流的增敏效应
1996, 24(12): 1391-1395.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
在盐酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH3.7)中,铊(Ⅰ)于-0.52V(vs.SCE)处的小电流被碘化钾增敏,再加入十二烷基苯磺酸钠和Triton X-200,该电流共增敏110倍,同时电流峰形改善,对称性好;铊(Ⅰ)浓度在4μg/L~0.5mg/L范围内和电流峰高呈线性;相关系数(r)为0.9998;检出限为5×10-9mol/L。文中较详细研究了增敏机理、电流特性、电极过程的可逆性及反应机理。结果表明该体系服从Frumkin吸附等温式。计算了吸附系数(β)、吸引因素(v)、吸附自由能(△G°)等。方法已用于合金试样分析。
研究简报
糖胺多糖酶解产物──不饱和二糖的高效液相色谱分析
杨同书
1996, 24(12): 1396-1399.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了一种糖胺多糖的二糖组成成分分析方法-高效液相色谱法。该方法柱前处理简单。用氨基硅胶柱,经磷酸二氢钠线性梯度洗脱,6种不饱和二糖成分△Di-OS(非硫酸化不饱和二糖)、△Di-6S(乙酰胺基半乳糖6位硫酸化不饱和二糖)、△Di-4S(乙酰胺基半乳糖4位硫酸化不饱和二糖)、△Di-disD(二硫酸化不饱和二糖D)、△Di-diSE(二硫酸化不饱和二糖E)和△Di-triS(三硫酸化不饱和二糖)随着流动相离子强度的递增,按非硫酸化二糖、一硫酸化二糖、二硫酸化二糖、三硫酸化二糖依次被洗脱。洗脱过程30min之内完成。每种二糖的最低检出量约为0.2nmol。应用该方法对人体尿液中糖胺多糖的二糖组成进行了分析。
微量寡糖的甲基化分析──用于魔芋葡甘多糖酶解产物的结构测定
徐桂芸 , 常理文
1996, 24(12): 1400-1404.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究成功了10~80μg范围的寡精甲基化分析方法。用该方法并与快原子轰击质谱相结合,给出了魔芋葡甘多糖酶解后二糖、三精异构体的结构。
铁-硫氰酸盐-结晶紫体系-离心光度法测定血清中铁
方文焕 , 吴绍祖
1996, 24(12): 1405-1408.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了高灵敏离心光度法测定血清铁的新方法。在Fe-SCN-CV体系中,λmax 625nm处的表观摩尔吸光系数ε=1.7×106 L·mol-1·cm-1,Fe(Ⅲ)量在20~160μg/L范围内呈线性关系。将此法用于人体血清铁的临床检验,结果满意。
用电解法评估纯铜和普通黄铜样品的质量
张进 , 杨建男
1996, 24(12): 1409-1412.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
在用电解法采集纯铜和普通黄铜样品时,根据样品的牌号确定样品的近似电化摩尔质量k,选择合适的电解条件使电流效率为100%,用Faraday定律m=kIt计算采集样品的质量。文中讨论了确定k值的方法及误差、电解质的组成、电流强度的选择和阴离子交换膜的作用。
气相催化氟化合成的1, 1, 1, 2-四氟乙烷及其相关副产物组分的气相色谱-红外光谱分析
汪渊 , 耿寄仓 , 潘清 , 李惠黎
1996, 24(12): 1413-1416.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了用GC/FTIR方法分析气相催化氨化合成的CFC12的替代物HFC134a粗产品、中间体及副产物的化学组成。该法选择石英PLOT Al2O3柱(35m×0.32mm)分离、FID检测。分析结果表明;上述样品基本上是C1~C2的CFCs复杂混合物。由于采用不分流进样、不加补偿气、适当增大进样量及计算机差谱等技术,使各种样品的可检出组分合计达24种以上并确定了其中20种组分的分子结构。已确定组分一般都占所分析样品色谱总馏出峰面积的95%以上。
离子选择性中性载体液膜光极的响应性能与液膜厚度
孙为民 , 漆德瑶
1996, 24(12): 1417-1420.
[摘要](278) [FullText PDF](0)
摘要:
用钙离子光极探讨了中性载体液膜光极液膜厚度与其各主要响应性能的关系。结果表明光极的浓度线性响应范围与膜厚无关。在该范围内响应灵敏度(斜率)与膜厚成正比。响应时间t95则与膜厚度的平方成正比。响应速度与膜厚的平方成反比。光极的寿命与膜厚有正相关关系。在连续测定过程中,光极响应灵敏度以负指数形式下降,下降速率与膜厚成反比。
集成滤波器在谱图信号除噪中的应用
张云华 , 胡上序 , 俞蒙槐
1996, 24(12): 1421-1424.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一种由神经元网络与线性自适应滤波器组成的集成滤波器的实现方法,用于谱图信号除噪处理。集成滤波器采用神经元网络描述谱图信号的非线性特性,采用自适应滤波算法提高除噪能力。实验证明集成滤波器能在较小的信号失真下具备良好的除噪能力。
钼(Ⅵ)-4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚多元络合物显色体系及其应用于钼(Ⅵ)的测定
姚成 , 王镇浦 , 陈国松 , 陈红
1996, 24(12): 1425-1428.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
pH4.5时,Mo(Ⅵ)与显色剂4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚反应形成带负电荷的稳定紫红色1:2二元络合物。40%丙酮水溶液中λmax为560nm,表现ε560为6.33×104L·mol-1·cm-1。它可与二苯胍进一步反应形成电中性的稳定紫红色1:2:1三元离子缔合络合物。其氯仿萃取液的λmax为546nm,表现ε546为7.56×104L·mol-1·cm-1。Mo(Ⅵ)含量在0.02~0.72mg/L范围内均遵从比耳定律。建议了两种络合物的结构。三元体系具有更好的选择性。将拟定的分析方法用于合金钢试样中小量或痕量钼的测定,取得了满意的结果。
二乙基二硫代氨甲酸银体系流动注射法测定砷
刘国权 , 王春旭 , 曹凤习
1996, 24(12): 1429-1432.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文设计了一种AgDDC流动注射-分光光度法测定砷的系统。该系统采用自制的氢化物发生及吸收装置,将液体流路和载气流路结合在一起。实验用AgDDC溶液作吸收溶液,氮气作载气,并对影响测定的主要因素进行了系统的考察研究。通过对土样的测定分析,结果证明该系统操作简便,重现性较好(RSD=4.8%),分析速度为15次/h,是一种经济实用的测定砷的分析方法。
锑(Ⅲ)-2-(3, 5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙胺基酚-溴代十六烷基三甲胺的络合物吸附波
张淑云 , 王宝萍 , 伍力云
1996, 24(12): 1433-1436.
[摘要](137) [FullText PDF](1)
摘要:
在pH5.3的HAc-NaAc、2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(3,5-Br2-PADAP)、溴代十六烷基三甲铵(CTMAB)溶液中,用线性扫描示波极谱法可得到锑(Ⅲ)的络合物吸附波。峰电位为-0.70V(vs.SCE)。二阶导数档峰高与Sb(Ⅲ)浓度在3.3×10-8~2.5×10-6mol/L范围内呈线性关系。检出限为8.2×10-9mol/L。用多种电化学方法研究了极谱波的性质及电极反应机理。络合物组成为Sb(Ⅲ);3,5-Br2-PADAP=1:2。加入CTMAB可消除试剂峰且提高灵敏度。试验了30多种离子对峰电流的影响,用流基棉分离干扰离子。方法已用于矿样中锑的测定。
用Procrustes旋转-相关光谱数据分解同时光度测定硝酸根和亚硝酸根的探讨
汤桂娜 , 王保宁
1996, 24(12): 1437-1440.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
输入具有相同光谱轮廓但不同浓度试样的吸光度数据,通过对相关光谱的分解及Procrustes旋转,可在无需校正试样的情况下获得试样中的组分数、纯组分光谱轮廓和各组分的相对浓度等信息,本文探索将此方法应用于NO2-及NO3-的同时光度测定,获得较好的结果。
流动注射-化学发光法测定苯甲醛
姚公安 , 刘谦光 , 耿征
1996, 24(12): 1441-1443.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
依据苯甲醛增强没食子酸(Ga)-过氧化氢(H2O2)-氢氧化钠体系化学发光的性质,建立了苯甲醛的流动注射化学发光分析法。本法测定苯甲醛的线性范围为2×10-5~0.1mol/L,采样频率为120次/h,检出限达4.4×10-6mol/L,相对标准偏差为3%(n=7)。
活性炭对蔗糖的吸附特性
周延秀 , 朱果逸
1996, 24(12): 1444-1447.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
活性炭吸附蔗糖是一种化学吸附过程,蔗糖是以单分子铺展的形式被吸附于活性炭表面,其吸附速率由内扩散所控制。
薄层色谱在高速逆流色谱溶剂系统选择过程中的应用
谭龙泉 , 张所明 , 欧庆瑜
1996, 24(12): 1448-1451.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对薄层色谱在高速逆流色谱的溶剂系统选择过程中的应用进行了研究,发现根据薄层色谱的斑点色度可以观察样品中各组分的含量差别及其在两相溶剂中分配系数间的差异,由此来判断溶剂系统的适用性,并确定哪一层适宜作流动相、本法简便、快速、经济,并且可以针对不同样品选用各种不同的显色剂,因此适用于各类样品,尤其是天然产物和没有紫外吸收的样品。本法的适用性已在实际应用中得到验证。
钨(Ⅵ)-4(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-乳化剂OP三元络合物显色反应的研究及其应用
姚成 , 王镇浦 , 陈国松 , 顾学银
1996, 24(12): 1452-1455.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
非离子表面活性剂OP存在下,钨(Ⅵ)与新显色剂4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚(6-Br-BTAPC)在pH4.0~5.2介质中反应形成稳定的、带负电荷的、紫红色三元胶束络合物。其中W(Ⅵ)与6-Br-BTAPC的组成比为1:2;λmax为558nm,表现ε558为7.34×104L·mol-1·cm-1。钨(Ⅵ)含量在0~1.4mg/L范围内遵从比耳定律。建议了络合物的结构。将拟定的分析方法用于合金钢试样中小量或痕量钨的测定,取得了满意的结果。
络合体系中的相对滴定法及其应用于铝的测定
邢宝忠 , 张永琴 , 王素芝 , 马红武
1996, 24(12): 1456-1458.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了络合体系中的相对滴定分析法,它以滴定到一定的状态时,滴定剂体积与被测物的基之间的线性关系为定量基础,用仪器分析的定量方法进行定量,适应于所有类型的络合体系,即使对滴定突跃很小或根本无突跃的体系也同样适用。用氟离子滴定铝离子的实验结果表明本方法的精密度很高。一般相对误差小于0.1%。即使对于铝离子的量小到10-7mol/L时,在最佳实验条件下的相对误差也不大于0.2%。该方法既具有滴定分析法的高精密度,又具有仪器分析法可以测量微量物质的优点,并且设备和方法简单。
评述与进展
高效毛细管电泳在糖分析中的应用
王义明 , 魏伟 , 罗国安
1996, 24(12): 1459-1463.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
高效毛细管电泳(HPCE)作为一种高效、快速的新型分析技术在糖分析中得到广泛的应用。本文评述了近年来毛细管电泳在糖分析中的发展状况和一些常见的分析方法,引用文献51篇。
糖蛋白、寡糖和糖肽的毛细管电泳分析
尹利辉 , 薛俊 , 林炳承
1996, 24(12): 1464-1468.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
糖蛋白分子中糖链的结构与功能愈来愈受到关注。传统的分离分析方法高效液相色谱在糖蛋白结构分析中的应用受到限制。毛细管电泳作为一个快速、高效、高分辨、高灵敏度的方法,在糖蛋白的分析中有着广泛的应用和前景。
来稿摘登
微乳液对铝-铬天菁S导数分光光度分析的增敏作用
朱霞石 , 郭荣
1996, 24(12): 1469-1469.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
与普通分光光度法比较,导数分光光度法的特点是能够较大幅度地提高测定灵敏度和选择性。有报道在胶束介质体系中用导数分光光度法测定微量铝。我们曾根据微乳液比胶束有更大增溶量和超低界面张力的特点,在国内外首次研究了微乳液对普通分光光度分析的增敏作用,其后进行了一系列增敏作用和增敏作用机理研究,取得了较为满意的结果。本文首次讨论微乳液对导数分光光度法的增敏作用。结果表明,与相应的胶束体系比较,微乳液体系中导数分光光度法测定铝的灵敏度有所提高,可不经分离直接测定试样中微量铝。
2-乙基已基膦酸单(2-乙基已基)酯萃淋树脂分离-火花源质谱法测定高纯氧化钐中痕量稀土杂质
隋喜云 , 王子树 , 陈国金 , 温津 , 廉君秀
1996, 24(12): 1470-1470.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
火花源质谱法是测定高纯稀土的方法之一,具有灵敏度高、基体影响小、谱线干扰少等优点。对于单同位素的超高纯稀土元素,通常可以利用火花源质谱法直接测定,但对于99.9999%的超纯Sm3O3,由于Sm有7个同位素,晕轮背景干扰,谱线干扰以及大量基林元素存在,严重影响火花源质谱法灵敏地测定痕星稀土元素,必须分离富集,以P507萃林树脂为固定相、HCl-NH4Cl为淋洗液研究了大量基体Sm和其它14个痕量稀土杂质元素的分离方法,结合资合剂-活性碳柱富集淋洗液中14个痕量稀土元素,成功的建立了化学分离-火花源质谱法分析高纯氧化衫的方法。本分离方法也可以用作逐个元素的分离方法。
高纯氧化铈和氧化镨中痕量杂质元素的火花源质谱测定
隋喜云 , 王子树 , 许隽美 , 刘长路 , 温津
1996, 24(12): 1471-1471.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
火花源质谱法有较高的质量分辨能力和很高的灵敏度.对于象Ce、Pr等同位素较少的元素由于谱线干扰较小,通过加入内标和相对灵敏度因子方法便可进行定量分析.我们选择了最适宜的操作条件和大曝光及多内标元素方法,成功地直接测定纯度为99.999%~99.9999%的高纯CeO2和Pr6O11中的杂质元素,相对标准偏差在30%以内。可测元素40多种,测定下限可达0.00×μg/g。
2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯流动注射光度法测定痕量锌
郭忠先 , 张淑云
1996, 24(12): 1472-1472.
[摘要](168) [FullText PDF](1)
摘要:
三氯烯试剂是分析性能较佳的显色剂,但在流动注射分析中应用极少。2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯(HCSDAA)是其中的一种,我们曾系统地研究了非离子表面活性剂存在下它与汞、铜、锌、铊、钯的灵敏显色反应。本文对HCSDAA-乳化剂OP显色流动注射测定痕量锌作了探讨,表明方法选择性较好,快速简便,重现性好,节省试样和试剂,已用于实际样品分析。
利用氟离子选择性电极测定锂
罗丽 , 程温莹 , 杨建元
1996, 24(12): 1473-1473.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
锂是重要的稀有金属。锂及其产品在国防、冶至、新能源、陶瓷、医药、致冷等方面均有重要用途。尤其是无氟冰箱的问世,使锂的应用前景更为可见现在世界上锂产品的消耗量每年以8%~10%的速度增长。锂广泛存在于盐湖、海水、地下卤水和锂矿中。无论是从自然资源中提取锂或进行锂盐的热力学研究,首先要解决锂离子的测定问题。锂的测定方法有火焰光度法、原子吸收法、发射光谱法、分光光度法、容量法、极谱法等,这些方法都各有其特点和局限性。也有人研究了新型的锂离子选择电极。本文采用常规的氛离子选择性电极间接测定卤水中的锂离子,并对测定的条件进行了研究。实验证明,在本文选定条件下锂浓度的对数值与电位值成线性关系。
二溴羟基苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵双波长分光光度法同时测定铝和铁
付佩玉 , 曹伟 , 王正祥 , 姜长宏
1996, 24(12): 1474-1474.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
二溴羟基苯基荧光酮(DBH-PF)在阳离子表面活性剂存在下与铁和铝的多元络合物均有很高的灵敏度。但是,彼此相互干扰严重。我们研究了此体系的三元络合物形成的条件,并用双被长分光光度法同时测定硅酸盐矿物、石灰岩、石膏中铁和铝的含量。