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1996年24卷2期

研究报告
气相色谱-原子发射光谱法测定水中微量路易氏剂的水解产物
周黎明 , 曲刚莲 , 顾惠芬
1996, 24(2): 125-129.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用气相色谱-微波诱导等离子体原子发射光谱检测器(GC-MIP-AED)对水中微量路易氏剂的水解产物的测定方法进行了研究.在酸性条件下,路易氏剂的水解产物与2,3-二巯基丙醇(BAL)迅速反应形成挥发性的衍生物.在480.192、181.379和189.042nm波长下分别检测了衍生物的氯、硫、砷元素的发射信号.最小检测量为0.1μg/L.回收率为87.2%~97.4%.
氟尿嘧啶的电化学控制释放
黄华 , 刘柏峰 , 董绍俊
1996, 24(2): 130-134.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探讨了抗癌药物氟尿嘧啶在聚吡咯膜修饰玻碳电极上的电化学控制释放.结果表明药物自膜中的释放是由聚吡咯膜的电化学氧化还原过程决定的.其释放量可由还原电位进行控制.并与还原电量和膜厚都呈现良好的线性关系.
葡萄糖氧化酶反应体系的动力学性质及在葡萄糖分析中的应用
1996, 24(2): 135-138.
[摘要](303) [FullText PDF](0)
摘要:
本文运用紫外-可见光谱仪研究了葡萄糖氧化酶偶联辣根过氧化物酶-邻联茴香胺染料体系的催化动力学性质,通过控制酶和染料的含量,确定了反应呈假一级反应的葡萄糖浓度范围,在此反应体系中,葡萄糖浓度可以通过测定染料吸光度而获得,干扰小,回收率达97%~103%.
尖海龙与日本海马脂肪的提取和分析
1996, 24(2): 139-143.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用快速脂肪提取法取代索氏提取法,提取时间仅需45min,提取率98.8%以上.并利用50m×0.35mm i.d.PEG-20M玻璃毛细管住,分析了山东黄海海域尖海龙与日本海马脂肪中的脂肪酸.其中,尖海龙分离出59个峰,鉴定了42个;日本海马分离出52个峰,鉴定了41个;分别占脂肪酸总量的97.3%和98.0%.测得尖海龙脂肪中EPA+DHA占31.0%,日本海马为14.1%.
二烯丙基聚乙二醇20M交联键合型毛细管电泳柱的制备及其评价
1996, 24(2): 144-148.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将聚乙二醇20M改性为二烯丙基聚乙二醇20M,使其更容易在毛细管壁进行,交联和键合,采用超动态涂柱技术,实现了快速制备二烯丙基聚乙二醇20M交联缝合型毛细管电泳柱.该制柱方法具有简单,速度快,制柱重复性高的特点.用四种碱性蛋白对所制的柱进行评价,平均柱效可达5×105理论塔板数/米.每次运行之间(N=6),天与天之间(N=3),以及柱与柱之间(N=3)的迁移时间的标准偏差(RSD%)在0.2%~0.8%之间.对所制的柱进行上百次的进样,保存3个月后,柱效平均下降约20%,表明用该方法所制的柱具有良好的稳定性.
小波变换用于高效液相色谱的基线校正
1996, 24(2): 149-153.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根据小波变换将信号分频的性质,用Daubechies小波成功地解决了高效液相色谱中基线校正问题.用于定量分析乳酸-稀土络合物体系中的十六个稀土元素,所得结果与仪器给出结果进行比较,准确度提高、重现性良好.
藉聚2-丙烯胺缩-3-(4-甲酰基苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸分光光度法测定生物体液、食品和饮品中的镁
1996, 24(2): 154-157.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
聚2-丙烯胺缩3-(4-甲酰基苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸(PA-FPNS)在pH11.5的磷酸盐介质中.与镁(Ⅱ)形成一蓝色络合物,其最大吸收位于604nm,表观摩尔吸光系数ε=5.7×104L·mol-1·cm-1,线性范围为0.01~0.35mg/L,至少稳定12h.考察了30多种共存离子的影响,在所测样品中它们不干扰,无需掩蔽或分离即可直接测得其中的镁.
研究简报
甲苯胺蓝修饰石墨电极的电化学性质及对血红蛋白的电催化还原
1996, 24(2): 158-160.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将电子媒体甲苯胺蓝吸附在石墨电极上制成修饰电极.在+0.2~-0.5V(vs.SCE)范围内,吸附态的甲苯胺蓝呈现有两质子参与的可逆两电子氧化还原行为.在pH5.5醋酸盐缓冲溶液中.其表面式量电位E0'为-0.22V;表现表面电子传递速率常数k5'为1.1s-1.甲苯胺蓝修饰电极具有良好的稳定性,它能加速血红蛋白在固体电极上的电子传递,产生很好的电流响应.
羟乙芦丁在玻碳电极上的阳极微分脉冲伏安法测定
1996, 24(2): 161-163.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对羟乙芦丁在玻碳电极上的阳极微分脉冲伏安行为进行了研究,发现在Na2HPO4溶液中(pH=8.95),于+0.64V(vs.Ag/AgCl)左右产生一个良好的阳极氧化伏安峰,浓度在5~60mg/L之间与峰电流呈线性关系.不需分离直接测定了片剂中的羟乙芦丁含量.电极反应为扩散速率控制的不可逆可程.
催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)的研究
1996, 24(2): 164-167.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
作者发现铬(Ⅵ)在pH4.7的HAc-NaAc缓冲溶液中,能催化过氧化氢氧化邻苯二酚紫的褪色反应,研究了影响催化褪色反应速度的最佳条件,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的新方法.方法的检测限为1.28×10-6g/L,测定范围为0~32μg/LCr(Ⅵ).本法已用于测定环境水样.钢样以及电镀废水中痕量的铬(Ⅵ),结果令人满意.
反相高效液相色谱分离测定铁-芳烃络合物光引发剂及光解动力学研究
1996, 24(2): 168-171.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以反相高效液相色谱法(RP-HPLC)研究了铁-芳烃络合物光引发剂及光解产物的分离条件和影响因素,推导出光解动力学方程式.方法灵敏度高,引发剂的检测限为100ng/L,测定的标准偏差为0.31%~0.46%,相对标准偏差为0.82%~2.13%.在此条件下样品杂质不干扰测定.
以还原褪色反应催化光度法测定痕量钒
1996, 24(2): 172-174.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在氯化钠存在下的柠檬酸-柠檬酸钾缓冲溶液中,以钒(Ⅴ)催化次磷酸钠还原罗丹明B褪色为指示反应,建立了痕量钒的动力学光度分析新方法.在90℃水浴中恒温反应10min,测定钒的线性范围为0~4.0μg/L,回归方程为△A=0.1863CV+0.0037,r=0.9995.该法灵敏度高、选择性好,直接应用于水样和合金钢样中钒的测定,取得了满意的结果.
铜-氨基酸络合物的紫外光谱性质及其应用──络合物组成及稳定常数的测定
1996, 24(2): 175-179.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
本文从研究铜(Ⅱ)、9种有代表性的氨基酸及其络合物的紫外光谱性质着手,探讨了络合物的组成,用计算校正的方法获得了络合物的吸光度,并进一步测定了络合物的组成比及稳定常数.
毛细管区带电泳分离和测定嘧啶碱
1996, 24(2): 180-183.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道毛细管区带电泳分离和测定胞嘧啶、胸腺嘧啶、尿嘧啶、羟乙基氟尿嘧啶、尿嘧啶丙酸和5-氟尿嘧啶.在熔硅毛细管(70cm×75μm i.d.,有效长度63cm)上,以0.01mol/L硼砂缓冲溶液(pH=9.25)作电解质,电压为20kV,温度为35℃,真空进样1s,于270nm处检测,可在8min内完全分离上述6种嘧啶碱.塔板数达到2.5×105,碱基检测限为(0.9~3.6)×10-6mol/L.方法用于人尿分析,结果令人满意.
二聚体系常数的计算方法
姚荣 , 吕琳 , 张国林 , 陈忠
1996, 24(2): 184-187.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对计算二聚常数的方程组求解法进行了改进.用改进方法计算了二磺化酞菁锌(S2PcZn)的二聚常数.结果表明,S2PcZn的二聚常数随着pH的增大而减小;随离子强度的增大而增大.
电感耦合等离子体原子发射光谱自适应分析的新方法
沈兰荪 , 杨圣 , 姚士仲
1996, 24(2): 188-191.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一种用于ICP-AES的自适应分析新方法,与现有方法不同,能直接估计出样品中各组分的含量值,其背景参考的选择与谱图无关.新方法的性能由模拟和实测谱图的分析结果得到验证.
韭菜挥发油主要成份的气相色谱/质谱分析
卫煜英 , 万仁忠
1996, 24(2): 192-194.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
韭菜是我国最常见的蔬菜之一,有特别的嗅味和很高的药用价值.本文用气相色谱和质谱联用的方法分析了韭菜挥发油中的主要成份,检出了二甲基二硫醚、甲基丙烯基二硫醚和二丙烯基三硫醚等23种化合物.
二安替比林-(2-甲氧基)-苯基甲烷光度法测定铬
王海涛 , 潘杰 , 徐其亨
1996, 24(2): 195-197.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新试剂二安替比林-(2-甲氧基)-苯基甲烷(DAoMM);研究了在Mn(Ⅱ)存在下,DAoMM与Cr(Ⅵ)生成橙黄色化合物.该化合物最大吸收位于480nm;表观摩尔吸收系数为ε1=1.58×105L·mol-1·cm-1和ε2=9.85×104L·mol-1·cm-1化合物至少稳定20h.服从比尔定律范围0~1.6×102μg/L Cr(Ⅵ)和2×102~8×102μg/L Cr(Ⅵ).用于含铬废水和电镀废液中铬的测定,结果满意.
顶空气相色谱法测定血清中微量碘
符展明 , 葛庆成 , 于梅 , 王玉恒
1996, 24(2): 198-201.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
根据碘离子与硫酸二甲酯反应生成挥发性的碘甲烷,应用顶空GC法测定血清中的微量碘,回收率为88.26%~95.72%,相对标准偏差为0.72%~2.2%.
火焰原子吸收光谱分析多元干扰体系中干扰效应的计算消除方法研究──Ⅰ.多元混合干扰效应的数学表达及算法
吴育良 , 俞斌 , 周天彤
1996, 24(2): 202-207.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了火焰原子吸收光谱分析中多元混合干扰效应的计算消除方法.提出用多项式作为定量描述主测元素与干扰元素之间关系的通用数学模型,并对计算机自动寻找适宜的数学模型作了探讨.运用和尝试了一种新的下降算法──搜索法.本文是对多元统计方法在原子光谱分析中的应用的探索.在对多组分体系进行分析时,利用其元素间相互干扰时所形成的体系总吸光度与各组分浓度间的函数关系,用增量法去形成所需的系数矩阵,从而实现了在单波长处进行多元统计分析.
7-(对甲酰基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其双波长分光光度法测定镓
马会民 , 黄月仙 , 梁树权
1996, 24(2): 208-212.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
7-(对甲酰基苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸是一新显色剂.该试剂在微碱性介质中(pH=7.5)与镓形成黄色络合物.络合物λmax=392nm,摩尔吸光系数ε392=2.24×104L·mol-1·cm-1.同时在500nm呈现负峰,用双峰观波长法测定镓ε392~500=6.89×104L·mol-1·cm-1,灵敏度是单波长法的三倍多.线性范围0~2.0×10-5mol/L.用拟定的方法测定了掺硅的GaAS材料及岩石中的镓,加入回收率为106%~110%;方法的相对标准偏差小于1.6%.
钛-二溴苯基荧光酮-溴化十六烷基吡啶树脂相光度法测定钢铁中的痕量钛
赵英 , 唐文标 , 魏前进 , 何久康
1996, 24(2): 213-215.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Ti与二溴苯基荧光酮(BPF)及溴化十六溴烷基吡啶(CPB)在0.1~1.3mol/L的硫酸介质中反应生成有色络合物.然后,采用D152H弱酸性阳离子树脂进行交换,在树脂相下进行光度分析的方法.络合物的最大吸收峰位于618nm处,具有较高的反应灵敏度.在0~240μg/L范围内络合物符合比尔定律.此方法用于测定钢铁中痕量钛的含量,结果令人满意.
箬竹叶中黄酮类化合物的高效液相色谱分析
邹耀洪
1996, 24(2): 216-219.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
用高效液相色谱法,以苯基柱为固定相,甲醇-水为流动相,并应用二极管阵列检测技术,分离和制备了箬竹叶中8种黄酮类化合物,经结构鉴定,确证6种为结构相近的黄酮甙类化合物,并以其中的芦丁为标准,测定了8种黄酮类化合物在箬竹叶中的含量.
镀铜锌粒还原-流动注射-化学发光同时测定两种价态的铁
张海松 , 杨秀岑 , 伍莉萍
1996, 24(2): 220-223.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了镀铜的锌粒在线还原微柱,还原Fe3+成Fe2+,鲁米诺中加EDTA增强鲁米诺-溶解氧-铁(Ⅱ)系统的发光强度,同时测两种价态的铁,提高灵敏度160倍,线性范围均为1×10-9~1×10-5mol/L.RSD≤6.0%,Fe3+和Fe2+的检出限分别为3.5×10-10和2.7×10-10mol/L.每小时可测定60个试样,测定结果与标准方法无显著差异.
基质辅助激光解吸附电离飞行时间质谱分析化学合成酵母转录活化因子
王鹤 , 张若蘅 , 徐筱杰 , 蔡耘 , 杨松成
1996, 24(2): 224-226.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
基质辅助激光解吸附电离飞行时间质谱是近年来发展很快的一种新颖的质谱分析仪,尤其适用于生物大分子的分子星测定.本文介绍它在确证化学合成酵母转录活化因子Ac-[Q236,Q242]GCN4(226-252)-GGC-NH2的一级结构中的重要作用.
薯蓣皂甙元的分光光度法测定
陈战国 , 耿征 , 刘谦光 , 黄文红
1996, 24(2): 227-229.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以黄姜为主要对象研究了薯蓣皂甙元的定量测定方法.以香荚兰醛-高氯酸为显色剂,冰醋酸为溶剂,使皂甙元显色,用分光光度法在波长为530nm处测定薯蓣皂甙元的含量.从植物中提取的皂甙元不需分离可直接测定,在1.00~20.00mg/L范围内呈良好的线性关系.
氢离子选择性液膜超微电极的研制
吴芯芯 , 赵平三 , 漆德瑶
1996, 24(2): 230-233.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道新的以三十二烷基胺(TDDA)为载体和以对氯苯硼四-十二铵(ETH2191)为载体的pH微电极膜.与原有的TDDA膜相比较,新的TDDA膜和ETH2191膜制备更加容易,膜内阻从原有的2×1011Ω0(1μm)下降到3.5×1010Ω(1μm),其中ETH2191膜的动力学响应pH范围为12~4.5,与原有的TDDA膜(pH范围为12~5.5)比较,拓宽了五个pH,而且ETH2191膜无TDDA膜所具有的超能斯特响应.以新TDDA膜和ETH2191膜制成的超微电极的膜内阻仅为1×1011Ω(0.5μm),响应快,能够满足细胞内pH测定的需要.
评述与进展
压电液相化学分析
聂利华 , 姚守拙
1996, 24(2): 234-241.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
压电液相分析方法有吸附、电解沉积、频移滴定,化学频移、萃取频移、介电分析、内电解、选择性络合、催化、化学倍增、氧瓶燃烧测频、多元混合物速测等法,可用于无机物、有机物、药物、环境、冶金、食品和饮料等分析.
来稿摘登
强碱弱酸盐含量的容量法测定
李汉洙 , 许永吉 , 玄光善 , 崔文花
1996, 24(2): 242-242.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
强扶弱酸盐NaA中一元弱碱A-CbKb<10-8时,由于无明显突跃,不能用酸标准溶液在接滴定.在此情况下,本文通过推导分析结果的误差ΔVe/Ve与ΔpH之间的关系,提出浓度为0.11mol/L的被滴定碱溶液为标准,对照法测定强往弱酸盐含量的方法.实验结果表明,一元弱碱的CbKb>3.4×10-12的条件下,误差ΔVe/Ve均小于1.0%,结果令人满意.
二安替比林基-(4-溴)苯基甲烷与铬(Ⅵ)的显色反应
杨文荣 , 李琼 , 徐其亨 , 王海涛
1996, 24(2): 242-242.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了二安替比林基-(4-溴)苯基甲烷(DAPBM),因在试剂分子中引入电负性较强的演原子,使试剂分子的共轭π电子更易活动,从而降低了试剂的激发能,提高了试剂对某些金属离子反应的灵敏度.本文研究了DAPBM与Cr(Ⅵ)的显色反应,证明该体系条件宽容,选择性较好,是测铬(Ⅵ)的好方法.
间接电感耦合等离子体原子发射光谱法测定煤中氯
刘东艳 , 张园力
1996, 24(2): 242-242.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
煤中氯的存在会引起煤炭或煤炭产品加工和处理设备的腐蚀.氯的测定方法多为化学法,但用于煤中氧的测定都有不同程度的局限性.间接原子吸收法测氯已有报道.本工作以爱斯卡试剂分解煤样,溶液中加入过量的银溶液.以ICP-AES测定未与CI反应的银而间接测定氯,获得满意的结果,煤中氧的测定范围宽.
木质素磺酸铁络合物中有效铁和全铁的测定
杨龙寿 , 朱维良 , 丁霞 , 张锦云 , 王津蜀 , 刘文龙 , 李少杰
1996, 24(2): 242-242.
[摘要](279) [FullText PDF](0)
摘要:
木质素四酸铁络合物是一种新型、高效的饲料添加剂和铁微肥,可用作动植物缺铁症的防治.但在某些条件下有效态铁Fe(Ⅱ)可被氧化而失效,故对木质素确酸铁络合物中有效铁和总铁的测定具有重要意义.有关有效铁含土的测定方法未见报道.我们曾报道湿法分解样品、分光光度法测定木质素磺酸铁络合物,但该方法仅能测定全铁而不能测定有效铁.本文在研究木质素成酸铁络合物分解条件的基础上,提出以邻二氯菲(Phen)盐酸(HCI)混合溶液热分解试样,在试样分解的同时使Phen与Fe(Ⅱ)配位,然后以可见分光光度法测定Fe(Ⅱ)含量,加入还原剂使Fe(Ⅲ)还原成Fe(Ⅱ)可测定总铁含量,进一步可求出Fe(Ⅱ)含量.
甲氨喋呤的极谱伏安行为
樊惠芝 , 侯怀信 , 任浚清 , 潘景浩
1996, 24(2): 242-242.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
甲氨喋呤(简称MTX)是一种抗代谢类抗癌药物.常用于甲氨喋呤含量测定和药代动力学研究的分析方法有分光光度法、脉冲极谱法和卷积极诸法等.本文研究了MTX在不同缓冲溶液中的极谱伏安行为,测试了还原峰电流和浓度的关系,用多种电化学方法详细研究了还原峰电流的性质,并探讨了其电极反应机理.
冷原子荧光光度法测定海水中的超痕量汞
韦利杭
1996, 24(2): 242-242.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
目前冷原子吸收法已经成为测定水中汞的主要方法.但由于其检测限一般在50~100ng/L而无法直接测定海水中的超痕量汞.本文采用KBrO3-KBr-HCl体系对水样进行消解处理,并用一台冷原子荧光测汞仪测定海水中的超痕量汞.此法的优点在于不需要预先浓缩和加热样品,且方法灵敏,操作简便.空白试验的结果表明方法的检测限可达2ng/L.
大口径毛细管柱和微填充柱联用分析噻氯吡啶
李洪宽
1996, 24(2): 242-242.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
噻氯吡啶(Ticlopidme)是70年代末期问世的一种预防中风的药物,它是血小板膜稳定剂具有抑制血小板聚集阻止血栓形成的作用、但它的分析未见有用气相色谱法的报道,只见到有用气相色谱法测定废氯毗院中溶剂残留量的报道.在噻氯吡啶的试验和开发中,由于其纯度和成分难以确定,可能含有高沸物,直接用毛细管气相色谱法分析噻氯吡啶,高沸物可能污染毛细管柱.为了防止高沸物的污染,我们在大D径毛细管柱前串联了一段徽填充往.