首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

1996年24卷3期

研究报告
比值导数波谱法分析混合色素
倪永年 , 彭伏德
1996, 24(3): 249-253.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文叙述了比值导数波谱法的原理,该法以混合物的波谱除以干扰组分的标准波谱而得到比值波谱,以比值波谱对波长求导得到比值导数波谱,由此得到的波谱可完全消除干扰组分的吸光度贡献。采用此法能方便地对二组分混合体系进行分析,如选择合适的零交点,则可对三组分混合体系进行分析。利用此法对胭脂红、日落黄及柠檬黄三种色素的二组分及三组分混合体系进行了分析,均获较好的结果。
偶氮胂酸型荧光试剂测定铝的研究
嵇志琴 , 赖春球 , 李迎红 , 黄坚峰
1996, 24(3): 254-257.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
比较了5种新试剂及偶氮胂-1的铝络合物的荧光性能,讨论了试剂结构与性能之间的关系。试验出7-〔(4-甲基-2-胂酸基苯)偶氮〕-8-羟基喹啉-5-磺酸为铝的优良荧光试剂,并用其测定茶叶、含茶叶饲料,以及大白鼠排泄物中的铝和水样中的铝,结果满意。
鸟嘌呤、鸟苷及其甲基化衍生物的近红外傅里叶变换表面增强拉曼光谱
龙耀庭 , 周立綮
1996, 24(3): 258-263.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文给出了采用表面增强傅里叶变换拉曼光谱法测定的鸟嘌呤、鸟苷及其甲基化衍生物的拉曼散射。实验结果表明,采用了近红外波长的拉曼散射及傅里叶变换技术成功地获得鸟嘌呤、鸟苷及其甲基化衍生物的水溶液在较低浓度下(0.1~0.01mg/L)不受荧光干扰的拉曼光谱图,其频率与相对强度分布表明,水溶液状态下吸附在Ag膜上的鸟嘌呤(苷)及其衍生物结构中的有关振动谱带r(C=O)、NH2和杂环上的N获得显著增强。本文对水溶液鸟嘌呤(苷)及其衍生物的FT-Raman谱带的归宿进行了讨论。
磷酸三丁酯-钛-钽试剂第三相的形成与应用
赵进 , 邵光玓 , 王海舟
1996, 24(3): 264-268.
[摘要](210) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了强酸性介质中,磷酸三丁酯萃取体系(TBP·HA)第三相的形成条件;探讨了TBP·HA对钛的萃取行为;建立了HClO4-H2SO4介质中,利用TBP·HA第三相萃取,然后用ICP-AES测定痕量钛的方法。结果表明,由于第三相体积小,对钛有较高的富集倍数,降低了分析的检出限,用ICP-AES检测,可以消除基体及其他大部分元素对测定的干扰。测定钛的回收率在97%~101%。利用本法对钢样标准物质中痕量钛(0.0017%~0.024%)进行了测定,结果与标准值相符。
比光谱-导数-紫外分光光度法同时测定水中硝酸根和亚硝酸根
汤桂娜 , 孔宏伟 , 王保宁
1996, 24(3): 269-273.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
利用二元混合物的混合光谱与其中某一组分光谱的比值对波长求导,可达到分辨重叠光谱的目的。本文研究了用比光谱-导数-紫外分光光度法同时测定水样中NO3-和NO2-,以“减法技术”求导,兼具导数光度法能消除低频背景和高频噪声干扰及线性回归法分辨能力强的优点。方法避免了一般光度法需加入试剂而可能引起的误差。在pH7~9条件下测量203nm~219nm的光吸收值,用比光谱-导数技术处理,同时测定合成试样中0~4mg/L的NO3-和NO2-,6次测定相对标准偏差<7%,加入回收率在95%~101%之间。讨论了干扰离子的影响及消除,并与P-矩阵法作了比较。方法已用于井水、雨水及湖水中NO3-和NO2-的同时测定。
光度分析中协同系数补偿方法的研究──三次标准加入法同时测定钼、钨和钛
何荣桓 , 王建华 , 王玉宝
1996, 24(3): 274-278.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在两次标准加入法[1]的基础上,提出了三组份同时测定的三次标准加入法,并应用于钼、钨和钛的流动注射同时测定。测定条件:[水杨基荧光酮(SAF)]=1.25×10-4mol/L,[溴化+六烷基三甲基铵(CTMAB)]=2.5×10-3mol/L,pH1.35,25℃,采样、进样时间分别为10s和18s,进样频率128次/h。为消除组份间协同作用引起的吸光度加合性的偏离,定义了三组份协同系数。将其引入三组份同时测定方法,补偿了吸光度对线性的偏离。补偿后钼、钨和钛的测定范围分别为0.05~0.35,0.25~1.00,0.025~0.30mg/L。测定了钢样及模拟样品中钼、钨和钛含量,结果较好。
乙烯基吡咯烷酮与二乙烯基苯原位共聚有机多孔高聚物毛细管柱的制备与性能
沈宣铭 , 刘汉勋 , 于迎春
1996, 24(3): 279-284.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
以乙烯基吡咯烷酮为单体,二乙烯基本为交联剂原位聚会制备出有机多孔高聚物OPPLOT-R型毛细管柱,对柱子的色谱性能进行了评价,考察了水以及载气中的O2,乙烯基吡咯烷酮含量的变化等对柱性能的影响,并对柱子的分离机理进行了初步探讨,最后给出了一些分析的实例。
研究简报
印制电极-金(Ⅲ)-盐酸体系电分析化学的研究
汪立忠 , 张玉涛
1996, 24(3): 285-287.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
印制电极在盐酸介质中,正电位条件下对AuCl4-有强烈的化学吸附作用。文中提出了质子化的二醋酸纤维素与AuCl4-缔合的修饰机理。结合对Au3+预富集后伏安测定的实验程序,分析讨论了其吸附热力学平衡与阴极扫描伏安动力学行为,初步证明该体系是强吸附和接近完全不可逆的。
流动注射-在线氧化-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定碘
王化南 , 尚福全
1996, 24(3): 288-291.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
本文把流动注射与在线氧化生成挥发性碘技术结合起来,不仅可以提高测定的灵敏度,而且可以减少氯化钠对测定的干扰。检出限达0.04mg/L。本法简便快速,易于操作,灵敏度高。
藉溴酸钾氧化酸性间胺黄反应催化光度测定痕量亚硝酸根和硝酸根
张爱梅 , 王怀生 , 王术皓 , 崔慧 , 付崇岗
1996, 24(3): 292-295.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于NO2-对KBrO3氧化酸性间胺黄而使其褪色的催化作用,以及NO3-经锌粉还原为NO2-,建立了灵敏的催化光度测定痕量NO2-、NO3-的新方法,并讨论了其动力学条件。测定范围10~90μg/L,方法简便快速、选择性好,用于水及食品中痕量NO2-、NO3-的测定,结果满意。
水溶性高分子对激光热透镜分析的增强作用
杨胜科 , 阎宏涛
1996, 24(3): 296-299.
[摘要](128) [FullText PDF](1)
摘要:
本文研究了水溶性高分子对激光热透镜分析的增强作用。结果表明,水溶性高分子的加入,改变了测定体系的热物理特性和显色体系的微环境。不但提高了热透镜分析的灵敏度,而且增强了显色体系的稳定性。在水溶性高分子存在下,对土壤中水溶性磷及痕量碘进行了高灵敏度的测定。
以N-甲基吩嗪硫酸盐为电子传递体的过氧化氢传感器
钱江红 , 刘海鹰 , 邓家祺 , 刘永成 , 于同隐 , 赵慧玲 , 胡德珍
1996, 24(3): 300-303.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
用再生丝素把过氧化物酶(POD)固定在玻碳电极表面,以N-甲基吩嗪硫酸盐(PMS)为电子传递体,制成过氧化氢传感器。因该酶电极对过氧化氢(H2O2)有良好的催化响应,PMS还原电流的增值与过氧化氢的浓度在10-6~10-3mol/L范围内有良好的线性关系,酶电极稳定性好,灵敏度高,对过氧化氢的响应时间小于10s,其有效寿命可达二个月以上。用扫描电镜和红外光谱观察和分析了POD和再生丝素共混膜的表面形态和结构。
仲碳伯胺萃淋树脂吸萃金的性能及机理
程德平 , 何鹰 , 张兴德 , 夏式均
1996, 24(3): 304-307.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了仲碳伯胺(N1923)萃淋树脂吸萃金的机理,溶液酸效应、吸附等温线、吸附速率、盐析剂效应及柱操作条件的影响等,将该树脂用于矿样中金含量的测定,结果与717#离子交换树脂吸附法一致,取得了较好的结果。
氟哌酸离子选择电极的研制及应用
郭林 , 王毓忠 , 林捷
1996, 24(3): 308-311.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用正交设计法,研究了离子缔合物种类,活性物在膜相中的浓度及增塑剂三因素对电极性能的影响,研制了稳定性和重现性良好的氟哌酸石墨内导PVC膜电极。电极的线性响应范围为10-2~10-5mol/L;检测下限可达2.5×10-6mol/L。电极直接用于胶囊含量测定,平均回收率99.36%,相对标准偏差0.85%。与药典法比较,结果基本一致。
在线预浓集流动注射测定苯酚
李俊锋 , 张凤君 , 党智敏 , 唐真旭
1996, 24(3): 312-314.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
基于VS-Ⅱ阴离子交换纤维对苯酚的吸附,建立了以VS-Ⅱ阴离子交换纤维柱在线预浓集、流动注射4-氨基安替比林分光光度测定苯酚的方法。方法的线性范围为0.01~1.40ms/L;进样频率可达90次/h。应用于环境污染水中苯酚的测定,结果满意。
水杨基荧光酮-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量锇(Ⅳ)
贾丽 , 夏冰 , 胡之德
1996, 24(3): 315-317.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
在碱性介质中,痕量锇(Ⅳ)对水杨基荧光酮(SAF)与过氧化氢的氧化还原反应有显著的催化作用。本文以此为基础,提出用分光光度催化动力学法测定痕量锇(Ⅳ)的新方法。本法来加掩蔽剂时的线性范围是0.08~0.80μg/L,加入掩蔽剂后的线性范围是0.08~0.80μg/L,检出限为0.08μg/L。本法用于实际样品中Os(Ⅳ)的测定,结果良好,本实验还测定了此催化反应的活化能和反应级数。
二溴邻羧基偶氮氯膦光度测定铝合金中微量锶
潘教麦 , 韩文华 , 徐钟隽
1996, 24(3): 318-320.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍在一定量钙、钡共存下测定锶的新方法。在0.48mol/L H2SO4介质中,二溴邻羧基偶氮氮膦与锶形成2:1的蓝色络合物,最大吸收波长为630nm。摩尔吸光系数为3.2×104L·mol-1·cm-1,据量在0~1mg/L范围内符合比耳定律。经过二氧化锰共沉淀分离富集后,可测定各种复杂铝合金样品中痕量锶。
3-对甲苯基-5-(4′-硝基-2′-羧基苯偶氮)-2-硫代-4-噻唑啉酮的合成及用于铜的荧光光度测定
史海健 , 王忠义 , 史好新
1996, 24(3): 321-324.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了新荧光试剂3-对甲苯基-5-(4'-硝基-2'-羧基苯偶氮)-2-硫代-4-噻唑啉酮(MPNCPATTN)的合成。通过元素分析、红外光谱,核磁共振氢谱和质谱确证了其结构。在pH5.6时,它与铜(Ⅱ)形成稳定的荧光络合物,在λexem=308nm/403nm处产生强烈荧光,其荧光强度与铜(Ⅱ)的浓度在6.28×10-9~9.44×10-7mo1/L范围内呈线性关系,检测限为0.399μg/L的铜(Ⅱ)。测定了人发中的痕量铜,结果满意。
稳健灰色模型在色谱保留值研究中的应用
张小吐 , 祝惠英 , 王朝晖
1996, 24(3): 325-329.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了具有稳健性的GM(1,1)灰色模型,并用此模型对8种多环芳烃化合物容量因子与流动相组成间的关系作了研究,建立了其间的稳健数学模型。结果表明,稳健GM(1,1)模型比常规GM(1,1)模型具有更好的抗干扰性能和受异常点影响小的优点,是一个值得推广的好方法。既丰富了灰色系统理论,又拓宽了灰色理论在分析化学中的应用范围。
毛细管凝胶电泳分离和检测低聚核苷酸和脱氧核糖核酸的合成产物
任吉存 , 黎众魁 , 夏林庆 , 姚开泰
1996, 24(3): 330-332.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将毛细管凝胶电泳方法用于低聚核苷酸及DNA合成产物的分离检测,并探讨了低聚核苷酸的淌度与其碱基数的关系以及迁移时间和相对迁移时间的重现性。
苯-氯苯二元系的折射分析
陈禹银
1996, 24(3): 333-336.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了液体二元系的折射分析法。发现苯-氯苯的折射率和组成间有良好的线性关系。得出了线性方程。利用方程测得的结果和实际值十分吻合。
毛细管气相色谱、色谱-质谱联用测定金刚烷及其异构体
邱立勤 , 米镇涛 , 张香文
1996, 24(3): 337-340.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
本文给出了金刚烷及其异构体合成物系毛细管气相色谱及色谱-质谱联用分析方法。色谱柱为CBP1键合石英毛细管、氢火焰检则器。列出了标准曲线和检测条件,回收率为98.3%~101.2%,相对标准偏差<4.0%。本方法定量分析快速、简便、准确。
氨基羧酸纤维分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定多种痕量稀土元素
郭伊荇 , 赵晓亮 , 刘春明
1996, 24(3): 341-343.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文制备了氨基羧酸纤维滤纸片作为柱填充物,成功地分离和富集了地化样品中的多种稀土元素。富集后的稀土元素采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定,回收率为90%~109%。本文还对基体干扰及其消除进行了研究。
丁基罗丹明B-钼酸盐光度法连续测定铈和钪
王加林 , 李祖碧 , 徐其亨
1996, 24(3): 344-347.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
在聚乙烯酸(PVA)存在下,丁基罗丹明B(BRB)分别与铈钼、钪钼杂多酸络阴离子形成离子缔合物,其最大吸收均位于570nm,表现摩尔吸光度分别为εCe=3.96×106L·mol-1·cm-1Sc=4.71×105L·mol-1·cm-1,服从比耳定律范围分别为0~24μg/L Ce和0~60μg/L Sc,测定极限(空白标准偏差的3倍)为Ce1.0μg/L(n=-12)和Sc1.9μg/L(n=10),对于20μg/LCe和4.0μg/LSc测定的RSD分别为4.6%(n=11)和2.0%(n=9)。缔合物的摩尔比为Ce:Mo:BRB=1:6:3,Sc:Mo:BRB=1:12:2。本法已用于某些地质样品中铈和钪的连续测定,结果满意。
生姜挥发油的提取及其化学成分的气相色谱-质谱分析
张宏 , 阎吉昌 , 张宏桂 , 吴广宣 , 周端文
1996, 24(3): 348-352.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对生姜挥发油的提取先采用水蒸气蒸馏法,然后对馏出液用已醚萃取,得到提取物Ⅰ,经GC/MS检测鉴定出40种化合物。对乙醚萃取后的馏出液选用乙酸乙酯进一步提取,用GC/MS检测还鉴定出28种化合物,提取出的挥发油重量占总油量39%。
交联极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管气相色谱柱的研制
张桂琴 , 吴文勇 , 王元鸿
1996, 24(3): 353-355.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
交联FFAP极性固定相非晶硅膜改性弹性玻璃毛细管气相色谱柱是一种新柱型,具有技效高、化学惰性好、稳定性好、抗溶剂、抗腐蚀和耐高温等性能,本文报道了该新型色谱柱的制备及其性能研究。
C5烃中双环戊二烯过氧化物的分光光度测定
王兴国 , 马兰萍 , 周惠兰 , 赵青
1996, 24(3): 356-359.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了C5烃中双环戊二烯过氧化物(PDCPD)快速准确的分析方法。在HOC2H4OCH3-H2O介质中,PDCPD与KI反应生成I3-,而I3-与PDCPD的量成正比,在λmax=352nm处可进行PDCPD的光度测定,测定下限为3.2×10-5mol/L,SD=0.34(10-5mol/L),RSD=1.40%。
氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定水和生物样品中砷、铋、锑和硒
金同顺 , 贝源 , 陈逸君 , 李忠 , 戴乐美 , 田笠卿
1996, 24(3): 360-363.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了一种小型同心氢化物发生器配置一个气液分离器后与多道ICP-AES联用,同时测定水和生物样品中砷、铋、锑、硒的方法。检出限为砷0.4μg/L,铋0.5μg/L,锑1.4μg/L,硒0.5μg/L,相对标准偏差为砷2.7%,铋1.5%,锑2.7%,硒1.9%。用本法测定美国和国家标准物质中的氢化元素,结果满意。
评述与进展
电化学脱氧核糖核酸传感器
赵元弟 , 庞代文 , 王宗礼 , 程介克
1996, 24(3): 364-368.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对电化学脱氧核糖核酸(DNA)传感器的原理,DNA在电极表面的固定化,杂交指示剂的研究和电化学DNA传感器的性能、分析应用及电化学石英晶体微天平DNA传感器等方面的研究进展作了评述.提出了今后研究工作的方向。
来稿摘登
大气中微量氯乙烯的采集与测定
田湘纹
1996, 24(3): 369-369.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
氯乙烯(缩写为VC)是锦西化工厂厂区及居民区大气环境中主要污染物之一。厂监测站从1986年开始用自己的试验方法对厂区及居民区按季度进行了几个季度的大气谱查工作。在几年的普查实践中不断发现问题。本文计对问题产生的原因逐一改进,改进后的方法用于普查效果较为理想。
微乳液介质-巯基葡聚糖凝胶分离富集-二溴羟基苯基荧光酮光度法测定痕量锑
杜斌 , 王淑仁 , 魏琴 , 罗川南
1996, 24(3): 370-370.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
目前荧光酮类试剂是测定锑的灵敏度较高的一类显色剂。曾有人采用二澳羟基苯基荧光酮(DBH-PF)测定钥、钛、铬、锡等,未见锑的测定。本文研究了它与锑的显色反应条件,在微乳液中,体系的灵敏度及稳定性显著提高。并采用文献报道的流基葡聚糖凝胶(Ste)进行分离富集,从而消除了共在离子的干扰。
一阶导数荧光法测定茶叶的硒
胡益水 , 苏文周
1996, 24(3): 371-371.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
常规荧光法测定各种茶叶洒时,存在485nm杂质荧光峰与519.2nm硒检测荧光峰相重叠,干扰了硕的测定,使硒测定结果偏高。本文采用一阶导数荧光光谱法测定菜叶中的硒,使485nm(499nm)杂质导数峰与硒的检测信号峰522nm(535nm)完全分离,有效地消除了干扰,灵敏度和检测限都有显著的改善。
水杨基萤光酮析相光度法测定微量铝
曾锋 , 崔昆燕
1996, 24(3): 372-372.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
萤光酮试剂是一类重要的有机显色剂,在分析化学中有着广泛应用,但未见水杨基萤光酮(SAF)析相光度法测定铝的报道。本文研究了铝-水杨基萤光酮(SAF)-Triton X-100析相光度体系,建立了测定微量铝的方法。应用于茶叶中微量铝的测定,结果满意。