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1996年24卷4期

研究报告
用智能波长校正的扫描式电感耦合等离子体光谱仪测定高炉渣中7种元素成份
刘克玲 , 谭海滨 , 黄焯
1996, 24(4): 373-376.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用作者所在实验室发现的,光栅单色仪的出射光谱线峰漂移与温度变化以及波长变化间的非线性函数关系,以及在此基础上所开发的扫描式ICP-AES光谱仪的智能波长校正装置,取代传统的局部恒温系统,测定了高炉位中的Si,Ca.Mg,Mn,Fe,Ti,Al 7种元素成份。测定结果与标样的鉴定值一致,测量的相对标准偏差(RSD)为1.0%。智能波长校正装置的波长校正结果与话线峰描迹结果的比较表明,该智能彼长校正装置是有效的,具有省时、安全、结构简单的特点,有广泛的应用前景。
电热蒸发-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不同挥发性元素时含氟基体改进剂作用的研究
胡斌 , 江祖成 , 匡艳明
1996, 24(4): 377-381.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文探讨了电热蒸发-电感耦会等离子体原子发射光谱法(ETV-ICP-AES)测定不同挥发性元素Ti、Ni和Pb时含氟基体改进剂的改进作用。发现聚四氟乙烯(PTFE)是所试验的含氟试剂中最理想的基体改进剂。与无基体改进剂的情形相比,采用PTFE作基体改进剂可使难烙元素Ti和中等挥发元素Ni的检出限分别改善350和8倍,但对易挥发元素Ph则无明显的影响。这表明,以PTFE为基体改进剂ETV-ICP-AES测定不同挥发性元素Ti、Ni和Pb是可能的。
同多酸和杂多酸修饰微电极的电化学研究 Ⅶ.磷钒钼杂多酸薄膜修饰微电极和杂多酸/聚苯胺薄膜修饰微电极的制备和电化学性质
王宝兴 , 董绍俊
1996, 24(4): 382-386.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
本文详细描述了磷钒钼杂多酸(PV2Mo10)极薄膜修饰碳纤维(CF)微电极和PV2Mo10/聚苯胶(PAn)薄膜修饰微电极的制备及其电化学性质。
溴甲酚绿与血清白蛋白的结合反应
魏永巨 , 李克安 , 童沈阳
1996, 24(4): 389-391.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
用分光光度法研究了溴甲酚绿(PCG)与牛血清白蛋白(BSA)在酸性溶液中的结合反应。认为BCG与BSA主要由于静电引力而结合,疏水作用力对结合反应也有影响。讨论了反应过程中的平衡关系,推导了求算表现结合常数,最大结合数及摩尔吸光系数的线性回归公式,考察了影响染色反应灵敏度的因素,发现溶液酸度、离子强度对染色反应有显著影响。
用燐光寿命变化测定碘离子与燐光体反应动力学参数
黄如衡
1996, 24(4): 392-396.
[摘要](224) [FullText PDF](0)
摘要:
利用I-促进系间窜越,加快发射过程,缩短磷光寿命的特点,研究I-量改变与色氨酸,色胺燐光寿命关系,分别为:τ=3.98e-0.0658x,与τ=3.5e-0.0899x,应用静态分析,推导Stern-Volmer式,计算平衡常数KaKi,分别为:0.109与0.200mmol:0.027与0.051smmol-1。利用本法分析了酪氨酸,苯丙氨酸,L-色氨酸,牛血清白蛋白,葡糖苷酸酶,链霉蛋白酶,硫酸酯酶,顺-雄(甾)酮.吲满氨酯,催醒安,阿托品等的动力学参数。
用手性高效液相色谱对β-羟基酯化合物进行对映体分离
陈振婉 , 王朝阳 , 张峻梅 , 宓爱巧 , 蒋耀忠
1996, 24(4): 397-400.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用手性OD往在高效液相色谱上对光活性β-羟基酯类化合物进行了对映体分离,达到了较好的分离效果,并通过讨论手性OD徐附物的结构与该类化合物的作用方式,解释了不同的该类化合物的色谱分离效果。
超临界二氧化碳脱附固体吸附剂上卤代烃污染物研究
林伟生 , 王国俊 , 俞惟乐
1996, 24(4): 401-406.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
本文使用自制超临界流体革取仪,考查了从活性炭、Chromosorb 102、Chromosorb 105、Tenax-TA四种吸附剂上脱附1,2,3-三氯丙烷、1,3二溴丙烷、1,4-二溴丁烷、1,2.4-三氯化苯、间-二溴苯五种组分的性能。证明使用甲醇改性后CO2萃取,比单纯使用CO2萃取的效率高得多,萃取活性炭时,组分的回收率可达50%,萃取另3种吸附刺时.组分的回收率超过80%。这表明利用某些色谱固定相(如高分子多孔性微球等固体填充物)良好的吸附性能和超临界流体车取高效脱附的特点,可富集和分析空气中痕量污染物。
硫辛酸修饰碳纤维微电极在抗坏血酸共存下选择性测定神经递质多巴胺
何品刚 , 于雁灵 , 方禹之
1996, 24(4): 407-410.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了硫辛酸修饰电化学活化碳纤维电极。此电极在测定脑神经递质多巴胺(DA)时,具有较高的灵敏度和较好的选择性,它能够有效地消除抗坏血酸(AA)的干扰。该电极测定多巴肢的线性范围为1×10-8~1×10-5mol/L:检出下限为5×10-9mol/L。
高灵敏催化光度法测定痕量钴
龙文清 , 邱澄铨
1996, 24(4): 411-414.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在氢氧化钠介质中,钴(Ⅱ)催化过氧化氢氧化5-溴水杨基荧光酮褪色的反应,建立了催化动力学光度法测定痕量钻的新方法。方法检出限为1.1×10-10g/L,线性范围为2.5~80ng,已成功地用于维生素B12、人发及菜叶中痕量钴的测定。
研究简报
聚乙烯醇缩酮化度的定量表征
鲁非 , 洪昆仑 , 朱清仁 , 刘亮
1996, 24(4): 415-418.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在不同条件下制备出聚乙烯醇(PVA)与丙酮的缩酮化产物PVKT。进一步利用核磁共振(1H-NMR,13C-NMR)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)三种测试手段建立了表征缩酮化度的方法,从不同角度分析了上述方法在表征缩酮化度的准确性。
高分子聚合物对激光热透镜分析的增强作用
杨胜科 , 阎宏涛 , 黑玉芬
1996, 24(4): 418-421.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道非水溶性高分子对激光热透镜在痕量金分析中的增强作用。结果表明,聚氯乙烯(PVC)能改变体系的热物理特性,并使体系最大吸收波长蓝移,从而增强热透镜光谱(TLS)的信号强度。该方法的分析灵敏度比分光光度法高三个数量级,成功地用于化探样品中痕量金的测定。
高效液相色谱法测定眼组织中丝裂霉素
陈本美 , 夏令伟 , 夏晓波 , 张茂祖
1996, 24(4): 422-425.
[摘要](206) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对高效液相色谱法(HPLC)测定限组织中丝裂霉素(Mitomycin C,MMC)的条件进行了优选。研究了PH值及温度对MMC稳定性的影响。以乙腈作为从结膜和巩膜中提取MMC的溶剂,乙酸乙酯作为从房水中提取MMC的溶剂,在较大浓度范围内(0.1~400μg/g),其回收率为49%~92%。
头孢氨苄与苯醌类试剂的荷移反应
张昇晖 , 冯建章 , 童沈阳
1996, 24(4): 426-429.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了头孢氨苄与对苯醌和四氯苯酸的荷移反应。实验指出,头孢氨苄与对苯醌反应是在乙醇介质中进行,与四氯苯醌反应则在硼砂缓冲液中进行。两种络合物λmax值分别是487nm和346nm:表现摩尔吸光系统分别是1.37×103和1.02×104L·mol-1·cm-1:比尔定律线性范围分别是10~160mg/L和3~30mg/L,其组成比均是1:1。应用拟定的方法测定头孢氨苄制剂含量,结果与标准方法一致。
荧光试剂3-苯基-5-苯甲酰基-2-硫代-4-噻唑啉酮的合成及应用
史海健 , 王忠义 , 史好新
1996, 24(4): 430-432.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了荣光试剂3-苯基-5-苯甲酰基-2-疏代-4-噻唑啉酮(PBTT)的合成。产品经拉层桥提纯,用元素分析、IR、1HNMR和MS确证了其结构:研究了它的荧光性质。在PH5.6时,与痕量镜(Ⅲ)形成络合物。且在λex/λem=305nm/405nm产生强荧光。测定了人工合成样品中的铥,结果比较满意。
镁、铝的激光-时间分辨荧光测定
于水 , 刘智慧 , 王功鹏 , 杜杰
1996, 24(4): 433-435.
[摘要](209) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了用8-羟基喹啉-5-磺酸作荧光指示剂,采用激光-时间分辨技术进行镁、铝测定的新方法。在1~100μg/L的范围内,镁、铝的浓度和荣光强度是良好的线性关系(r>0.999),方法的检出限分别为2μg/L和1μg/L。用标准牛肝份对方法进行了验证,并用该方法对自来水进行了直接测试。
反射式三维全扫描荧光法在石油勘探中的应用
1996, 24(4): 436-439.
[摘要](219) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一种对于固体样品不要预处理的反射三维全扫描荧光新技术。它具有信息量大,数据准确等优点。本文用它区分岩样类型,研究石油的来源。并成功地用于石油勘探中。
静态GM(0,6)灰色模型在预测气相色谱保留指数上的应用
1996, 24(4): 440-443.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文从麦克雷诺(McReynolds)相常数法出发推导出了五种标准物质与任意溶质i的色谱保留指数之间的关系符合灰色GM(0,6)模型,对它们进行了灰色建模。获得了很高的模型精度,并根据模型式预测了徐有不同固定液色谱柱中的溶质i的保留指数。通过预测值与文献值的比较,得到了良好的预测精度。
毛细管电泳分离检测常见的鸦片毒品
1996, 24(4): 444-446.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文叙述了常见鸦片制品中海洛因、吗啡、6-单乙酸吗啡、可待因、乙酸可待因、咖啡因、罂粟减及可卡因8种组分的毛细管电泳分离与检测方法。讨论了在不同电泳体系中各种组分的电泳行为和分离效率。在最佳条件下,一次进样可以同时获得上述组分的基线分离,检出限可达0.8~1.5mg/L水平。
反相高效液相色谱对8种噻唑类衍生物保留性能的研究
1996, 24(4): 447-451.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
在ODS反相往上,考察了不同浓度下的甲醇/水对8种噻唑衍生物保留值的影响。并把不同浓度的冲洗剂所得保留值和关系式lnK'=a+cCb中的参数a、c作线性关联,得到很好的相关性,同时考察了不同种类的无机盐和有机腹对噻唑类衍生物容量因子k'的影响。结果表明,甲醇:0.2mol/LHAc-NSAc缓冲液(PH4.0):三乙胶=45:54:1(V/V)时,在UV254nm检测波长下,所有组分在25min内可实现较理想的分离。
2-[2'-(6-溴-苯并噻唑)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及其与钛的显色反应
1996, 24(4): 452-455.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了一种新的革并座隆类显色试剂-2-[2'-(6-溴-苯并噻唑)-偶氮]-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸(简称Br-BTCA),并研究了其与钛的显色反应。在CTMAB存在下,钛与试剂形成稳定的络合物,其ε616=1.15×105L·mol-1·cm-1,组成为Ti(Ⅳ):R:=1:2:钛浓度在0~0.5mg/L范围内符合比尔定律,该方法灵敏度高,选择性好,并用于铝合金及硅铁试样中微量钛的测定
沉积物中铝含量的流动注射分光光度法测定
1996, 24(4): 456-458.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根据自行设计的一套流动注射(FIA)双光束分光光度计装置,研究了河底沉积物中微量铝测定的适宜条件,设备简单,操作容易。灵敏度较普通光度法提高近1倍,进样速率为80~90次/h,相对标准偏差小于0.9%。
用2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯流动注射分光光度法测定汞
1996, 24(4): 459-462.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在乳化剂OP存在下,2-羟基-3-波基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯(HCSDAA)-汞(Ⅱ)显色体系流动注射分光光度法。用PH10.0~10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液作载流,汞(Ⅱ)与HCSDAA和乳化剂OP的混合试剂反应形成红色络合物。用于测定汞时,方法的线性范围是0.05~1.0mg/L,检测限为0.016mg/L,进样频率为100样/h。直接应用于头发、自来水和废水中微量汞的测定,相对标难偏差小于1.5%。
脱氧核糖核酸变性和损伤的吸附伏安法研究
1996, 24(4): 463-466.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用汞电极(HMDE)二次导数阴极吸附伏安(SD-AdCSV)和碳电极(GCE、CPE)导数循环伏安(FD-CV)法研究了核酸受热、紫外线、超声波和丝裂霉素C(MMC)作用下的变性作用。在0.1mol/L(K2HPO4+KH2PO4)-0.1mol/LNaCl(pH7.0)废液中,吸附的单股(ss-)和双螺旋(ds-)DNA分别在HMDE上得到特征还原峰P3(EP3C-1.56V)和P2(EP3C-1.37V,vs.Ag/Agcl),和在碳电极之得到氧化峰A(EP3A+1.08V)及G(EP3A+0.78V)。物理和化学因素改变DNA的构型或使它变性时,反映在氧化还原峰形和参数有明显的变化。MMC优先结合ss-DNA,并能插入ds-DNA起交链作用。
水杨醛水杨酰腙与镓的荧光反应及其应用
1996, 24(4): 467-470.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
测定了水杨醛水杨酰腙的离解常数。研究了试剂与镓荧光反应体系的最佳条件,观察到在pH3.2-氯乙酸缓冲液和乙醇:水=2:3介质中,络合物组成比为1:3(镓:试剂),λex/λem=370/455nm。建立镓分析方法的线性范围为0~140μg/L,相对标准偏差2.4%,检测限为1.4μg/L。考察了36种共存组分的干扰情况,方法用于适当分离的半导体材料硅和地质样品中痕量镓的测定,结果满意。
浸蜡石墨电极伏安法测定抗癌药物盐酸阿霉素
1996, 24(4): 471-474.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用自制浸蜡光谱纯石墨电极伏安法测定盐酸阿霉素。在PH=6.0的磷酸缓冲溶液体系中,盐酸阿霉素在5.0×10-8mol/L~1.0×10-6mol/L范围内浓度与电流呈线性,检测限可达1.0×10-8mol/L。方法选择性好,抗干扰能力强,不需样品分离可直接进行测定,结果令人满意。
萃取体系中络合物组成的探讨
1996, 24(4): 475-478.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于稀释对络合物离解度的影响而提出一种新的数学计算法,用来区别萃取体系中单核与聚核络合物
水杨醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光法测定痕量钒(Ⅴ)
1996, 24(4): 479-782.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
水杨醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称S7N8Q5S)在酸性介质中分解,产物呈现荧光,V(V)对该反应具有催化作用,本文建立了催化荧光法测定痕量钒的新方法。体系在PH=2的柠檬酸钠-盐酸缓冲溶液中,λex/λem=342/499(nm)。测定V(V)的最佳反应条件为0.04%S7NSQ5S5.0mL,5%KBrO35.0mL,缓冲溶液5.0mL,90℃加热5min。V(V)含量在12.0~40.0μg/L的范围内有良好的线性。将该方法用于钒铬钢样品及水样中痕量钒的测定,结果满意。本文还详细探讨了反应机理。
评述与进展
微波炉在流动注射体系中的在线应用
1996, 24(4): 483-488.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
微波炉在流动注射体系中的在线应用是近10年来发展的一项新技术,在样品的在线分解和加速流动注射分析中指示反应速度方面获得广泛应用。本文从仪器技术、结果和应用几个方面概述了从1986年以来这项技术的发展。
仪器装置与实验技术
外反射式微薄层现场显微红外光谱电化学池设计
1996, 24(4): 489-493.
[摘要](131) [FullText PDF](1)
摘要:
本文报道一种能很好运用于固态分析中现场研究的外反射式微盘电极薄层显微红外光谱电化学地设计。该池使用100μm直径做钻盘工作电极,银盘参比电极和同心环形辅助电极。在PEG400/LICLO4体系中,地参数为:薄层厚0.6μm,表现薄层电阻14mΩ,充电电容4×103pF,时间常数60ms,并测得常温下Fe(CN)63-/4-的表现扩散系数4×10-7cm2/s,获得了良好分辨Fe(CN)63-/4-氧化还原过程的现场红外光谱变化。
来稿摘登
结晶紫电极催化电位法测定微量锰
1996, 24(4): 494-494.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
本文基于在氨三乙酸(NTA,活化剂)存在下,Mn2+对KIO4氧化结晶紫(CV)褪色反应的催化作用,对于用结晶紫选择性电极(自制)跟踪反应过程中CV的浓度变化,以假化动力学电位法测定微量锰进行了研究。对于这个催化反应,采用固定时间法,个民和E分别为反应进行到相同时间t时催化体系和空白体系的电位。
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定滑润油及添加剂中硫、磷含量
1996, 24(4): 895-895.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
测定石油产品及添加剂中硫、磷含量通常使用微库仑滴定法和分光光度法。这二种方法比较繁琐。本方法研究用ICP-AES同时测定流、磷二种元素,操作简便。稠油酸值较大,对输油管线腐蚀较重,致使生产出的石油产品中铁合且远高于加入到石油产品添加剂中疏、磷的含量。为避免铁的干扰,选择磷的谱线为178urn,流为180.7nm线。此外,我们选择适当的酸溶解试样,采用等离子发射光谱仪研究出了准确度高,再现性好的分析方法。
铽、镝-对羟基苯甲酸-三正辛基氧化膦-Triton X-100荧光反应及其分析应用
1996, 24(4): 896-896.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
稀土元素有机给合物荧光体系的研究已成为一个非常活跃的研究领域,有关的报道日渐增多。本文详细研究了铽、镝-对羟基本甲酸(p-OHBA)一三正辛基氧化膦(TOPO)-TritonX-100体系的荧光特性和影响因素。研究发现在非离子表面活性剂Triton X-100存在下,体系中引人协同配体TOPO形成的三元纪合物的荧光强度较Tb、Dy-P-OHBA二元体系分别提高了320倍和85倍,Tb-Dy-p-OHBA-TOPO三元络合物的络合比均为1:3:3。采用多点增量标准加入法测定混合稀土样品中痕量钛和搞,结果令人满意。