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1996年24卷5期

研究报告
用环瑚精分离取代四氢-β-咔啉类手性化合物
1996, 24(5): 497-500.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
毛细管电泳是一种分离手性化合物极为有效的工具.本文用β-环糊精作为手性选择剂在CZE的模式下对取代四氢β-咔啉类手性化合物进行了成功的拆分.研究了实验参数,如β-环糊精的浓度、pH值、离子强度和电压时分离效果的影响,并提出了可能的手性识别机理.
离子缔合物二级散射光谱的分析应用Ⅲ.汞(Ⅱ)-硫氰酸盐-罗丹明染料体系
1996, 24(5): 501-505.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究[Hg(SCN)4]2-络阴离子与罗丹明B和罗丹明6G离子缔合络合物的二级散射(DS)和“反二级散射”(ADS)光谱,考察了光谱特征、影响因素及适宜的反应条件;确定了DS和ADS强度与溶液中汞(Ⅱ)浓度的关系;提出了用ADS法测定痕量汞的新的高灵敏度分析方法,并对有关机理作了初步的探讨.
高灵敏示波电位动力学分析法测定茶单宁
1996, 24(5): 506-509.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用KBrO3和KBr的氧化还原反应与茶单宁的溴代反应间的速度差异,将动力学分析法与示波电位法结合起来,提出了测定痕量茶单宁的新方法.在0.032mol/L HCl介质中,KBrO3和KBr浓度为0.0005和0.001mol/L时,方法的检出限为3.8μg/L,相对标准偏差为2.8%.调整上述试剂浓度,可使测定范围延伸几个数量级(从ng级到mg级).该方法灵敏、简便、快速,且不受颜色等干扰.用于饮料、体液和茶树样品中茶单宁的测定,结果与酒石酸铁比色法相差—7.9%~5.5%.
高效液相色谱法分离蛋白质的大孔硅质固定相的制备及分离机理
1996, 24(5): 510-514.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了不同孔径的大孔硅胶基质的制备,二醇基和氨基固定相的合成,及其蛋白质的分离特性.探讨了流动相中的盐浓度和pH对蛋白质保留时间的影响,以及在此两种固定相上蛋白质分离机理的比较.由于大孔填料具有小的比表面积、往容量也低,从而有利于作蛋白质等生物大分子的高效快速分离分析.
3种聚酰亚胺分子的核磁共振碳谱及氢谱的分析
1996, 24(5): 515-520.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了3种高性能聚酰亚胺(PKI,PEI和POI)的核磁共振定量碳谱及氢谱.利用这3种样品化学结构的相似性,根据PEI的DEPT谱,PEI和POI的二维同核化学位移相关谱(2D-COSY),碳氢自旋晶格弛豫时间以及化学位移的理论计算,详细分析并归属了3种聚酰亚胺的碳谱峰和氢谱峰,同时验证了其重复单元结构的正确性.
胆碱酯酶场效应管传感器
1996, 24(5): 521-524.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
将乙酰胆碱酯酶和牛血清白蛋白通过戊二醛共价交联,固定在氢离子敏场效应管的栅极上,制成胆碱酯酶场效应管传感器.采用差动检测方式,用两只传感器可测出10-7mol/L的敌敌畏等有机磷农药.线性范围为5×10-7~8×10-6mol/L,具有较强的抗干扰能力,寿命为20d以上.
激光双光子电离方法对水溶液表面的蒽及其衍生物的测定
1996, 24(5): 525-529.
[摘要](77) [FullText PDF](0)
摘要:
激光双光子电离方法用于水溶液表面的蒽及其衍生物分子的检测.Nd-YAG激光的第三谐波355nm用作激发和电离.光电离电荷数在2~3个数量级内随浓度呈线性关系.胺基蒽和甲基蒽的检出限达到0.2μg/L.这个结果与氮分子激光337um的情况一致,略差于在正乙烷液相中测定的结果.
二次加工柴油中烯烃的分析
1996, 24(5): 530-934.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
采用溴价、电子轰击质谱、核磁共振氢谱以及溴加成/场电离质谱等方法综合分析二次加工柴油中的烯烃.
研究简报
催化荧光法测定痕量钼
张桂恩 , 陈红 , 冯素玲
1996, 24(5): 539-542.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文拟定了一个催化荧光测定痕量钼的新方法.在磷酸介质中,钼(Ⅵ)催化过氧化氢氧化碘化钾的反应,其反应产物使罗丹明6G荧光猝灭.方法检出限1.2μg/L;线性范围2~16μg/L.直接用于豆类、人尿中钼的测定及钼酸铅Ksp的测定,获得满意结果.
生物碱基的反相高效液相色谱分离及其在人体液分析中的应用
韩金土 , 石义林 , 刘绮萍 , 刘锦春 , 程介克
1996, 24(5): 543-547.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道以12.5mmol/L KH2PO4-H3PO4(pH4.0)缓冲溶液作流动相,在YWG C18柱上反相高效液相色谱法同时分离胞嘧啶、尿嘧啶、尿酸、黄嘌呤、尿嘧啶丙酸、羟乙基-5-氟尿嘧啶、9-N-二羟丙基腺嘌呤和腺嘌呤,并用于人体液中胞嘧啶、尿嘧啶、尿酸、黄嘌呤和腺嘌呤的测定,标准加入加收率在94.0%~104.0%之间.
用超分子化学观点研究毛细管电泳法拆分十八甲基炔诺酮
顾峻岭 , 刘玉 , 傅若农 , 王晓霞
1996, 24(5): 548-550.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
以超分子化学观点作HPCE手性选择剂的理论基础,研究了HPCE法分离十八甲基炔诺酮对映体,讨论了操作条件对分离的影响,使十八甲基炔诺酮对映异构体达基线分离.
萃取催化动力学光度法测定痕量钒
孙登明 , 阮大文
1996, 24(5): 551-554.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在柠檬酸介质中,利用钒(Ⅴ)催化溴酸钾氧化二苯碳酰二肼的指示反应,用萃取平衡控制反应时间和水相中二苯碳酰二肼的浓度及反应程度,建立了萃取催化动力学光度法测定痕量钒的新方法.方法的检出限为9.8×10-10g/L(20℃),8.3×10-10g/L(25℃).线性范围为0.0020~0.80mg/L(20℃),0.0016~0.60mg/L(25℃).用本法测定了岩石中的钒含量,结果满意.
7-[(4-甲基-2-胂酸基苯)偶氮]-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光光度法测定氟
嵇志琴 , 李迎红 , 黄坚锋 , 赖春球
1996, 24(5): 555-558.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍了7-[(4-甲基-2-胂酸基苯)偶氮]-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成方法以及性能,详细研究了氟对该试剂与铝形成的荧光的熄灭作用,建立了荧光法测定微量氟的新方法.应用于水样和牙膏中的氟的测定,效果良好.
超微盘电极上苯胺的循环扫描伏安法电化学聚合
杨周生 , 张祖训
1996, 24(5): 559-562.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对超微盘电极上苯胺的循环扫描伏安法电化学聚合进行了研究.对聚合过程的伏安曲线性质以及峰电流和单体浓度、循环扫描次数和速率及电位之间的关系作了详细的探讨,还给出了峰电流的经验式.
2-(2-噻唑偶氮)-5-[(N,N-二羧基甲基)氨基]苯甲酸浸渍树脂吸附金的特性及应用
毛雪琴 , 汤福隆 , 陈恒武
1996, 24(5): 563-565.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
用1300-Ⅱ型吸附树脂吸附噻唑偶氮类试剂制取浸渍树脂.研究了树脂对试剂和对金的吸附率及其与溶液pH值的关系,求得浸渍树脂吸附金的平衡速率和吸附容量,并在条件试验基础上拟订了柱操作分离富集微量金的方法,获得了满意的结果.
利用Schliteren效应考察流动注射分析系统中扩散作用对溶液分散的影响
曹立新 , 李惕川
1996, 24(5): 566-568.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用FIA系统中四氯化碳、葡萄糖、氯化钠和盐酸溶液的Schlieren效应响应曲线,考察了扩散作用对溶液分散行为即对响应曲线形状、样品运行时间、保留时间及基线-基线峰宽的影响.通过分析表明,实验结果与理论是一致的
4-甲基伞形酮荧光猝灭法测定苦味酸
沈爱宝 , 章竹君
1996, 24(5): 569-571.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用苦味酸对4-甲基伞形酮荧光的猝灭效应,提出了一种新的测定苦味酸的方法,线性范围为1×10-4~1×10-6mol/L,以3σ衡量,检出限为8×10-7mol/L,用于药品奎宁的间接测定和水样中苦味酸的直接测定,结果令人满意.
动力学光度法测定痕量汞
魏琴 , 杜斌 , 罗川南 , 刘宏转
1996, 24(5): 572-575.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了汞催化亚铁氰化钾与4,7-二苯基-1,10-菲啰啉显色反应体系,硫脲的加入显著提高了体系的灵敏度,摩尔吸光系数ε=4.7×106L·mol-1·cm-1.在0~0.04mg/L范围内符合比耳定律,用于自来水、泉水、污水、合成液和污泥样品的测定,结果令人满意.
阿米三嗪二甲烷磺酸盐的高效液相色谱快速分析
刘红霞 , 张书胜 , 张广明
1996, 24(5): 576-578.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对新药阿米三嗪二甲烷磺酸盐及其相关杂质的紫外吸收光谱和色谱行为进行了详细考查.最佳色谱分离条件为:色谱分离柱为CLC-CN(150×6.0mm I.D.),流动相为甲醇-水(8/2,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为225nm.在最佳色谱条件下,测定阿米三嗪二甲烷磺酸盐的线性范围是0.01~100mg/L.回收率为97.8%~101.5%,相对标准偏差小于3.5%.对实际样品测定,结果满意.
流动注射化学发光抑制法测定痕量抗坏血酸
杨维平 , 李宝林 , 章竹君 , 田光辉
1996, 24(5): 579-582.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
研究发现在碱性介质下,抗坏血酸对Luminol-K3Fe(CN)6体系发光反应具有强烈的抑制作用,建立了化学发光抑制快速测定痕量抗坏血酸的新方法.本法测定抗坏血酸的线性范围为4.0×10-8~1.0×10-6mol/L,D.L=4.0×10-8mol/L,对1.0×10-7mol/L抗坏血酸连续11次测定的相对标准偏差为0.5%,应用于医用维生素C片剂、维生素针剂以及血样中抗坏血酸的测定,结果满意.
环状聚芳酯低聚物的核磁共振谱峰的归属
王建俐 , 张建国 , 李滨耀 , 冯之榴 , 陈天禄
1996, 24(5): 583-586.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了环状聚芳酯低聚物的核磁共振碳谱及氢谱.测定了其碳及氢的自旋晶格弛豫时间,通过与类似物质标准谱图的比较、自旋晶格弛豫时间的分析以及化学位移取代基效应的计算等,归属了其碳氢谱峰.
2,4-二羟苯甲醛异烟酰腙的合成及其与铝的荧光反应
王慧琴 , 杨志斌
1996, 24(5): 587-590.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了新荧光试剂2,4-二羟苯甲醛异烟酰腙(DHBI),测定了其结构,研究了此试剂与铝的荧光反应条件.在PH=4.2~4.6的乙醇/水溶液中,试剂与Al3+形成荧光络合物λexem=394/484um).提出了微量铝的荧光分析法,研究了共存离子的影响.线性范围为0~240μg/L.络合物的组成比为1:1,提出了食用碳酸氢纳,饮用水中微量铝的测定方法.结果满意.
用改进的重叠分辨率优化法于薄层色谱分离二茂铪化合物
杨学谨 , 吴琳 , 陈寿山
1996, 24(5): 591-594.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
在薄层色谱中分离一系列二茂铪化合物,首先利用黄金分割优选法优化二元展开剂体系,然后按优化结果把二元展开剂混合制成四元溶剂体系,并用重叠分辨率法确定四元展开剂体系的最佳组成,分离结果令人满意.同时,本文还对等溶剂强度条件和不等溶剂强度条件下的优化结果做了比较和讨论.
高灵敏度碳糊电极电位滴定和示波电位法滴定铁(Ⅲ)
胡效亚 , 冷宗周 , 徐楠楠 , 于素华
1996, 24(5): 595-598.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
对Fe3+有超能斯特响应的碳糊电极(试剂石墨粉与液体石腊油混合)作指示电极,在pH=2.0的盐酸溶液中,用EDTA电位滴定或示波电位滴定Fe3+.碳糊电极对Fe3+的电位响应斜率为110mV/decade,检测限5×10-8mol/L,可用EDTA准确滴定2×10-5mol/L Fe3+溶液.本方法简便、准确、灵敏度高.
对硝基苯甲酸产品中微量杂质的高效液相色谱分析
尤进茂 , 孙学军 , 朱庆存 , 郑庚修
1996, 24(5): 599-602.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了高效液相色谱对催化氧化法制备的对硝基苯甲酸及杂质4,4'-二硝基苯联苄和硝基本甲醛的含量测定.所建立的方法简单、重现性好,适于工业生产中的快速控制分析.对硝基苯甲酸的相对标准偏差小于2.0%,杂质4,4'-二硝基联苄和对硝基苯甲醛的相对标准偏差分别小于4.2%和2.3%.
流动注射膜分离测定水中的苯胺
徐华华 , 陈剑宏 , 朱敏 , 张将
1996, 24(5): 603-605.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了用硅橡胶膜在线分离的流动注射紫外光度法测定水样中的苯胺.该方法的检出限为1mg/L,苯胺含量在2~200mg/L范围内呈良好的线性(r=0.9997),对50mg/L试样12次测定的相对标准偏差为1.2%,1h能测35个样品.用本方法测定了几种水样中苯胺的含量,回收率均达90%以上.
L-天冬门酰胺微生物电极的研制
邓家祺
1996, 24(5): 935-538.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
以谷氨酸棒状杆菌(ATCC13032)作为生物催化剂,与基础氨气敏电极结合制成对L-天冬门酰胺响应的微生物电极.在30℃时选择pH=8.5的硼酸缓冲体系,测得电极的线性范围为7.1×10-5~1.1×10-2mol/L,斜率为51.4mV/dec,检测下限为2.0×10-5mol/L,响应时间为4~7min,寿命达30d以上.
评述与进展
化学计量学在电分析化学中的应用
倪永年 , 白洁玲
1996, 24(5): 606-612.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对化学计量学各种方法,诸如多元校正,因子分析,信号处理,参数估计,模式识别等在电分析化学中的应用作了回顾及评述,指出了化学计量学电分析化学中应用的良好前景.
仪器装置与实验技术
一种在线电化学-气相色谱接口的设计及应用
林祥钦 , 严川伟 , 徐正炎
1996, 24(5): 613-618.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
本文介绍一种以聚四氯乙烯为主要材料设计制作的在线(On-line)电化学-气相色谱接口.在这个接口中,进样阀电化学池既具有薄层电化学池的功能,又作为微量液体进样阀,电化学薄层腔作为进样阀的定量管.该接口表观电阻为2.5kΩ,具有良好的电化学性能.给出了(TPP)Co电催化1,2-二氯乙烷的在线电化学-气相色谱的应用结果.
来稿摘登
高岭土精矿的X-射线荧光分析
包生祥
1996, 24(5): 619-619.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
高岭上因其优良的理化性能在造纸、化工、陶瓷、电子和建材等工业上用途广泛.化学成分是评价其质量和用途的重要指标.X-射线荧光熔融制片法对高岭土原矿分析是值得推荐的方法,但对于精矿因杂质含量低,常因烙剂的某些杂质如Na在培片中达到精矿同等含量,不利于准确分析.本文采用粉末制片法直接测定高岭土精矿中的SiO2、Al2O3和杂质.
meso-四(4-磺酸苯基)卟啉二聚体的形成及其应用于痕量铜的测定
张银汉 , 倪其道 , 刘允平
1996, 24(5): 620-620.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在pH40~6.0HAc-NaAc体系中,meso-四(4-磺酸苯基)卟啉(TPPS4)发生二聚的条件及其在测定银中的应用.TPPS4在434nm有一个Soret吸收带外,当浓度增大到一定值时,在489nm又出现一个较强的吸收峰,当TPPS4与铜形成络合物后,破坏了TPPS4的平衡,使平衡向左移动,使A894的峰值的降低与Cu2+浓度呈线性关系,表观摩尔吸光系数为50×105L·mol-1·cm-1,这样既可以提高测定铜的灵敏度,又可以减小其它离子的干扰.此方法操作简单、灵敏度高、用于测定纯铅、自来水样中痕量钢结果满意.