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1996年24卷6期

研究报告
水溶液中香料分子与β-环糊精包结反应的光谱研究
鲁晓凤 , 夏震 , 许芳萍 , 谢明贵
1996, 24(6): 621-625.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用圆二色谱、紫外吸收、荧光光谱对水溶液中β-环糊精包结香料的光谱行为进行了研究。获得了β-环糊精与苯甲醛、茴香醛、香兰素3种香料的包结比均为1:1;包结稳定常数分别为77、116、1287(L/mol)。对3种包结物的抗氧化能力进行了测试,并对影响包结物的稳定因素进行了初步探讨。
极谱免疫法测定抗血清中溶血素的活性
亢晓峰 , 宋俊峰 , 胡荫华
1996, 24(6): 626-629.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道一种测定溶血素活性的新方法。利用免疫溶血反应释放出的血红蛋白来催化邻苯二胺和H2O2的反应,通过酶促产物2,2'-二氨基偶氮苯的极谱检测来确定溶血素的活性。测定范围为0.02~4.50U/mL,检测下限为0.018U/mL;一次可分析25份血样,已用于抗血清样品中溶血素活性的测定。
二硫代安替比林甲烷-硫氰酸盐-醋酸根体系萃取铑
陈淑群 , 莫启武 , 容庆新
1996, 24(6): 630-634.
[摘要](259) [FullText PDF](0)
摘要:
本文系统地研究了二硫代安替比林甲烷(DTPM)-SCN--CH3COO-(Ac-)体系对Rh(Ⅲ)的萃取性能及萃取机理。实验表明,在pH4的HAc-NaAc介质中,Rh(Ⅲ)与DTPM、SCN-及Ac-在加热下所形成的混配络合物可被氯仿定量萃取。文中试验了萃取的最佳条件、萃取容量、反本条件以及共存离子对Rh(Ⅲ)萃取的影响;测定了萃合物中各组分的组成比为Rh:DTPM:SCN-:Ac--=1:2:2:1;用电子吸收光谱和红外光谱研究了萃取过程的机理和萃合物的结构。
二(2, 4, 4-三甲基戊基)膦酸-上胺205-正庚烷乳状液膜分离钪(Ⅲ)、铁(Ⅲ)和镥(Ⅲ)
罗爱清 , 李德谦 , 孔薇 , 何艳涛
1996, 24(6): 635-638.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸(Cyanex272)-上胺205-正庚烷乳状液膜分离Sc(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)和Lu(Ⅲ)。考察了外相酸度、表面活性剂浓度、流动载体浓度及内相盐酸浓度对Sc(Ⅲ)迁移的影响。并探讨了该液膜体系分离Sc(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)和Lu(Ⅲ)的可能性,结果表明,该体系对于稀土矿中Sc(Ⅲ)的分离与分析有良好的应用前景。
联机卡尔曼滤波法分辨铅锡重叠极谱波
陆晓华 , 田诚 , 陈晔
1996, 24(6): 639-642.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.5mol/LHCl底液中,Pb(Ⅱ)和Sn(Ⅱ)极谱波峰电位分别为-0.47V和-0.50V(vs.SCE),难以用常规的极谱法进行两组分同时测定。本文通过接口电路实现微机对MP-1溶出分析仪联机数据采集和信号处理,并用卡尔曼滤波法分辨Pb(Ⅱ)和Sn(Ⅱ)的重叠极谐波,实现了铅锡两组分同时测定,取得较好结果。
两维酸碱-沉淀滴定法同时测定有机酸
朱仲良 , 褚建新 , 李通化 , 丛培盛
1996, 24(6): 643-648.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文同时利用难溶有机酸的沉淀反应和酸碱反应,提出了两维酸碱-沉淀滴定法。现有的各种酸碱滴定方法都不能用于酸离解常数十分相近甚至相同的各种酸的同时测定.但当各组分的溶度积有一定的差异时,本文方法可成功地用于这类混合酸的同时测定。主成分回归法用来处理两维滴定体积矩阵。用该法对邻、间、对-氯苯甲酸混合物进行测定,结果良好。同时本文还测定了邻、间、对-氯苯甲酸的固有溶解度和溶度积,并详细讨论了合适的pH测量范围。
氧化孔雀绿缔合物褪色反应间接测定痕量铜
朱展才
1996, 24(6): 649-652.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
作者发现在硫酸介质中铜(Ⅱ)和碘离子能使孔雀绿缔合物发生褪色反应,实验并探讨了影响褪色反应的最佳条件和反应机理,建立了测量痕量铜(Ⅱ)的新方法。灵敏度为8.82×10-8g/L,测量范围为0~60μg/L.用于试样中痕量铜的测定,结果令人满意。
端视电感耦合等离子体光谱法测定高纯水中微量铜和铁
辛仁轩 , 赵玉珍 , 薛进敏
1996, 24(6): 653-657.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了用高灵敏度的电感耦合等离子体光谱法(ICP-AES)同时测定高纯水中微量铜和铁。光谱仪配有端视等离子体炬和旋流雾室进样装置。方法快速、简便,测定水中铜和铁的检出限分别为0.0007mg/L和0.0005mg/L。本法已用于反应堆用高纯水的分析。
研究简报
三正辛胺、三异辛胺萃淋树脂对钯萃取色层分析
程德平 , 夏式均
1996, 24(6): 658-660.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了三正辛胺(TOA)、三异辛胶(TIOA)萃淋树脂在酸性体系中对钯的静态分配比、酸度、温度和振荡时间等对吸附钯的影响。元素分析树脂的含氮量,动静态法测定树脂的饱和吸附容量,并通过等摩尔系列法及斜率法确定吸萃物的组成比,同时用红外光谱法探讨了此两种树脂的吸萃机理。
27Al核磁共振定量测定铝
杨明生 , 李添宝 , 徐秉坤
1996, 24(6): 661-664.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了27Al在强酸强碱体系中的化学位移,利用核磁共振技术建立了一个适合复杂体系中无干扰测定铝的新方法。研究了共存离子及不同实验参数对分析结果的影响。结果表明该方法特别适合于含铝混合物、铝合金及矿物等复杂体系中铝的定性定量分析。相对平均偏差0.18%,相对标准偏差0.54%。
阳离子表面活性剂-曙红Y体系的二级散射光谱及其在分析化学上的应用
刘绍璞 , 刘忠芳
1996, 24(6): 665-668.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了阳离子表面活性剂(C-sf)与曙红Y离子缔合物的二级散射和“反二级散射”光谱.考察了它们的光谱特征,影响因素和适宜条件,提出用二级散射光谱法测定痕量c-sf的新的高灵敏度分析方法。
原油标准物质中钒、钴、镍和铅的电感耦合等离子体质谱法测定
刘湘生 , 陈家英 , 王萱
1996, 24(6): 669-672.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了电感耦合等离子体质谱法测定原油标准物质中V、Co、Ni、Pb的分析方法。优化了仪器操作参数,考察了测定中的谱干扰。所建立的方法快速、灵敏、准确。对原油标准物质进行了测定,分析结果与推荐值相吻合。方法的相对标准偏差为2%~11%。
用铜(Ⅱ)-过氧化氢-二苯碳酰二肼/氯仿体系催化-萃取光度法测定铜
孙登明 , 吴峰 , 阮大文
1996, 24(6): 673-676.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在弱酸性介质中,利用铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化二苯碳酸二肼生成二苯卡巴腙的指示反应与铜(Ⅱ)和二苯卡巴腙的显色反应相结合,建立了催化-萃取光度法测定铜的新方法。方法的线性范围为5.0~500μg/L,表观摩尔吸光系数为8.8×104L·mol-1·cm-1。用于水、铝合金和岩石中铜的测定。结果满意。
变色酸光度法测定海因
胡永红 , 罗辉 , 陈武领 , 邹家庆 , 欧阳平凯 , 杨文革
1996, 24(6): 677-680.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了简单、迅速地利用变色酸光度测定海因的方法。实验中将0.2%的变色酸浓硫酸显色剂加入试样,在150℃下加热4min形成玫瑰海因,再于549nm处测定其吸收值。该法检测海因含量准确可靠,测定范围在0~25mg/L之间具有良好的线性关系,相关系数为0.9998;回收率为96.8%~101.1%,且不受海因经乙内酰脲酶转化生成甘氨酸的干扰,具有良好的稳定性和重复性。
3, 5-二溴水杨醛缩氨基吡啶的合成及其应用于萃取荧光法测定微量季铵盐
王慧琴 , 杨志斌
1996, 24(6): 681-684.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了新荧光试剂3,5-二溴水杨醛缩氨基吡啶,用元素分析、红外光谱证实了新化合物的结构。并且将此试剂用于萃取荧光法测定水中微量季铵盐。研究了反应条件.探讨了反应机理。所提出的方法灵敏度好,干扰少。
钛(Ⅳ)-过氧化氢-溴代十六烷基三甲铵-2, 4-二甲氧基苯基荧光酮荧光熄灭体系及其应用
王宗花 , 王茀鹏 , 赵中一 , 何应律
1996, 24(6): 685-688.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在溴代十六烷基三甲铵存在下,钛-过氧化氢-2,4-二甲氧基本基荧光酮(DMPF)混合配位化物的荧光熄灭体系,在pH4.9~6.0的Hac-NH4Ac介质中,λex=400nm,λem=510nm,体系产生的荧光熄灭程度最大,钦量的线性范围为0~48μg/L。方法的检测限为1.8μg/L。试验了多种共存离子对测定的影响,经过阴离子交换树脂分离测定地质样品中的钛,结果满意。
溴酸钾氧化酸性间胺黄动力学光度法测定食品中微量碘
张爱梅 , 王怀生 , 王术皓 , 崔慧 , 付崇岗
1996, 24(6): 689-691.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
基于硫酸介质中,硫代硫酸钠存在下,碘对溴酸钾氧化酸性间胺黄而使其褪色的抑制作用,建立了测定微量碘的新方法。测定线性范围为0.02~0.4mg/L,检出限为1.5×10-8g/mL。用于食品中微量碘的测定,结果满意。
交沙霉素推动镧(Ⅲ)在水/硝基苯界面迁移的电化学行为
狄俊伟 , 吴莹 , 范瑞溪
1996, 24(6): 692-695.
[摘要](169) [FullText PDF](1)
摘要:
本文用卷积(半微分和半积分)循环伏安法研究了中性载体交沙霉素(Js)络合推动稀土离子La(Ⅲ)在水/硝基苯(w/nb)界面迁移的电化学行为,结果表明La3+在水溶液中已部分水解形成La(OH)(M2+).池相中Js(L)络会推动La(Ⅲ)在w/nb界面的迁移过程为M(W)Z-+2L(ab)⇔ML2(ab)Z-,整个过程是受Js在nb相中扩散控制的可逆过程。半微分循环伏安峰电流与nb相中Js的浓度成正比,线性范围为7.5×10-5~1.3×10-3mol/L,给合物在nb相中的络合稳定常数lgβ约为12.4。
苯甲醛极谱吸附波及其应用
韦进宝 , 唐智勇 , 张琳
1996, 24(6): 696-698.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
苯甲醛与硫酸联氨在酸性介质中发生反应,其产物可在导数示波极谱仪上观察到一灵敏的吸附还原波,峰电位为-0.76V(vs.SCE)。其导数峰高与浓度在2.0×10-5~1.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系。检测下限为1.0×10-7mol/L。本方法适用于水体中苯甲醛含量的测定。本文探讨了反应物在滴汞电极表面的吸附行为和电极反应机理。
无机偶合反应流动注射化学发光分析法测定痕量汞──K4Fe(CN)6-Luminol体系
赵志强 , 王志奎 , 贾予江 , 章竹君
1996, 24(6): 699-702.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将Hg(Ⅱ)催化K4Fe(CN)6分解的反应与鲁米诺同Cu(CN)42-的化学发光反应相偶合,采用流动注射分析技术,实现了痕量汞的测定。方法的检出限为DL=2.2×10-7g/L,测定汞的线性范围为8×10-7~4×10-5g/L,对8μg/L汞进行测定,相对标准偏差为3.4%。用于环境水中痕量汞的测定结果很好。
秦皮中秦皮甲素和秦皮乙素的荧光测定
庞志功 , 汪宝琪 , 张汉利
1996, 24(6): 703-705.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
本文根据胶束的增溶增敏作用,用β-环糊精(β-cyclodextrin)为胶束试剂,对秦皮中秦皮甲素、秦皮乙素的含量进行了测定,用国产930型荧光光度计实现了高灵敏的检测。秦皮甲素和秦皮乙素线性范围分别为2×10-8~8×10-6g/mL和2×10-9~8×10-6m/mL;检出限分别为3.78×10-10g/mL和5.54×10-11g/mL;秦皮甲素的平均回收率为96.6%,秦皮乙素的平均回收率为96.8%。测定效果良好。
淋洗剂凝胶渗透色谱研究环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物胶束溶液对苯乙醇的增溶作用
王庆国 , 刘波 , 逢艳 , 李光亚 , 程镕时
1996, 24(6): 706-708.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了用凝胶渗透色谱研究胶束溶液增溶作用的新方法,并给出了环氧乙烷-环氧丙烷-环氧乙烷三嵌段共聚物F127胶束溶液苯乙醇的实验结果。实验方便快捷,原理直观明了。在获得增溶作用参数的同时还能得到胶束-自由链平衡的重要信息。
L-羟脯氨酸手性键合固定相的表征和色谱性能
黄天宝 , 陈涛 , 龙远德
1996, 24(6): 709-712.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了L-羟脯氨酸手性键合固定相,并采用红外光谱、低温氮吸附和元素分析方法表征了该键合相,系统考察了流动相pH、离子强度及柱温等色谱条件对α-氨基酸对映体拆分的影响,探讨了拆分色谱过程热力学和拆分机理,拆分了14种α-氨基酸对映体。
镍基磷酸镍化学修饰电极的研制及其应用
孙玉堂 , 吴建人 , 逯志强
1996, 24(6): 713-716.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研制了镍基磷酸镍化学修饰电极(CME)。研究其性能发现,该CME是一种磷酸盐离子敏感电极。pH在4.0下,电极电位与磷酸盐离子浓度的对数在1.9×10-7~1.0×10-2mol/L范围内有良好的线性关系(r=0.9994)。电极的检测限为1.04×10-7mol/L;实际响应斜率为19mV/dec。电极有较好的稳定性和重现性,用于钢铁中磷的测定,结果令人满意。
测定微量汞的新催化分光光度法研究
王建华 , 吕菊波
1996, 24(6): 717-719.
[摘要](156) [FullText PDF](1)
摘要:
本文依据汞对藏红T-碘化钾反应的催化作用,建立了一种测定微量汞的动力学分光光度法。线性范围500~2000μg,检测限为25μg/L。除Ag+严重干扰测定外,其余常见离子不干扰测定。本法反应速度快,测定在室温下进行。重视性很好。
微量碘的快速流动注射光度分析
王鹏 , 史书杰
1996, 24(6): 720-723.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
基于I3-与淀粉的显色反应.采用流动注射分析技术,使碘离子形态转化、过量氧化剂的消除、以及碘的显色等步骤于室温下在线顺序完成,建立了微量碘的快速自动分析方法。方法的测定频率为80样/h;线性范围0~1.0mg/L,线性相关系数0.9993。用于实际样品分析,结果满意。
用人工神经网络处理分光光度法和原子吸收光度法中非线性定量问题
张瑞生 , 陈兴国 , 刘满仓 , 陈西琰 , 胡之德
1996, 24(6): 724-728.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用Extended Delat-Bar Delta(EDBD)算法的人工神经网络方法,对分光光度分析、流动注射分析及原子吸收3种典型体系中非线性定量关系进行了研究,对网络参数进行了优化,提出了适用于解决上述体系非线性定量关系的三种网络模型。结果表明,这些模型性能良好,预测精度高,为用人工种经网络解决扩大分析化学中的一些问题提供了一种新的手段,并使测试的应用范围扩大。
评述与进展
傅里叶变换拉曼光谱的分析应用进展
周光明 , 盛蓉生 , 曾云鹗
1996, 24(6): 729-734.
[摘要](178) [FullText PDF](1)
摘要:
本文对傅里叶变换拉曼光谱(FT-R)在无机、有机化合物、生物材料、高聚物和傅里叶变换-表面增强拉曼光谱方面的分析应用作了综述,参考文献71篇。
来稿摘登
吸附溶出伏安法测定钼(Ⅵ)
周连君 , 尤进茂 , 徐富清 , 周奇志 , 张淑芳
1996, 24(6): 735-735.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
近几年,钼(Ⅵ)的电化学测定已有许多报道,但在Phen-Oxine-HAc体系中测定错(Ⅵ)尚未见报道。在上述体系中,Mo(Ⅵ)-Phen络合物产生极为灵敏的吸附还原波,检测限可达2.5×10-11mol/L(富集6min),线性范围是2.0×10-10~6.0×10-8mol/L,测定两标样中的钼,结果令人满意。
卡尔曼滤波析相光度法同时测定锌、锰、镉──2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚-Triton X-100体系
曾锋 , 崔昆燕 , 应敏 , 王良清
1996, 24(6): 736-736.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
析相光度法具有富集和分离作用,已用于一些微量元素测定.本文运用卡尔曼波波递推法,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,研究了Zn、Mn、Cd──5-Br-PADAP-Triton X-100析相显色体系,建立了同时测定微量锌锰钢的析相光度法。应用于水样中微量锌锰镉的测定,结果满意。
双波长K系数-标准加入-导数分光光度法同时测定钴、镍
马继平 , 刘立行 , 李萍 , 刘广舜
1996, 24(6): 737-737.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
双彼长分光光度法通常采用等吸收点法和K系数法,存在灵敏度较低,测量点少而使误差较大的缺点;曾有人提出用双波长标准加入法来提高双波长法的灵敏度,但存在要求具有等吸收点的局限性,操作上也较麻烦.本文将双波长K系数法,标准加入法和导数法三者有机结合,并且独特地同时进行两组分的的标准加入,以一套数据即可完成两组分的同时测定。本方法具有灵敏度高,准确度好,操作简便,适用范围广的优点。
赤霉酸的方波伏安法测定
李自林 , 王琰 , 郑筱梅
1996, 24(6): 738-738.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
赤霉素类化合物是5大类植物激素之一,其中赤霉酸(GA3)有较高的生理活性,广泛用作植物生长调节剂.我们用方彼伏安法测定GA3,并研究了它的电化学行为。
钴-氯-二甲基乙酰胺体系直接分光光度法测定氯离子
郁陵庄 , 王争光 , 李梦龙
1996, 24(6): 739-739.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
Co(Ⅲ)-Cl-DMF(二甲基乙酰胶)体系可测定钢中钻及无机盐中的结晶水。我们发现,此体系也可用于直接分光光度法测定Cl-,而且溶剂为N,N-工甲基乙酸胺(DMA)时有更高的灵敏度。将方法应用于高分子合成中间体中Cl-的测定,并和莫尔法进行对照,结果满意。
酒石酸美托洛尔的荧光特性及其应用
杨梅 , 张文伟 , 王化南
1996, 24(6): 740-740.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
酒石酸美托洛尔为抗高血压药,其制剂含量测定方法有非水滴定法、HPLC法、偏钒酸铵法以及紫外分光光度法等,但尚未见到有关酒石酸美托洛尔荧光性质及其应用的报道。本文研究表明,在0.1mol/L HCl介质中,酒石酸美托洛尔具有荧光性质,其激发波长为225nm和275nm,发射波长为600nm。酒石酸美托泪尔浓度在0.010~50mg/L范围内与荧光强度呈线性关系。借此建立了酒石酸美托洛尔的荧光分析新方法。方法操作简单,灵敏度高,重视性好,用于测定片剂中酒石酸美托洛尔的含量,获得较好的结果。
催化动力学测定痕量溴离子
陈国树 , 冯云斌
1996, 24(6): 741-741.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
利用溴离子在硫酸介质中催化溴化钾氧化二甲基黄之间的褪色反应,建立了测定痕量溴离子的新方法。方法检测限为0.3μg/L Br-,测定范围为0~40μg/LBr-,用于测定水样中的Br-,获得了满意的结果。
溴含量的快速光度测定
沈友
1996, 24(6): 742-742.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
溴的测定方法常见的有沉淀满定法,络合物液定法,氧化还原电位病定法,吸收光度分析法等。这些方法各存在离子干扰严重,测定范围不宽,操作繁琐及其时等不足。本文拟定在H2SO4介质中,一定的pH值条件下,将可溶性溴化物以KMnO4溶液氧化析出溴单质,用四氯化碳萃取溴后进行光度测量,得到了较为满意的结果.
流动注射-胶束增敏-化学发光-微波溶样测定人发中痕量镍和钴
方国桢 , 刘黎
1996, 24(6): 743-743.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
目前文献报道的化学发光分析有下述不足;使用的化学发光试剂种类少;通常每次限于测一种离子,工效欠高;尚未广泛应用表面活性剂,有时应用却使再现性变差。一般处理生物样品手续繁,费时长,用高氨酸并加热则更不安全.本文则用苗素紫作镇的新化学发光试剂;且不经分离连续测镇和钻,用表面活性剂增敏,可测0.1μg/L;用流动注射使分析更快(50个样品/h),再现性也提高;以微波消化人发样品,5min即完全,高效,安全.优点多样。
伯胺萃淋树脂萃取钯的性能及机理
程德平 , 夏式均
1996, 24(6): 744-744.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
萃取剂N1923用于奉取金属离子已有不少研究,但以N1923萃淋树脂作固定相对犯的萃取色层法研究未见报道。本文在合成N1923萃淋树脂的基础上,讨论了对钯的的吸萃性能和机理,取得了较好的结果。