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1996年24卷7期

研究报告
罗丹明和荧光素类染料的固体基质室温燐光研究
赵瑜 , 李隆弟
1996, 24(7): 745-749.
[摘要](181) [FullText PDF](1)
摘要:
研究了13种吨染料在滤纸基质上的室温燐光(RTP)性质。发现具有重原子取代基的荧光素本身能有较强的RTP发射。若以Ph(AC)2为重原子微扰剂,则所有染料均能产生不同强度的RTP信号。探讨了取代基对RTP发射的影响,测定了它们的RTP寿命。
寡糖的对氨基苯甲酸乙酯衍生物的毛细管电泳分析
常理文 , 郭勍 , 余兆楼 , 竺安
1996, 24(7): 750-754.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
多种寡糖经对氨基苯甲酸乙酯(ABEE)衍生后,采用硼砂缓冲溶液为电泳介质,实现了高效毛细管电泳分离;考察了电泳介质组成、浓度、PH对寡糖衍生物分离的影响,确定了最佳范围,使7个单糖组成的寡糖异构体得到了分离。该方法已用于葡聚糖T-70多糖水解产物寡糖的分析。
非离子表面活性剂增溶催化光度法测定银
吴和舟 , 黄慧敏 , 杨泉 , 郑肇生
1996, 24(7): 755-759.
[摘要](76) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了以Triton X-100为增溶剂,过硫酸钾氧化维多利亚蓝催化光度法测定痕量银的新体系。方法的检出限为8.5×10-4mg/L;相对标准偏差为2.1%(n=9);线性范围为0.002~0.010mg/L、0.010~0.080mg/L。可用于测定黑白照相纸中的银和氯化银的溶度积。
金属-配位体缓冲溶液流动注射络合滴定法
陈焕光 , 鲍伦军 , 潘爱华 , 莫金垣
1996, 24(7): 760-763.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
本文从理论上拓展了使用金属-配位体缓冲溶液的流动注射络合滴定法,计算出了一系列可供选择的缓冲体系。研究了应用Cu-EDTP和TAR流动注射络合滴定铜的条件。最低检测浓度为1.0×10-5mol/L;最低检测量为50ng;RSD(n=11)等于0.92%;采样频率180次/h。
阿霉素的示波极谱法
谭学才 , 李启隆 , 尚军
1996, 24(7): 764-767.
[摘要](74) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.1mol/LHAc-NaAc缓冲溶液(pH4.3)中,阿霉素出现一灵敏的示波极谱导数还原峰,其峰电位为-0.46V(vs.SCE),峰高与阿霉素的浓度在1.0×10-7~2.0×10-6mol/L范围内呈线性关系。相关系数为0.9970,检出限为4.0×10-8mol/L。用于病人尿样的测定,得到满意的结果。用线性扫描与循环伏安法等手段研究体系的极谱与伏安行为。测得参与电极反应的电子数和质子数均为2;扩散系数为1.37×10-6cm2/s。实验表明,该体系属具有吸附性的可逆过程。
金刚石薄膜微电极葡萄糖传感器的研制和应用
吴佳俐 , 朱建中 , 张国雄 , 陈念贻
1996, 24(7): 768-772.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
研制成功一种完全新型的、以金刚石薄膜为绝缘衬底、H2O2微电极阵列为基础电极的微型葡萄糖传感器。与原有单一微电极为基础电极的葡萄糖传感器相比,在延长寿命、增强响应电流方面得到较大的改善。将此传感器应用于标准血清测试表明共存物质对葡萄糖响应电流干扰小,应用于人体血清中血糖含量测试,结果与常规光电比色法有良好的相关一致性,相关系数为0.99,同一血样(血糖含量为12.8mmol/L)重复测试的批内偏差为0.36,相对标准偏差为4.5%,表明该传感器有好的应用前景。
石墨炉原子吸收法中镉的灰化损失及原子化反应机理
戴青山 , 谢文兵 , 姚金玉 , 董文 , 陆永正 , 王国平
1996, 24(7): 773-776.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
用动力学方法得到灰化损失反应活化能和原子化反应活化能,并采用X-射线光电能谱技术鉴定灰化处理后的产物,推出,镉的灰化损失是由于镉的氧化物被碳还原,以气态单质镉的形式蒸发而导致的,而原子化过程则分为两个阶段,在原子化升温初期与扶化损失情况相同,即氧化镉被碳还原产生气态镉原子。但随着原子化温度的升高,氧化镉分解生成气态镉原子的反应很快成为原子化过程的主要反应。
二元羧酸-铜络合物的紫外检测高效液相色谱分析
达世禄 , 徐伟 , 王忠华 , 韩红岩
1996, 24(7): 777-781.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
从研究醋酸缓冲溶液中二元羧酸-铜络合物的紫外吸收光谱出发,建立了UV-254紫外检测反相高效液相色谱分离、测定方法。探讨了色谱分离、检测机理;流动相有机溶剂含量、PH值、铜离子、缓冲溶液浓度对溶质保留和检测灵敏度的影响,由此确定了最佳色谱分离、检测条件。
竞争酶联免疫吸附法测定丹贝中大豆甙元
吴定 , 江汉湖
1996, 24(7): 782-785.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
本文合成了两种不同载体蛋白的大豆甙元抗原,首次建立了丹贝活性成分大豆甙元酶联免疫吸附测定法。大豆甙元测定浓度范围为6.25~400μg/L(2.46×10-8~1.57×10-6mol/L);检测限3.125μg/L;回收率88%~118%;亲和常数1.89×107,与芒柄花素交叉率1.6%;与槲皮素、儿茶素、单宁、乙酰甲醌及核黄素无交叉反应。
研究简报
用电位滴定法测定3种一元弱酸混合液的组成
常树岚 , 姜日善 , 李明杰 , 王景恒
1996, 24(7): 786-789.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用物料平衡和电荷平衡关系导出描述3种一元弱酸混合液的状态方程,同时用统计方法解方程确定3种一元弱酸混合液的组成并对该方法进行了探讨。
溴酸钾氧化藏红T催化荧光法测定痕量亚硝酸根
陈兰化 , 陈德权
1996, 24(7): 790-793.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
基于稀磷酸介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化藏红T反应的催化作用,建立了催化荧光法测定痕量亚硝酸根的新方法。本法灵敏度高,选择性好,方法检测限为0.08μg/L;线性范围为0.20~67μg/L。反应在50℃进行8min,是假零级反应。表现反应速率常数为0.12/s;表观活化能为94kJ/mol。用于水样中痕量亚硝酸根的测定,结果满意。
镉-向红菲啰啉体系吸附伏安法测定镉
曲连家 , 李秀玲 , 卢燕 , 张昱
1996, 24(7): 794-797.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH=4.1的0.03mol/L邻苯二甲酸氢钾介质中,Cd(Ⅱ)-向红菲啉络合物于悬汞电极上在-0.65V(vs.SCE)电位处产生一灵敏的吸附还原峰,利用1.5次微分技术进行测定,络合物波峰峰值epp与Cd(Ⅱ)浓度在1.0×10-9~1.0×10-7mol/L范围内呈良好的线性关系,检出下限为7×10-10mol/LCd(Ⅱ),本文详细研究了测定镉的最佳条件,对络合物在汞电极上的电化学行为进行了初步探讨。方法用于环境水样中微量镉的测定,结果令人满意。
流动注射分光光度法测定矿物浸提液中的游离氰根
汪敬武 , 闵敏
1996, 24(7): 798-801.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
基于游离氰根对铜氨络离子的褪色作用,建立了流动注射分光光度法测定游离氰根的新方法。探讨了褪色作用的最佳条件,工作波长为620nm,按生产工艺要求的测定线性范围为10.0~70.0mmol/L。进样频率为160次/h。本法流路简单,操作方便,已成功地用于矿物浸提液和氰化物工厂中游离氰根的测定。
用钯(Ⅱ)-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸络合物吸附波测定钯
王曙 , 田东林
1996, 24(7): 802-805.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了极谱测定微量钯的钯-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸(7-I-H2QS)新体系。在0.10mol/LHAc,5.0×10-5mol/L7-I-H2QS溶液中,在线性扫描示波极谱仪上,钯(Ⅱ)有一灵敏的络合物吸附波,峰电位为-0.54V(vs.SCE),波高与钯浓度在7.0×10-8~5.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系。当含量更低时,在悬汞电极上用吸附溶出伏安法测定,它集时间为200s时,线性范围为1.9×10-9~9.9×10-8mol/L。检出限为3.8×10-10mol/L(38ng/L)。对极谱波性质进行了探讨,用于矿样中痕量钯的测定,结果满意。
锆-7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸-Triton X-100荧光熄灭法测定锆
宋桂兰 , 刘玉亭 , 郑召成 , 陈培信
1996, 24(7): 806-808.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在pH=4.5~5.5、TritonX-100存在下、锆同7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸形成组成比为1:3的黄色络合物使荧光熄灭,建立了荧光熄灭测定锆的新方法。该方法的线性范围为0~28μgZrO2/L,检测限为0.5μg/L,体系稳定,灵敏度高,用于α-βAl2O3及瓷釉中锆的测定,结果满意。
甲氧滴涕原药成分的气相色谱和气相色谱-质谱分析
张生万 , 何明威 , 刘轻轻 , 萧有燮 , 王琳
1996, 24(7): 809-811.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用气相色谱(GC),气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定了甲氧滴涕(DMDT)原药中有效成分的含量及11种成分的结构。GC法内标定量结果表明,产品甲氧滴涕原药中有效成份达90%以上。
铜(Ⅱ)-2,2'-联吡啶-铬天菁S三元络合物极谱吸附波及应用
周连君 , 蔡玉钦 , 尤进茂 , 高根之 , 杨在伦
1996, 24(7): 812-815.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一个灵敏的具有选择性的溶出伏安法测超痕量铜的方法。在0.01mol/LNH3·H2O-NH4Cl溶液中(pH=9.3),铜(Ⅱ)-2,2'-联吡啶(Dipy)-铬天菁S(CAS)能生成具吸附性的电活性三元络合物,在+0.1V(vs.SCE)电位下富集,阴极溶出峰电位是-0.18V,峰电流与Cu(Ⅱ)的浓度在9.0×10-9~7.0×10-7mol/L范围内成正比,检测限是3.0×10-9mol/L,这一方法已用于测定环境水中痕量铜,回收率在98.5%,102.5%之间。
新型固体参比电极的研制
黄超伦 , 任聚杰 , 徐达峰
1996, 24(7): 816-819.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了以脲醛树脂为框架,KCl为活性组分的新型固体参比电极,讨论了原料配比对电极性能的影响。测定了该电极的性能,结果表明该电极可用于浆状、胶状及高温液体的电化学测量。
主成分分析同时单点pH络合滴定法
张大伦
1996, 24(7): 820-823.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将主成分分析用于单点pH络合滴定法中,同时测定了多组分金属离子混合物各组分浓度,讨论了方法原理,建立了主成分分析常数矩阵,对10个五元混合样进行了测定,获得满意结果。
偏最小二乘计算分光光度法同时测定水中苯胺、联苯胺、α-萘胺和对硝基苯胺
范华均 , 张薇 , 王世龙
1996, 24(7): 824-827.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用芳胺的重氮化偶合反应,研究了芳胺重氮化后与甲萘酚形成偶氮染料化合物的显色反应。结果表明,在pH=12.3的甘氨酸-氧化钠-氢氧化钠缓冲介质中,苯胺、联苯胺、α-萘胺和对硝基苯胺可与甲萘酚偶合形成不同的偶氮化合物,但其吸收光谱严重重叠,采用偏最小二乘法解析重叠的吸收光谱,建立了计算分光光度法同时测定苯胺、联苯胺、α-萘胺和对硝基苯胺的新方法。此法成功地应用于合成水样和环境水样中这几种胺的同时测定,结果令人满意。
抗坏血酸-铁(Ⅱ)络合反应在薄层色谱板上的吸收光谱
杨文炳 , 王宏伟 , 赵旭光
1996, 24(7): 828-831.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用薄层色谱板上吸收光谱研究了抗坏血酸与铁(Ⅱ)离子在不同pH值和不同配比溶液中络合反应情况,并对抗坏血酿-铁(Ⅱ)螯合物的结构进行了探讨。
停流流动注射催化光度法测定痕量钒
王术皓 , 张爱梅 , 杜凌云 , 马春林 , 刘道杰
1996, 24(7): 832-834.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
在室温及酸性条件下,钒对溴酸钾氧化孔雀绿褪色的反应具有极高的催化活性,利用流动注射停流技术,建立了流动注射动力学光度法测定钒的新方法,测定钒的线性范围为20~200μg/L,应用于粮食中痕量的钒的测定,结果满意。
极谱催化波法测定甘草酸
过玮 , 宋俊峰 , 杜晖
1996, 24(7): 835-837.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
作者发现在乙酸盐缓冲溶液中有H2O2存在时,甘草酸产生了极谱催化波。基于这一发现,拟定了测定甘草酸的新方法。在0.1mol/LNaAc-HAc(pH4.3)最佳废液中,甘草酸极谱催化波峰高与其浓度在8.0×10-7~1.0×10-5mol/L范围内有线性关系。本方法的灵敏度比相同介质无H2O2存在的方法高5倍。
流动注射催化光度法测定化探样品中痕量钒
刘国均 , 李锦昕 , 赵秀梅
1996, 24(7): 838-840.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
利用痕量钒对铍试剂Ⅲ-抗坏血酸体系的催化作用,建立了一个流动注射-分光光度法测定化探样品中痕量钒的方法。该方法具有灵敏度高,分析速度快的特点。选择反应温度为90℃时,反应速度加快,测量时间由普通光度法1h减少到约1min,分析速度为60样次/h。方法的检测限为7μg/L,对于含钒0.4mg/L的试样,RSD为0.6%(n=30),用于化探样品,分析结果满意。
钐-钴磁粉中钐、钴含量的X-射线荧光光谱分析
卜赛斌
1996, 24(7): 841-843.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
拟定了用溶液-滤纸片法制样、X-射线荧光光谱法测定钐-钴磁粉中钐、钴含量的简便方法。为了获得好的精密度,必须将直接分析得到的钐、钴含量之和归一化至100-∑Xi,∑Xi为用其他方法测定的杂质含量之和.对必须作归一化处理的原因进行了讨论。
钙对钐、铕-四环素类体系荧光法测定钐和铕的增敏作用及其机理探讨
李红霞 , 张俊杰 , 黄汉国
1996, 24(7): 844-847.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了常见金属离子(Cr3+、Mn2+、Fe3+、Ni2+、Cu2+、Ca2+、Sr2+、Ba2+、Sn2+、Al3+、Zn2+、Li+、Ms2+)对钐、铕-四环素(TC)、土霉素(OTC)、强力霉素(DOTC)、金霉素(CTC)体系荧光的影响,并从电子自旋磁性和多核络合物的形成等方面对其作用机理进行了探讨。进一步探讨了Ca2+增敏TC类体系恻定Sm3+、Eu3+的最佳测定条件。由于钙的加入,可使钐、铕的荧光强度分别增敏3~5和6~30倍。以TC体系为最佳,加入钙,可分别使钐、铕的检测限由38.2和0.09μg/L降低到7.9和0.015μg/L。成功地对样品进行了分析测定。
评述与进展
人工嗅觉传感阵列技术和模式分类方法的新进展
冯伟 , 高大启 , 胡上序
1996, 24(7): 848-852.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对近年来国内外有关嗅觉传感器阵列和模式分类方法的最新研究成果进行了综述,尤其对人工神经网络在嗅觉数据处理系统中的应用成果作了较详细的介绍,实验证明,人工神经网络模式识别方法优于其它方法,具有广阔的应用前景。
仪器装置与实验技术
毛细管无胶筛分电泳涂渍柱的制备和性能考察
郭栩 , 褚新华 , 戴忠鹏 , 林炳承 , 陈理
1996, 24(7): 853-857.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
对用于毛细管无胶筛分电泳的聚丙烯酰胺柱的材料、添加剂和工艺进行了一系列的优化,使所得制备柱可分离相差3个碱基对的DNA片段,柱效达1.6×105/m,迁移时间的RSD小于0.9%(n=5),pH范围为2.5~8.5。
来稿摘登
反相高效液相色谱法测定血清中松萝酸浓度
贺浪冲 , 焦欣庆 , 白硕可 , 岐琳
1996, 24(7): 858-858.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
松萝酸(又名地衣酸,Usnicacid)为地衣类松萝种植物长松萝(Usnea Longissima)中提取的一种天然有效成份。外用可治疗麻疯溃疡,其钠盐的口服片剂具抗癌、抗结核活性,栓剂可治疗阴道滴虫。曾有文献报道用正相高效液相色谱法测定地衣植物中的松萝酸含量。本文采用反相高效液相色谱法测定血清中松萝酸浓度,国内外尚未见报道,方法简便、快速、准确,可用于松萝酸的体内药物分析。
2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯分光光度法测定微量锌
郭忠先 , 侯旭
1996, 24(7): 859-859.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
本重氮氨基偶氮苯类试剂是分析性能优良的显色剂,2-羟基-3-羧基-5-磺酸基苯重氮氨基偶氮苯(HCSDAA)是其中新近合成的一种。我们已研究了其用于微量汞、铊、铜的分光光度测定和汞、铜的流动注射分析。本文发现,HCSDAA也是锌的高灵敏显色剂,据此提出的测定锌的方法灵敏、简便、选择性好,可不经预分离或使用掩蔽剂直接测定人发和锌强化营养盐中微量锌.
极谱催化法连续测定痕量铜、铁、锌
李慎新
1996, 24(7): 860-860.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
铜、铁、锌与人类关系极为密切。是人体所需的必不可少的微量元素。水样及生化样品中痕量的铜、铁、锌是经常需要测定的。一些文献报道了涉及这3种元素的示波极谱连续测定法.但一般在同一底液中只能测定其中两个元素,在同一底液中同时连续测定这3种元素的示波极谱法还未见报道。
高效毛细管电泳-电化学检测用于山梨醇及其杂质含量的测定
方晓明 , 谢征宇 , 叶建农 , 方禹之
1996, 24(7): 861-861.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
山梨醇作为利尿剂、润湿剂、赋形剂及稳定剂广泛应用于医药、食品、日化及烟草等行业。目前国内山梨醇的生产工艺主要是通过对葡萄糖催化、加氢制得,其中杂质有甘露醇、赤薛醇、丙三醇和乙二醇等。研究山梨醇的纯度及杂质含量,对质量评定具有实际意义。由于山梨醇属于多元醇,在紫外可见光谱区内无特征吸收,并且沸点较高,采用吸收光度法和色谱法一般需衍生化才能测定。本文用高效毛细管电泳-电化学检测法(IIPCE-ED)对原料山梨醇及其杂质进行了测定。方法简单、准确、灵敏度高、能直接检测,可用于研究或生产山梨醇的质量控制分析。
烷基苯类化合物Kovats指数的高再现性测定方法研究
杨文初 , 陈邦杰
1996, 24(7): 862-862.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
烷基本类化合物在OV-101柱上的Kovats保留指数(简称Kovats指数)再现性较差,以至不能直接用文献保留数据定性。本文提出了一种新的Kovats指数的测定、计算方法,较好地解决了这一问题。
聚氯乙烯膜碘离子选择电极的制备及其对食盐中碘含量的测定
王彦
1996, 24(7): 863-863.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了以碱性染料乙基紫的阳离子为离子载体,与碘离子的缔合物为电活性物质的聚氯乙烯(PVC)膜碘离子选择电极的制备方法。该电极对碘离子具有良好的能斯特响应性能。碘为人体必需的微量元素之一,目前全球碘缺乏症病人日渐增多,这一问题受到各国卫生部门的重视。为了补充饮水及食物中碘含量的不足,我国采取了在食盐中加碘的补碘措施,因此对食盐中碘含量的监测具有重要意义。本文提出了用碘离子选择电极测定食盐中碘含量的方法。
头孢氨苄的电荷迁移分光光度法测定
陈学诚 , 董文庚 , 郎志敏 , 卫强 , 王彦敏 , 李芳 , 孙素梅 , 曹凤习
1996, 24(7): 864-864.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
头孢氨苄又名先锋霉素Ⅳ号,为新型β-内酰胺类广谱抗生素。国家药典定量法为碘量法,其终点受温度、pH值、反应时间等因素影响。本文研究了头孢氨苄与四氯醌在乙二醇-甲醇-乙酰丙酮体系中的电行迁移反应,建立了简便的可见分光光度法。测量波长为450nmn,线性范围30~700mg/L。回收率检验及与药典法对照结果均满意。
高效液相色谱法同时测定食品中除虫脲、灭幼脲和杀蛉脲残留量
高斌富 , 金秀华 , 方赤光 , 方群欣 , 张永全 , 于微波
1996, 24(7): 865-865.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
苯甲酰基脲类农药国内主要有除虫脲,灭幼脲和杀岭脲。它们的化学名称分别为1-(4-氯苯基)-3-(2,6-二氯苯基甲酰基)脲、1-邻氯苯甲酰基-3-(4-氯苯基)脲和1-(2-氯苯甲酰基-3(4-三氯甲氧基)脲,都是高效低毒杀虫剂。主要用于粮食,蔬菜、水果和林木害虫的综合防治。曾有用GC或LC测定其中一种农药残留量的报道,本文所研究的方法可以同时测定以上3种农药。
二步萃取-缝式石墨管原子捕集原子吸收法测定水样中的汞(Ⅱ)
熊远福 , 文祝友 , 徐子刚 , 许鼎荣
1996, 24(7): 866-866.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了水样中的汞(Ⅱ)在DDTC-MIBK体系中的选择性萃取和反萃取;首次采用萃取-缝式石墨管原子捕集火焰原子吸收法测定水样中的汞(Ⅱ),方法富集倍数高、精密度好,干扰少。笔者研制的缝式石墨管火焰原子吸收光谱(FAAS)法测定汞,其灵敏度比相同条件下常规FAAS法和Watting的缝式石英管FAAS法分别高5.5倍和1.1倍。与缝式石英管相比,维式石墨管价廉,导热等性能优良,寿命略长。
氯化石蜡中氯含量测定方法的改进
陈晓青 , 胡雪松 , 付涛
1996, 24(7): 867-867.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
氯化石蜡中氧含量的测定常采用GB1679-81规定的斯切潘诺夫法,但试样在乙醇中用金属钠还原分解时反应温度偏低,反应难以进行完全,且易于结块,使测量结果偏低;采用莫尔法测定氯含量准确度、精密度都欠佳,终点不易观察。劳歇尔法有所改进,用乙醇胺代替乙醇作溶剂提高了分解时的反应温度,用汞量法测定气含量,结果重现性较好,但汞有毒,用指示剂须新鲜配制。本文在法扬斯法的基础上,研究了加入脂肪酸聚氧乙烯酸(AEO9)为表面活性剂,终点时溶液由带荧光的黄绿色变为玫瑰红色,变色敏锐。同时采用相对无损含氟量的高温熔融法进行试作分解,样品的加标回收率为99.10%~99.60%,结果准确度,精密度均较满意。
席夫碱配体乙酰丙酮单缩邻氨基苯酚的分析化学性能
唐丽素 , 刘春元 , 龙云飞 , 曹晨忠
1996, 24(7): 868-868.
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摘要:
席夫碱类分析化学试剂在光度法,溶剂萃取以及配位滴定中均有应用,随着新试剂的合成,又不断产生新的分析方法。乙酰丙酮单缩邻氨基酚(H1aac-o-ap)是我们合成的一种新的席夫碱三齿配体。它以烯酸式构型与金属高于配位,同时脱去两个羟基质子,生成稳定的络合物。H2acac-o-ap对过渡金属强的配位能力以及所生成的络合物的特殊性能使其在分析化学中获得应用。本文报道乙酸丙酮单缩邻氨基本酚对水相中铜(1)的溶剂车取性能及作为显色剂与钒(V)的显色反应,为新的分析方法的建立提供实验依据。