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1996年24卷8期

研究报告
一种新型气相色谱手性固定相的制备及其对苄腈外消旋体的拆分
杨正华 , 张桂琴 , 丁孟贤
1996, 24(8): 869-872.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了手性α-甲基苄酰胺改性XE-60固定相,并在非晶硅膜弹性玻璃毛细管上制成手性色谱柱,该色谱柱具有柱效高、惰性好、热稳定性好等色谱性能,并对四种苄腈外消族体进行了直接拆分.
多巴胺在液/液界面上电子传递的电化学研究
吴莹 , 范瑞溪 , 狄俊伟
1996, 24(8): 873-876.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用半微分极谱法研究了在酶催化下多巴胺与二茂铁在水/硝基苯界面电子传递过程.当硝基苯相的二茂铁过量时,界面的电子传递过程由水相多巴胺的扩散控制.在酶催化氧化下多巴胺和二茂铁间的电子传递过程是:首先在多酚氧化酶催化下多巴胺被溶液中的氧所氧化,接着氧化态的多巴胺和二茂铁在界面发生电子传递反应,酶起桥梁催化作用,二茂铁为电子传递介体.在一定条件下,半微分峰电流和多巴胺浓度呈线性.线性范围1~60mg/L.可被用于多巴胺的测定.
对氟苯酚-过氧化氢-辣根过氧化物酶体系酶联荧光免疫分析研究Ⅰ.对氟苯酚直接法及铝-钙指示剂偶合法测定人血清中乙肝表面抗原和表面抗体
周四元 , 章竹君
1996, 24(8): 877-881.
[摘要](235) [FullText PDF](0)
摘要:
对氟苯酚在辣根过氧化物酶(HRP)的催化下可被H2O2氧化,生成本酚及F-.测定对氟苯酚荧光猝灭程度及用铝-钙指示剂荧光体系检测酶促反应释放的F-,可分别建立HRP及其标记物的两种分析方法.铝-钙指示剂偶合法测定HRP的线性范围为0.031~31U/L,检测限(3δ)为0.0093U/L.两种方法分别用于测定人血清中乙肝表面抗原及抗体,结果令人满意.
二烷基单硫代膦酸萃淋树脂吸附重稀土(Ⅲ)的研究
袁猛 , 孟淑兰 , 李德谦 , 邵传林
1996, 24(8): 882-885.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Cyanex 302萃淋树脂从硝酸介质中吸附重稀土(Ⅲ),吸附能力为Lu>Yb>Tm>Er>Ho>Dy>Tb>Gd.考察了平衡水相酸度、稀土浓度、温度等对吸附平衡的影响.计算了重稀土(Ⅲ)间的平均分离系数βzz+1=3.55,表明分离稀土(Ⅲ)的选择性优于HDEHP、HEH/EHP萃淋树脂,有可能用于制备高纯单一重稀土.Cyanex 302萃淋树脂饱和吸附稀土(Ⅲ)的红外光谱表明,P=S键参与了配位.
土壤中的含磷毒剂及其相关化合物的气相色谱-质谱法测定
蔡冠梁 , 顾惠芬 , 周黎明 , 曲刚莲 , 钟玉征
1996, 24(8): 886-889.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用气相色谱-质谱法测定不同基质的土壤中的含磷毒剂及其相关化合物,讨论了它们的质谱裂解特点及规律.对样品制备及化合物的萃取效率进行了研究.应用本方法测定了国际联试土壤样品及环境样品中的含磷化合物,分析结果与气相色谱-等离子体原子发射光谱法相一致.
高效液相色谱梯度洗脱时间的计算机预测
焦庆才 , 刘茜 , 陈耀祖
1996, 24(8): 890-895.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
根据顶替吸附多种相互作用的液相色谱保留机理,本文提出了一个新的适用于任意多阶二元线性梯度色谱的保留模型并导出了相应的保留值基本方程.编制了预测任意多阶二元线性梯度色谱中保留时间的计算机程序并用不同样品的实验数据验证了预测结果,预测值和实验值的RSD小于5%.
修饰电极化学振荡计时电流法应用于苯胺的检测
金利通 , 鲜跃仲 , 毛兰群 , 刘彤
1996, 24(8): 896-901.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
提出并建立一种新的分析方法──化学振荡计时电流法.本文研究并比较了各种噻吩烷基衍生物修饰电极对Br-的电催化作用,成功地将聚乙基噻吩修饰电极应用于“苯胺-H2SO4-KBrO3”化学振荡体系计时电流法的研究,发现振荡周期的对数与苯胺浓度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9985.用于废水中苯胺的测定,取得满意的结果.
硅钨杂多酸修饰微电极的研究
田敏 , 奚晓丹 , 董绍俊
1996, 24(8): 902-905.
[摘要](132) [FullText PDF](1)
摘要:
研究了硅钨杂多酸在常规电极及微电极上的电化学行为.讨论了pH对硅钨杂多酸电化学行为的影响.用吸附法制备了硅钨杂多酸微修饰电极,且研究了其对NO2-的电催化反应,结果表明做修饰电极大大降低了NO2-还原的过电位.
研究简报
气相色谱法估算多环芳烃蒸汽压
潘绍先 , 吴弢 , 姚清晨 , 贾陈忠
1996, 24(8): 906-909.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
提出用气相色谱相对比保留体积(Vg(r))估算多环芳烃蒸汽压.测定了5种多环芳烃在9种麦克雷诺常数固定相上的Vg(r),用饱和气流法测定其在25℃时蒸汽压(P°),建立了lgP°与1/Vg(r)的回归方程,用该方程估算多环芳烃的P°,绝对值平均误差4.3%,9个方程估算同一多环芳烃,相对标准偏差18.5%.固定相极性对回归方程的相关性无明显影响.讨论了不同估算方法误差.
用毛细管电泳研究不同形态的砷
吴明嘉 , 任红星
1996, 24(8): 910-913.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用高效毛细管电泳在中性、碱性缓冲溶液中研究了不同价态、形态的砷,考察了pH,不同介质对形态的影响,波长对不同形态砷的响应信号影响,测定了H2AsO4-,H2AsO3-的检测下限.
流动注射催化动力学荧光光度法测定痕量铱
王克太 , 陈兴国 , 胡之德
1996, 24(8): 914-917.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
本文发现Ir(Ⅲ)对KIO4氧化罗丹明6G使其荧光强度降低的反应具有显著的催化作用,并将这一新指示反应和流动注射分析技术相结合,建立了测定铱的快速、灵敏、简便的催化动力学流动注射荧光光度分析新方法.方法的检测限为2.0μg/L,线性范围为6.0~60.0μg/L,进样频率为65次/h.该方法已用于人工合成样品中痕量铱的测定并获得了令人满意的结果.
催化光度法直接测定痕量水杨酸
孙衍华 , 杨景芝 , 杨世钺
1996, 24(8): 918-921.
[摘要](135) [FullText PDF](2)
摘要:
本文研究了水杨酸在硫酸环境中减弱了碘对亚砷酸与硫酸铈氧化还原反应的催化作用及其动力学条件,建立了动力学的直接光度法测定痕量水杨酸的新方法.结果表明,在0.001mol/L Ce(SO4)2,0.00125mol/L As2O3,0.01mg/L KI,0.225mol/L H2SO4和0.13% NaCl介质溶液中测定水杨酸,其表现摩尔吸光系数为8.3×104L·mol-1·cm-1;线性范围为0.01~0.75mg/L.用本法对样品复方苯甲酸醇溶液中水杨酸的测定,结果满意.
硫脲介质中单扫描示波极谱法测定臭氧
康彩艳 , 莫蔚明 , 王敏 , 蒋勉
1996, 24(8): 922-926.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出了一种线性扫描极谱检测臭氧的方法.在酸性磷酸盐缓冲溶液中(pH2.5)硫脲与臭氧进行反应.反应产物二硫二甲脒强烈地吸附在汞电极上,随着阴极化过程,在约-0.31V和-0.87V(vs.SCE,下同)产生两个还原峰.-0.31V的峰对于微量O3的极谱检测具有高灵敏度和选择性.其导数峰电流与O3浓度的线性范围为1.0×10-7~2.5×10-5mol/L检测限为4×10-8mol/L(1.9μg/L).该方法已用大气中O3含量的连续监测.用循环伏安法,恒电位电解法研究了反应机制.第一个峰(-0.31V)归因于吸附的二硫二甲脒与汞通过前置化学反应产生HgS,然后此表面薄膜阴极溶出还原.
耐尔蓝-钍钼杂多酸光度法测定钍
李祖碧 , 王加林 , 徐其亨
1996, 24(8): 927-930.
[摘要](164) [FullText PDF](1)
摘要:
本文研究超高灵敏光度法测定钍.在聚乙烯醇(PVA)存在下,耐尔蓝(NB)与钍钼杂多酸络阴离子形成离子缔合物.在1.2mol/L高氯酸介质中缔合物的最大吸收位于590nm,摩尔吸光系数ε值4.45×106L·mol-1·cm-1,钍量在0~28μg/L范围服从比耳定律;测定极限C(Th)3.4μg/L(n=9);对20μg/LTh分析9次的相对标准偏差1.5%;缔合物的摩尔组成Th:Mo:NB=1:12:3.考察了50多种共存离子影响,允许100倍量Ce(Ⅲ)、50倍量U(Ⅵ)和等量Ti(Ⅳ)存在.本法用于地质样品中钍的测定,结果满意.
聚氯乙烯膜诺氟沙星选择电极的研制与应用
李东辉 , 汪敏 , 丁杨栋
1996, 24(8): 931-933.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了一种以诺氟沙星碘化物与碘化铋的分子缔合物为电活性物的新型PVC膜诺氟沙星选择电极.电极的Nernst响应范围为1.8×10-2~6.3×10-5mol/L,斜率为30mV/pc,检测限为4.5×10-5mol/L.此电极响应迅速,重现性好,用此电极以标准曲线法对药物中的诺氟沙星(NFLX)进行了测定,此法简便,结果与药典法相符.
微量镍的催化交流示波极谱法测定
牟柏林 , 董国臣 , 奚洪民 , 张荣昌 , 孙军
1996, 24(8): 934-936.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了催化交流示波极谱测定微量镍的新方法.研究了Ni(Ⅱ)催化的[Fe(CN)63--TI(Ⅰ)氧化还原反应体系,确立了催化体系测定微量镍的工作条件.线性范围为0.50~10.0mg/L;检测限为0.012mg/L,回收率为98.7%~99.6%,相对标准偏差为0.64%.有色溶液和沉淀不干扰测定,优于催化光度法.扩展了交流示波极谱的应用范围.用本法测定了合金和钢中镍的含量,结果满意.
四苯硼酸钾衍生物为载体的锂离子选择性电极
柴雅琴 , 袁若 , 沈国励 , 俞汝勤
1996, 24(8): 937-939.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了3种四苯硼酸钾衍生物,并以此作载体研制了PVC膜锂离子选择性电极.其中四(对-甲氧基苯基)硼酸钾作载体的电极对锂离子响应的线性范围为5.2×10-5~1.0×10-1mol/L;检测下限1.4×10-5mol/L;斜率55.6±0.3mV/pLi(20℃),电极具有较好的稳定性、重视性.研究了这些载体溶剂聚合膜的Li+离子的传输实验,对含四(对-甲氧基苯基)硼酸钾载体的膜传输离子的次序为Li+>Na+>K+,其次序与载体膜响应离子的选择性次序一致.电极用于碳酸锂片剂中锂含量测定,获得满意的结果.
催化光度法测定菊花中痕量钼
周华方 , 刘晓霞
1996, 24(8): 940-942.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在pH5.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,钼对高碘酸钾氧化结晶紫褪色反应的反催化效应及动力学条件,建立了光度法测定银的新方法.该方法灵敏度为1.5×10-7g/L,线性范围为8~48μg/L,该方法用于中草药中钼的测定结果令人满意.
某些碱金属、碱土金属和过渡金属离子的毛细管电泳分离和测定
傅小芸 , 吕建德 , 夏旭建
1996, 24(8): 943-946.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用毛细管电泳分离了碱金属、碱土金属及过渡金属离子,研究了电解质组成包括络合剂、pH值、间接紫外检测试剂对分离的影响.选用咪唑和UV-Catl作为间接紫外检测试剂能得到对称峰形,分离效率可达每米几十万理论塔板数.各离子迁移时间的相对标准偏差(RSD)<0.5%,峰面积RSD<4%;在一定的浓度范围内,各离子浓度与峰面积均能获得较好的线性,在实验条件下,各离子的最低检测浓度在0.03~0.5mg/L.
分析化学中非线性拟合的最小二乘法及其与遗传算法的比较
张小吐
1996, 24(8): 947-950.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
本文从化学量测数据的分布特性出发,对数据进行了正态性检验.对于分析化学中可化为线性函数的非线性拟合问题,利用文献数据对最小二乘法与遗传算法所得结果进行了比较,结果充分表明在数据满足Gauss-Markov假定时,对参数的最小二乘法估计所得结果要优于任何其它线性无偏估计以及遗传算法所得结果.
反相离子对色谱法测定硫氰酸根
张晓彤 , 云自厚
1996, 24(8): 951-953.
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
本文采用柱前衍生形成[HgEDTA(SCN)3-的方法,实现了对SCN-的反相离子对色谱分离和紫外检测.在Zorbax ODS柱上,用甲醇和水作流动相(甲醇:水为20:80),内含对离子试剂TBA+ 4.0×10-3mol/L,EDTA 8.0×10-3mol/L,NaNO3 5.0×10-3mol/L和缓冲溶液KH2PO4-Na2HPO4(PH5.9),检测波长240nm.得到线性关系良好的工作曲线,最小检出限为33.3ng.方法简便,选择性好.
酸解荧光分析法测定艾司唑仑
蔡维平 , 欧阳耀国 , 翁颖杰 , 许金钩
1996, 24(8): 954-956.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了在稀硫酸介质中艾司唑仑的荧光性质,提出了酸解荧光分析法测定文司仑的新方法.该法简便、快速,灵敏度高于吸光分析法,可用于片剂中艾司唑仑含量的测定.血清的回收试验也收到良好的结果.
流动注射在线预富集火焰原子吸收法测定水中的痕量铅
金劲草 , 陈恒武 , 沈学优
1996, 24(8): 957-960.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了流动注射在线编结反应器吸附预富集火焰原子吸收测定痕量铅的体系.在线生成的二乙基二硫代氨基甲酸铅螯合物被吸附在反应器内壁,然后由甲基异丁基酮洗脱并直接输送至火焰原子化器.新设计了颇具特点的一泵一阀自动预富集流路.经40s预富集,测定铅的灵敏度提高32倍,检测限达2.9μg/L.40μg/L和200μg/L铅10次测定的相对标准偏差(RSD)分别为1.4%和1.0%.加入0.5%抗坏血酸,0.1%邻菲啰啉,1%硫脲混合掩蔽剂可以消除1mg/L Cu2+、50mg/L Fe3+等常见离子的干扰.所建立的方法已用于水样中痕量铅的测定.
混合弱酸溶液中各种弱酸的相对电位滴定法测定
邢宝忠 , 张永琴 , 刘荫藩 , 余翼鹰
1996, 24(8): 961-963.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
本文提出一种测定混合弱酸中各种弱酸的相对滴定法.在滴定过程中,当溶液达到一定的pH值时,滴定剂的耗量应与混合物中各弱酸的含量有关,其定量关系可表示为V=K0+K1αHA1+K2αHA2.据此可以求出混合酸中各种弱酸的含量,本法具有较高的准确度和精密度,甚至当待测酸的PKa值差约为1时,亦能获得满意结果.
用银-邻菲啰啉-邻氯苯基荧光酮离子缔合物体系荧光熄灭法测定银
王宗花 , 赵锦端 , 赵中一 , 何应律
1996, 24(8): 964-966.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
在聚乙烯醇存在下,银与邻氯苯基荧光酮及邻菲啰啉形成离子缔合型异配位体络合物使邻氯苯基荧光酮的荧光熄灭.在pH6.4~7.2的HAc-NH4Ac或NH3·H2O-NH4Ac介质中,λex=400nm,λem=550nm,体系的相对荧光强度最大,线性范围为0~500μg/L,检出限为0.013mg/L,方法用于阳极泥中银的测定,结果满意.
评述与进展
质谱中气相离子远电荷碎裂反应的方法、机理及应用
李智立 , 刘淑莹
1996, 24(8): 967-973.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
本文评述了质谱中气相离子远电荷碎裂反应的方法、反应机理及其在质谱研究中的具体应用.
现代分析化学与化学计量学
崔卉 , 梁逸曾
1996, 24(8): 974-980.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对现代分析化学的基本特征及与其分支学科分析化学计量学的关系进行了较详细的讨论.在此基础上,综述了目前发展迅猛的多元校正与多元分辨的化学计量学算法.
仪器装置与实验技术
一种新型库仑滴定恒流源
张明晓 , 李学刚 , 张光先 , 艾平
1996, 24(8): 981-984.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道一种新型库仑滴定恒流源,采用集成精密稳压电源LM317设计而成,输出电流范围为50,00~500.0mA,变化率≤±0.1%.应用于酸碱滴定和氧化还原滴定等常量分析,结果表明,相对标准偏差≤0.1%.并且该装置电路简单、价格低廉.
来稿摘登
线性扫描阴极溶出伏安法测定奶粉中硫氰化合物
刘烨 , 王军勇 , 王赢毅
1996, 24(8): 985-985.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,NaSCN在部分地区可用作生牛乳的保鲜剂,它在制品中残留过多会对人的健康产生危害.作者在前人研究的基础上,以银基汞膜等组成的三电极系统测定奶粉中疏氰化合物,结果满意.该法具有简便快速、灵敏度高、选择性好,样品可不经前处理而直接测定的特点.
示波滴定法测定复混肥料中钾和氮
陆为林
1996, 24(8): 986-986.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
复混肥料中钾含量的测定,标准分析方法采用四本硼钾重量法,氮的测定采用蒸馏后滴定法,操作麻烦,费时.本文采用示波滴定法进行钾、氮含量的测定获得了满意的结果.样品经预处理氮均以铱态形式存在于试液中,加过量的四米础销(Na-TPB)溶液,沉淀K+、NH4+,以氯化四乙基按标准溶液示波滴定过量的Na-TPB,另职等量试液,磁化,蒸出NH3,消除NH4+的干扰,用同法滴定测定出钾,再根据两次滴定的体积差计算出氛含量.Na-TPB沉淀K+、NH4+时,控制pH8~10,沉淀K+时,控制pH10~13,滴定时控制pH10~13.本方法选用了无毒的氯化四已基铰代替常用的硫酸亚铭作示波滴定剂使方法更实用.
2,2-二甲基-3-(2,2'-二氯乙烯基)-环丙烷羧酸-1-氰基-2-甲基-2-戊烯醇酯立体异构体的气相色谱分离
陈锦华 , 徐宝峰 , 陈良
1996, 24(8): 987-987.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
毕富春等曾报道二氯菊酸-1-氰基-2-甲基-2-戊烯醇酯的气相色谱分离,但使用的样品是二氯菊酸-1-氰基-2-甲基-2-成烯醇酯的各个异构体的混合物,而且未加详细讨论.年文在合成光学活性二氯菊酯-(±)-1-氰基2-甲基-2-戊烯酸酯和(-)-1-氰基-2-甲基-2-戊烯醇的基础上,对它们的气相色谱行为进行了研究.其中顺式-(-)二组菊酸和顺式-(+)-二氯菊酸的(±)-1-氰基-2-甲基-2-戊烯酸酯的两个异构体在两种固定液上都得到很好的分离.很难两个异构体的峰面积的比值可以求得手性氰醇的%e.e.值.
固定pH滴定法测定极弱酸(碱)混合体系
黄源 , 俞明华 , 赫延明
1996, 24(8): 988-988.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
固定pH滴定是根据强酸(碱)滴定极弱碱(酸)时,使其发生的不完全质子化(或失质子化)反应进行的.只要温度、离子强度及滴定剂浓度不变,当滴至某一固定pH值时,滴定剂消耗体积与弱碱(酸)的物质的量成正比.
镉-8-羟基喹哪啶络合物的极谱吸附波
周清海 , 麦绿 , 陈丽
1996, 24(8): 989-989.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
镉与8-羟基喹哪啶(8-OXQ)络合物的极谱行为尚未见报道.作者对Cd(Ⅱ)-8-OXQ络合物的极谱波进行了研究,证明该极谱波属络合物吸附波.
涂碳型聚氯乙烯膜奎宁选择电极的研制与应用
李东辉 , 丁杨栋 , 贾云宏 , 许波
1996, 24(8): 990-990.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
测定奎宁的常规方祛为药典活.近年有关测定奎宁的选择电权已有报道,但未见有关全固态奎宁选择电极的报道.作者利用盐酸奎宁与澳汞酸盐所生成的结合物C20H26O2N2HgBr4为电活性物,售次制备了涂碳型PVC膜全固态奎宁选择电极,此电极响应迅速,重现性好.用此电极以标准曲线法或以四苯硼纳为滴定剂的电势滴定法对样品中的奎宁进行了测定.此法简便,结果与药典法相符.
(E)-4,4'-二氨基二苯乙烯-2,2'-二磺酸的反相高效液相色谱法
许峰 , 张禹 , 何大森 , 宋跃群 , 应玲
1996, 24(8): 991-991.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
(E)-4,4'一二氨基二苯乙烯一2.2'一二磺酸[(E)-DAS]是合成染料和荧光增白剂的重要中间体,它由对硝基甲苯邻磷酸空气氧化、铁粉还原、碱液中和与酸析得到,样品含量一般为92%~96%.现常用化学法和紫外光度法分析.作者曾建立离子对HPLC法,同时分离了样品中4种中间副产物,但分离时间较长(3min).本文建立反相HPLC法,具有简便快速、灵敏度高、选择性好的特点.
高效液相色谱电化学同时检测单胺递质及其代谢物
程连弟 , 刘英琳 , 刘怡 , 夏平
1996, 24(8): 992-992.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
单肢递质及其代谢物含量的变化与人和动物机体的各种应激状态及许多疾病有关.对其准确、灵敏而特异地检测一直是药物学、临床医学等领域中重要的研究.高效液相色谱紫外检测,灵敏度只能达毫微克水平;高效液相色谱荧光检测,待测组分通常需要柱前(或柱后)衍生而且不能同时测定多种组分;放射酶及放射免疫日定法;气相色谱一质谱联机法,操作繁琐、价格昂贵.本文提出高效液相色谱电化学法(HPLC-ED),具有简单快速,灵敏度高(微微克),选择性好,样品处理简单,可为多种疾病的诊断和治疗以及精神疾病的机理研究提供依据.