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1997年25卷1期

研究报告
掺杂电活性离子聚吡咯膜内的电荷传输
李一峻 , 杨春和 , 董绍俊
1997, 25(1): 1-4.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
用循环伏安法和计时库仑法研究了掺杂亚铁氰化钾离子的聚吡咯膜内的电荷传输问题。实验结果表明,聚吡咯膜内的电荷传递可以处理成电子在膜内的扩散模型,电荷传递速度可以用电子表观扩散系数(Dapp)来表征。Dapp的大小由聚合物膜的结构、电活性离子之间的电子跃迁及对离子在膜中的运动决定。
蒙脱土修饰电极上某些神经递质的电化学行为
彭图治 , 杨丽菊 , 杨杭生 , 王国顺 , 沈报恩
1997, 25(1): 5-9.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
采用不同电化学方法对神经递质多巴胺(DA)在蒙脱土修饰电极上的行为进行了研究,结果发现,蒙脱土修饰膜对DA有明显的富集作用。在pH7.4时,DA强烈地富集在蒙脱土膜内,并显示完好的伏安响应;而抗坏血酸(AA)和DA的代谢产物3,4-二羟基苯乙酸(DOPAC)则无任何响应。采用计时库仑法测定了DA在蒙脱土膜内的表观扩散系数为2.3×10-9cm2/s,并计算了异相电子转移速率常数为2.7×10-5cm/s.在选定的条件下,DA在蒙脱土膜电极上的溶出电流与浓度在8.0×10-6~2.2×10-5mol/L范围内具有线性关系,表明该电极可用于DA的溶出伏安测定。
一种利用离子交换膜研制的电化学氧传感器
王玉江 , 董峰 , 吕翔宇 , 薛祚霖 , 陆天虹
1997, 25(1): 10-14.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
利用聚苯乙烯阴离子交换膜研制的金为催化剂,采用碱性体系的新型控制电位电解型氧传感器,克服了以往电化学氧传感器的缺点,具有响应时间快、稳定性好、噪声低、本底电流小、温度系数低等优点。
小波变换用于高效液相色谱的噪声滤除
邵利民 , 唐兵 , 邵学广 , 赵贵文 , 刘善堂
1997, 25(1): 15-18.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
根据小波变换将信号分频的性质,用Haar小波成功地解决高效液相色谱中噪音的扣除问题,并应用于乳酸-稀土络合物体系的色谱数据,得到的色谱曲线平滑且峰位置不变,大大提高了信噪比和降低了检测限。
以γ-氧化铝固定尿酸氧化酶的尿酸传感器研究
刘宝红 , 邓家祺 , 胡仁其
1997, 25(1): 19-24.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了一种新型的酶生物传感器,以具有一定规整结构的γ-氧化铝(γ-Al2O3)固定尿酸氧化酶制备了尿酸传感器,利用傅里叶变换红外光谱研究了γ-Al2O3与尿酸氧化酶之间的相互作用;为了探讨吸附与γ-Al2O3间的相互作用,分别用N2的吸附-脱附等温线和质量滴定法测定了γ-Al2O3的孔分布和等电点,解释了pH对吸附的影响,并对电极的制备条件和工作性能进行了考察,结果表明电极对尿酸在1.0×10-5~7.5×10-4mol/L范围内有着灵敏快速的响应,检出下限为2.0×10-6mol/L.该实验对固定化酶反应机理的研究和应用提供了理论基础。
侧链长短对全氧冠醚聚硅氧烷色谱性能的影响
王承明 , 吴采樱
1997, 25(1): 25-29.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
设计合成了一种新型聚硅氧烷侧链全氧冠醚(丙烷氧甲基15-冠-5),将其涂渍在未经处理的弹性石英毛细管柱上,其色谱柱具有高柱效,较宽的使用温度范围,高热稳定性和优异的选择性。并且通过与另一种聚硅氧烷侧链冠醚(十一烷氧甲基-15-冠-5)固定液涂渍柱的比较,考察了侧链脂肪间隔基的长短对冠醚固定液色谱性能的影响。研究了固定液对样品的分离机理。
邻苯二胺-过氧化氢-辣根过氧化物酶酶联免疫示差脉冲伏安法测定人血清类风湿因子抗体
何亚楠 , 陈洪渊 , 虞伟 , 武建国
1997, 25(1): 30-33.
[摘要](289) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了邻苯二胺(OPD)-H2O2-辣根过氧化物酶(HRP)酶联示差脉冲伏安分析体系并用于测定人血清中类风湿因子(RF),HRP催化H2O2氧化OPD所形成酶催化产物在pH2.0磷酸盐-枸橼酸缓冲溶液中于-0.18V左右产生一灵敏示差脉冲伏安峰,RF浓度在1.25~20.0U/mL之间与峰电流呈线性关系,应用此峰检测人血清RF的检测限低至0.28U/mL.该法较相同条件下ELISA显色光度测定法的灵敏度增加5倍,且受干扰较少。
研究简报
反相流动注射化学发光法测定葡萄糖
黄玉文 , 封满良 , 章竹君
1997, 25(1): 34-36.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
提出使用葡萄糖增强Luminol-K7Cu(IO6)2-KOH化学发光体系,结合高灵敏度的反相流动注射技术进行葡萄糖的测定。本法不仅节省试剂,而且操作简单,重复性好。葡萄糖在4×10-7~8×10-5mg/L浓度范围内与化学发光分析信号呈线性关系;检出限为1.8×10-7mg/L;RSD=2.04%.
流动注射停流-分光光度法同时测定痕量铝和铁
张爱梅 , 王术皓 , 王怀生 , 崔慧
1997, 25(1): 37-40.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
在弱酸性溶液中,基于铝、铁与铬天青S、溴化十六烷基吡啶形成蓝色三元络合物,采用两次标准加入法,建立了流动注射停流技术同时测定铝、铁的新方法。测定频率90次/h.铝、铁的线性范围分别为0~0.4mg/L和0~0.8mg/L.应用于水及食品中痕量铝、铁的测定,结果满意。
聚3,3’-二氨基联苯二胺修饰电极的制备及性质研究
李元光 , 袁倬斌
1997, 25(1): 41-45.
[摘要](243) [FullText PDF](0)
摘要:
在玻碳电极上用电化学聚合制备了聚3,3'-二氨基联苯二胺(PDAB)薄膜化学修饰电极。这种电极在盐酸溶液中呈现三对氧化还原峰,其电极反应的可逆性随溶夜的酸度增加而增强。对修饰电极的电活性的研究表明,制备时采用循环伏安法则优于恒电位法。该修饰电极在浓度大于1.0mol/L的盐酸溶液中对Fe3+有较强的富集作用。本文还应用红外光谱对PDAB膜的结构进行了探讨。
荷移反应用于氨苄青霉素的测定
李华侃 , 赵凤林 , 童沈阳
1997, 25(1): 46-48.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了氨苄青霉素与对苯醌的荷移反应,确定了反应条件。在pH4.4~5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中形成1:1络合物,其λmax=472nm.氨苄青霉素三水合物浓度在10~125mg/L范围内呈线性关系;当浓度为50mg/L时相对标准偏差为1.8%(n=10);表观摩尔吸光系数为2.64×103L·mol-1·cm-1.应用拟定的方法测定药物制剂含量,结果与药典方法一致。回收率在96%以上。
测定血红蛋白的一种电化学分析方法
何亚楠 , 李根喜 , 史海蓉 , 陈洪渊 , 朱德煦
1997, 25(1): 49-51.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
血红蛋白可以在微裸银电极上得到电流响应。蛋白质溶液中加入适量的十二烷基硫酸钠,血红蛋白峰电流明显增大,峰形对称,可直接用于血红蛋白的分析测定。实验发现,在5.0×10-7~5.0×10-6mol/L浓度范围,血红蛋白氧化峰电流与其浓度呈正比,用于人体血样中血红蛋白的测定与光度法结果一致。
亲水型高分子包敷大孔硅胶基质的弱阳离子交换填料用于蛋白质分离
吴晓军 , 杨睦 , 李兴发 , 刘国诠
1997, 25(1): 52-55.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
报道用亲水型高分子包敷大孔硅胶基质的羧甲基型(CM)高效弱阳离子交换色谱分离蛋白质的工作。经CM柱纯化的溶菌酶比活性提高7倍,活性回收率高于95%,CM填料对溶菌酶的容量达80mg/g.
舒必利的示波极谱测定与电化学行为
曾泳淮 , 宋琦
1997, 25(1): 56-58.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH5.0的HAc-NaAc底液中,舒必利在汞电极上有一灵敏的导数还原峰,峰电位为-1.78V(vs.SCE).峰电流与舒必利的浓度在4.0×10-7~8.0×10-6mol/L范围内有线性关系。检测限为1.0×10-7mol/L.该法应用于片剂中舒必利含量的测定,结果令人满意。还对舒必利在汞电极上的电化学行为特别是其吸附性进行了探讨。
银微盘电极上碘离子的示差脉冲溶出伏安法
方宾 , 李蜀萍 , 方惠群 , 陈洪渊
1997, 25(1): 59-62.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
基于I-能与Ag+生成难溶化合物特性,在银微盘电极上研究了I-的示差脉冲溶出伏安法(DPSV).该法不需镀汞,不要搅拌,可在较稀的支持电解质溶液中实施。于0.08mol/L HAc-NaAc及0.01mol/LEDTA介质中,能检出1.00×10-8mol/L的I,I-的浓度为5.00×10-8~1.20×10-6mol/L范围与峰电流有良好的线性关系。该法用于自来水中I-的测定,相对偏差为4.3%;标准加入回收率为94%,用于加碘食盐中I-的测定,与标准分析法比较,相对误差为-4.0%.
人尿中合成麻醉镇痛剂的系统分析
徐友宣 , 申利 , 吴筠 , 王杉 , 崔凯荣 , 张长久
1997, 25(1): 63-65.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
采用液-液萃取结合GC/MS选择离子的方法,建立了人尿中8种合成麻醉镇痛剂的分析方法,讨论了回收率和检测限问题,并成功地用于实际尿样检测。
镍-钼/碳化树脂催化剂在测定微量有机氧元素中的应用
岳长荣 , 左育民 , 罗彤
1997, 25(1): 66-68.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
报道一种新型Ni-Mo/碳化树脂催化剂的制备方法,用该法制得的催化剂具有高分散金属和高机械强度,可用于库仑法微量测定有机氧元素,并能满足常规分析要求。
用气相色谱法测定粮谷和油籽中氯苯胺灵残留量
牟峻 , 李庆才 , 荣会
1997, 25(1): 69-71.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
确立了粮谷和油籽(玉米、糙米、黄豆、花生)中氯苯胺灵残留量的气相色谱测定方法。试样采用甲醇提取,经与正己烷液液分配,再以弗罗里硅土柱净化,毛细管柱气相色谱-氮磷检测器测定。方法简便、准确,检出限0.02μg/g,添加回收率为87.5%~92.9%,相对标准偏差为3.5%~7.0%.
重力分相器用于流动注射-液-液萃取-原子吸收光谱法间接测定硝酸根
邱海鸥 , 帅琴 , 汤志勇 , 林守麟
1997, 25(1): 72-75.
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
应用一种新型的四通道重力分相器,通过实验,选定了流动注射-液-液萃取-原子吸收间接测定硝酸根的最佳化学条件和仪器参数,方法的精密度(RSD)和检出限分别为1.9%(0.25mg/L,n=10)和0.028mg/L,测定速度为25样/h,用本系统测定水样中的硝酸根和亚硝酸根,标准加入回收率为100%~110%.
偏最小二乘催化极谱法同时测定铂、钯、铑
张凤君 , 董爱娟 , 孙其志
1997, 25(1): 76-78.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
应用M273A电化学系统中的线性扫描技术,确定了0.75mol/L H2SO4-1.5% NH4Cl-2.8mmol/L(CH2)6N4-0.0025%N2H4·H2SO4为偏最小二乘极谱法同时测定Pt、Pd、Rh的最佳极谱体系。Pt、Pd、Rh的线性范围分别为0~3.2mg/L、0~15.0mg/L和0~1.0mg/L.模拟样品及实际样品的回收率在90.3%~107.7%之间。
5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与钌的显色反应及其应用
张光 , 张林林 , 杨合情
1997, 25(1): 79-81.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
报道以5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-NO2-PADAT)作为测定钉的分光光度法。在40%乙醇存在下于pH4.0~6.5乙酸-乙酸钠缓冲溶液中5-NO2-PADAT与Ru(Ⅱ)形成稳定的红色络合物。该络合物在无机酸(HCl,HClO4,H2SO4,H3PO4)作用下,可转变为另一型体具有较高吸收特性的络合物,适宜酸度范围分别为0.12~2.0mol/L HCl,0.12~1.2mol/L HClO4,0.12~1.0mol/L H2SO4和0.12~2.4mol/ H3PO4.在554nm处其表观摩尔吸光系数为8.31×104L·mol-1·cm-1,钌浓度在0~600μg/L范围内工作曲线呈直线。以EDTA为掩蔽剂,方法具有良好的选择性。所建立的方法已成功地用于实际样品中钌的测定。
荧光光度法测定环境水中微量甲基对硫磷
梅建庭 , 王化南
1997, 25(1): 82-84.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了荧光分光光度法测定环境水中甲基对硫磷的含量。在吲哚丙酮溶液0.25%、过硼酸钠溶液0.25%溶液中、温度5℃、λexem=410nm/490nm,检出限5.0(5.2)μg/L,线性范围0~2.0(2.6)mg/L,回收率达98%~102%,结果满意。
固体石蜡作粘合剂的纯碳糊电极的电化学活化及其应用于色氨酸的测定
王怀生 , 张爱梅 , 崔慧
1997, 25(1): 85-88.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了以固体石蜡作粘合剂的纯碳糊电极的电化学活化及用于色氨酸直接测定的方法。活化后的电极对色氨酸的吸附能力大大增加,在HAc-NaAc(pH=3.5)溶液中,于+0.3V富集后,于+1.01出峰,用线扫伏安法测定时,二次微分溶出峰电流ep"与色氨酸浓度在8~100μg/L范围内成线性;检测限可达2μg/L;2倍的酪氨酸和其它氨基酸不干扰,用于氨基酸药物样品和合成血清样品中色氨酸的测定,相对标准偏差小于2%.
硫辛酸修饰电化学活化碳纤维微电极选择性测定神经递质5-羟色胺
何品刚 , 于雁灵 , 徐春 , 方禹之
1997, 25(1): 89-92.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
硫辛酸修饰电化学活化碳纤维微电极是一种新型的化学修饰碳纤维微电极。碳纤维微电极经适当的电化学方法活化后,对神经递质5-羟色胺(5-HT)的灵敏度高于其代谢物5-羟吲哚乙酸(5-HIAA),在此基础上,用硫辛酸修饰,显着地提高了电极对5-HT的响应灵敏度,其线性范围为1×10-8~1×10-5mol/L,检测下限为5×10-9mol/L,同时有效地抑制了电极对5-HIAA的响应,并且可完全消除尿酸的干扰。
贻贝脂肪酸成分分析
张强
1997, 25(1): 93-96.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了山东黄海海域养殖雄、雌贻贝中的脂肪酸成分。用快速脂肪提取器分别提取雄、雌贻贝脂肪。脂肪经甲酯化后,用GC分析了其中的脂肪酸,结合GC/MS各鉴定出41个峰,分别占脂肪酸总量的98.5%和96.5%.其中雄、雌贻贝中不饱和脂肪酸分别占70.9%和71.8%,EPA+DHA超过27%.
评述与进展
离子淌度谱及其近年进展
龙耀庭 , 郭岩
1997, 25(1): 97-103.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来离子淌度谱(IMS)在样品引入技术、信号采集和数据处理、离子源等方面都有了显着的进展,其中以IMS作为色谱检测器(IMD)所进行的研究工作尤为重要。而IMS与电喷雾离子化(ESI)技术的联用扩大了其在非挥发性化合物和生物大分子物质检测方面的应用。本评论还综述了近年来IMS应用于环保、化学化工、违禁药物检测、爆炸物检测以及半导体表面挥发物分析等方面的最新研究成果。
阴离子和阳离子的同时离子色谱分析法
丁明玉 , 陈培榕 , 罗国安
1997, 25(1): 104-109.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文就单独阴离子或阳离子交换柱,阴阳离子交换柱共用,包覆固定相和混合床固定相离子色谱法同时分析阴阳离子的特点及发展前景作了综述和简要评价。
分子模型在对映体分离的手性识别机理研究中的应用
申河清 , 王清海 , 朱道乾 , 周良模
1997, 25(1): 110-114.
[摘要](182) [FullText PDF](0)
摘要:
本文对分子模型及其在手性色谱分离机理研究中的应用作了综述。引用文献64篇。
仪器装置与实验技术
轻烃中痕量硫的紫外荧光分析系统的改进
司炜 , 张金锐 , 杨海鹰
1997, 25(1): 115-118.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
开发了一种新的0.1~1.0mg/L痕量硫的分析系统及方法。方法以Antek7000氧化裂解-紫外荧光定硫仪为基础,通过对进样系统、裂解管、及检测限等方面的改进,使单次分析样品最大进样量增加到50μL.方法的检测限达到0.1mg/L,满足了科研及生产工艺的需要。
来稿摘登
顶空气相色谱法测定工业硫化钠中的碳酸钠
马茜 , 刘艳
1997, 25(1): 119-119.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
硫化钠是一重要的化工产品,广泛用于染料、制革、纺织、造纸、电镀、冶金、橡胶等工业中。硫化钠中碳酸钠含量是硫化钠质量控制的重要指标之一。目前不论是硫化钠生产厂家还是质检部门,均采用非水滴定法[1]测其含量。即用H2O2将硫化钠氧化成硫酸盐,加硫酸使其中的碳酸钠分解成CO2,用乙醇-丙酮混合溶剂吸收,以氢氧化钾非水标准溶液滴定。该法操作手续繁琐,耗用大量有机溶剂,测定时影响因素较多,结果重现性差。本研究采用顶空气相色谱法间接测定工业硫化钠中的碳酸钠,方法简便、快速,而且克服了需用非水混合溶剂吸收CO2的缺点,结果的准确性和重复性都较满意。
过氧化氢氧化藏红T催化荧光法测定痕量铬(Ⅵ)
陈兰化 , 王德生
1997, 25(1): 120-120.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
在HAc-NaAc缓冲介质中,痕量铬(Ⅵ)对过氧化氢氧化藏红T的反应有强烈地催化作用,结果使藏红T的红色迅速减褪并伴随荧光减弱,建立了催化荧光法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。方法具有操作简便,灵敏度高,重现性好等特点,用于环境水样中铬(Ⅵ)的测定,结果满意。
石墨炉原子吸收法间接测定血清中的碘
郭健 , 李萍 , 王守训 , 李耀辉 , 苑永华 , 马瑞忠
1997, 25(1): 121-121.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
碘是人体中必需的微量元素,是甲状腺素的重要组分部分。缺碘易引发甲状腺肿大及克汀病等病症。碘的测定方法大都采用催化比色法和碘量法。其测定原理均是利用I-的还原性质,但这些方法大都具有操作复杂、反应条件要求苛刻、费时和不易掌握的缺点。本文利用I-与Ag+反应生成AgI沉淀,测定样品中Ag+浓度的减少值,间接求出I-浓度。干扰离子可借助其化学性质的差异和溶度积的不同加以消除。本法具有简单、快速、结果准确的特点。是测定I-的又一新方法。
原子吸收法测定生物样品时表面活性剂在前处理过程中的应用
张勇 , 潘景浩
1997, 25(1): 122-122.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收分光光度法测定生物样品中微量金属元素时,前处理多采用HNO3-HClO4混酸湿法消化及高温干法灰化。这些方法有污染环境、易沾污、操作麻烦,花费时间长等缺点。本文提出在一定酸度下,加入适量的混合表面活性剂-聚乙二醇辛基苯基醚(乳化剂OP)及十二烷基二甲基苯甲基溴化铵(新洁而灭),对生物样品中的微量金属元素进行提取,清液直接进行原子吸收分光光度法测定。用本法测定了人体胆结石,牛脾脏和市售面粉等生物样品中的Cu、Fe、Mn,结果与湿法消化法进行对照无显着性差异。