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1997年25卷11期

研究报告
离子色谱柱后衍生法测定汞、锰、镉、钴、锌、镍和铜
侯艳文 , 牟世芬 , 闫炎 , 刘锋 , 王汇彤 , 李克安 , 童沈阳
1997, 25(11): 1241-1245.
[摘要](258) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了用离子色谱柱后衍生法同时测定汞和其它金属离子的新方法。本方法中样品离子以阴离子交换分离,用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)和非离子表面活性剂TritonX-100显色体系作柱后衍生,分光光度法测定。方法的检出限对Hg2+、Mn2+、Cd2+、Co2+、Zn2+、Ni2+和Cu2+分别为20、9、9、8、2、100和3μg/L.方法用于人头发样品中微量汞的分析取得了满意结果。
离子注入修饰电极检测硝基苯
李启隆 , 赵敏 , 胡劲波 , 来永春 , 吴仲达
1997, 25(11): 1246-1249.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
离子注入是一种新技术,可按人们的意愿和需要,将不同的离子注入不同的基体电极表面,制成具有催化活性强、稳定性高、重现性好等特点的修饰电极。作者研究了离子注入钴和注入镍的玻碳电极在0.1mol/LHAc-NaAc缓冲溶液中硝基苯的行为及测定。结果表明,该电极有较高的催化活性、稳定性和重现性。其测定的线性范围对于注入镍和注入钴的玻碳电极分别为2.0×10-5~4.0×10-4和6.0×10-5~8.0×10-4mol/L,用于分析纯苯胺中微量的硝基苯的测定,回收率在91.0%~108%之间。
聚苯胺修饰碳纤维针型复合微pH传感器
蔡沛祥 , 张润建 , 朱芳 , 邱灿辉
1997, 25(11): 1250-1254.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
由电聚合法用聚苯胺修饰碳纤维电极作为PH敏感电极。把K3Fe(CN)6/K4Fe(CN)6体系填入医用注射针头内成为参比电极。把经聚苯胺修饰的碳纤维电极安置入该针型参比电极内构成复合针型微pH传感器。在PH2~12范围内,该传感器呈现超Nernst响应,斜率为-78mV/pH;响应时间<1min.该传感器成功地应用于在体pH测定以及水果内微区pH测定。
流动注射化学发光传感器测定抗坏血酸
王福昌 , 秦伟 , 章竹君
1997, 25(11): 1255-1258.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
基于抗坏血酸抑制KMnO4-鲁米诺(luminol)体系化学发光反应这一效应,设计出一种简便、快速、灵敏度高的消耗型化学发光抗坏血酸传感器、该传感器线性响应范围为1.0×10-5-4.0×10-3g/L;相对标准偏差为2.3%(1.0×10-4g/L,n=11);从取样到测定的全部分析过程只需1min.作为分子识别和换能系统的固定化试剂柱,可连续使用100次以上。方法已用于在线检测饮料中抗坏血酸的含量测定。
非离子表面活性剂Brij35胶束体系中α-溴代萘的室温燐光
魏雁声 , 杨欣 , 晋卫军 , 张淑珍 , 陈容亮 , 刘长松
1997, 25(11): 1259-1263.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了非离子表面活性剂Brij35胶束介质中α-溴代萘的磷光分析法,并与十二烷基硫酸钠SLS体系作了比较。方法特点如下:α-溴代萘在低浓度的Brij35胶束溶液中即产生RTP发射,具有良好的分析特性。甲醇、乙醇等的加入,体系不会使磷光达到稳定的时间增长,测量操作简便。TlNO3的存在使背景降低,精密度提高。Brij35体系比SLS体系具有较大的粘度,较小的丙酮猝灭影响。
焦炉烟气中全量多环芳烃分析方法
张兰英 , 郑松志 , 安胜姬 , 韩静磊 , 徐景梅
1997, 25(11): 1264-1269.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了利用自制串联采样装置,优选出了比较理想的前处理方法,并用此方法对焦炉烟气中的全量多环芳烃进行了研究。滤膜颗粒物中的多环芳烃有62种,聚氨酯泡沫吸附剂(水气)中有49种。颗粒物中多环芳烃的含量大部分高于空气中的多环芳烃含量,其它吸附剂及吸附液中,除GDX-102中仅有萘、菲、蒽3种多环芳烃以外,其它均无多环芳烃出现。
研究简报
新会柑皮中抗白血病主要成分的鉴定
蔡葵花 , 文剑明 , 袁显忠 , 张萌
1997, 25(11): 1270-1273.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
本实验采用GC/MS分离、鉴定新会柑皮抗小鼠髓性单核细胞性白血病提取物中的5种成分,即化合物I为4',5,6,7,8-五甲氧基黄酮,化合物Ⅱ为4',5,7,8-四甲氧基黄酮,化合物Ⅲ为5-羟基,3',4',6,7,8-五甲氧基黄酮,化合物Ⅳ为3',4',5,6,7,8-六甲氧基黄酮,化合物V为3',4',5,7,8-五甲氧基黄酮。这与PMR谱和UV谱分析相符。其中化合物Ⅰ、Ⅲ、Ⅳ抑制白细胞生长50%所需的浓度分别为2.9,2.5,2.8mg/L.
食品及生物样品中痕量草酸的荧光动力学法测定
冯素玲 , 李彬 , 樊静 , 张桂恩 , 魏新军
1997, 25(11): 1274-1277.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
拟定了一个荧光动力学测定痕量草酸根的新方法。在硫酸介质中,草酸催化重铬酸钾氧化罗丹明6G使其荧光猝灭,方法线性范围为0.8~14.0mg/L,直接用于菠菜、人尿中草酸根的测定,获得满意结果。
米非司酮的吸附伏安特性
曾泳淮 , 张光润
1997, 25(11): 1278-1281.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH7.0Britton-Robinson缓冲溶液中,米非司酮(Mifepristone,RU486)在汞电极上有2个不可逆的线性扫描还原峰,峰电位分别为-1.23V和-1.68V(vs.SCE).本文探讨了第一峰的电化学行为。该峰具有明显的吸附性,吸附粒子为RU486分子,测得饱和吸附量为1.09×10-10mol/L,吸附系数p=1.10×105,吸引因素γ=1.67,吸附自由能ΔG°=-28.76kJ/mol,电子转移数n=2,转移系数a=0.58,表面电极反应的速率常数ks=0.16S-1,探讨了RU486在汞电极上的还原机理。
气相色谱法在衍生的β-环糊精手性固定相上分离菊酸乙酯
刘爱华 , 谭忠印 , 周良模 , 刘学良
1997, 25(11): 1282-1284.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
在七(2,6-二-0-正戊基-3-0-三氟乙酰基)-β-环糊精(DP-TFA-β-CD)手性固定相上分离除虫农药菊酸乙酯,顺式菊酸乙酯可达到基线分离,反式可达到半高峰宽以下分离,证明为一种较好的固定相,并从热力学角度探讨了其分离机理。
毛细管电泳和高效液相色谱对结构相似小分子多肽的分离分析比较
董文玉 , 关福玉 , 刘刚
1997, 25(11): 1285-1289.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了组合化学合成结构相似小分子多肽的毛细管区带电泳(CZE)和胶束电动色谱(MEKC)分析方法,均匀设计法选择出最佳缓冲溶液的组成,优化HPLC的流动相组成选择出最佳流动相。用最佳MEKC、CZE和HPLC法分别分析了10种多肽粗品并进行了比较,结果MEKC优于HPLC,HPLC优于CZE.
用~1H-核磁共振法测定一种复合物中结晶水数目
李柏龄 , 刘力
1997, 25(11): 1290-1292.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
1H-NMR法,根据活泼H与重H交换原理,以丙酮为参比,测定了合成复合药物分子中结晶水的数目,确定了复合物的分子式。同时,在微量元素分析仪上测定了它的元素组成。与理论计算值比较,实验值与计算值相当吻合,取得了满意的结果。
meso-四(4-吡啶基)卟啉荧光熄灭法测定痕量银
潘祖亭 , 张涛 , 徐勉懿
1997, 25(11): 1293-1296.
[摘要](125) [FullText PDF](1)
摘要:
系统地研究了meso-四(4-吡啶基)卟啉(TPyP)与Ag(Ⅰ)高灵敏显色反应及其荧光光谱分析应用。试验发现,在溴化十六烷基吡啶(CPB)存在下的碱性介质中,AG(Ⅰ)与TPyP在室温下反应迅速完成,生成无荧光的Ag(Ⅰ)-TPyP络合物从而使TPyP的荧光强度熄灭。Ag(I)的浓度在0-80μg/L与荧光强度熄灭值F呈良好的线性关系,检出限为0.8μg/L.本法灵敏度高,重现性和选择性好。应用于相纸上与定影液中银的测定,与原子发射光谱法对照,结果吻合。
小檗碱敏感场效应晶体管的研制与应用
李先文 , 黄强
1997, 25(11): 1297-1299.
[摘要](147) [FullText PDF](1)
摘要:
将离子敏感场效应晶体管(ISFET)与药物敏感膜相结合,研制成药物敏感场效应晶体管传感器(DrugFET).本实验首次发现,采用硅钨酸为电活性物质,不必转型,制成PVC膜ISFET,对小檗碱有良好的响应。传感器对小檗碱的线性响应范围是4.0×10-3~1.0×10-3mol/L;斜率为59.1mV/pC(C单位为mol/L.);检测下限为2.0×10-7mol/L;适宜pH范围为2.0~11.5.利用该传感器分析盐酸小檗碱片剂的含量,结果和药典方法相一致。
苄氧基甲基-11-冠-3钠离子选择性电极的研制及应用
申双龙 , Yasuhiko Shibutani
1997, 25(11): 1297-1299.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了苄氧基甲基-11-冠-3,并以此作载体制成了PVC膜离子选择性电极。研制的电极对钠离子响应的线性范围为1.0×10-1~43×10-5mol/L;检测下限为2.1×10-5mol/L;斜率为57.4±0.2mV/PC(25℃).电极具有良好的稳定性和重现性。此电极用于钠离子测定,结果与火焰光度法一致。
高效液相色谱分离偏振同步荧光同时检测环境样品中的茐、苊、、苯并[a]荧蒽
张勇 , 袁东星 , 朱亚先
1997, 25(11): 1303-1306.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
以高效液相色谱(HPLC)为分离手段,偏振同步荧光法为检测手段,实现了环境样品中茐、苊、、苯并[a]荧蒽(B[a]A)的同时检测。所建方法对茐、苊、、B[a]A的检测限分别为0.039,0.046,0.016和0.042(mg/L).该法用于大气、海洋沉积物中的茐、苊、、B[a]A的同时测定,结果满意。
流动注射-化学发光法测定盐酸环丙沙星
梁耀东 , 李建中 , 章竹君
1997, 25(11): 1307-1310.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性条件下,盐酸环丙沙星对Ce(Ⅳ)-Na2SO3微弱化学发光体系具有很强的增敏作用,据此,建立了流动注射化学发光法测定盐酸环丙沙星的新方法。该方法对盐酸环丙沙星的检出限为0.27mg/L,相对标准偏差(n=11,c=1.00mg/L)为0.8%,对盐酸环丙沙星胶囊和片剂的测定结果与标准方法一致,回收率在96%~108%之间。
阳极微分脉冲伏安法测定黄嘌呤
杨运发
1997, 25(11): 1311-1314.
[摘要](134) [FullText PDF](1)
摘要:
研究了黄嘌呤(Xa)的阳极微分脉冲伏安行为,在0.1mol/LNaOH底液中Xa产生一个灵敏的氧化峰,峰电位为0.60V(vs.Ag/AgCl)左右,峰电流与浓度在0.05~100mg/L范围内呈良好的线性关系。本法不需分离直接测定了尿样中的Xa,回收率在100%~106%之间。电极反应为扩散速率控制的不可逆过程。
过硼酸钠氧化荔枝红色素催化褪色光度法测定亚硝酸盐
刘佳铭
1997, 25(11): 1315-1317.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在加热和H3PO4存在下,NO2-催化过硼酸钠氧化荔枝红色素的反应,首次提出一种测定痕量亚硝酸盐的催化光度法。该褪色反应的表观活化能E=94.09kJ/mol,速率常数K=1.84×10-3/S.所提方法灵敏度高,其摩尔吸光系数ε500=1.5×106L·mol-1·cm-1,检测限0.02μg/L;工作曲线的回归方程为;相关系数r=0.9996.此法已用于矿泉水、井水等样品中亚硝酸根测定,获得满意结果。
流动注射-鲁米诺-高碘酸钾-过氧化氢体系的化学发光行为及其应用
李峰 , 周延秀 , 朱果逸
1997, 25(11): 1318-1320.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
详细研究了流动注射-鲁米诺-高碘酸钾-过氧化氢体系化学发光行为,给出了反应的最佳条件。拟定了一种化学发光测定过氧化氢的新方法。方法的检测限为3.0×10-8mol/LH2O2;线性范围为2.0×10-7~6.0×10-4mol/L.评价了该体系的应用前景。
流动注射化学发光法测定罗通定中延胡索乙素
李丽清 , 杨敏丽 , 封满良 , 吕九如
1997, 25(11): 1321-1323.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
采用流动注射技术,研究了延胡索乙素-高锰酸钾-连二亚硫酸钠体系的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨,建立了化学发光法测定延胡索乙素的新方法。方法的检出限为3.2×10-9g/mL,线性范围为1×10-8~8×10-6g/mL.对罗通定中延胡索乙素含量的测定结果满意,并与药典标准方法测得值一致。
动力学荧光法测定柠檬酸
陈小兰 , 冯素玲 , 张桂恩 , 樊静
1997, 25(11): 1324-1326.
[摘要](132) [FullText PDF](1)
摘要:
拟定了一个动力学荧光测定柠檬酸的新方法,在硫酸介质中,柠檬酸能活化钒(Ⅴ)催化氯酸钾氧化罗丹明6G,使其荧光猝灭,方法检出限为1.3×10-6mol/L;线性范围为4.0×10-6~1.2×10-4mol/L.直接用于柠檬酸钠注射液、汽水中柠檬酸的测定。回收率为96%~100.5%,获得满意结果;
大蒜油主要营养成分的气相色谱与色谱-质谱联用分析
陈光伟
1997, 25(11): 1327-1330.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
对我国传统的高附加值出口商品大蒜油,利用气相色谱及色谱-质谱联用分析法对其进行了分析,实验比较了HP-1、HP-5、HP-20M、HP-1301、HP-WAX及LZFFAP等弹性石英毛细管柱对其分离效果的影响,质谱鉴定出22种物质,表明大蒜油的主要营养成分是含硫有机化合物和有机金属化合物。用归一化法对主要成分进行了定量分析。
氧化物超导体的微区成象X光电子能谱分析
赵良仲 , 刘世宏 , 张金彪 , 徐翠英 , 潘承璜 , 王瑞兰 , 李宏成
1997, 25(11): 1331-1333.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
用微区成象XPS法分析了Y-Ba-Cu-O(YBCO)超导块材,Y(Gd)-Ba-Cu-O(YGBCO)超导膜和Ba-K-Bi-O(BKBO)超导晶体的成份原子分布。结果表明,YBCO块材和YGBCO膜表面都存在富原子区;YBCO表面的富Ba区位置与CO32-杂质富区的位置符合;YB-CO块材的成份不均匀现象比YGBCO膜的严重;BKBO晶面的原子分布较均匀。
光化学反应流动注射-分光光度法测定硝酸根
孙爱玲 , 王怀生 , 刘道杰
1997, 25(11): 1334-1336.
[摘要](146) [FullText PDF](1)
摘要:
基于紫外光还原硝酸根为亚硝酸根的光化学还原反应,建立了流动注射光度检测测定硝酸根的新方法。所建立方法对硝酸根的线性范围为0.5~100μmol/L,并成功地应用于河水和湖水中硝酸根的测定。
锑(Ⅲ)-向红菲咯啉络合吸附波及其应用
周长利 , 尤进茂 , 苏继新 , 卢燕 , 李秀玲 , 王晓轩 , 陆蕾
1997, 25(11): 1337-1340.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.02mol/L酒石酸(C4H6O6)-0.003%溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)介质中,研究了锑(Ⅲ)-向红菲咯啉(BPT)的极谱行为。Sb(Ⅲ)-BPT络合物在滴汞电极上于-0.58v(vs.SCE)得到一良好的吸附还原波,其二阶导数值与锑(Ⅲ)浓度在1×10-8~7×10-6mol/L范围内呈线性关系,检测下限可达8X10-9mol/L.应用该法测定纯锡及铜合金中微量锑,结果较好。对电极反应机理进行了探讨。
评述与进展
扫描核探针技术与应用进展
王晓红 , 王毅民
1997, 25(11): 1341-1347.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
扫描核探针技术作为一种新的微区痕量元素分析及元素微区分布分析手段越来越引人注目。作者从整机装置、多种离子束分析方法和元素图象技术等方面简介近年来的一些进展及在地学、生命科学、材料科学与冶金、环境科学、微电子学、文物与考古等方面的应用。
亲和毛细管电泳研究进展
王清刚 , 罗国安
1997, 25(11): 1348-1354.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
亲和毛细管电泳是近几年发展起来的毛细管电泳的一个新的分支,在研究生物分子之间的特异性相互作用以及提高毛细管电泳分离的选择性等方面有着广泛的应用。本文评述了亲和毛细管电泳的研究状况,着重介绍了在测定结合常数与手性分离方面的应用,并对其发展前景进行了展望,引用文献59篇。
仪器装置与实验技术
流动体系高性能电流检测器的改进
林华水 , 胡维玲 , 田昭武
1997, 25(11): 1355-1358.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
采用在工作电极(WE)及辅助电极(CE)室衬垫尼龙网布的方法改进了本教研室提 出的 WE与CE正对面放置型的电流检测[1].在进样100μL样品(Br-),流速2mL/min,检 测器电解效率达18.9%,浓度电流线性范围为10-2~10-8mol/L,重复进样相对标准偏差小于1%.
来稿摘登
离子交换法分离硼
肖应凯 , 刘卫国 , 肖云 , G. H. Swihart
1997, 25(11): 1359-1359.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
从样品中分离硼多采用硼酸甲酯蒸馏和离子交换两种方法。近些年来,离子交换法分离硼得到更快速发展,特别是Amberlite IRA743(简称IRA743)硼特效树脂的采用。本文研究了交换溶液的PH值和体积以及含盐量对IRA743树脂吸附硼的影响,并改进了对硼淋洗的方法,获得了满意的试验结果。
催化动力学光度法测定痕量铝(Ⅲ)
贾欣欣 , 秦永惠
1997, 25(11): 1360-1360.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
以催化动力学测定铝(Ⅲ)的文章尚少见。本文对铝(Ⅲ)-桑色素-过氧化氢体系测定痕量铝(Ⅲ)的方法进行了研究。结果表明,该法灵敏度高、选择性好,适用于水、化学试剂中痕量铝(Ⅲ)的测定。
端视电感耦合等离子体发射光谱法测水中微量铅、砷、铜、镉、锰、铁、银、锌、铬
杨元 , 高玲 , 谯斌宗 , 黄志
1997, 25(11): 1361-1361.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
电感耦合等离子体发射光谱法具有分析速度快、线性范围宽等优点,在社会生产各领域内有非常广泛的应用。但是,传统的ICP-AES观测方向与等离子体炬垂直(侧视),灵敏度较低,因而影响了ICP-AES在环境,卫生、生命科学研究等微量元素分析方面的应用发展。近年来,采用水平置炬、端视ICP技术,使仪器增加了取样信息量、减小背景干扰,提高了灵敏度及线背比,其检出限已接近石墨炉原子吸收分光光度法水平。本文报道用水平等离子体炬、端视ICP-AES技术同时测定水中铅、砷、铜、锰、铁、银、锌、镉、铬9种元素。方法简便、快速、曾用于饮水中上述微量元素的分析,结果满意。
染色皮革、纺织品上禁用偶氮染料高效液相色谱测定方法验证
陈笑梅 , 郑自强 , 施旭霞
1997, 25(11): 1362-1362.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
德国联邦消费者保护和兽医研究所在1994年下半年提出,所有输德的纺织品和皮革制品均不得使用可还原出20种致癌芳香胺的偶氮染料。为此我国出口产品急需研究一种准确、可靠、灵敏的检验方法。参考德国文件规定的条件,我们对色谱条件和样品前处理方法进行研究,对德国文件中的同时测定20种芳香胺的反相高效液相色谱方法进行了验证。试样中的禁用偶氮染料用连二亚硫酸钠于PH6缓冲溶液中加热还原成相应的芳香胺,芳香胺化合物通过硅藻土提取柱进行液固萃取,萃取液经加酸浓缩后用甲醇定容,再进行高效液相色谱分析。
二氧化硅固定辣根过氧化物酶过氧化氢生物传感器
严芳 , 刘宝红 , 邓家祺
1997, 25(11): 1363-1363.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
酶电极性能取决于酶的固定化技术,利用无机材料固定酶引起了人们的兴趣,但到目前为止,大多只应用于工业化生产的填充柱中,而在电极的生物敏感膜中的应用则不多见。本文介绍了一种新型的生物传感器,以二氧化硅作为载体,不使用有机溶剂直接固定酶,结合电流型氧电极制备成过氧化氢传感器。首先运用傅里叶变换红外光谱研究了载体与酶之间的相互作用,对电极的制备条件及响应性能进行了考察,结果表明该电极对过氧化氢有着快速灵敏的响应,电极制作简单,选择性和稳定性较好。
用赤霉素作还原剂钼蓝分光光度法同时测定钢铁中的砷和硅
王玉标 , 李前荣
1997, 25(11): 1364-1364.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
用钼蓝法测定砷和硅,目前常用的氯化亚锡等还原剂有生成的钼蓝不稳定,显色速度慢,且还原剂本身很不稳定等缺点。作者提出以植物生长刺激素赤霉素为新还原剂,对砷钼和硅钼杂多酸的还原反应进行了系统研究,并建立了钢铁中AS和Si的同时分光光度测定新方法。结果令人十分满意。生成的钼蓝色泽十分稳定,还原剂赤霉素本身亦很稳定,且反应的灵敏度和选择性均有提高。