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1997年25卷12期

研究报告
气相色谱分析二甲苯异构体的协同效应研究
袁黎明 , 傅若农 , 戴荣继 , 李正宇 , 谌学先 , 徐其亨
1997, 25(12): 1365-1368.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
在以全戊基β-环糊精和AgNO3、全戊基β-环糊精和TINO3以及有机皂土-34和AgNO3为混合固定相对间二甲苯及对二甲苯进行GC分离的过程中,发现前两种混合固定相具有协同效应,而后一种却是加和效应.作者对协同效应进行了详细的研究,这种效应随温度、配比以及混合形式而变化.
荧光标记反相高效液相色谱法测定蚕蛹体内痕量前列腺素的组成
陈培榕 , 邢志 , 曹林法 , 蔡剑萍
1997, 25(12): 1369-1373.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
利用荧光标记法在反相高效液相色谱上对蚕蛹体内痕量前列腺素的分离、鉴定进行了研究,并对不同蛹期蛹体中前列腺素的组成和分布进行了测定.7种前列腺素(PGA1,PGA2,PGB2,PGE1,PGE2,PGF,PGF)在所选择的实验条件下都能得到很好的分离,色谱柱为C8键合柱(φ6.0mm×150mm),流动相为甲醇/水=70/30,流速为1.5mL/min,荧光试剂为4-溴甲基-7-甲氧基香豆素;荧光检测波长为Ex=325nm,Em=397nm,最小检测限为10-10g/mL.
在多糖衍生物类色谱柱上手性拆分乙炔基氮杂环丙烷类化合物
夏立钧 , 周永贵 , 李安虎 , 唐民华 , 林琳 , 戴立信
1997, 25(12): 1374-1377.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
在以正己烷-异丙醇为移动相的体系中,用Chiralpak AD和Chiralcel OD作为手性固定相对15种乙炔基氮杂环丙烷类化合物对映体进行了HPLC手性拆分.这些化合物至少在一支柱上能基线级分离.考察了它们于不同浓度配比的这类洗脱体系中在柱上的色谱行为.实验表明,AD和OD手性固定相上葡萄糖片段构型的差异和它们高级结构的不同以及手性固定相上的二甲基本基氨基甲酸酯与样品中的极性基因之间的相互作用可能是支配手性拆分的主要原因.方法已用于不对称氮杂环丙烷化反应产物光学纯度的鉴定.
硫胺的燐光研究
黄如衡
1997, 25(12): 1378-1381.
[摘要](88) [FullText PDF](1)
摘要:
硫胺无磷光,在碱中氧化后才产生磷光.Λ激发=300nm,λ发射=410nm,磷光寿命为1.3s.硫胺磷光受溶剂极性影响甚小,15种金属离子中只有铜离子可增强流胺磷光,寿命变短为0.94s,但不影响磷光光谱.在开始30min内有CuSO4的作用较快,以后逐渐变慢,到4h后达平衡与不用CuSO4的磷光相近,启示CuSO4具有催化硫胺的氧化作用,建立了硫胺的磷光分析方法,用于两种维生素B1片的分析,分别为98.5%与98%.
色谱/质谱联用技术分析测定贻贝中的多环芳烃
马永安 , 刘彤 , 李洪 , 赵云英
1997, 25(12): 1382-1385.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了GC-MS联用技术─-特征离子选择法测定贻贝中多环芳烃(PAHS)的分析方法,并就定性定量离子的选择,以及方法的准确度和精密度进行了探讨.结果表明,本方法适用于海洋生物贻贝,牡蛎中PAHs的分析测定.
气相色谱-表面发射火焰光度检测法测定环境水样中的二辛基锡
徐福正 , 江桂斌 , 张福军
1997, 25(12): 1386-1390.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了测定环境水样中二辛基锡化合物的气相色谱法.该法用硼氢化钠把二辛基锡氯化物衍生成氢化物,以二氯甲烷萃取后.用气相色谱-表面发射火焰光度检测器分析测定.方法最低检测限为20pg(Sn);回收率为87%~106%.
超临界流体萃取-气相色谱法测定粮谷和茶叶中有机氯农药残留量
邱月明 , 温可可 , 白桦
1997, 25(12): 1391-1394.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了一种用超临界流体萃取(SFE)进行样品前处理,用吸附小柱进行富集和净化,气相色谱-电子捕获检测器测定粮谷和茶叶中17种有机氯农药残留量的方法.对于SFE的温度、压力、流速以及吸附小柱的吸附剂类型和用量,洗脱条件等均作了考查.同时对3种毛细管柱也进行了比较.经与传统方法比较,证明此法是一种快速准确的测定粮谷和茶叶中有机氯农药的方法.
玉米叶片残体腐解过程的傅里叶变换红外光谱研究
吴景贵 , 曾广赋 , 汪冬梅 , 席时权 , 姜岩 , 王明辉 , 耿玉晖
1997, 25(12): 1395-1400.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
采用傅里叶交换红外光谱对玉米植株叶片残体腐解过程进行了研究.结果表明,随着玉米叶片残体腐解的进行,羟基、酮羰基、甲基、亚甲基和次甲基的含量逐渐降低,甲氧基的含量增加.叶片残体中化合物的脂族性降低,而芳香性则趋于升高和增强,羧基在腐解的过程中皆以羧酸盐的形式存在,有机成分中的无机元素特别是硅释放出来,并以SiO2等氧化物的形式逐渐积累,其它阳离子则形成碳酸盐.氮肥的加入促进了玉米叶片残体的腐解.
研究简报
坚果及其制品中匹克司残留量气相色谱测定法
牟峻 , 王大宁 , 张琪 , 李国强
1997, 25(12): 1401-1403.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
确立了坚果及其制品(核桃、杏仁、栗子)中匹克司残留量的气相色谱测定方法.试样采用甲醇提取,经PT-硅镁柱净化,GC-ECD测定,方法简便、快速、灵敏,检出限0.02×10-3g/kg,添加回收率87.4%~93.2%,相对标准偏差4.45%~6.88%.
流动注射荧光法测定磷、砷、硅
宋功武
1997, 25(12): 1404-1406.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了流动注射荧光法同时测定磷、砷、硅.确定了最佳反应条件.最大发射光波长555nm(激发光波长350nm).磷、硅在0~80μg/L,砷在0~100μg/L范围内有良好的线性关系.该方法灵敏度高,选择性好,操作简便、快速,应用于铜合金中磷、砷、硅的测定获得满意结果.
海豹油中脂肪酸的气相色谱-质谱分析
常东亮 , 哈成勇
1997, 25(12): 1407-1409.
[摘要](161) [FullText PDF](1)
摘要:
利用气相色谱-质谱联用仪定性分析了海豹油脂中的脂肪酸部分,并以硬脂酸为内标,用气相色谱方法对海豹油脂肪酸各组分进行了定量分析.结果表明海豹油脂中不饱和脂肪酸占脂肪酸总量82%以上,而且富含γ-亚麻酸.
气相色谱-裂解炉联用分析硅氨烷高温裂解逸出气体
盘毅 , 谢凯 , 安立华 , 张长瑞 , 陈一民
1997, 25(12): 1410-1412.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
以气相色谱与高温裂解炉联用,对用于制备Si-C-N微粉的前体[SiCxNyHz]n在Ar气条件下高温裂解过程中所逸出的CH4、H2气体进行了分析.讨论了前体在Ar气体中裂解时逸出气体浓度的变化和裂解时间、裂解温度对所逸出气体的影响以及Si-C-N微粉中游离碳的影响.
用新试剂2-[(5'-氟-2'-砷酸基苯)偶氮]-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸荧光法测定硼
吴芳英 , 黄坚锋 , 嵇志琴
1997, 25(12): 1413-1416.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了试剂2-[(5'-氟2'-砷酸基苯)偶氮]-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与硼的荧光性能.硼与试剂形成1:2的强荧光配合物,其λexem=234nm/380nm,B(Ⅱ)含量在0~360μg/L范围内呈良好线性关系,检测限为2.06μg/L,据此建立了测定微量硼的新方法.该方法应用于茶叶、铝合金及粮食等样品中微量硼的测定,结果满意.
电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铒中14种稀土杂质
刘晶磊 , 章新泉 , 童迎东
1997, 25(12): 1417-1419.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)研究了直接测定99.999%Er2O3中14个稀土杂质的含量.采用基体匹配法扣除Er对Ho和Tm元素的基体峰背景干扰,选择同位素Er162为内标,可显着提高测量精度和准确度.Ho和Tm元素的测定下限分别为4.0μg/g和1.2μg/g,其余稀土元素的测定下限均<0.2μg/g;加标回收率95%~105%;相对标准偏差为4.3%~10.0%.
流动注射分析系统混合釜数的测量
吴宁生 , 程宏茂
1997, 25(12): 1420-1422.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
根据串联釜模型,提出一个计算流动注射分析系统混合釜数的关系式,此关系式为α=11.09(tp/W0.25)2+1.15式中,α为系统混合釜数,W0.25为由系统所得响应曲线峰高1/4处的峰宽,tp为响应曲线起峰点至峰极大处所经历的时间.W0.25tp的单位应相同.
支链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相的制备及对外消旋环酮和环醇的直接拆分
周志强 , 侯经国 , 蒋生祥 , 陈立仁
1997, 25(12): 1423-1425.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
在参照文献基础上,合成并制备了支链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)手性固定相,以此手性固定相为基础,利用高效液相色谱首次直接拆分了3种外消旋环酮和一种外消旋环醇,并考察了流动相中异丙醇含量对拆分的影响.
毛细管气相色谱直接柱内进样技术的研究
江涛 , 王涵文 , 关亚风
1997, 25(12): 1427-1429.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
发展了一种新型进样技术,使样品直接进入位于炉箱内的色谱柱内.样品的汽化、溶质聚焦和分离过程都在炉箱里一次控制完成,不再需要对进样器的温度和其它流量进行控制,极大地简化了进样器的设计和制作,改善了定量重复精度,减少了沸点歧视效应,而分离水平与冷柱头柱上进样技术相同或更好.文中对可能影响进样效果的各因素做了系统的考察,证明这是一种十分可靠而简便的进样方式,适于沸点≥90℃样品的不分流进样.
用混合床离子色谱柱同时测定阴阳离子
丁明玉 , 王宗花 , 陈培榕
1997, 25(12): 1430-1433.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
将阴离子交换树脂和阳离子交换树脂混合后填充在一根色谱柱中,即所谓阴阳离子混合床柱.研究了阴阳离子在此混合柱上的保留行为并探讨了其保留机理.在此基础上用混合柱进行了阴阳离子的同时分离和定量,并将该方法应用于水样中阴阳离子的同时分析,获得了较好的结果.
4-叠氮-4-脱氧-4'-去甲基表鬼臼毒素的1H和13C核磁共振分析
李前荣 , 王玉标 , 夏佑林 , 吴季辉
1997, 25(12): 1434-1437.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
1H-1HCOSY、HMQC、和ROESY二维核磁共振注技术对标题化合物的氢谱和碳谱进行了完全归属.
用核磁共振表征对硝基偶氮苯衍生物
景凤英 , 张建国 , 邱洪晋 , 李敏 , 陈欣芳
1997, 25(12): 1438-1441.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
用一维1H NMR、13C NMR方法研究了对硝基偶氮苯衍生物的结构,并通过二维1H-1H同核相关(COSY)、13C-1H异核相关(HETCOR)及13C-1H异核远程相关谱进一步地确定了该衍生物的1H谱和13C谱中各谱峰的归属.为研究侧链液晶聚合物结构提供了结构数据.
熊胆等几种动物胆中氨基酸的色谱-质谱分析
方英玉 , 尹起范 , 姚艳红 , 朴英爱 , 朴京一
1997, 25(12): 1442-1445.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
采用化学衍生化和GC-MS分析技术,测定了熊胆、牛胆、猪胆、羊胆中的氨基酸,经计算机检索确定了14种.并通过氨基酸的标准样品进行了定量,从14种氨基酸的分布来看,熊胆与其他3种胆的差异较大,为我们鉴别真假提供了一个新的有参考价值的依据.
高效离心分配色谱仪对异丙基膦酸单(1-己基-4-乙基)-辛酯-稀土萃取体系的研究
陆军 , 马根祥 , 李德谦
1997, 25(12): 1447-1450.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
首次用高效离心分配色谱仪(HPCPC)研究用异丙基膦酸单(1-己基-4-已基)辛酯(PT-2)分离三价重稀土元素,以分离Yb(Ⅲ),Er(Ⅲ)及Lu(Ⅲ)为例,考察了流动相酸度、流速、固定相浓度、HPCPC的转速等因素对HPCPC分离稀土效果的影响,并用HPCPC法和液-液萃取法研究了PT-2萃取重稀土的机理.
聚芳醚砜环状低聚物的基质辅助激光解吸电离质谱分析
季怡萍 , 姜洪焱 , 佘益民 , 陈天禄 , 刘淑莹
1997, 25(12): 1451-1453.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)技术分别对两种合成的聚芳醚砜环状低聚物进行了分析研究,并讨论了低聚物中不同聚合度离子组份的分布规律.实验结果表明,MALDI-TOF-MS是分析环状低聚物直观、准确、快速的分析工具.
评述与进展
超临界流体萃取与其它分析技术的联用
崔兆杰 , 高连存 , 李玲 , 刘峥松 , 王淑仁
1997, 25(12): 1454-1459.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
用超临界流体萃取(SFE)进行分析样品处理,有快速、高效:低消耗、污染少等优点.本文对SFE的原理、特点、与其它技术的联用及其在分析化学诸领域的应用作了综述,其中重点介绍了SFE与色谱技术的在线联用,内容包括接口、实验技术和应用等.
仪器装置与实验技术
反对数微分简易示波伏安法的研究
傅业伟 , 郑建斌 , 高鸿
1997, 25(12): 1460-1463.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
在获得微分简易示波伏安图的实验线路中,增加了反对数装置,提出了反对数微分简易示波伏安法.与微分简易示波伏安法相比,反对数微分简易示波伏安法具有工作曲线斜率大且不受去极剂切口是否位于|dE/dt|最大值附近的限制之优点.该方法被应用于铝合金中微量钢和分子筛中微量钻的测定.获得了满意结果.
来稿摘登
钇-8-羟基喹啉-5-磺酸荧光体系的研究
赵中一 , 黄美芳 , 何应律
1997, 25(12): 1464-1464.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在增效试剂CTMAB存在下,在pH4~6的HAc-NaAc的缓冲介质中,8-羟基喹啉-5-磺酸的荧光反应,是测定钇的新方法.方法灵敏度高,可用于钇的富集物中钇的测定,结果令人满意.
芦丁清除活性氧自由基作用的电化学研究
马志茹 , 袁倬斌
1997, 25(12): 1465-1465.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
芦丁(Rutin)是广泛存在于多种植物中的一种黄酮类化合物,又名芸香甙,维生素P,紫槲皮甙等,是某些中草药的有效成分.芦丁具有抗炎、抗病毒、维生素P样等作用,临床上用于防治脑溢血、高血压、视网膜出血、急性出血性肾炎和慢性气管炎等.芦丁含量的测定方法有双波长分光光度法、反相高效液相色谱法、极谱法等.本文在研究芦丁的极谱行为的基础上,利用单扫示波极谱法直接检测了芦丁对活性氧自由基的清除作用,表明芦丁是一种有效的自由基清除剂.此法可简便、快速地对自由基及其清除作用进行检测.
镍-磷-聚四氟乙烯化学复合镀液中镍和次亚磷酸钠的测定
叶青 , 王尊本
1997, 25(12): 1466-1466.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
镍-磷-聚四氟乙烯化学复合镀的研究刚刚起步.因其具有耐磨、润滑、均匀、硬度大等优良性能而受到人们的重视.镀液中镍和次亚磷酸钠的含量对镍的沉积速度、镀层质量以及镀液的稳定性有较大影响,需及时进行分析.本文提出在氨性介质中以NaIO4为氧化剂、丁二肟为显色剂的分光光度法测定镍,在硫酸介质中以KIO3为氧化剂的动力学分光光度法测定次亚磷酸钠,方法简便、快速、结果满意.
最佳逼近分光光度法同时测定多组份体系
奚长生 , 何锡文
1997, 25(12): 1467-1467.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
由于多组份体系吸收曲线的复杂性,通过数学公式拟合曲线来计算各组份的含量误差较大,本文提出多组份混合体系分光光度同时测定的一种新的曲线拟合方法─-最佳逼近分光光度法,可以显着地提高多组份体系同时测定的准确度.
铟(Ⅲ)-钼酸盐-丁基罗丹明B显色反应及其应用
程光祥 , 刘玫 , 王加林 , 李祖碧
1997, 25(12): 1468-1468.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
铟与显色剂水杨基萤光酮、2-(2-噻唑基偶氮)-对甲酚(TAC)等形成络合物,光度法测定铟的灵敏度不高.铟与硫氰酸根和碱性三苯甲烷染料形成离子缔合物显色体系,用于测定铟,该法灵敏度高,但稳定性较差.本文研究铟(Ⅲ)钼杂多酸及其与丁基罗丹明B离子缔合物的形成条件,缔合物的光度特性及分析应用.该法测定的灵敏度特高(ε=2.47×106),是光度法测定铟最灵敏的体系之一,稳定性极好(缔合物至少稳定两周),方法简便,有一定的选择性,至今未见测定铟的类似方法报道,该法应用于纯锡样中痕量铟的测定,结果令人满意.
电感耦合等离子体发射光谱法测定痕量汞
赵爱东 , 敦惠娟 , 赵永新 , 宋连明
1997, 25(12): 1469-1469.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定痕量汞.用SnCl2将Hg2+还原成原子汞,提高了检测汞的灵敏度.对反应时间、还原剂用量、酸度、干扰离子等因素进行了讨论.方法的检测限为0.25μg/L,线性范围为0~100mg/L,相对标准偏差为1.7%.本方法用于头发和水样的分析,结果令人满意.
反相高效液相色谱法同时测定尿中尿酸、肌酐、尿苷和马尿酸
杨越冬
1997, 25(12): 1470-1470.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
尿酸、肌酐和马尿酸是尿中主要非蛋白氮类代谢物.正常时这些物质在体内形成、分布与排泄处于平衡状态,患肾病及其它疾患时发生变化,是临床化学的重要常规检验项目,当人体缺乏鸟氨酸氨甲酸转移酶时,尿中尿苷排泄增加.准确测定这些物质在尿中含量,可以了解体内物质代谢状况,对临床诊断,了解病情,判断患者预后均有重要参考价值.本文以反相高效液相色谱法在7min内分离了尿酸、肌酐、尿苷和马尿酸,尿样只需用流动相稀释过滤后便可直接进样,已成功地用于正常人和病人的尿样分析.
皮革中残留污染物五氯苯酚的毛细管色谱分析
何新秀 , 曹雯 , 盛毅
1997, 25(12): 1471-1471.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
五氯苯酚(C6HOCl5)是一种高效杀虫剂,常用于皮革的涂料和防腐剂.因其毒性残效期长,且往往通过皮肤或食道进入人体导致中毒.为适应此类痕量污染物分析之需求,寻求出一种快速准确的痕量分析方法以取代目前慢速低效的分析方法.本法对制备的样品在无水硫酸钠、浓硫酸存在下用正己烷-异丙醇提取.浓硫酸磺化除去生物脂.乙酸酐乙酰化,将五氯苯酚转化为五氯苯酚乙酸酯后再进样测试.
基于试剂固定化的流动注射化学发光法测定铜
陈浩汉 , 秦伟
1997, 25(12): 1472-1472.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,试剂固定化技术已成功地用于流动注射化学发光分析体系中.本文基于钢(Ⅱ)对luminol-KMnO4反应体系中所产生的化学发光具有强烈抑制作用这一性质,将分析试剂luminol及MnO4-全部电价固定在一阴离子交换柱中,选用反应介质NaOH对这两种分析试剂进行定量洗脱,产生化学发光,实现对铜(Ⅱ)的测定.本法具有操作简便、灵敏度高、节省试剂等特点.
砷铋钼杂多酸络合吸附波的研究
朱化雨 , 陈常兴 , 李琳 , 莫金垣
1997, 25(12): 1473-1473.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
杂多酸在光度分析中的应用较多,在极谱分析中的应用已有较多报道.本文在盐酸-铋-钼-抗坏血酸-乙醇体系中,砷铋钼杂多酸产生十分灵敏的络合吸附波,峰电位为-0.36V(vs.SCE),峰电流与砷浓度在一定范围内呈线性关系,据此建立了砷铋钼杂多酸极谱法测定微量砷的新方法.该方法的检出限为3.0×10-3mg/L;线性范围为0.02~0.9mg/L.将本方法用于矿石中微量砷的测定,结果令人满意.
氮氧杂大环双乙酸修饰电极的研究
张胜义 , 唐波 , 李胜利 , 金葆康 , 孙昕
1997, 25(12): 1474-1474.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
含氮氧杂大环是一种新型配体,常可与金属离子形成络合物.人们对杂大环的配位化学已有较深入的研究,但是利用氮氧杂大环制备修饰电极很少见报道.作者利用本室首次合成的氮氧杂大环双乙酸(NOM)作为修饰剂,与邻苯二胺(o-PD)共聚,修饰在玻碳电极(GC)上,得到性能优良的NOM-PPD/GC修饰电极.该电极电荷传输能力强,对Cu2+有特殊响应.本文研究了电极的修饰条件,用循环伏安(CV)等方法研究了电极的电化学性能,并利用阳极溶出伏安法测定了肺癌病人血清钢.
酸性外消旋药物在纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)手性柱上的直接拆分
侯经国 , 周志强 , 蒋生祥 , 陈立仁 , 欧庆瑜 , 常俊标
1997, 25(12): 1475-1475.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
以纤维素酯制备的手性固定相(CSP)主要在正相条件下被使用,然而对于一些酸性或碱性外消旋化合物由于在流动相中溶解困难等原因,在正相条件下难以直接进行拆分.Ikeda等首先报道了纤维素-三(3,5-二甲基本基氨基甲酸酯)手性柱(OD)在反相条件下的应用.我们在自己制备的纤维素-三(苯基氨基甲酸酯)手性柱(CTPC)上,首次在反相条件下直接拆分了一系列酸性外消旋药物,说明CTPC柱在反相条件下同样具有较好的手性拆分能力.