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1997年25卷3期

研究报告
人工神经网络方法用于脉冲极谱重叠峰解析
刘思东 , 张卓勇
1997, 25(3): 249-252.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
将人工神经网络(ANN)用于脉冲极谱法中Pb(Ⅱ)和T1(Ⅰ)重叠信号峰的解析,对神经网络参数的影响及优化作了研究。结果表明,网络的增益、学习速率和动量是影响网络收敛和稳定性的关键参数。本文还将神经网络与偏最小二乘法的计算结果作了比较。
稳键方差法探讨土壤取样
何锡文 , 郭薇 , 胡军 , 金瑞祥
1997, 25(3): 253-257.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
用稳键方差法探讨了土壤的一些分析数据的处理。稳键方差分析的优点在于可以降低异常值在统计评价中的影响,易于辨认异常值。本文处理了pH、有机质、阳离子交换量、交换性Mn、易还原态Mn等土壤分析数据,结果显示分析精度足够高而取样精度不够。通过重复取样可以使之改进。于是≤0.3,可以区分异常位置和正常位置。该方法对于实际分析具有参考意义。
高效液相色谱/光散射检测器测定肝病病人血清中的胆汁酸
冯埃生 , 邹汉法 , 李瑞江 , 汪海林 , 班允东 , 张玉奎
1997, 25(3): 258-262.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
利用反相高效液相色谱/挥发激光散射检测器发展了分析胆汁酸的新方法,采用甲醇和乙酸铵缓冲液混合溶液为冲洗体系,梯度淋洗,10种甘氨型和牛磺型胆汁酸在25min内完成基线分线。方法简单快速,不需衍生,血清样品经预处理,平均回收率为96.1%,在4~50mg/L浓度范围内对峰面积与浓度进行线性回归分析,回归系数在0.9915~0.9982之间。可用于正常人和肝硬化病人血清中胆汁酸的测定。
空气中肼的流动注射化学发光分析
吴远远 , 赵芳 , 耿征 , 陈战国 , 刘谦光
1997, 25(3): 263-266.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了肼在磁性条件下与鲁米诺和高碘酸钾产生化学发光行为,建立了流动注射化学发光测定痕量用的新方法。肼的浓度在1.0×10-8~1.0×10-6g/mL范围内与化学发光强度成线性关系,检出限为4×10-9g/mL;相对标准偏差小于3%.本方法用于空气中痕量肼的测定,简便,快速,灵敏度高,选择性好。当采样体积为120L时,用的最低检出浓度为0.002mg/m3.
M-估计用于食用合成色素混合体系的同时测定
张小吐 , 陈剑昌 , 杨冰兰 , 谢式南 , 王庆璋
1997, 25(3): 267-271.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
利用具有抗异常点干扰能力的Andrews型稳健M-估计,研究了在正常和异常情况下对色素二组分、三组分、四组分混合体系中各组分的同时测定。结果表明无论是否存在异常值,M-估计都能得到可信的结果,而传统的最小二乘法在有异常值时其结果将是毫无意义的。对M-估计中的重要参数的取值对结果的影响作了考察。本文还就M-估计所能承受的异常点个数作了初步探讨,表明M-估计是一种可以替代最小二乘法的优良参数估计方法。
黄酮类化合物的超临界流体色谱分离
刘志敏 , 赵锁奇
1997, 25(3): 272-275.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
利用超临界流体色谱成功地分离了黄酮类化合物,研究了流动相组成、柱条件、压力及温度的影响。发现流动相组成是影响色谱分离的最主要因素;其次,色谱柱条件也是影响分离的一个很重要的因素,硅胶基质的键合苯基柱比较适合于极性黄酮类化合物的分离。考察了压力和温度对分离的影响。在合适的色谱条件下进行了银杏叶提取物中黄酮化合物的分离。
用Benson基团加和法预测气相色谱保留值
1997, 25(3): 276-279.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
应用Banson基团加和法,对氯代苯,脂肪醇两类化合物分子结构与气相色谱保留值间的关系进行了研究。对部分化合物的保留值做了预测,结果表明这两类化合物的气相色谱保留值具有基团加和性,预测值与实验值吻合很好。
研究简报
适用于痕量金属离子迁移的微乳状液的制备及其迁移条件
1997, 25(3): 280-282.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了以气溶胶OT(AOT)为表面活性剂与不同烃类的油性溶剂及不同醇类的助表面活性剂一起制备的油包水(W/O)型微乳对Cd2+从水相或料相迁移到微乳中的影响,同时还观察了油水比和温度对金属离子迁移的影响,从而确定了适于痕量金属离子迁移的微乳体系和以Cd2+为示范离子的迁移条件。
大孔硅胶反相色谱填料的高温溶剂法合成及其在蛋白质分离上的应用
1997, 25(3): 283-285.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
报道利用高温溶剂法在Sinopak-S大孔硅胶上键合十八烷基,得到可用于蛋白质分离的高效反相色谱填料,合成时间缩短为3~5h.用苯、萘、菲及苯胺评价了该反相柱,其理论塔板数达每米3到5万,能有效地用于蛋白质和多肽混合物的分离。
痕量硝基酚的反相高效液相色谱电化学检测
1997, 25(3): 286-289.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
本文以甲醇与0.03mol/L邻苯二甲酸氢钾缓冲液(17/83,V/V,pH=6.3)为淋洗液,采用安培型电化学检测,实现了2-硝基苯酚、3-硝基苯酚、4-硝基苯酚及2,4-二硝基苯酚和2,6-二硝基苯酚等五种酚类化合物于Perkin-Elmer(250×4.6mm.D)Nucleosil C8柱上反相高效液相色谱的分离及在E=+1.2V(vs·Ag/AgCl)时于玻碳电极上的同时检测。该测定方法的线性范围达2个数量级,相关系数大于0.9997,最低检测限为0.02~0.09ng,其中2,4-H硝基酚的检测限较高为0.22ng,相对标准偏差为0.8%~2.7%,回收率为70%~80%.应用该法对环境水样进行了分析。
盐酸美西律对映体的毛细管电泳分离
1997, 25(3): 290-293.
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
以β-环糊精的两种衍生物做为毛细管电泳手性分离添加剂,对盐酸美西律(1-(2,6-二甲基苯氧基)-2-丙胺盐酸盐)的对映体进行了拆分研究。其中,2,6-O-二甲基β-环糊精可将对映体部分拆分,而2,3,6-O-三甲基β-环糊精时,可基线分离对映体。研究了两种甲基化β-环糊精的浓度及工作电压对分离的影响。
毛细管电泳对取代四氢-β-咔啉类手性化合物的定量分析
1997, 25(3): 294-296.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
将HPCE作为不对称合成产物取代四氢-β-咔啉类手性化合物的对映体纯度测试手段,对其定量分析能力进行考察,得到的线性相关因子为0.997;检测限为0.5×10-6g/g;相对峰面积的相对标准偏差小于1%;相对迁移时间的相对标准偏差小于0.1%.
用电化学方法研究邻苯三酚的自氧化机理
1997, 25(3): 297-300.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
利用单扫示波极谱法研究了邻苯三酚的自氧化机理,依据多种电化学参数和紫外可见吸收光谱对主要极谱峰和吸收峰的变化规律作出合理解释,指出邻苯三酚自氧化过程中存在多种电子转移历程,单扫示波极谱法可直接监测半醌和醌等中间和最终产物的变化。
用逐步判别分析从毛发中微量元素含量进行胃癌的辅助诊断
1997, 25(3): 301-304.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
根据毛发中微量元素的含量,应用逐步判别分析进行了胃癌辅助诊断的研究,所得结果令人满意。特别显示了用统计方法筛选出的几种元素在区分是否胃癌上起着显着的作用。
7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸金属络合物荧光特性及其应用
1997, 25(3): 305-307.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸金屑络合物在不同缓冲体系中,不同表面活性剂、掩蔽剂作用下荧光强度及荧光寿命的变化规律。
簇合物膜亚硫酸根离子选择性电极的研制
1997, 25(3): 308-310.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了利用MoS42-在铜表面形成不溶性簇合物膜的性质,研制了一种簇合物膜亚硫酸根离子选择电极。电极对HSO3-的线性响应范围为1×10-4~1×10-1mol/L;检测限为8×10-5mol/L;响应斜率为58.5mV/dec.;适宜的pH范围为9~10.
含氢甲基硅油含氢量的质谱法测定
1997, 25(3): 311-313.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
含氢甲基硅油是高分子量的多聚物,用质谱方法对其Si-H键上的氢含量的测定,仅用测定其分子量的办法不易实现。实验中发现,用其两个碎片离子SiO(CH3)2-和SiO-HCH3+作为代表性离子,以它们的丰度比定出甲基合氢硅油的含氧量[H].结果与用化学方法所测值十分接近。
儿茶酚胺类药物的流动注射化学发光分析
1997, 25(3): 314-317.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
观察到雷氏盐(NH4[Cr(NH3)2](SCN)4]·H2O)对鲁米诺-H2O2化学发光反应的催化作用。根据儿茶酚胺类物质可与雷氏盐发生沉淀反应而导致鲁米诺-H2O2-雷氏盐体系化学发光强度降低的性质,建立了儿茶酚胺类物质多巴胺、肾上腺素和异丙肾上腺素的流动注射化学发光分析法。方法对3种儿茶酚胺类物质的检出限分别为4×10-9g/mL、2×10-8g/mL和2×10-8g/mL;线性范围分别为1×10-8g/mL~1×10-6g/mL、4×10-8g/mL~2×10-6g/mL和4×10-8g/mL~2×10-6g/mL;相对标准偏差不大于2%.此法已用于3种儿茶酚胺药物注射液中药物含量的测定,结果比较满意。
有机改性剂胶束电动色谱分离测定去痛片等药物中的有效成分
1997, 25(3): 318-321.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
运用有机改性剂胶束电动色谱,在PH=8.0的磷酸盐和硼砂,十二烷基硫酸钠缓冲体系中加入乙腈14%(V/V),操作电压12kV时,咖啡因、苯巴比妥、扑热息痛、非那西丁、安替比林得到了很好分离。将本法用于实际药品的分析,其结果与标示量一致。
毛细管电泳-钴钛菁碳糊修饰电极电化学催化氧化测定羟胺和巯基类化合物
1997, 25(3): 322-325.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用自制的毛细管电泳-电化学安培检测装置,以钴钛菁碳糊修饰电极为工作。电极,在中性磷酸体系缓冲溶液中,对四种羟胺和巯基类化合物的混合物进行了分离和测定,检测下限羟胺类化合物为5.0×10-6mol/L巯基类化合物为1.0×10-5mol/L.对实际尿样中的半胱氨酸进行检测,结果满意。
乙二胺四乙酸对锗(Ⅳ)-没食子酸体系及钒(Ⅳ)的示波极谱电流的影响
1997, 25(3): 323-329.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
用分光光度法及电化学法详细研究了在稀硫酸介质(pH2),分别加EDTA(以H3Y形态存在)到锗(Ⅳ)-没食子酸(GA),Ge(Ⅳ)-GA-V(Ⅳ)体系以及单独V(Ⅳ)溶液中,所产生的影响。结果表明,EDTA使Ge(Ⅳ)-GA体系的两步2电子反应过程变得清晰;Ge(Ⅳ)-GA-V(Ⅳ)体系因V(Ⅳ)2H3Y-的形成,增强了V(Ⅳ)的化学氧化力。且化学反应产物V(Ⅲ)3H3Y-在-0.73V产生还原电流。这些都有利于加速该体系的催化循环,从而达到增敏的作用。文中对体系的电流特性,电极反应过程的可逆性,电极反应机理等也进行了研究。
异硫氰酸异鲁米诺的电致化学发光性质及其机理
1997, 25(3): 330-333.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了异硫氰酸异鲁米诺的电致化学发光性质及其反应机理。在KOH-KCl-H2O2(pH11.8)介质中,施加三角波脉冲电压使异硫氰酸异鲁米诺产生较强的电致化学发光,其浓度在2.5×10-11~1.0×10-7mol/L范围与发光强度成线性关系,检测限为6.2×10-12mol/L.重复10次测定5.0×10-9mol/L异硫氰酸异鲁米诺溶液,相对标准偏差为3.0%.方法用于测定Anti-AFP,取得满意结果。
反向流动注射化学发光法测定痕量铁
1997, 25(3): 334-337.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
基于邻菲啰啉对高碘酸钾-碱性鲁米诺-铁(Ⅲ)体系发光强度的增敏作用建立了水体中总铁的反向流动注射化学发光检测方法。该法线性范围在1×10-4~10mg/L,检测限为3×10-6mg/L,对于5×10-3mg/LFe(Ⅱ)测定9次的相对标准偏差为0.9%.此方法已用在水处理中总铁的监测。
大蒜中抗坏血酸的半微分伏安法测定
1997, 25(3): 338-340.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
将工作电极直接插入大蒜瓣中,采用半微分伏安法研究了抗坏血酸的测定方法。用微铂盘电极(直径300μm)作为工作电极,在pH6.8的磷酸氢二钠-柠檬酸介质中,抗坏血酸在7.0×10-2~3.2×102mg/L范围内与半微分伏安曲线阳极峰的峰高呈线性关系,其最低检出浓度为4.0×10-2mg/L.利用t检验和F检验法,将所研究方法与溶液中的标准加入法相比,对相同样品的测定结果无显着性差异。
一种色谱保留模型的改进及二茂铁衍生物保留值的预测
1997, 25(3): 341-344.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
二茂铁衍生物在四氢呋喃-甲醇-水三元溶剂系统中的保留符合Kowalska所提出的物理化学保留模型1.但由于模型1没有考虑到化学计量问题,故其结果不够精确。本文在模型1中引入粘度系数(或介电常数)来定量表示化学计量关系,得到明显优于模型1的模型2.鉴于HPLC系统中常以logK'表示保留值,本文以logK'代替模型1、2中的Rf值,简化了计算。
氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境样品中痕量铅
刘文龙 , 宋晓森 , 刘臣辉 , 陆小龙 , 刘智昱 , 薄雷明
1997, 25(3): 345-348.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了以重铬酸钾-铁氰化钾为氧化剂的铅氢化物发生氧化还原体系。采用连续氢化物发生器,对电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定痕量铅的条件进行了研究。选定条件下,以0.2%硫氰酸钾-0.4%草酸为干扰抑制剂,测得铅的检出限为0.09μg/L,相对标准偏差(对0.1mg/LPb,n=11)为0.49%.对环境标准物质进行分析,结果令人满意。
评述与进展
分子烙印法在手性分离中的应用
孟子晖 , 王清海 , 朱道乾 , 周良模
1997, 25(3): 349-354.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
分子烙印法是制备具有预定选择性分离介质的可靠的技术途径,本文简要介绍了该技术的原理、现状及在手性分离方面的作用。共引用了70篇文献。
缠结聚合物溶液毛细管电泳
张自萍 , 胡之德
1997, 25(3): 355-360.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
从缠结聚合物溶液(Entangled Polymer Solution)理论及其电泳迁移理论对缠结聚合物溶液毛细管电泳的现状给予综述,并就缠结聚合物溶液毛细管电泳在DNA、蛋白质等大分子分离方面的应用进行了概述。
毛细管电色谱研究进展
魏伟 , 王义明 , 罗国安 , 闫超
1997, 25(3): 361-365.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
毛细管电色谱是一种新兴的具有高效、高选择性的微分离技术。本文评述了毛细管电色谱的发展状况和相关的技术,并对其发展前景进行了展望,引用文献24篇。
来稿摘登
锌-水杨基荧光酮-酒石酸盐-表面活性剂四元混配型胶束络合物的分光光度法
敖登高娃 , 赛音 , 魏方 , 邹淑仙
1997, 25(3): 366-366.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了Zn-水杨基荧光酮(SAF)-酒石酸盐-阳离子表面活性剂(CTMAB)四元混配络合物体系的光度法特性及分析应用,结果表明,该体系ε值为1.47×105L·mol-1·cm-1,线性范围0~400μg/L的锌,用所拟方法在掩蔽剂存在下,于水相中直接测定了标准样品及实物中的锌,结果满意。2实验部分2.1仪器与试剂锌标准溶液:按常规方法配制;1×10-3mol/LSAF乙醇溶液;2%酒石酸钾钠溶液;1×10-3mol/LCTMAB溶液;pH=8.30的硼砂-盐酸缓冲溶液。UV-265型自记分光光度计,722型光栅分光光度计。
二溴苯基荧光酮荧光猝灭法测定铟
王钢 , 何应律 , 张嫣 , 赵锦端 , 王宗花
1997, 25(3): 367-367.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
自1978年合成了4,5-二溴苯基荧光酮(简称DBPF)以来,DBPF作为一种高灵敏显色剂得到了广泛的应用。该试剂在胶束增溶光度分析中灵敏度非常高,广泛用于光度法测定金属离子。但利用DBPF作为荧光剂测定痕量In(Ⅲ)的方法尚未见报道。
烟叶中烟碱含量的非水滴定
杨长府 , 焦云飞
1997, 25(3): 368-368.
[摘要](226) [FullText PDF](0)
摘要:
烟叶中烟碱含量的测定,目前常用的有紫外分光光度法和非水滴定法。本文应用非水滴定法,在前人工作的基础上,在样品中加入固体Ba(OH)2及其饱和水溶液,直接以电磁搅拌器搅拌,使烟叶中烟碱充分萃溶。省去文献中加入硅藻土的操作,减少因其对烟碱的吸附而造成的误差。同时改用苯-氯仿萃取烟碱,待两相分层后,用大口径滤纸过滤。省去文献中用无水MgSO4除水的操作,使方法更加简便。本文方法对烟碱含量在1%~8%范围内的烟叶进行测定,并与紫外分光光度法的测定结果比较,结果一致。用数理统计方法对两种方法的测定结果进行配对检验,证明本法是可靠的,适用的。
血清中-氧化氮代谢产物硝酸根和亚硝酸根含量的共同测定
李恩民 , 许丽艳 , 欧阳一冰 , 杨同书
1997, 25(3): 369-369.
[摘要](283) [FullText PDF](0)
摘要:
一氧化氮是一种重要的生理活性物质。其化学性质不稳定,在有氧水环境中仅数秒钟就被氧化变成亚硝酸报(NO2-).这使得直接测定生物组织中NO含量变得十分困难。因此,目前一般都是通过测定生物组织中NO的氧化产物NO2-来间接地反映NO含量。然而NO2-本身也是不稳定的物质,在样品存放过程中,容易被氧化变成硝酸根(NO3-).这使得单纯依靠测定NO2-来反映生物组织中NO含量往往受到样品的存放方式、温度和时间等因素的影响而导致测定结果的重复性不好。
聚乙烯醇存在下以硝酸铁代替铁铵矾用Volhard法测定银和氯离子
刘佳铭
1997, 25(3): 370-370.
[摘要](222) [FullText PDF](1)
摘要:
Volhard法以铁铵矾作指示剂,终点不够敏锐。尤其是直接滴定Ag+时,AgSCN沉淀易吸附Ag+而导致终点提前;返滴定Cl-时AgCl沉淀易转化为AgSCN,使终点颜色闪而褪去难于观察,分析结果偏低。虽用有机溶剂(如硝基苯)可促进AgCl沉淀凝聚与溶剂化而减缓AgCl的转化,但有机溶剂多数有毒使测定条件恶化。作者提出以聚乙烯醇(PVA)化学修饰AgSCN、AgCl沉淀的结构,阻止AgSCN对Ag+的吸附与AgCl的转化,用硝酸铁代替铁铵矾指示滴定终点测定Ag+、Cl-的方法。本法比经典Volhard法的终敏锐、持久、精密、准确,还能准确测定Br-、I-、SCN-的含量。
红花中总黄酮含量的库仑滴定法测定
余红 , 徐礼燊
1997, 25(3): 371-371.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
红花(CarthamustinctoriusL.;Safflower)是中医传统的活血化瘀药,具有降血压、降血脂、抗血栓及抗心肌缺血、心肌梗塞和心率失常等多种药理作用。研究证明红花活血化瘀的主要有效成分集中在黄酮体化合物部分。红花中总黄酮含量的准确测定方法尚未见报道。本文探讨了红花中黄酮体化合物的最佳提取和测定条件,并用此方法分析了不同产地的红花样品中总黄酮含量,为科学评价药物质量和疗效提供了依据。
Fröhde反应用于钼(Ⅵ)和钨(Ⅵ)的荧光法测定
赵一兵 , 孙旭峰 , 王冬媛 , 郭祥群 , 许金钩
1997, 25(3): 372-372.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
Fröhde反应是药物的多种颜色反应之一,它依据反应前后的颜色变化进行一些药物的定性鉴定,许多药物具有这一反应。钼和钨是重要的工业原料,而钼又是决定生物生长的重要元素。在自然界中,钼和钨主要以Mo(Ⅵ)和W(Ⅵ)价态存在。作者研究发现,在弱酸性介质中Mo(Ⅵ)与去甲肾上腺素(NA)发生Fröhde反应,从而严重猝灭NA的强荧光,W(Ⅵ)由于与Mo(Ⅵ)有相似的理化性质而发生相同的猝灭反应,利用这一特性成功地建立了Mo(Ⅵ)和W(Ⅵ)的荧光测定方法。