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1997年25卷4期

研究简报
焦炉降尘中多环芳烃的毛细管超临界流体色谱分析
高连存 , 李红莉 , 崔兆杰 , 王淑仁
1997, 25(4): 415-418.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了9个多环芳烃混合样品的超临界流体色谱分析条件,并与毛细管气相色谱法做了比较.超临界流体色谱的条件是:柱温110℃;程序升压9.0MPa(5min) 28.0MPa.各组分保留时间的相对标准偏差为1.4%~3.0%,定量分析的相对误差为1.4%~6.0%,比毛细管气相色谱法具有明显的优越性.试验了焦炉降尘样品,发现该样品主要由双环和三环的多环芳烃类物质组成.其中萘含量约占80%.
铁(Ⅲ)-氟哌酸-鸟苷酸三元络合物的荧光特性
徐岩 , 沈含熙 , 黄汉国
1997, 25(4): 419-422.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
铁(Ⅲ)及铜(Ⅱ)离子能与氟哌酸(NF)形成络合物而猝灭氟哌酸分子的内源性荧光.通过温度对其猝灭行为的研究,确认铁(Ⅲ)及铜(Ⅱ)离子与氟哌酸形成了基态络合物,并采用荧光法测定了其组成为Me:NF=1:1.当有鸟苷酸存在时,发现鸟苷酸与铁(Ⅲ)离子对氟哌酸荧光具有协同猝灭作用.确认形成了铁(Ⅲ)-鸟苷酸-氟哌酸三元络合物.为铁(Ⅲ)离子在氟哌酸与DNA结合过程中的中介作用提供了佐证.
稀土-萘啶酸螯合物的发光特性及萘啶酸与牛血清白蛋白的结合作用
徐岩 , 沈含熙 , 黄汉国
1997, 25(4): 423-426.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
摘要研究了稀土离子铕(Ⅱ)及铽(Ⅱ)与萘啶酸的发光反应.探讨了发光反应机理,测得螯合物的组成为Eu(NA)2+与Tb(NA)3.利用铽(Ⅱ)-萘啶酸的发光反应,根据Scatchard模型,研究并测定了萘啶酸与牛血清白蛋白的作用及其结合常数.萘啶酸与牛血清白蛋白的结合数为0.96,结合常数为2.0×105L·mol-1.
铋(Ⅲ)-槲皮素极谱络合吸附波及微量秘的测定
张成志
1997, 25(4): 427-430.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH=3.8,0.4mol/L的HCOOH-HCOONa缓冲溶液中,铋与槲皮素的络合物在单扫极谱仪上能形成灵敏的络合物吸附波.该波在Bi3+离子浓度为4×10-8~6×10-6mol/L范围内与波高hp成正比关系,检出限达到1×10-8mol/L.对电极反应的机理进行了研究.利用该极谱波测定了铅基轴承合金中的秘含量.
电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钆中痕量稀土杂质
刘湘生 , 蔡绍勤 , 张楠 , 柳凤粉 , 鲁毅强
1997, 25(4): 431-434.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了起因于钆基体的多原子离子干扰.当基体浓度为1g/L时,基体质谱对相邻低质量同位素产生严重的峰前沿干扰,基体的多原子离子(MO+、MOH+、MH+)也会对待测稀土杂质同位素产生严重的谱干扰.研究了Ga、In、I、Cs和T1内标对基体抑制效应的补偿作用,加入内标元素T1后,基本上克服了基体效应.建立了高纯氧化钆中11种稀土杂质氧化物的ICP-MS直接测定法.方法的检出限(3σ,n=10,积分1s)为0.012~0.088μg/L,标准加入回收率为94.1%~117.1%,相对标准偏差(n=5)为2.1%~8.1%.方法简便、快速、灵敏、精密度令人满意.
二醋酸纤维吸附-超临界流体脱附法研究代替乙炔用金属切割气组成
陈光伟 , 王晓宁
1997, 25(4): 435-439.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了以二醋酸纤维为吸附剂吸附石油气基质金属切割气中的添加剂,用超临界流体抽提吸附质,用气相色谱及气相色谱-质谱联用分析的方法,研究了石油基质金属切割气的组成,模拟配制金属切割气样品经实际验证切割性能优于乙炔气.
离子色谱法测定矿物药中可溶性砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ)
郭春萍 , 马雁林 , 陈博 , 严寿鹤 , 刘万 , 李鸿超
1997, 25(4): 440-443.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
离子色谱法测定了矿物药雄黄、雌黄在盐酸配制的人工胃液中可溶性砷(Ⅲ)和砷(Ⅴ).对淋洗液的组成及流速进行了选择.以流速为1.0mL/min的3.5mmol/L Na2CO3淋洗液在YSC-4A阴离子交换柱上分离,YS-Z柱抑制,HLC-601离子色谱仪电导检知器检测.方法的最小检测限为70μg/L;回收率为96%~107%,相对标准偏差为4.7%.该方法具有灵敏、准确、快速简便等优点.
反相离子对高效液相色谱法检测兔脑中的磷酸腺苷
陈雪梅 , 孙兴国
1997, 25(4): 444-447.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相离子对高效液相色谱法测定兔脑提取液中的磷酸腺苷.分别考察了流动相中TBAH、磷酸盐和甲醇的浓度对磷酸腺苷保留行为的影响.确认最佳色谱条件为甲醇20%,20mmol/L KH2PO4-2mmol/L TBAH 80%,等度洗脱.保留时间和峰高的相对标准偏差分别为0.299%~0.443%和0.180%~0.89%;样品标准加入回收率为101.72%~86.36%;最低检测限为AMP 0.21mg/L、ADP 0.89mg/L和ATP 2mg/L.
聚氯乙烯膜氧氟沙星和曲马多选择电极的研制与应用
汪敏 , 龙云 , 李东辉 , 周万彬 , 赵桂芝 , 张祯
1997, 25(4): 448-451.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了以氧氟沙星碘化物与碘化铋的分子缔合物为电活性物的新型聚氯乙烯膜氧氟沙星选择电极.并以类似的方法报道了曲马多选择电极.氧氟沙星电极的能斯特响应范围为1.0×10-2~2.2×10-5mol/L;斜率为30mV/PC;检测限为1.6×10-5mol/L.曲马多选择电极的能斯特响应范围1.0×10-1~6.3×10-6mol/L;检测限为3.2×10-6mol/L.此电极响应迅速,重现性好.用上述电极以标准曲线法分别对药片中的氧氟沙星和注射液中的曲马多进行了测定,结果与紫外分光光度法相符.
电位法测定异价阳离子通过阳离子交换膜时的选择透过性
徐铜文 , 何炳林
1997, 25(4): 453-455.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
从理论上导出了不等价的两种阳离子在通过阳离子交换膜时的选择透过性与膜电位的关系,并用电位法对一些不等价阳离子组合在两种商品膜中的选择透过性进行了测定.本方法测定结果与电渗析实际分离效果相符.
高效毛细管电泳-电化学法检测烟酰胺腺嘌呤二核苷酸
许丹科 , 陈洪渊
1997, 25(4): 456-459.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了一种测定烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)的毛细管电泳电化学检测方法.采用30cm×25μm的石英毛细管分离NADH与脲酸,以微型碳糊电极测定经分离后的NADH的含量.在pH7.5的磷酸盐缓冲溶液中,标准工作曲线的范围为1.0~100μmol/L;最低检测浓度为0.60μmol/L(S/N=3.0).
有机改性剂对胶束电动毛细管色谱中电渗和电泳迁移的影响
刘震 , 邹汉法 , 施维 , 张玉奎
1997, 25(4): 460-463.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了尿素、二氧六环、甲醇和四氢呋喃等四种有机改性剂对胶束电动毛细管色谱(MECC)中电渗淌度、十二烷基硫酸钠(SDS)胶束电泳淌度以及电渗和胶束的淌度比的影响.结果表明:电渗淌度和SDS胶束电泳淌度随有机改性剂浓度的增加线性地降低,直线斜率的负值(DeoDep,mc)分别表征了有机改性剂对电渗淌度和胶束电泳淌度的降低作用的大小,DeoDep,mc值大小顺序为:尿素<甲醇<二氧六环<四氢呋喃;有机改性剂浓度的增加线性地增加淌度比,四种有机改性剂对淌度比的增加能力按甲醇<尿素<二氧六环<四氢呋喃的顺序递增.
脲衍生物型手性固定相拆分氟西汀对映体
王志欣 , 云自厚
1997, 25(4): 464-467.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
利用脲衍生物型手性色谱柱拆分药物氟西汀,主要优化了正相分离条件,并讨论了异构体的出峰次序,认为固定相中两个手性中心分别与异构体发生氢键及π-π电子授-受作用,且这两种作用力的强度对不同构型的异构体是不同的,流动相组成主要影响异构体的分析时间.
变量的正交性变换与脂肪醇、醛、酸和胺的色谱保留值的预测
申琦 , 许禄 , 李华
1997, 25(4): 468-471.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
本文应用定量结构-性质相关(QSPR)对脂肪醇,醛,酸,胺的色谱保留值进行预测,对比讨论了非正交变量和正交主成分与色谱保留值的相关性.结果表明,用主成分获得的数学模型更加稳定,能更准确地预测脂肪醇,醛,酸,胺的色谱保留值.
Articles
Wu Kejianl , Lou Shunli
1997, 25(4): 429-439.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
Wang Huiqun , Yuan Yaochu
1997, 25(4): 441-457.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
Yu Weidong , Qiao Fangli , Yuan Yeli , Pan Zengdi
1997, 25(4): 459-473.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
Qiu Xinfang , Zhang Renhe , Li Wenhua , Zhu Baixian , Jin Guoliang
1997, 25(4): 475-490.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
Li Xuelun , Liu Baohua , Lin Zhenhong , Wang Yonghong
1997, 25(4): 491-504.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
Wu Sangyun , Wang Wenhai
1997, 25(4): 505-515.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
Chen Ruixiang , Lin Jinghong , Huang Yaru
1997, 25(4): 517-526.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
Wang Bin , Yang Feng , Chen Rongzhong , Xu Xun
1997, 25(4): 527-535.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
评述与进展
光色谱及其进展
王洪 , 顾峻岭 , 傅若农
1997, 25(4): 472-475.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
本文评述了光色谱的产生、特点和分离原理.对影响光色谱分离的主要因素进行了讨论,并提出了光色谱今后的发展方向和应用前景.
胶束介质在动力学分析中的应用
蔡汝秀 , 黄厚评 , 刘和春
1997, 25(4): 476-481.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
评述了胶束介质在动力学分析测定中的作用和应用状况,讨论了胶束催化的动力学特征,胶束对反应物物理化学性质的修饰及其在动力学多组份同时测定和酶催化动力学分析中的应用.
仪器装置与实验技术
计算机辅助有机化合物结构解析ESESOC-Ⅱ
胡昌玉 , 许禄
1997, 25(4): 482-488.
[摘要](146) [FullText PDF](1)
摘要:
简要介绍了有机化合物结构自动解析专家系统ESESOC-Ⅱ及其结构产生器由分子式穷举生成有机化合物结构异构体的基本算法.主要讨论了结构产生器的穷举性、非冗性和有效性问题.
来稿摘登
钨(Ⅵ)与桑色素络合物的荧光胶束增敏作用
张在整 , 赵正宏 , 郭似旋 , 张杰
1997, 25(4): 489-489.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
W(Ⅵ)-桑色素(morin)-Trion X-100体系测定W(Ⅵ)已见报道,但选择性不高.本文在高酸度条件下研究了多种类型表面活性剂对W-morin体系测定W(Ⅵ)的影响.建立了W-morin-CTMAB体系测定W的方法.提高了方法的选择性.本方法用于福州温泉水中W(Ⅵ)的测定,获得满意的结果.
硅烷化环糊精和硅烷化聚合物环糊精的衍生物制备及其色谱行为
寇登民 , 云希勤 , 吴万里 , 吕宪禹
1997, 25(4): 490-490.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
环糊精作为一种选择性固定相发展十分迅速.天然环糊精熔点高,成膜性差,常将其进行衍生化,但是一般衍生化方法非常繁琐.本文提出一种新的β-环糊精修饰方法,用硅烷化试剂对环糊精进行衍生.此法操作简便,与其它固定液混合制柱,能对异构体进行很好的分离.另外,利用此种方法还制备了硅烷化的低聚环糊精.将这两种硅烷化修饰的环糊精涂渍在硫酸钡改性的毛细管上,获得了高的柱效,对异构体显示了较强的分离能力.
水杨酸酯-Triton X-100-镥(Ⅲ)(钆(Ⅲ))增敏体系荧光法测定铽和镝
张春梅 , 徐岩 , 黄汉国
1997, 25(4): 491-491.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
作者等曾报道水杨酸苯酯-Triton X-100-Gd3+增敏体系荧光法测定Tb3+.为了进一步提高测定的灵敏度并探讨同时测定Dy3+的可能性,本文探讨了乙、丁、戊酯等烷基酯对测定的影响.结果表明,丁酯体系的灵敏皮最高,在该体系中Dy3+的特征荧光也明显加强,在Lu3+共存下Tb3+、Dy3+的检测限分别达到0.2和8.0μg/L,对Tb3+而言,灵敏度较苯酯-Gd3+增敏体系提高了10倍.
乳状液膜对镉(Ⅱ)的迁移行为及其分离
李全民 , 张青芬 , 刘奇 , 杨峻青
1997, 25(4): 492-492.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
利用液膜分离技术提取与分离金属离子的研究已有报道,但利用三异辛胺(TIOA)作为液膜的载体分离金属离子的研究还未见报道.本文研究了以TIOA为载体的乳状液膜迁移Cd(Ⅱ)的行为及机理.试验表明,TIOA+Span 80+二甲苯乳状液膜体系能使Cd(Ⅱ)得到快速、完全迁移,并能使其与常见离子得到完全分离.
系数倍率双波长标准加入法同时测定钛和锆
赵书林 , 夏心泉 , 史国文
1997, 25(4): 493-493.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
在光度分析中,对于吸收光谱形状相似,最大吸收波长基本相同的相互于扰物质,要实现同时测定,并非轻而易举.为此,本文提出了一种适应于该类物质同时测定的新方法──系数倍率双波长标准加入法.并以Tween-80-苯基萤光酮一钛(锆)混合显色体系为例,对方法的可靠性进行了考察.结果表明,本法选择波长对时无特殊要求,处理数据时不须求解方程或进行复杂计算,操作简便,准确可靠.
溴酸钾氧化α-萘红催化光度法测定痕量钒
张爱梅 , 王怀生 , 崔慧 , 王术皓
1997, 25(4): 494-494.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
在环境化学中,钒是重要的微量元素,而样品中钒含量通常很低.近年来有不少动力学测定痕量钒的方法报道,多用钒催化KBrO3氧化某指示剂褪色,活性剂能改善测定灵敏度,用过的活化剂有酚、抗坏血酸、柠檬酸等.我们曾用酒石酸作活性剂,以钒催化KBrO3氧化二甲基黄,得到了很高灵敏度.本文所用的α-萘红是一种酸碱指示剂,我们将其作为动力学分析的新指示剂,溴酸钾氧化,钒催化,以草酸钠作为新活化剂,提高了灵敏度,并且通常干扰钒测定的Fe3+、Cu2+、Mn2+等可有效抑制,提高了选择性,用于水及食品中痕量钒的测定,获得满意结果.
安替比林基重氮氨基-2,4-二硝基苯间接分光光度法测定痕量氰化物
徐斌 , 徐贤英 , 凌连生 , 袁敏
1997, 25(4): 495-495.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
氰化物是环境监测和食品检验中必测的剧毒物之一.研究表明,在pH=10.5~12.8的条件下,氰离子使银与安替比林基重氮氨基-2,4-二硝基苯(APDNBT)络合物褪色,其褪色程度与氰离子的浓度呈良好的线性关系,从而建立了新的间接测定氰离子的分光光度方法.对于浓度低于0.05mg/L时氰离子的测定,提出了标准加入分光光度法,提高了低含量氰离子测定的准确度和可靠性.
导数-同步荧光法同时测定尿液肾上腺素和去甲肾上腺素
吴惠毅 , 陈晋 , 王卫国 , 沈来龙
1997, 25(4): 496-496.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
尿液肾上腺素(E)、去甲肾上腺素(NE)含量测定通常采用高效液相色谱、荧光分光光度法,前者虽然准确,但需要价格昂贵的仪器;后者由于E、NE氧化后产生的荧光光谱严重重叠,因而影响测定结果的准确性.本文将同步荧光扫描和导数光谱两种技术结合起来用于E、NE同时检测,获得了成功,建立一种简单、可靠、成本低廉、适合于常规开展的尿液E、NE测定方法.
Notes
1997, 25(4): 537-551.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
Song Jinming
1997, 25(4): 557-562.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要: