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1997年25卷5期

研究报告
用激光激发原子荧光光谱仪测定南极冰雪样品中铅含量
薛猛 , 陈瓞延 , 文克玲 , 李良权 , 李晖 , 衣嵘 , 马万云 , 张骏 , 秦大河 , 孙俊英 , 李淑玲
1997, 25(5): 497-500.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
自行研制的原子荧光光谱仪,由无焰石墨炉原子化器、准分子激光器泵浦的脉冲染料激光器等组成。用其对95个南极冰雪样品中的铅进行了测量,其含量在4×10-12~4.7×10-11g/mL之间。本方法的检出限为0.2×10-12g/mL,精密度为7%.
液芯光纤预共振和共振喇曼光谱及其应用
高淑琴 , 里佐威 , 张伟 , 李继男
1997, 25(5): 501-504.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
在液芯光纤内产生预共振和共振喇曼效应,可大幅度提高喇曼光谱强度。用波长远离样品吸收峰的激光激发观察到了α-甲基吡啶的预共振喇曼光谱。用长1.1m、内径200μm的液芯光纤,波长514.5nm、功率0.80W激光激发获得了β-胡罗卜素在CS2中的共振喇曼光谱,其浓度为2×10-8mol/L,比普通方法的样品的浓度低2~3个数量级。光纤共振喇曼技术为应用光纤检测不透明(有吸收)分子提供了一种实验方法。
银微盘电极上头孢氨苄降解产物的伏安行为及其应用
方宾 , 朱英贵 , 张玉忠 , 李祥国
1997, 25(5): 505-509.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
基于头孢氨华(CEX)降解产物中含有巯基(-SH),能与Ag+生成难溶化合物的特性,在银微盘电极上研究了CEX降解产物的伏安行为,探讨了电极反应的机理。运用示差脉冲溶出伏安法,在0.1mol/L HAc-NaAc介质中,CEX降解产物的还原峰电流与CEX浓度于8.0×10-8~7.0×10-6mol/L范围内呈良好线性关系;检测限为1.0×10-8mol/L;测定头孢氨苄胶囊中CEX.含量为92.0%,与药典法比较,相对误差为3.4%.
水果中三唑酮残留量的气相色谱和气相色谱-质谱分析
周昱 , 林立毅
1997, 25(5): 510-514.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
水果中三唑酮残留用丙酮提取,经液-液分配净化,用气相色谱-电子捕获检测器测定,并用气相色谱-质谱(选择离子监测)进行确证。以HP-5大口径毛细管拄和HP-5MS毛细管柱为分离柱,选择出合适的色谱条件,三唑酮的分离效果良好。本方法对苹果样品的测定下限为5×10-5g/kg;添加浓度为5×10-5~1,0×10-3g/kg的三唑酮;回收率为96%以上;相对标准偏差小于4.0%.样品前处理采用了微量化学法(MiccM)技术,质谱(选择离子监测)确证的监测离子选M/Z293、208、181.
高效毛细管电泳在高速逆流色谱的溶剂系统选择过程的应用
谭龙泉 , 阮宗琴 , 欧庆瑜
1997, 25(5): 515-518.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
对高效毛细管电泳在高速逆流色谱溶剂系统选择过程的应用进行了研究。应用高效毛细管电泳分析高速逆流色谱溶剂系统两相中样品的组成,可以利用其高的分辨率使各组分得到良好的分离,并且容易定量,有利于迅速了解各组分在两相溶剂中的分配情况。根据各组分的相对含量变化判断溶剂系统的适用性,具有实际意义。
硫噻蒽的光化学荧光特性
蔡维平 , 欧阳耀国 , 陈金木 , 唐国权
1997, 25(5): 519-522.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
在弱碱性介质中,硫噻蒽在紫外光照射下能发生光化学反应而形成具有强荧光的产物,λex为267、309和387nm,λcm为442nm.在硫噻蒽浓度为0.001~0.50mg/L范围内,荧光强度与浓度呈良好的线性关系,据此建立了光化学荧光测定硫噻蒽的新方法。方法的检出限为0.20μg/L,相对标准偏差为1.4%.本法简便、快速、灵敏度高,可望应用于血清中硫噻蒽的测定。
一些烷氧基亚甲基二苯胂基二茂铁衍生物的质谱分析
赵邦蓉 , 杜洪光 , 鲁小松 , 师树简
1997, 25(5): 523-526.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
对6个新的烷氧基亚甲基二苯胂基二茂铁衍生物进行质谱分析研究,在它们的电子轰击电离质谱中显现了强的分子离子峰和表征主体结构的一系列特征峰。通过磁场/静电场联动扫描和精确质量的测定探索了这类化合物的质谱裂解规律。
研究简报
斜削碳纤维束微电极伏安法测定体液环境中的神经递质
郭英凯 , 邵梦欣 , 张春煦 , 赵景奎
1997, 25(5): 527-530.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
报道斜削碳纤维束微电极的制备、活化预处理、伏安特性及微分常规脉冲伏安法测定多巴胺、肾上腺素和去甲肾上腺素的适宜条件。此法的检测灵敏度高,重现性好,抗维C干扰能力强。
锌柱还原分光光度法测定微量砷
俞长兴 , 张敏芳 , 高英立
1997, 25(5): 531-533.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
对锌柱还原砷及其测定进行了研究,胂化氢以Ag+-PVA-EtOH-H2O为吸收液,在λma×400nm处进行吸光度测定,砷在0~1.8mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,其ε=8.7×104L·mol-1·cm-1.检出限为24μg/L.并对共存离子影响及干扰的消除进行了研究,其与古蔡氏法及二乙基硫代氨基甲酸银法相比较,具有方法简单、准确、灵敏、再现性好等优点。
二(2,4,4-三甲基戊基)单硫代膦酸-上胺205-正庚烷乳状液膜萃取分离钪(Ⅲ)、铁(Ⅲ)和镥(Ⅲ)
孔薇 , 孟淑兰 , 李德谦 , 张秀英 , 王朝敏
1997, 25(5): 534-538.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
本文研究了外水相pH值、流动载体浓度、表面活性剂浓度、内相解析酸浓度、水乳比、油内比等因素对二(2,4,4-三甲基戊基)单硫代膦酸(Cyanex302)-上胺205-正庚烷乳状液膜迁移Sc(Ⅲ)的影响。在一定条件下,Sc(Ⅲ)可以快速而完全地迁移,有可能实现Sc(Ⅲ)与Fe(Ⅲ)、Lu(Ⅲ)的分离。
完全未知混合体系中纯组份的红外光谱解析
曲加新 , 何锡文 , 王永泰 , 杨万龙
1997, 25(5): 539-542.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
提出一种新的目标转化因子分析,其初始向量的构造基于实际最大差异光谱,无需分离即可从红外混合体系中解析出纯组份光谱。该算法简单易懂,不必迭代,运算量小,应用于模拟及实际体系,结果令人满意。
铅和富里酸化学形态模拟计算方法的比较
刘嘉 , 邓勃
1997, 25(5): 543-547.
[摘要](70) [FullText PDF](0)
摘要:
在阳极溶出伏安法获取Pb(Ⅱ)和富里酸的溶出电流和电位偏移数据的基础上采用一种新的全局优化方法──遗传算法模拟计算了水体中铅和富里酸的化学形态,对3种计算络合常数的方法进行了比较,误差分析的结果表明:对所研究的体系,电流迭代-遗传算法比电位偏移-遗传算法获得的结果更可靠。
目标转换因子分析与库检索相结合用于红外混合体系定性分析
曲加新 , 何锡文 , 王永泰 , 杨万龙
1997, 25(5): 548-550.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
将库检索与目标转换因子分析相结合,利用抽象浓度的分布信息确定可能解域,其中最大可能解即为体系包含的物种。可能解域的确定大大减少了计算量。应用于严重重叠的甲苯和乙苯二组份和苯、甲苯及乙苯三组份混合体系,结果令人满意。
青藤碱和黄芩甙的极谱特性
邹洪 , 袁倬斌
1997, 25(5): 551-554.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
用单扫示波极谱法研究了青藤碱和黄芩甙的电化学行为,青藤碱在0.1mol/L Na2B4O7中有两个还原峰,峰P1和P2的电位分别为-1.45V和-1.67V(vs.SCE),峰P1的峰电流与浓度在0.06~1.8mg/L和2.0~34.6mg/L范围内呈线性关系,检测限为0.02mg/L.在0.05mol/L柠檬酸钠+0.2mol/LHCl底液中,黄芩甙于-1.14V(P3)和-1.32V(P4)(vs.SCE)处产生两还原峰。利用峰P3可测定黄芬甙,线性范围为0.16~0.64mg/L和0.72~24mg/L,检测限为0.08mg/L.用本法测定中药青风藤中总生物碱和中药黄芩甙的含量,结果令人满意。讨论了青藤碱和黄芩甙对超氧自由基(O2-)的清除作用。
高效毛细管电泳柱端安培检测异丙嗪
辛慧君 , 刘志明 , 吴明嘉
1997, 25(5): 555-558.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
本文用高效毛细管区带电泳柱端安培检测了抗组胺药物异丙嗪(PMZ).讨论了缓冲溶液浓度,pH值对柱效的影响,为提高检测的重现性考察了电极的电化学处理条件。在优化的实验条件下,异丙嗪的线性范围为1×10-7~1×10-4mol/L,检测下限为3.5×10-8mol/L,分离并检测了尿样中的1×10-7mol/L的异丙嗪。
用聚丙烯酰胺交联涂层毛细管电泳柱分离无机阴离子
李菊白 , 康经武 , 杨永坛 , 欧庆瑜 , 袁敏
1997, 25(5): 559-562.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用涂层柱分离I-,NO2-,NO3-,SCN-,MoO42-等5种具有紫外吸收的阴离子的毛细管电泳方法。采用涂层柱可以有效地抑制电渗流,因此无需在载体电解质溶液中加入电渗流改性剂。其优越性在于改善了由于电渗流改性剂与体积较大的阴离子发生离子对相互作用所导致的峰形拖尾现象,有助于准确定量。考察了分离电压、缓冲液浓度、缓冲液pH值对分离的影响,并对涂层柱的稳定性进行了考察,迁移时间的相对标准们差在2%以内。连续使用一个多月,共进样500余次(在pH2.5~8的缓冲溶液下操作)仍保持完好的性能,表明该方法具有良好的实用价值。
影响β-环糊精及其衍生物对萘胺荧光增强效应的一些因素
朱利中 , 陆州舜 , 戚文彬
1997, 25(5): 563-566.
[摘要](314) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了有机溶剂、无机盐、尿素对萘胺-β-环糊精及其衍生物荧光体系的影响,发现它们对萘胺有荧光增强效应,初步探讨了其中的作用机理.
表面活性剂增敏铍试剂Ⅱ荧光法测定痕量锰
俞英 , 黄坚锋 , 邓峰
1997, 25(5): 567-569.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
在碱性条件下,Mn(Ⅱ)与铍试剂Ⅱ形成1:2的荧光络合物,其荧光峰为λexem=367/467(nm),表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对体系具有强烈增敏作用,基于此建立了痕量锰的测定方法。本文研究了测定的最佳条件,即0.01%铍试剂Ⅱ4.0mL,0.1mol/L NaOH6.0mL,1%SDBS4.0mL,反应温度为90℃;时间10min,线性范围为0~160μg/L,回归方程X(μg/L)=2.776△F-3.684,检测下限为0.15μg/L,此方法用于实际样品的测定,结果令人满意。
一种测定微量碘离子的简便偶合化学发光法
朱昌青 , 王伦 , 李永新 , 高峰
1997, 25(5): 570-572.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了在含I-的As(Ⅲ)和罗丹明B混合溶液中直接注射Ce4+,通过记录化学发光持续时间对微量I-进行定量的偶合化学发光法。检出限为6.0×10-8mol/L,线性响应的浓度范围为1.0×10-7~1.0×10-5mol/L.该法简便易行,所受的干扰小,用于加碘食盐、酱油及实际水样中微量I-的测定,结果满意。
流动注射光化学荧光法测定药物制剂中的盐酸氯丙嗪
朱京平 , 陈恒武 , 方琼君
1997, 25(5): 573-575.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
氯丙嗪的流动注射光化学反应在一编结反应器中进行,该反应器盘绕在一荧光灯上并接受由该灯发出的最大幅射波长为365nm的紫外线照射。用253.0nm的激发波长和374.5nm的荧光波长在线测定光化学反应产物的荧光强度。在最佳条件下,检测限(3σ)为5.4μg/L,采样速率为90次/h,1mg/L的分析物11次测定的相对标准偏差为0.5%,动态线性范围为0.01~6.00mg/L.所建立的方法已成功地用于片剂和针剂中盐酸氯丙嗪含量的测定。
长光程光导池吸光光度法测定天然水中痕量铬
聂麦茜 , 钱少江 , 刘树仁 , 赵建福 , 聂宝莉
1997, 25(5): 576-578.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
用二苯碳酰二肼,对光导光度法测定天然水中痕量铬进行了研究。在光导吸收池中,光可在60%(V/V)二甲亚砜水溶液中实现全反射。应用100cm长的光导池,测定铬(Ⅵ)的线性范围为0.2~20μg/L,同1cm吸收池比较,灵敏度提高二个数量级。方法有高的选择性,水中常见共存离子均不干扰。用该方法测定了6个天然水样中痕量铬,6次测定的相对标准偏差为3.8%,平均回收率为102%.
活性炭吸附富集污染水中痕量硫双威及其气相色谱测定
陈雁君 , 卢英华 , 司秀红 , 邵俊芳 , 孙锡浩 , 王慧云
1997, 25(5): 579-581.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
用粒径300~400μm活性炭吸附富集环境水中痕量硫双威,气相色谱法直接测定,方法简便、快速、灵敏、准确、实用。研究了活性炭对硫双威的吸附性能及不同粒度活性炭对硫双威吸附效率的影响。进行了最佳预洗方法和最佳洗脱剂的选择。硫双威的检出限为0.2ng,水样中的最低检出浓度为0.2μg/L,高、中、低3种浓度的平均标准加入回收率为89.4%~105.2%,相对标准偏差小于5%.
改进的GM(1,1)模型及其在色谱保留值研究中的应用
张小吐 , 祝惠英
1997, 25(5): 582-585.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
由于常规GM(1,1)模型对反相HPLC冲化合物容量因子与流动相组成间非线性关系的线性近似以及常规GM(1,1)模型建模方法所固有的缺点,使得常规GM(1,1)模型的预测精度难以提高。本文用近代非线性回归分析法对建模方法作了改进,建立了具有更高精度的GM(1,1)模型,并将其用于多环芳烃容量因子随流动相组成变化关系的建模,获得了满意的结果。
碘的凝胶色谱测定方法
丁朝武 , 李华斌 , 张继伦 , 姚廷伸
1997, 25(5): 586-589.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了碘的凝胶色谱测定方法。色谱条件为:Shim-pack DIOL-150柱;流动相甲醇-0.01mol/L H3PO4(10:90);流速为1.2mL/min;柱温为35℃;检测波长为224nm;线性范围是0.010~1.0mg/L;相关系数为0.9993;检测限为0.001mg/L;相对标准偏差为1.2%~4.6%;回收率为91%~98%.所建立的方法已用于食盐、尿、海带等样品的测试,均取得较好的效果。
碘化物-罗丹明B体系荧光猝灭反应测定痕量亚硝酸根
李建国 , 王耀荣 , 唐亚莲 , 魏永前
1997, 25(5): 590-593.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
拟定了一个荧光猝灭法测定痕量亚硝酸根的新方法。在盐酸介质中,亚硝酸根氧化碘化钾的反应,其反应产物I3-使罗丹明B荧光猝灭。方法的检出限为3.6μg/L;测定范围为10~120μg/L.方法简便快速、选择性好,用于自来水,矿泉水及合成样品中亚硝酸根的测定,结果满意。
补骨脂素、异补骨脂素的固体表面室温燐光分析法
牛承岗 , 董川 , 刘力宏 , 刘长松
1997, 25(5): 594-596.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以滤纸为基质的中草药有效成分补骨脂素、异补骨脂素的固体表面室温磷光分析法。对影响室温磷光强度的各种因素进行了详细的研究,实验表明,补骨脂素的线性范围为2×10-6~2×10-4mol/L;检出限为0.47ng/斑,异补骨脂素的线性范围为4×10-6~4×10-4mol/L;检出限为0.17ng/斑。
评述与进展
萃取色谱分离稀土元素进展
邵保海 , 王子树 , 隋喜云
1997, 25(5): 597-603.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
评述了近年来我国学者对萃取色谱分离稀土元素各种体系的研究及其在高纯稀土分离方面的应用,并对高纯稀土制备的发展方向进行了展望。
发光多孔硅的化学传感特征
晋卫军 , 沈国励 , 俞汝勤
1997, 25(5): 604-609.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
发光多孔硅是一种新型的光电器件材料。其荧光的猝灭或增敏,以及其电学特性(电容、电导等)的变化可作为化学传感信息用于化学传感技术。本文评述了自发光多孔硅首次报道以来在化学传感领域的应用研究进展。
仪器装置与实验技术
宽时域宽频域分子荧光寿命测试系统
崔海宁 , 于英宁 , 郭川 , 张洪杰 , 席时权
1997, 25(5): 610-613.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
设计组装了宽时域(10-3s~10-9s)和宽频域(激发波长几乎可以复盖337~800nm波长)的激光光源分子荧光寿命测试系统。系统中配置了N2分子激光,Nd:YAG激光及其泵浦的染料激光和美国EG&G公司的4400型信号检测和分析系统。通过对硫酸奎宁,荧蒽和稀土络合物典型样品的检测表明该仪器系统性能稳定,结果可靠。
来搞摘登
色谱流动相的相关系数法聚类分析
胡伟 , 唐婉莹 , 周申范 , 徐复铭
1997, 25(5): 614-614.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
在色谱分离工作中,为了更好地选择溶剂以达到分离相似组分的目的,需要对溶剂进行分类。这方面,Snyder的工作比较出色,但仅仅考虑了xe、xd、xn3个选择性参数。有人根据原始数据运用Fuzzy聚类分析法计算了81种溶剂的选择性参数,并考虑了另外两个选择性参数:xtxm.本文运用相关系数法,对81种溶剂重新进行了计算,分类结果直观,合理,并发现了一类特殊性质的溶剂。
催化动力学法测定痕量硒(Ⅳ)
刘长久 , 严进
1997, 25(5): 615-615.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
利用催化动力学光度法测定痕量硒已有报道,但都存在Fe3+等一些共存离子干扰等问题。作者通过实验观察到,在盐酸介质中,Se(Ⅳ)能强烈催化氯酸钾氧化甲苯胺兰褪色反应,据此建立了催化动力学光度法测定痕量硒的一种新方法。方法具有体系简单稳定,选择性好等特点,检出限为8.4×10-7g/L,线性范围为0~9×10-7g/25mL.直接用于水;人发、面粉和牛奶等食品样中的痕量硒(Ⅳ)测定,结果较好。
抑制动力学分析法测定痕量铈
何荣桓 , 姜华 , 王建华 , 孙洪彬
1997, 25(5): 616-616.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了铈(Ⅲ)阻抑H2O2氧化水杨基荧光酮(SAF)褪色的反应。反应对铈(Ⅲ)为一级反应,表观活化能为28.75kJ/mol.据此建立了测定痕量铈的动力学分析法。测定条件为:SAF:4.0×10-5mol/L,H2O2:0.010%,NaOH:2.0×10-2mol/L,50℃。线性范围0.04~0.44mg/L,检测限为0.02mg/L.当溶液中的铈含量为0.16mg/L时,3~8倍量的轻稀土,5~11倍量的重稀土及同倍量铀和钍不干扰测定。
2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺与铂(Ⅳ)显色反应及其应用
王贵方 , 周艳梅 , 刘根起 , 张光
1997, 25(5): 617-617.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,已有多种杂环偶氮类试剂测定铂的报道,但其在显色灵敏度等方面大多还不理想。本文系统研究了2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(5-Br-PADMA)与Pt(Ⅳ)的显色反应,结果表明,在pH4.0~6.0的酸度范围内,在加热条件下铂(Ⅳ)与试剂形成紫红色络合物。
罗丹明6G·四溴荧光素等色染料离子对浮选光度法测定锗
陈彩萍 , 刘保生 , 左本成
1997, 25(5): 618-618.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
锗的测定多采用原子吸收法和分光光度法。通常后者的灵敏度不高,选择性欠佳,其中较好的方法是用锗钼杂多酸与罗丹明6G(R6G)的缔合物测定锗。我们在此基础上,用0.01mol/L的NaOH解析(R6G)4GeMo12O40使R6G+进入水相与加入的四溴荧光素(TBF)形成等色染料离子对R6G+·TBF-再用甲苯浮选,使方法灵敏度提高2.7倍。本方法用CCl4分离富集锗,具有很好的选择性。
丁基罗丹明B·四溴荧光素双荧光剂萃取荧光法测定镓
赵兴茹 , 刘保生 , 丁良 , 左本成
1997, 25(5): 619-619.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
本文在选择性、灵敏度较高的丁基罗丹明B(BRB)甲苯萃取荧光法测定镓的基础上,调pH值使GaCl4BRB三元络合物解析,BRB进入水相。加入与BRB颜色相近的四溴荧光素(TBF),形成的BRB2·TBF再被甲苯萃取,萃取液中加入等体积正丁醇后进行测定。由于离子对(BRB2·TBF)中双荧光剂的叠加效应,使方法具有较高的灵敏度,检出限由原方法的0.3μg/L降为0.1μg/L,用于矿样中镓的测定,结果满意。
非有机溶剂萃取光度法测定铝和铜
邓凡政 , 石影 , 钱秀华 , 贾凤琴
1997, 25(5): 620-620.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
水溶性高聚物在无机盐存在下可以分成两相,控制一定条件可以分离金属离子。把这种方法运用到测定金属离子光度分析中,使其分离、富集、显色测定结合起来,建立一种新的光度分析法。本文在聚乙二醇-硫酸铵-茜素S双水相体系,进行了非有机溶剂萃取光度法测定自来水中铝和发样中的铜,获得满意结果。