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1997年25卷6期

研究报告
无机偶合流动注射化学发光法测定锑(Ⅲ)
李卫华 , 王占玲 , 李建中 , 章竹君
1997, 25(6): 621-624.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
将锑(Ⅲ)对铬(Ⅳ)氧化I-产生I2的诱导作用和I3氧化鲁米诺化学发光反应相偶合,建立了一种流动注射化学发光测定痕量锑的新方法。本方法线性范围1×10-9~1×10-5g/mL;RSD<4%(n=11,C=7×10-9g/mL);检出限为1×10-10g/mL.本法用于矿样中锑的测定,结果令人满意。
丙烯腈与二乙烯苯原位聚合制备强极性高聚物涂层毛细管柱
于迎春 , 刘汉勋
1997, 25(6): 625-630.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
以丙烯腈为单体,二乙烯苯为交联剂,采用原位聚合法制备出了强极性的有机高聚物多孔层开管柱-OPPLOT-A型柱。对影响制备的因素如致孔剂的选择,反应温度与反应时间,引发剂的选择及浓度等进行了讨论。应用扫描电镜和红外光谱对形成的高聚物固定相的结构进行了表征。实验表明该柱对腈、醛类等化合物有好的分离性能。
气相中苯二聚体离子结构的串联质谱研究
李智立 , 刘淑莹 , 郭兴华 , 宋风瑞 , 佘益民
1997, 25(6): 631-634.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
应用碰撞诱导解离技术研究了苯自身化学电离条件下和苯化学电离(甲烷为反应气)条件下离子-分子反应产物,m/z和156离子的碰撞诱导解离(CID)碎裂特性,并与化学电离条件下质子化联苯生成的m/z155离子的CID碎裂反应相比较,获得了苯离子-分子反应产物m/z155和156离子的结构信息。
二氧化碳和氧气的快速电化学方法联合测定
周仲柏 , 柳文军
1997, 25(6): 635-639.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
根据O2和CO2在二甲亚砜(DMSO)介质中Pt电极上的伏安特性,采用微电极并结合计算机控制的电位调制技术,建立了快速联合测定CO2和O2的调制电位脉冲库仑法和调制电位脉冲电流法,取得了满意的结果。一次测量时间快达40 ms.CO2检测范围0~10%(体积百分比);O2检测范围不受限制。通过编程设计特定的调制电位-时间波形,可保持连续检测的长期稳定性。
膜上痕量亚甲蓝样品的间接光声检测
何金兰 , 李小戈 , 沈戮 , 黄锦敏
1997, 25(6): 640-643.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了一种新的膜上痕量样品分析方法与实验装置。利用间接光声效应对光吸收物质进行检测,全文对方法原理、实验装置以及影响因素进行了详尽讨论。膜上亚甲蓝定量线性范围1×10-6~1×10-6 mol/L,检出限为46 pg.
以β-环糊精及其衍生物为手性选择剂毛细管电泳拆分几种药物的旋光对映体
李方 , 张莉萍 , 靳慧 , 顾峻岭 , 傅若农 , 王小文
1997, 25(6): 644-647.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
在毛细管电泳中,采用β-环糊精(β-CD)及其衍生物为手性选择剂对扑尔敏、异丙嗪、二氧异丙嗪和氧氟沙星对映体进行了分离。优化了分离条件;讨论了环糊精空腔边缘与溶。质分子作用的基团的种类和分离效果的联系,通过计算手性分离的热力学常数比较了不同手性选择剂对扑尔敏对映体的分离能力。最后,讨论了乙腈在手性分离中的作用。
研究简报
用胆甾液晶冠醚气相色谱固定相分离取代苯位置异构体
卿笑天 , 周在德 , 谢明贵 , 曾永昌 , 唐英
1997, 25(6): 648-651.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
以胆甾型苯并-15-冠-5涂渍于硅烷化102白色担体作为一种新的GC固定相,柱温在125℃以下(固体固定相)、125℃以上(液体固定相)及由182℃降至125℃以上(冠醚液晶固定相)三种情况下,对几种取代苯位置异构体的分离效果进行了比较研究,并探讨了分离机理。
用电感耦合等离子体质谱法测定高纯稀土中稀土杂质时的基体影响
刘湘生 , 蔡绍勤 , 柳凤粉 , 张楠 , 鲁毅强
1997, 25(6): 652-655.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了基体对待测稀土杂质元素信号的影响,研究了内标对基体效应的补偿作用。对于不同的基体元素最佳的内标元素是不一致的,Ga、In、I、Cs和Tl是稀土纯度分析中合适的内标元素。内标法简便易行,效果好,其测定方法的精度和回收率令人满意。
氧化藏红T褪色催化荧光法测定痕量钒
陈兰化 , 罗兵
1997, 25(6): 656-658.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在酸性介质中柠檬酸存在下,痕量钒(V)催化溴酸钾氧化藏红T的褪色反应及其动力学条件,建立了催化荧光测定痕量钒的新方法。催化反应在沸水浴中进行8 min,为假零级反应,反应的表观活化能为99.21kJ/mol,反应速度常数为0.12/s;该方法的检出限为2.2×10-8g/L;线性范围为0.2~2.4μg/L.研究了共存离子的影响,用于人发和煤灰中痕量钒的测定,结果令人满意。
金橙G螯合形成树脂分离富集地质样品中的微量贵金属
张凯 , 孙其志 , 李增文 , 胡书堂
1997, 25(6): 659-662.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
主要研究了金橙G螯合形成树脂分离富集地质样品中金、铂、钯的最佳实验条件。在柱高大于16cm,0.1mol/LHCl介质的样品溶液以小于或等于0.5mL/min流速过柱,用0.1mol/LHCl的3%硫脲溶液以小于或等于0.5mL/min流速洗脱金、铂、钯(和铑),都能同时定量富集。用火焰原子吸收光谱法测定,回收率均在95%~110%之间。经地质样品加标准回收实验,结果令人满意。证明这种以磺酸基为交换基团的螯合形成树脂是稳定的,可重复使用。加入一定量的联合掩蔽剂,大量贱金属离子不被金橙G形成树脂吸附,也不影响其稳定性。这种树脂具有较好的选择性。
稀土富勒烯提取液的解析电子轰击质谱
孙大勇 , 刘子阳 , 郭兴华 , 刘淑莹
1997, 25(6): 663-666.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
采用解析电子轰击质谱对电弧法合成的稀土富勒烯衍生物的提取液进行了质谱分析,有效地检测到富勒烯,稀土富勒烯单电荷、双电荷的分子离子峰。利用同位素贡献确证了某些稀土富勒烯的生成。采用高电流瞬间解析样品,使得谱图中的谱峰强度更加真实地反应出提取液中各组分的相对含量。
用苯基硫脲-磷酸三丁酯体系连续萃取分离钯(Ⅱ)、铂(Ⅳ)、铑(Ⅲ)
陈淑群 , 郑小萍 , 容庆新
1997, 25(6): 667-670.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用苯基硫脲-磷酸三丁酯体系对Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)进行连续萃取分离的新方法。在HCl介质中,控制不同的萃取条件,可将Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)按顺序定量分离。确定了萃取分离的适宜条件,当Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)三者含量比例在100:1:1,1:10:1及1:1:100范围内,均可得到定量分离。常见贱金属不影响萃取分离,贵金属中Os(Ⅳ)、Ir(Ⅳ)允许相当量存在,Ru(Ⅲ)只允许5μg共存量。作了合成样品中Pd(Ⅱ)、Pt(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)的分离和测定,结果满意。
小波变换用于色谱重叠峰的解析
邵学广 , 孙培艳 , 蔡文生 , 张懋森
1997, 25(6): 671-674.
[摘要](244) [FullText PDF](0)
摘要:
利用小波变换的时频局部化性质,通过对色谱重叠峰信号小波变换后的某些频率段进行放大,使重叠谱峰得到了分离,并将此方法用于苯和甲苯二组分色谱体系的定量分析,重叠峰中各组分均得到了良好的线性关系及令人满意的定量分析结果。本文还讨论了不同小波基、分解的次数及放大系数对解析结果的影响。
三环己基和三苯基锡化合物的质谱重排反应及配位效应
宋凤瑞 , 佘益民 , 周雨 , 刘淑莹 , 包明 , 何晓智
1997, 25(6): 675-678.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了18种新合成的有机锡化合物的电子轰击质谱,利用B/E联动扫描及碰撞诱导解离技术,研究了该类化合物的几种特殊的重排反应机理,同时探讨了与锡配位的基因对其断裂规律的影响。
用流动注射法研究巯基化合物-铈(Ⅳ)-氢化可的松的化学发光反应
李怀娜 , 慈云祥
1997, 25(6): 679-682.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
采用流动注射法研究了巯基化合物-铈(Ⅳ)-氢化可的松(HCRs)体系的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行试验和探讨,建立了流动注射化学发光法检测谷胱甘肽(GSH),半胱氨酸(Cys)等含巯基化合物的新方法。检测GSH和Cys和线性范围分别为2.0×10-6~10.0×10-5mol/L和1.0×10-6mol/L~10.0×10-5mol/L;检测限分别为2.0×10-7mol/L和1.4×10-6mol/L(S/N=3);GSH、Cys加入血清中进行回收测定的回收率为90%~95%,相对标准偏差小于4%.
钪-水杨醛苯甲酰腙高灵敏度荧光反应及其应用
唐波 , 江崇球 , 张晓钢 , 杜明成
1997, 25(6): 683-685.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了水杨醛苯甲酰腙(SABH)与抗荧光反应新体系的最佳条件。在pH=6.4乙醇/水(6.2:3.8)溶液介质中,形成络合物的组成比1:3(钪;试剂),λexem=385mm/455nm,建立抗荧光分析法的线性范围为0~100μg/L;相对标准偏差1.5%;检出下限为0.025μg/L.考察了30种共存离子的干扰情况,方法成功用于地质样中痕量钪的测定。
硒(Ⅳ)-四乙基碘化铵-砷(Ⅲ)体系的极谱吸附波及其应用
魏显有 , 刘云惠 , 王秀敏 , 檀建新 , 朱玉珺
1997, 25(6): 686-689.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了一个测定硒的高灵敏极谱吸附波新体系。在0.7mol/LHBr溶液中,Se(Ⅳ)-(C2H5)4NI-As(Ⅲ)体系于-0.61V(vs.SCE)处产生一高灵敏的极谱吸附波。峰电流与Se(Ⅳ)浓度在0.1~40μg/L范围内呈线性关系。检出限为0.05μg/L.研究了极谱波的性质。用本法测定了土壤中的全硒和有效硒,结果满意。
甲苯胺蓝修饰石墨电极为基体的乙醇脱氨酶生物传感器
施清照 , 程琼 , 张培敏
1997, 25(6): 690-692.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了电流型乙醇生物传感器。该传感器以甲苯胺蓝键合修饰浸蜡石墨电极为基体电极,将醇脱氢酶、烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD+)同时固定在蚕丝蛋白膜上,成为无试剂的醇传感器。在pH8.5的Tris-HCl介质中,该传感器的响应电流与乙醇浓度在5.0×10-5~1.10×10-3mol/L范围内有良好的线性关系。响应时间为20s.本文讨论了影响传感器响应的各种因素。用该传感器测定了啤酒中乙醇的含量,结果与气相色谱法一致。
薄层色谱-荧光熄灭法测定苦参碱的含量
汪宝琪 , 庞志功 , 王翔 , 胡晓璐
1997, 25(6): 693-695.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
用丙二酸和醋酐缩合自制成荧光试剂乙酸(β-二羧基α-甲基)乙烯酯,利用苦参碱对其有强烈的熄灭作用,达到定量测定苦参碱的目的。其线性范围为2×10-6-2×10-9g/mL.最低检测限为1.4×10-11g/mL;测得苦参碱和广豆根中苦参碱的含量分别为0.16%和0.11%.
溴酸钾-碘离子体系催化动力学电位法测定痕量铜
孙炳耀 , 张欣欣 , 刘金霞
1997, 25(6): 696-699.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
以KBrO3氧化I-的反应为指示反应,用碘离子选择电极跟踪I-.在适宜条件下,该指示反应为一级反应。反应速度可用电位的变化△E表示。当时间固定,△E与铜浓度在0~3mg/L范围内呈线性关系,检出限为0.5μg/L.该方法已成功地用于土豆和红薯中痕量铜的测定。
高效毛细管电泳分离单唾液酸神经节苷脂
余兆楼 , 常理文 , 徐桂云 , 陈义
1997, 25(6): 700-703.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
单唾液酸神经节苷脂在水溶液中易形成胶束,通常不被毛细管电泳分离。我们发现,使用含有α-环糊精的硼砂作为缓冲体系可以破坏胶束的形成,明显改变这些化合物的电泳行为。在最佳分离条件下,标准GM1被分裂成双峰。本文讨论了电泳缓冲液的组成及其浓度、场强、温度等参数对分离的影响。
电解质溶液组成对低分子量阴离子毛细管电泳分离的影响
傅小芸 , 吕建德 , 夏旭建
1997, 25(6): 704-707.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了毛细管电泳间接紫外检测法测定低分子量阴离子时电解质溶液中背景电解质、电渗流改性剂、pH值、有机溶剂等对分离的影响;比较了铬酸根、邻苯二甲酸根、苯甲酸根3种背景离子对不同迁移率阴离子分离的影响,并对间接紫外检测的定量基础及灵敏度进行了讨论;考察了3种不同长链烷基三甲基季铵盐电渗流改性剂浓度对阴离子迁移时间和电渗迁移率的影响,结果表明电渗流的改性效果与烷基链的长度有关;pH影响阴离子的有效迁移率和电渗迁移率;有机溶剂对迁移时间和分离选择性有一定的影响。本文可指导用毛细管电泳分离阴离子时的条件选择。
氰醇类化合物对映体的气相色谱分离
李智 , 吴兰均 , 龚流柱 , 冯小明 , 蒋耀忠
1997, 25(6): 708-713.
[摘要](256) [FullText PDF](0)
摘要:
对CYDEX-β全甲基化β-环糊精毛细管柱上,对14种手性氰醇对映体的乙酰化和三氯乙酰化衍生物,进行了气相色谱分离研究,比较了两种衍生方法的拆分效果,测定了实际合成样品的e.e.值,并对对映体拆分机理进行了一些探讨。
吡咯烷二硫代甲酸铵纤维素的表征及其填充小柱法采集大气中的铅
陈中兰 , 汪模辉
1997, 25(6): 714-717.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
将优良的重金属螯合剂-吡咯烷二硫代甲酸铵(APDC)通过间接醚化法接枝到自然界分布广泛的棉纤维上,制成了性能优越、成本低廉的APDC螫合纤维素(CC-APDC),并对其结构及吸附性能进行了表征。首次用CC-APDC填充小柱法采集测定大气中的铅。方法简便、快速,准确度、精密度均很好,是对大气中测铅的常规环境监测方法的改进。
最小二乘-红外光谱法定量测定羟基化合物
刘民武 , 田敏 , 江天籁
1997, 25(6): 718-721.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
根据羟基伸缩振动吸收带的特性,用最小二乘法有效消除了溶液中羟基间的缔合作用对测定结果的影响。此方法已用于聚合物中羟基含量的测定。
评述与进展
样品堆积──毛细管电泳的柱上浓缩技术
宋立国 , 陈洪 , 程介克
1997, 25(6): 722-727.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
评叙了样品堆积,一种毛细管电泳提高检测灵敏度的柱上浓缩技术。样品堆积包括电堆积富集与场增加进样两种方式,分别在流体动力进样与电动进样过程中实现。本文从理论上说明了实现样品堆积及优化样品堆积富集效率须采取的实验措施,并对样品堆积目前的应用状况进行了全面介绍。
微型葡萄糖传感器及其在活体分析中的应用和进展
李一峻 , 何锡文 , 史慧明
1997, 25(6): 728-733.
[摘要](178) [FullText PDF](1)
摘要:
对微型化葡萄糖传感器的原理、制备方法及其在活体分析中所遇到的问题和进展作了评述,并对今后的工作进行了展望。
仪器装置与实验技术
利用毛细管效应的反射式显微红外光谱电化学池的设计与表征
蒋俊光 , 林祥钦
1997, 25(6): 734-737.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
报道一种新型的适用于水和非水溶剂的反射式现场显微红外光谱电化学池。该池利用毛细管效应来克服显微池中溶剂挥发和除氧的困难,保证电解薄层能长时间保持浸润和良好的工作状态。安装了50μm直径的铂微盘工作电极,分别在水溶液和二氯甲烷溶液中,用Fe(CN)64-/3-和二茂铁体系进行了表征。
来稿摘登
不同价态铬离子的毛细管电泳分离与测定
杨永坛 , 康经武 , 李菊白 , 欧庆瑜
1997, 25(6): 738-738.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
由于元素的不同价态、不同存在形态具有不同的物理、化学性质与生理活性。如Cr(Ⅲ)是人体必需的元素,而Cr(Ⅵ)则是有害的。因此,离子的价态分析具有十分重要的意义。由于毛细管电泳可实现阴阳离子的同时分析,与离子色谱相比,具有简单、快速的特点。本文采用样品与EDTA络合的办法,用毛细管电泳在CH3COONa-CH3COOH体系中(含电渗流改性剂和络合剂),对CrO42-、Cr3+的分离测定进行了研究。用直接紫外法检测在5.5min内可完成两种价态铬离子的测定,特别适于电镀废液或其它水质的分析。
不除氧示波极谱法测定水和茶叶中的钙
赵康 , 吴扬 , 王虎 , 刘训健 , 徐肖邢
1997, 25(6): 739-739.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
钙是人体中必需的宏量元素,具有重要的生理功能和营养作用。人体缺钙,将会得软骨病,产生骨质疏松,视力下降等现象。关于钙的测定,已有很多报道,大都采用光度分析法。本文在文献的基础上,首次报道了在不除氧条件下,用示波极谱法测定水和茶叶中钙,因钙与桑色素形成络合物,此络合物在-0.78V(vs.SCE)产生一灵敏的极谱波,峰电流与钙浓度在0.10~0.80mg/L之间呈良好的线性关系,灵敏度较光度法提高了一个数量级,而且不需除氧,可在工厂、农村中广泛使用。
一阶导数分光光度法同时测定镀层中的铁和镍
王尊本 , 陈晓芳
1997, 25(6): 740-740.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
在铁镍合金中添加适量的稀土元素能提高合金的机械性能,使其具有良好的抗蚀性和耐磨性。本文研究了以二甲酚橙为试剂和在适量表面活性剂CTMAB存在下利用一阶导数分光光度法同时测定铁镍合金镀层中的铁和镍的最佳实验条件,并应用于含有微量稀土元素的铁镍合金镀层中铁和镍含量的同时测定,获得满意的结果。
Triton X-100增溶动力学光度法测定痕量锰(Ⅱ)
黄玉明 , 韩毅
1997, 25(6): 741-741.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
催化光度法测锰多为以Mn(Ⅱ)离子催化氧化水溶性染料褪色或增色为主,即所使用的指示反应的反应物或产物必须是均相体系,如为难溶物质,不能直接在水相测定,此时,若加入表面活性剂,利用表面活性剂的增溶效果,将非均相体系转变为拟均相体系便可实现水相直接测定。1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)为难溶物质,以Triton X-100为增溶剂,在HAc-NaAc介质中,利用痕量Mn(Ⅱ)催化高碘酸钠氧化PAN褪色反应建立了测定痕量锰的方法。
铬(Ⅵ)与3, 3’, 5, 5’-四甲基联苯胺的显色反应及其应用
赵康 , 任玉贝 , 李文遐
1997, 25(6): 742-742.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
3,3',5,5'-四甲基联苯胺(TMB)是一种安全灵敏的新型氧化还原显色剂,在PH≤2时,它能被氧化生成黄色双电子氧化物TMB二亚胺盐。这一显色体系已被应用于水中余氯的测定,微量金(Ⅲ)的分析,但应用于铬(Ⅵ)的测定尚未见文献报道。作者发现铬(Ⅵ)在盐酸介质中也能定量氧化TMB而产生黄色,在对这一高灵敏显色体系作了详细研究的基础上,提出了TMB测定铬(Ⅵ)的分光光度法,该方法与目前应用较广的苯基碳酰二肼测铬(Ⅵ)法相比,具有灵敏度高,试剂稳定等特点。
手性药物哌醋甲酯和沙丁胺醇的毛细管电泳分离
阮宗琴 , 袁敏 , 欧庆瑜 , 俞惟乐
1997, 25(6): 743-743.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
手性药物的拆分一直是色谱领域的研究热点。毛细管电泳的高效、快速、运行成本低的优点为手性化合物的拆分提供了高效的分离方法。哌醋甲酯和沙丁胺醇分别是一种抗抑郁药和支气管扩张剂,常以外消旋体的形式在市场销售。本文以环糊精及其衍生物为手性选择剂,在毛细管区带电泳分离模式下拆分了手性药物哌醋甲酯(methylphenidate)和沙丁胺醇(albuterol),考察环糊精类型和浓度、缓冲溶液性质、分离电压以及有机添加剂等对两种手性药物分离的影响,其中哌醋甲酯对映体为毛细管电泳首次拆分。
催化动力学光度法测定人发中痕量铁
郑琦 , 梅冬 , 蔡汝秀
1997, 25(6): 744-744.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了铁(Ⅲ)催化三氯偶氮胛(TCA)褪色反应动力学的特性,在H2SO4介质中,微量铁(Ⅲ)对H2O2还原该试剂的褪色反应具有强烈催化作用,其褪色反应速度与微量铁(Ⅲ)的浓度在一定范围内呈良好的线性关系,文中详细研究了三氯偶氮胂(TCA)催化动力学光度法测定微量铁(Ⅲ)的条件,建立了测定微量铁(Ⅲ)的新方法,方法检出限为1.47×10-10g/mL,选择性好,可不经分离直接测定人发中的微量铁(Ⅲ),方法的相对标准偏差为2.4%.并比较了不同性别、年龄的人发中铁的含量变化情况。