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1997年25卷8期

研究报告
电感耦合等离子体原子发射光谱专家系统中谱线激发模型
应海 , 杨芃原 , 王小如 , 黄本立
1997, 25(8): 869-873.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
阐述了ICP-AES专家系统中AES电离和激发模型的基本原理,研究了模拟中应用non-LTE理论的正确性以及所需的支持数据库.利用Boltzmnann曲线,讨论了Boltzmann温度的测量值随能级激发能而变化的现象,并与类似条件下的实验Boltzmann曲线进行了对比,证明了专家系统中AES电离和激发模型的可靠性.
两类β-环糊精衍生物固定相上溶质的色谱保留行为和热力学性质
曾昭睿 , 周志平 , 吴采樱 , 刘敏
1997, 25(8): 874-878.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
合成的2,3,6-O-三丁基-β-环糊精(TB-β-CD)和2,6-O-三丁基-3-三氟乙酰基-β-环糊精(DB-TFA-β-CD)是新颖的选择性固定相,十二组芳香族化合物异构体,正构醇、邻苯二甲酸二酯以及正构烷烃等系列化合物在用以上两种固定液涂渍的弹性石英毛细管柱上得到很好的分离.测定了其中37种化合物在两类固定相上的热力学参数△H,△S,△G,△(△H),△(△S),并与全氧冠醚PSO-11-18C6和PEG20M固定液上测得的热力学参数进行比较,结果表明:两种CD类柱上测得的△S值明显高于PSO-11-18C6和PEG20M柱,构型效应明显,进一步探讨两类β-CD衍生物固定液对所测化合物的分子识别和色谱分离机理.
流动注射化学发光测定潘生丁
聂峰 , 张路端 , 封满良 , 吕九如
1997, 25(8): 879-882.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了次氯酸钠-潘生丁化学发光新体系,并发现Triton X-100可显着增强该体系的化学发光.在此基础上结合流动注射技术建立了一种新的潘生丁的测定法.该方法选择性好,灵敏度高,线性范围宽,操作简单,精密度好.潘生丁在1×10-5~1×10-8g/mL范围内与发光信号呈线性关系,检出限1.1×10-8g/mL,RSD为2.7%(n=11;Cs=5×10-7s/mL).
用表面增强喇曼光谱研究8种席夫碱化合物及其对脱氧核糖核酸的作用
叶勇 , 胡继明
1997, 25(8): 883-887.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
研究研究了N-β-萘酚醛-D-氨基葡萄糖席夫碱及其7种新金属络合物的表面增强喇曼光谱(SERS),探讨了它们的振动光谱特征,发现它们在银胶上的吸附方式并不相同,因而在SERS光谱中存在着明显差异.用SERS光谱研究了它们与DNA的作用.
拟多维高效液相色谱法分离纯化双峰驼精清中的活性蛋白
1997, 25(8): 888-892.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
利用一种新的高效液相色谱洗脱技术,建立了pH缓冲液/离子对二元洗脱模式,对双峰驼精清的两种提取物的反相柱上进行了分离,得到了较纯的活性蛋白组分.该法操作简单、快速、比常规HPLC有更高的选择性及峰容量,并可减少活性蛋白的失活.
交联壳聚糖富集分离冷原子吸收分光光度法测定环境水样中痕量无机汞
王梅林 , 黄淦泉 , 钱沙华 , 汪玉庭 , 姜建生
1997, 25(8): 893-897.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了采用不溶于酸碱的交联壳聚糖,以EDTA为络合剂选择性富集分离,冷原子吸收分光光度法直接测定环境水样中痕量无机汞的方法,并对分析的最佳条件进行了探讨.方法的线性范围为30~500ng/L;富集倍数达100倍;用于分析实际水样,回收率为94%~98%;检测下限(3)为7.8ng/L;相对标准偏差小于6%.
研究简报
疏水相互作用色谱中Z值的测定
1997, 25(8): 898-901.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
对在疏水相互作用色谱(HIC)中报道的3种测定蛋白质Z值的方法进行了讨论和比较,从线性参数、各种Z值的物理意义Z值的准确性等结果看,计量置换保留模型中的计量参数Z是一个在HIC中好的和通用的描述蛋白质保留特征的表征参数.
显色剂N-间甲苯基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲光度法测定微量铂(Ⅳ)
1997, 25(8): 902-905.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了新试剂-N间甲苯基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(MMPT)与铂(Ⅳ)的显色反应,结果表明,在pH3.7~4.4的HAc-NaAc缓冲体系中,Pt(Ⅳ)与MMPT形成1:3的绿色水溶性络合物,最大吸收波长位于754.4nm,表观摩尔吸光系数ε754.4=8.58×104·mol-1·cm-1,铂含量在0~1.28mg/L的范围内服从比尔定律.本法灵敏度高、选择性好、操作简便、测定结果准确可靠.将其用于矿石和催化剂中铂的测定,结果令人满意.
荧光素荧光猝灭法测定微量碘酸根
1997, 25(8): 906-908.
[摘要](209) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了荧光素为指示剂荧光猝灭法间接测定IO3-的方法.在0.05mol/L H2SO4介质中,I-和IO3-反应生成I2,I2与荧光素反应、使荧光素荧光猝灭.该体系的激发波长和发射波长分别为493nm和514nm.IO3-含量在2~80μg/L范围内有良好的线性关系,测定下限为2μg/L.该法灵敏度高,选择性好,操作简单.用于含碘食盐、低钠食盐中微量IO3-的测定,结果满意.
用吸收光谱法研究亚甲蓝在表面活性剂存在时的聚合状态
1997, 25(8): 909-911.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
应用紫外-可见吸收光谱研究了光敏试剂亚甲蓝在溶液中的聚合状态及其与表面活性剂之间的关系.当添加阴离子表面活性剂的浓度低于其临界胶束浓度时,亚甲蓝二聚体的比例将出现一极大值;用环己烷溶剂萃取后,测得亚甲蓝二聚体的吸收光谱,其最大吸收波长位于604nm.同时对二聚体形成的机理进行了探讨.
双质谱测定地卟啉取代基组成的解析方法及其应用
1997, 25(8): 913-915.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
根据卟啉标样的双质谱特征,建立一种计算卟啉吡咯环上取代基组成的方法.卟啉的平均分子结构简式衡量其取代基的组成,尤其对地质体中相同碳数的卟啉“混合物”大环外取代基的构成十分有效.
利用荷移反应分光光度法测定针剂中的多巴胺
1997, 25(8): 916-918.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了多巴胺与四氯苯醌之间的荷移反应,测得络合物组成比为1:1,摩尔吸光系数.ε=1.63×103.方法的相对标准偏差为1.2%(n=10).应用拟定方法测定药物制剂中多巴胺含量与药典方法一致,回收率在94.5%~102%.
煤气管道沉积物的分析
1997, 25(8): 919-922.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
以苯-乙醇为溶剂,在对煤气管道沉积物提取、分离后,采用25m×0.24mm I.D.的石英毛细管OV-101柱进行了GC,GC-MS分析,鉴定出19种有机成分,并用归一法作了定量分析,并且采用IR、点滴试验等方法对其无机物作了定性鉴定.
分子筛修饰电极上离子交换过程的电化学考察
1997, 25(8): 923-926.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
用循环伏安法研究了以13X型分子筛修饰的玻碳电极在含Fe2+溶液中的电化学行为,考察了电极浸入溶液时间、电位扫描速度、溶液的温度对Fe2+/Fe3+电对的电响应的影响.实验结果表明,在离子交换过程中,Fe2+可能占据分子筛中具有两种不同电化学性质的位置,而在这两种不同位置上的Fe2+可以相互迁移.
流动注射化学发光法测定异烟肼
1997, 25(8): 927-929.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
报道一种微量测定抗结核药物异烟肼的新方法,方法是基于异烟肼对鲁米诺-锰(Ⅱ)-高碘酸钾化学发光反应的增敏作用,建立了微量异烟肼的流动注射化学发光分析法.本法检测限(DL)是3×10-8g/mL;线性浓度范围为1.0×10-7~1.0×10-5g/mL;对1.0×10-6g/mL异烟肼的测定(n=6),相对标准偏差小于2%.
利用对辣根过氧化物酶催化体系的干扰测定左旋多巴
1997, 25(8): 930-933.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
提出辣根过氧化物酶法分析左旋多巴,方法基于一定条件下左旋多巴对辣根过氧化物酶催化对氯苯酚-4-AAP偶联发色体系有干扰,干扰程度与左旋多巴的浓度有相关性.研究了干扰产生的原因和条件,建立了微量左旋多巴的测定方法,检出限可达2.5×10-7mol/L.用于左旋多巴片的含量测定,结果令人满意.
乙醇微生物电极的研制及应用
1997, 25(8): 934-936.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
用PVA、纤维素等材料将从土壤中分离得到的一株好氧乙醇菌包埋,制备的微生物膜与极谱型氧电极结合,制成乙醇微生物电极,其线性范围为0.3~12.0mg/L,响应时间小于5min,测定的最适宜PH为6.4~7.3,电极连续使用三个月信号基本稳定.用该电极测定啤酒等样品的结果与气相色谱法具有可比性.
动力学荧光猝灭法测定痕量铜
1997, 25(8): 937-940.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在稀盐酸介质中,铜(Ⅱ)催化过硫酸钾氧化碘化钾,生成的I3-与罗丹明6G生成缔合物而使罗丹明6G荧光猝灭,建立了催化荧光法测定痕量铜的方法.线性范围为4~54(μg/L);检出限为l.6μg/L.考察了30种共存离子的影响.方法用于铝合金中铜的测定,结果令人满意.
用反相高效液相色谱法测定南方红豆杉组织培养产物中的紫杉醇
1997, 25(8): 941-943.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相高效液相色谱法,对南方红豆杉组织培养产物中的紫杉醇含量进行定量分析.在C18柱上,以含3%四氢呋喃和7%乙腈的甲醇-水(3:1,V/V),为流动相进行分离,检测波长254nm.采用外标法定量,测得紫杉醇在0.04~0.8mg/L范围内具有良好的线性关系,回收率在98.2%~101.6%之间.该法准确、快速、重现性好,结果令人满意.
β-环糊精及其衍生物对萘胺的荧光增强效应及机理
1997, 25(8): 944-946.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了β-环糊精(β-CD)及其衍生物(2-羟基)丙基-β-环糊精(HP-β-CD)、叔胺-β-环糊精(TA-β-CD)对萘胺荧光强度的影响,发现HP-β-CD、TA-β-CD对萘胺的荧光增强作用比β-CD大.初步探讨了十二烷基硫酸钠(SDS)、Triton X-100、溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)与β-CD或HP-β-CD对萘胺荧光强度的协同增敏作用及其机理.
稀土离子的高效毛细管电泳分离和测定
1997, 25(8): 947-950.
[摘要](192) [FullText PDF](2)
摘要:
以咪唑为背景电解质,以乳酸作为络合剂,采用毛细管离子电泳(CIE)间接紫外法,研究了分离与测定稀土离子的方法,考察了背景电解质酸度、络合剂浓度、背景电解质共存离子的浓度、分离电压对稀土离子分离的影响.在选定的实验条件下,14种稀土离子混合物在6min内完成分离,检测限可达7.8×10-14mol,采用内标标准曲线法对某稀土公司生产的少铕氯化稀土进行了分离与测定.
几种挥发性有机酚的离子淌度谱测定
1997, 25(8): 951-954.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
应用离子淌度谱仪在负高压方式下测得苯酚、2-氯代酚、2,4-二氯代酚及五氯代酚的折合淌度值分别为2.12、2.01、1.93、1.74cm2V-1s-1,检测限分别为1.0、0.1、0.5、0.5μg/L,2-氯代酚、2,4-二氯代酚的二聚体的折合淌度值分别为1.60、1.47cm2V-1s-1,并对苯酚、2-氯代酚和2,4-二氯代酚的混合物进行了分析测定,并讨论了淌度值与分子量、分子形状之间的关系.
用偶合反应-流动注射化学发光法测定食品和水中痕量亚硝酸根
1997, 25(8): 955-958.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在酸性介质下,NO2-与I-快速反应产生I2,和I2氧化Luminol产生化学发光反应,建立了Luminol-I--NO2-偶合发光体系测定痕量NO2-的方法.本法测定NO2-线性范围:8.0×10-9~1.0×10-6g/mL;检出限1.6×10-9g/mL;对1.0×10-8g/mL NO2-连续11次测定的相对标准偏差为1.5%.用于食品及水中亚硝酸根的测定,结果满意.
肾上腺素在亚甲绿碳糊修饰电极上的电催化氧化及流动注射分析
1997, 25(8): 959-961.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
将亚甲绿混合在碳糊中制成化学修饰电极对肾上腺素(Ep)的氧化具有良好的电催化作用,降低Ep氧化过电位400mV.该电极用于流动注射分析(FIA)能大大提高Ep的检测灵敏度.其线性范围为1.0×10-7~5.0×10-4mol/L;检测限为1.0×10-8mol/L(0.25pmol,S/N=3).经过6d连续测定,响应值仅下降18%.
壳脑酸酯溴化反应性质及在虫胶漂白中的应用
1997, 25(8): 962-965.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
运用紫外分光光度法和波谱分析法研究了壳脑酸酯溴化反应的动力学性质和产物及脱溴产物的结构,结果表明,壳脑酸酯溴化反应是二级反应,反应活化能是66.4kJ/mol,产物是α,β-二溴壳脑酸酯,该产物的脱溴产物是β-溴壳脑酸酯,从而揭示了α位氯易脱去是白虫胶易变性的原因,在虫胶漂白过程中进行脱氯处理脱去α位氯可延缓白虫胶的变性.
评述与进展
蛋白同化激素类兴奋剂质谱法检测的现状和发展
1997, 25(8): 966-972.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
对蛋白同化激素类兴奋剂检测的发展和现状进行了评述,除目前常规的色谱/质谱联用选择离子检测方法外,强调指出了高分辨质谱和串联质谱的应用前景.
人体血液蛋白的毛细管电泳分析进展
1997, 25(8): 973-977.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
对近年来毛细管电泳在血清蛋白、免疫球蛋白、同工酶、脂蛋白、血红蛋白等人体血液蛋白检测上的应用和发展前景进行了综述.毛细管电泳以其高效、快速、易于自动化等特点很有可能成为未来临床实验室的一种不可缺少的分析技术.
仪器装置与实验技术
用于研究光生物种的流动电化学测量系统
1997, 25(8): 978-982.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了用于检测溶液中短寿命光生物种的流动电化学测量系统.物种寿命的最小检测下限理论上可达到0.8ms.实验结果表明该测量系统可靠、方便.
来稿摘登
4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚显色-分光光度法测定无机铅和烷基铅
1997, 25(8): 983-983.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
铅是公路两侧大气监测中重点控制的重金属元素.不同形态铅的毒性差异很大,其中三烷基铅的毒性最大.我国目前尚无大气中烷基铅的监测方法,用分光光度法进行铅形态分析也未见报道.本文报道了4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)显色-分光光度法测定无机铅、二乙基铅和三乙基铅的方法,有较好的回收率和精密度,可用于测定大气飘尘中的烷基铅.
流动注射-原子吸收法测定药物制剂中的维生素B6
1997, 25(8): 984-984.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
在弱酸性介质中,新生态MnO2与维生素B6(VB6)发生反应,通过FIA-AAS测定反应产物Mn2+,建立了测定VB6含量的新方法.方法具有简便、快速、重现性好等优点,用于实际样品的测定,结果与药典法一致.
痕量苯胺的单扫描极谱法测定
1997, 25(8): 985-985.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
环境水样中痕量苯胺的测定多采用偶氮化色法,利用苯胺偶氮盐与羟基化合物偶合生成的偶氮化合物的吸附波间接测定苯胺的方法已有报道.作者观察到,在氨水-氯化铵介质中,8-羟基喹啉与苯胺重氮盐偶合生成的偶氮化合物在滴汞电极上于-0.74V(vs.SCE)处产生-灵敏的导数极谱波,苯胺浓度在0.008~1.40mg/L范围内与波高呈良好的线性关系,可用于痕量苯胺的测定,方法用于污水中痕量苯胺的测定,结果令人满意.
反相流动注射催化光度法测定痕量铁
1997, 25(8): 986-986.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
在催化动力学分析中引入流动注射分析技术,使这种高灵敏度分析方法的操作大为简化,测量精度和分析速度得到了改善,因而近年来文献报道日趋增多.本文以邻菲啉存在下,铁(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化罗丹明B褪色为指示反应,利用反相流动注射技术,建立了催化光度法测定痕量铁的新方法.该法简单、快速、重复性好,灵敏度高.
示波库仑滴定法测定水中铝
1997, 25(8): 987-987.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
铝在自然界中分布极广,研究表明过量地摄入铝对人体会产生毒性作用.因此,对水中铝含量的监测已成为环境化学中的重要课题.作者采用示波技术与库仑滴定相结合的示波库仑滴定法测定水中Al3+含量.方法以过量8-羟基喹啉沉淀Al3+,以电生Br2反滴定过量的8-羟基喹啉,用两铂电极示波电位法指示终点.水中少量的Ca2+、Mg2+分别以CaCO3、Mg(OH)2沉淀分离.操作方便、终点指示灵敏、准确.可检测水中含Al3+量~10-6mol/L.
流动注射在线萃取-火焰原子吸收法测定化探样品中痕量铊
金泽祥
1997, 25(8): 988-988.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
原子吸收光谱法是测定生物、地质和环境样品中铊的重要方法,但多以电热原子吸收光谱法为主.常规的火焰原子吸收光谱法由于测定灵敏度低则往往难以满足分析要求.溶剂萃取预处理直接进行原子吸收光谱测定痕量元素,可起到分离富集的作用并能提高灵敏度和选择性,而流动注射在线萃取技术与原子吸收光谱法相结合却更具有简便、安全、不污染环境等优点.本文研究了在线萃取流程中各项最佳参数,用盐酸-甲基异丁基酮(MIBK)将铂萃取到有机相后,将有机相直接注入火焰中进行原子吸收测定.本法检出限为5μg/L;相对标准偏差为1.8%;测定速度为每小时30个样品.经GSD系列1级化探标准样品验证,结果可靠.
库仑滴定法测定对乙酰氨基酚
冯颖铎 , 汪缓 , 徐圆
1997, 25(8): 989-989.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
中国药典(二部)1995年版推荐的对乙酰氨基酚(扑热息痛)的测定方法为紫外分光光度法.我们根据其易与Br2发生取代反应的结构特点,采用库仑滴定法以电生溴为滴定剂方法反应速度快,电流效率容易达到100%.用两个极化电极的电流法,即死停终点法指示终点.用于扑热息痛片剂样品的分析取得了满意结果.
单柱离子色谱法测定碱金属、碱土金属和过渡金属离子
于泓 , 林华
1997, 25(8): 990-990.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
碱金属、碱土金属和过渡金属离子在许多领域有着重要的分析价值.本文采用单柱离子色谱法测定了碱金属、碱土金属和过渡金属离子.以草酸为流动相测定碱金属离子,以草酸-乙二胺为流动相测定碱土金属和过渡金属离子.方法简便、快速、灵敏度、准确.
高效液相色谱同时测定乙酰水杨酸散中的乙酰水杨酸和水杨酸
吴周安 , 吴清盛
1997, 25(8): 991-991.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
乙酰水杨酸散系解热镇痛药,其有效成份为乙酰水杨酸,所含的水杨酸是杂质.卫生部标准WS-059(x-046)-95(试行)系采用甲醇-冰乙酸为溶剂浸取样品中的乙酰水杨酸和水杨酸,然后用HPLC外标法同时测定.但乙酰水杨酸在这种溶剂中易分解生成水杨酸,使水杨酸的测定结果偏高.本文在该产品的部颁标准基础上,改用乙醇-氯乙酸作溶剂,有效地抑制了乙酰水杨酸的分解,采用超声波浸取法,使待测物被完全浸取,通过内标物的采用和检测波长的选择,使测定的准确度和精密度得到显着改善.
偏最小二乘-分光光度法同时测定邻硝基苯酚、间硝基苯酚和对硝基苯酚
李华 , 田敏
1997, 25(8): 992-992.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
同分异构体由于具有相似的结构,在多数情况下,其紫外-可见光谱严重重叠,影响其同时测定.偏最小二乘法(PLS)通过对已知标准混合物测量,利用数学模型,借助于矩阵的正交分解途径,将浓度矩阵与量测矩阵分解为一列正交阵与行正交阵之积,具有较强的数据解析功能,可避免矩阵示逆困难,消除组分间的相互作用.本文将PLS法用于吸收峰完全重叠的邻硝基苯酚,间硝基苯酚和对硝基苯酚三组分体系分析,结果表明,本法准确可靠,操作简便.