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1997年25卷9期

研究报告
高分子控温相变免疫分析法测定苯妥因
张柏林 , 王敏灿 , 常文保 , 慈云祥
1997, 25(9): 993-996.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
利用水溶性高分子聚合物N-异丙基丙烯酰胺和抗体的偶联,用异硫氰酸荧光素标记苯妥因作为竞争物建立了免疫测定苯妥因的新方法,与均相方法相比灵敏度有很大提高,其灵敏度达到25μg/L,测定可在30min内完成。这一新方法可望应用于苯妥因的临床检测。
参数Z对疏水色谱中胍变蛋白质分子构象变化的表征
卫引茂 , 常晓青 , 耿信笃
1997, 25(9): 997-1000.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
用计量置换参数Z对疏水色谱流动相中存在盐酸胍时蛋白质分子构象变化进行了表征。除溶菌酶外,其余4种蛋白质的Z值随盐酸胍浓度的增大先增大,而后减小。将盐酸胍和脲对蛋白质Z值的影响进行了比较后发现,在疏水色谱中Z值作为蛋白质分子构象变化表征的一个重要的结论是随变性剂浓度的增大,埋藏在蛋白质分子内部的疏水性氨基酸残基暴露到分子表面的程度逐渐增大,造成了Z值随蛋白质分子构象变化程度的增大而减小。蛋白质的Z值随盐酸胍及脲浓度变化的不同特点,反映了两者对蛋白质变性机理的不同。
用超临界二氧化碳重结晶分离菲蒽混合物
方瑞斌
1997, 25(9): 1001-1005.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一套以超临界二氧化碳及其改性流体为重结晶溶剂的等压温差超临界流体重结晶(SFR)实验装置。用色谱保留值法评价了SFR分离菲蒽的试验条件。研究了该实验装置影响重结晶的因素,并对同分异构体菲蒽模型混合物进行了SFR分离纯化。
头孢拉定的电化学行为
曾泳淮 , 马红艳
1997, 25(9): 1006-1009.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
头孢拉定在NaOH溶液中降解后,于0.3mol/LNaOH底液中有一灵敏的导数还原峰。峰电位为-0.84V(vs.SCE)左右,峰电流ip与头孢拉定浓度在2.0×10-8~5.0×10-6mol/L范围内呈线性关系(r=0.9995),检测限为5.0×10-9mol/L.对头孢拉定在汞电极上的电化学行为进行了研究,测定了电极反应的有关参数,对电极反应机理进行了探讨,确认该体系属于准可逆吸附波。
去除内毒素的柱亲和介质与膜亲和介质的制备和特征
商振华 , 周冬梅 , 郭为 , 于亿年 , 周良模 , 周康
1997, 25(9): 1010-1015.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
以琼脂糖和尼龙66微孔滤膜为原料,发展了两种用于去除内毒素的不同类型的亲和介质。在对原料进行化学改性后,键合了含六个碳原子的间隔臂和组氨酸亲和配基。它们对内毒素的亲和容量分别为2.0mg/g和0.2mg/g,内毒素和介质之间的表观解离常数分别为8.1×10-10mol/L和3.0×10-8mol/L.在所选择的最佳作用条件下,可成功地应用于去除医用水,氨基酸注射液,牛血清白蛋白,溶菌酶等生物医药制剂中的内毒素。
醇对环糊精/溴代萘超分子组合体系室温燐光的影响
赵瑜 , 李隆弟 , 童爱军
1997, 25(9): 1016-1020.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了CD/溴化萘/醇体系的室温磷光发射条件、发光特性和不同醇、不同CD的影响。认为就本质而言,这类发光体系属一种超分子组合体系。其中,CD与内含重原子的发光体借助于分子间作用力形成二元包结物;而醇则与CD端口的羟基形成氢键,其烷基链借助于疏水作用力覆盖在CD的端口,如同一种疏密不同的盖子,不仅提高了CD腔内的疏水性,增大了发光体与CD的结合常数,同时,对外部氧向CD腔内的扩散起着隔离作用,其效应如同通N2除氧过程,从而可在不除氧条件下,观察到强的室温磷光发射。由于这类流体室温燐光现象,在属性上已超出原有环糊精诱导室温燐光范畴,醇的作用属超分子化学中典型的分子调控作用,其主体理应不局限于环糊精,因此建议将其命名为超分子组合室温燐光(Supramolecular Assembly Room Temperature Phosphorescence,简写为SM-RTP).
研究简报
血红蛋白的同步荧光光谱随浓度变化的特性
杨秀娟 , 侴菊 , 陆天虹
1997, 25(9): 1021-1023.
[摘要](302) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了血红蛋白的同步荧光光谱,研究了血红蛋白溶液浓度对光谱的影响,确认了血红蛋白四聚体和二聚体的特征荧光峰。
吸光度比值导数法同时测定苯酚、邻苯二酚和对苯二酚
耿玉珍 , 刘葵 , 刘连伟
1997, 25(9): 1024-1026.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了应用吸光度比值导数测定苯酚、邻苯二酚和对苯二酚3组分混合物。合成试样4次平行测定的相对标准偏差小于6%.回收率在95%~104%之间。
人工养殖对虾与野生对虾脂肪酸的组成分析和测定
张强
1997, 25(9): 1027-1030.
[摘要](272) [FullText PDF](0)
摘要:
用脂肪快速提取器对人工养殖对虾与野生对虾脂肪进行了提取和测定。脂肪经甲酯化后,采用60m×0.32mmi.d.交联PEG-20M石英毛细管柱,FID检测器,对脂肪酸进行了分析。结果表明,人工养殖对虾脂肪含量为1.8%,不饱和脂肪酸为64.2%,其中多不饱和脂肪酸(PUFA)为37.0%,EPA+DHA占21.1%;野生对虾脂肪含量为2.5%,不饱和脂肪酸为69.1%,其中PUFA为45.6%,EPA+DHA为27.3%.
过氧化聚吡咯膜修饰微电极的制备及其电化学特性
万其进 , 张学记 , 张春光 , 周性尧
1997, 25(9): 1031-1033.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
用电聚合法在铂微盘电极上制备了聚吡咯(PPy)膜,并将其在电解质水溶液中进行过氧化处理。所得到的过氧化膜是非电子导体而为离子导体,膜具有多孔性的特征。该膜具有排拆阴离子的作用,而对大阳离子如多巴胺具有高度的选择性。同时讨论了该膜对多巴胺选择响应的影响因素。
利用模式识别技术识别鱼肉的鲜度
方艳红 , 邢婉丽 , 何锡文
1997, 25(9): 1034-1038.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
利用模式识别技术与紫外分光光度分析法结合,根据鱼肉中的肌苷酸和肌苷的含量对鱼肉鲜度进行了识别。采用人工神经网络法和逐步判别分析法两种模式识别技术,判别结果令人满意。
沙林和梭曼消毒产物的气相色谱-质谱法分析
周黎明 , 顾惠芬 , 曲刚莲 , 钟玉征
1997, 25(9): 1039-1042.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用消毒液DS2对含磷毒剂沙林(GB)和梭曼(GD)消毒后的样品处理与制备的方法,使用气相色谱-质谱法对消毒后产物进行了分析与鉴定。对DS2消毒GB和GD反应的机理作了探讨。
不同孔径硅胶聚合物键合相对蛋白质分离的影响
魏芸 , 樊立民 , 陈立仁
1997, 25(9): 1043-1047.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了不同孔径(10nm、100nm、300nm)的硅胶聚合物键合相的合成,比较了其对蛋白质的分离特性。结果表明,大孔径的硅胶聚合物键合相比表面积小,易于获得生物大分子的快速分离。探讨了在孔径为300nm的硅胶聚合物键合相上,流动相的pH值及盐浓度对蛋白质保留时间的影响。
银胶体系中的平衡因素对表面增强拉曼散射的影响
周光明 , 盛蓉生 , 曾云鹗
1997, 25(9): 1048-1051.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
分析银胶体系中样品分子的平衡因素有器壁、银胶、水和杂质,并试验了某些样品的表面增强拉曼散射强度对这些因素的响应,指出全面分析影响因素对于表面增强拉曼散射的分析应用的重要性。
meso-四(对-羟基苯基)卟啉与脱氧核糖核酸的作用及其分析应用
黄承志 , 李克安 , 童沈阳
1997, 25(9): 1052-1056.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了非离子型卟啉meso-四(对羟基苯基)卟啉(THPP)与脱氧核糖核酸(DNA)的作用。在PH4.9~5.4范围内,DNA能与聚合态的THPP作用,产生不规则的电子吸收光谱。但如果体系中含有30%(V/V)乙醇,DNA与THPP作用产生459.0nm和700.0nm两个新峰、根据459.0nm吸收峰可以测定0.2~5.0mg/L的小牛胸腺DNA和0.2~6.0mg/L的鱼精子DNA.检测限分别达0.02mg/L和0.03mg/L.10倍量的RNA不干扰测定。4个合成样的分析结果令人满意。
非水滴定法测定酰胺缩醛
张娟 , 刘毅锋
1997, 25(9): 1057-1060.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
对非水滴定酰胺缩醛的溶剂、滴定剂和指示剂进行了选择试验,用HCI甲醇标准液进行滴定,通过电位滴定曲线或甲基橙指示剂可以准确的确定滴定终点,方法简便,结果准确。
压电免疫传感器用于C2型葡萄球菌肠毒素的测定
高志贤 , 陶桂全 , 李新如 , 张超 , 黎高翔
1997, 25(9): 1061-1063.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了用蛋白A-金电极法将抗体固化在3.58MHz和10HzAT切割的石英晶体上,制作的可重复使用的压电免疫传感器,测定C2型葡萄球菌肠毒素(SE).最适pH值为7,并用下同的方法测试了晶体片上的抗体固化情况。传感器每次测过抗原后,用8mol/L的尿素洗脱后可重复使用6次。
同步荧光-双波长法同时测定抗坏血酸和丙酮酸
蒋淑艳 , 曲复宁
1997, 25(9): 1064-1067.
[摘要](195) [FullText PDF](0)
摘要:
提出一种同时测定抗坏血酸和丙酮酸的同步荧光分析法。选择激发单色器和发射单色器的波长差△λ=80nm进行同步扫描,两者的特征峰发生明显"错位"而部分分离。在350nm和380nm(λex)测定混合体系的同步荧光强度,再用系数校正法计算,可分别求出两组分含量。本法用于水果中抗坏血酸和丙酮酸的同时测定,结果满意。
气相色谱-质谱法分析芥子气的氯氨消毒产物
周黎明 , 顾惠芬 , 曲刚莲 , 钟玉征
1997, 25(9): 1068-1071.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
用气相色谱/质谱法(GC/MS)分析了芥子气的氯胺T、氯胺B的消毒产物。根据消毒剂和消毒产物的性质,研究了不同消毒液样品制备方法。探讨了消毒剂过量和不过量时对消毒反应的影响。建立了消毒产物的GC/MS分析的条件。不仅跟踪了芥子气的消毒程度,而且检出了不同的消毒剂在不同的消毒条件下产生的消毒产物,并对各产物进行了定性鉴定。
碲(Ⅳ)-碘化钾-罗丹明B体系荧光猝灭反应测定痕量碲
奉平 , 刘绍璞 , 刘忠芳
1997, 25(9): 1072-1075.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
在高浓度碘化钾溶液中,碲(Ⅳ)与I-形成[TeI8]4-配阴离子,[TeI8]4-再与罗丹明B形成离子缔合络合物[RhB]4[TeI8],使罗丹明B溶液的荧光明显猝灭。反应适宜介质为0.60~1.00mol/L的磷酸溶液;线性范围为0~16μg/L碲;反应有高灵敏度,对于碲的检测限为0.91μg/L,方法也有较好选择性,可用于某些样品中碲的测定。
用核磁共振方法表征芳香酯环状二聚体
景凤英 , 姜洪焱 , 陈天禄 , 张建国
1997, 25(9): 1076-1078.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
1H,13C NMR方法研究了芳香酯环状二聚体的结构,并讨论了芳香酯环状二聚体的1H谱和13C谱各谱峰的归属,为同类化合物的表征提供了一个依据。
高灵敏反相流动注射化学发光法测定抗坏血酸
陈浩汉 , 秦伟 , 章竹君
1997, 25(9): 1079-1081.
[摘要](226) [FullText PDF](0)
摘要:
基于抗坏血酸对Fe2+-Luminol-O2体系化学发光的抑制效应,利用反相流动注射技术,建立了一个测定抗坏血酸的高灵敏化学发光新方法。该法检出限达2×10-10g/mL;抗坏血酸浓度在1×10-9~1×10-6g/mL范围内与体系化学发光强度减小量呈良好线性相关;相对标准偏差为1.9%(C=5×10-8g/mL,n=11).
罗丹明B-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸胶束体系荧光熄灭法测定铌
张杰 , 郑基甸 , 陈颖 , 陈玫霞
1997, 25(9): 1082-1085.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了铌-罗丹明B-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸-表面活性剂四元体系的荧光特性,提出了以罗丹明B-7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸-溴化十六烷基三甲铵荧光熄灭法测定铌的方法。该方法测定Nb2O5的线性范围为0.005~0.12mg/L;检出限为0.3μg/L;精密度为1.5%.本方法灵敏度高,选择性好,采用适当的掩蔽剂,测定了铁矿和合金中的微量铌,获得满意的结果。
双波长和三波长分光光度法同时测定乙醛酸和乙二醛
徐嘉凉 , 王诚瑜 , 汤晓东
1997, 25(9): 1086-1089.
[摘要](214) [FullText PDF](0)
摘要:
利用醛基的成肟反应,用双波长法、三波长法同时测定乙醛酸、乙二醛的含量。它们的回收率分别为100.9%~102.3%(n=6)和96.8%~103.0%(n=11).
评述与进展
探测束偏转光谱电化学
刘长伟 , 程广金 , 董绍俊
1997, 25(9): 1090-1097.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
评述了探测束偏转光谱与电化学手段相结合作为一种现场的光谱电化学技术在研究电极/电解质界面上的应用。分别从实验装置、偏转原理、影响因素及其应用等方面加以论述。共引用文献56篇。
超高速平板通道毛细管电泳
陈洪 , 宋立国 , 程介克
1997, 25(9): 1098-1103.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
超高速平板通道毛细管电泳是90年代发展的一种秒级分离的新颖技术。应用现代微电子光刻技术将化学反应、进样、分离和检测等组合在数厘米玻片上。实现分离分析的小型化、集成化、一体化和自动化。本文综合评述微电子光刻蚀机械技术制作平板通道毛细管,平板通道毛细管电泳的进样、电泳分离、检测及应用研究的进展,并展望了其发展前景。
压电晶体传感器阵列测定装置及数据采集系统
潘卫 , 刘鸿铨 , 邢婉丽 , 何锡文
1997, 25(9): 1104-1108.
[摘要](304) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了一种利用微机控制测量和采集压电晶体传感器阵列振荡频率的智能型仪器。介绍了其硬件及数据采集系统软件的功能、结构等。本仪器精度高,稳定性好,阵列中晶体个数可在1~12间改变,可实现在线观察频率变化,且数据可存储,为应用传感器阵列进行混合物测定、复杂物质分类及观察响应信号的动力学变化提供了有力的测定手段。
来搞摘登
一种确定目标转换因子分析初始向量的方法
曲力新
1997, 25(9): 1109-1109.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
构造用于目标转换因子分析(TTFA)的初始向量常常需要一些先验知识,因此处理完全未知的混合体系时非常困难。本文提出了一种确定初始向量的方法,应用到受到污染的空气体系,在污染源的种类及特征一无所知的情况下,直接获取了实际污染源排出物中各元素的含量。
用葡萄糖-2,4,6-三硝基苯酚-碳酸钠焦糖化反应分光光度法快速测定微量还原糖
杨安中 , 印天寿
1997, 25(9): 1110-1110.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
碳、氮素代谢是作物栽培中生理生化研究的两个重要方面,而研究碳素代谢则需测定还原糖等。测定还原糖方法有氧化亚铜重要法、氰化盐及裴林容量法等,这些方法手续繁,时间长,且难满足微量分析要求。有以碘量法为基础的伊凡诺夫(H.H.ИBAHOB)微量法,但试样中如有其它还原性物及能与碘化合物质时,则结果很差。有还原糖经脱水成糠醛衍生物与蒽酮缩合产生蓝色的蒽酮比色法,除能与还原糖及双糖都作用以外,不同糖的反应生成物颜色也不同,还原糖在碳酸钠溶液中的焦糖化反应曾用于尿糖测定,但灵敏度低,微量测定难。
盐酸氟桂嗪极谱伏安行为及其应用
卢凤莲 , 吴拥军 , 石杰 , 张征
1997, 25(9): 1111-1111.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
盐酸氟桂嗪的极谱伏安行为和电化学测定尚未见文献报道。本文选用0.02mol/L NH4Cl溶液作底液,研究了它的极谱伏安行为。在一定浓度范围内其峰电流与浓度呈线性关系,该法用于测定原料药及胶囊制剂中的含量,其结果与药品标示量较为吻合。
利用固定双硫腙的微晶萘萃取色层预富集——原子吸收光谱法测定环境水中痕量锌
何海诚 , 巨振海
1997, 25(9): 1112-1112.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
为了准确测定环境水中痕量金属元素,提高分析方法的灵敏度,人们引入了共沉淀法等多种预富集手段,但这些方法多存在操作繁复,工作效率不高等缺点。1986年Satake等人首次利用固定有疏水性螫合物的微晶萘萃取色层富集金属离子,并应用于合金、生物样品及环境样品中痕量金属离子的测定。双硫腙做为一种金属螫合剂已成功地应用于多种金属离子的萃取富集分析,但该方法萃取水样时,却往往会受到水中含有的表面活性剂的乳化干扰而影响测定结果。本文就是首次利用固定有双硫腙的微晶萘萃取色层富集环境水中痕量锌,火焰原子吸收光谱法测定,该方法既避免了表面活性剂的干扰,又具有快速、简便、经济的优点。
分光光度法测定莼菜多糖中的葡萄糖醛酸
余世鑫 , 顾小曼 , 孙长庚 , 夏红霞
1997, 25(9): 1113-1113.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
莼菜多糖是莼菜的主要有效成分,准确测定莼菜多糖中的葡萄糖醛酸是该多塘生产中质量控制所必需的。目前报道测定葡萄糖醛酸的方法有气相色谱法、紫外分光光度法和咔唑比色法。气相色谱法要求试样具有良好的挥发性和热稳定性,因多糖是含有大量羟基的大分子,不能在高温下直接挥发,而需对其进行衍生化处理,导致操作手续繁琐,测定时影响因素较多,结果重现性差。紫外分光光度法用于多糖测定其选择性差。已报道的咔唑比色法费时,检测范围窄。在原咔唑比色法基础上,本方法改变了硫酸浓度,加热方式,并加入适当浓度的硼酸盐。相比之下本方法简便、快速,扩大了检测范围,结果的准确性和重复性都较满意。
端视电感耦合等离子体发射光谱法测定白酒中铅和锰
杨元 , 高玲 , 谯斌宗
1997, 25(9): 1114-1114.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
传统ICP,多采用垂直等离子体炬管,灵敏度较低,检出限较高。因此,在卫生检验及生命科学研究等微量元素分析领域中的应用尚不普遍。近年来,ICP-ASE在仪器技术方面又有新的发展,其中水平等离子体炬,端视ICP技术的使用,提高了灵敏度及线背比,其检出限已接近石墨炉原子吸收光度法水平。本文报道了用端视ICP技术同时测定白酒中铅和锰。方法简便、快速、准确。曾用于多种白酒中铅和锰的测定,结果满意。
对乙氧基二溴偶氮胂与铀(Ⅳ)的显色反应及应用
开小明 , 汪呈理 , 李善祥
1997, 25(9): 1115-1115.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
对乙氧基二溴偶氮胂已用于铝合金和钢样中稀土、铝合金中锶的测定,作者研究此试剂与铀(Ⅳ)显色反应,发现在pH3~8可形成非常稳定的络合物,应用于合成样品分析,具有满意的分析结果。
头孢哌酮的单扫描极谱法测定
赫春香 , 张淑敏 , 汪秀龄
1997, 25(9): 1116-1116.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
头孢哌酮是第三代半合成头孢菌素,对革兰氏阳性菌及革兰氏阴性菌均有较强的抗菌活性。头孢哌酮的测定方法常见的有高效液相色谱法及分光光度法。我们发现头孢哌酮在NH4NO3和磷酸盐缓冲溶液(pH=4.0)中可产生一个灵敏的还原波。据此拟定了单扫描极谱测定头孢哌酮的方法。无需前处理,该法即可应用于舒普深注射剂(含1:l的头孢哌酮与舒巴坦)、尿样及血清样中头孢哌酮的测定。本法具有简便、快速、灵敏度高的特点,是测定头孢哌酮的又一新方法。