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1998年26卷1期

研究报告
高效毛细管线性聚丙烯酰胺凝胶电泳柱的制备、柱性能表征及操作条件考察
施维 , 张玉奎 , 陈农 , 张津 , 王磊 , 邹汉法
1998, 26(1): 1-6.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
发展一种简便快速的线性聚丙烯酰胺毛细管凝胶电泳(CGE)柱的新型制备方法,用于分离Poly dA(40~60)和双链DNA,柱效达6百万理论板/米。提出"筛分能力"作为CGE柱评价指标,对样品迁移行为随操作条件的变化规律进行考察,为毛细管凝胶电泳的理论研究和实验条件优化奠定了基础。
流动注射在线预富集人工神经网络-光度法同时测定地质样品中金、钯、银
宋浩威 , 王洪艳 , 宋孟晓 , 王多禧
1998, 26(1): 7-11.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
将流动注射在线预富集技术引入光度分析,较好地解决了一般树脂相光度法重现性不好的问题。提出了应用淋洗曲线作为多组份同时测定的定量依据;采用人工神经网络法对体系的非线性数据进行处理,较好地解决了复杂的地质样品中痕量贵金属元素Au、Pd、Ag的同时测定。并与PLS、NPLS多元校正方法进行了对比,显示出人工神经网络法具有高度非线性表达能力。本文还对B-P算法的应用及其影响因素作了较深入的探讨。
交联壳聚糖在汞形态分析中的应用
王梅林 , 黄淦泉 , 钱沙华 , 汪玉庭 , 姜建生
1998, 26(1): 12-16.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了一种新型溶于水、酸、碱的交联壳聚糖在汞形态分析中的应用。以EDTA为络合剂,交联壳聚糖能选择性富集分离无机汞;以KI作为络合剂,交联壳聚糖同时富集甲基汞、乙基汞和苯基汞,0.4mol/L NaOH可定量洗脱苯基汞,1.0mol/L NaOH定量洗脱烷基汞(甲基汞和乙基汞),洗脱下来的有机汞用K2Cr2O7/CdCl2氧化,KBH4还原,冷原子吸收光谱法测定。方法富集倍数达100倍,用于分析实际水样,对无机汞、苯基汞及烷基汞的检测限(3σ)分别为7.8ng/L、9.8ng/L、12ng/L,回收率分别在94%~98%之间,对50ng/L的上述汞形态进行测定,相对标准偏差均小于8.0%(n=11).
液芯光纤光度法在乙醇水溶液中测定铂(Ⅱ)、钛(Ⅳ)
王菊芳 , 廖远敏 , 冯明昭 , 夏木西卡玛尔
1998, 26(1): 17-20.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
采用氟塑料长光纤管,以42%乙醇水溶液作液芯,组成液芯光纤,基于铂与氯化亚锡、钛与过氧化氢形成黄色络合物在乙醇水溶液中很稳定,拟定了测定铂、钛的液芯光纤光度法。该法灵敏度高,用1m长光纤作吸收池,铂的灵敏度为4.845A/mg·L-1,钛的灵敏度为1.41A/mg·L-1(A为吸光度),与常规法(1cm)比色皿相比灵敏度提高了100倍。该法测定了催化剂中铂,煤灰粉中钛,结果与推荐值相符。
全反射X射线荧光光谱法同时测定地气样品中锰、镍、铜、锌、铅、铷和锶
李国会 , 黄新跃 , 殷萍君 , 樊守忠 , 张天佑 , 朱永奉
1998, 26(1): 21-24.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
论述了利用自行研制的有3个反射体的全反射分析装置,用钼靶X光管激发,以Se为内标,同时测定了地气样品中Mn、Ni、Cu、Zn、Pb、Rb和Sr等元素。对纳克级元素含量,方法的精密度为7.2%.绝对检出限为10-10~10-11.其分析结果的准确度与无火焰原子吸收相符。
小波变换用于二次微分交流示波计时电位信号中有用信息的提取
郑建斌 , 仲红波 , 张红权 , 杨德玉 , 潘忠孝 , 张懋森 , 高鸿
1998, 26(1): 25-28.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
小波分析是80年代发展起来的一种新的数学分支。由于小波变换具有许多其它的信号处理手段所不具备的优良特性,如正交性、可变的时-频分辨率和可调节的局部支持等,使它成为信号处理的一种强有力的工具。作者将小波变换用于从二次微分交流示波计时电位信号中提取有用的信息。研究了小彼变换次数、小波函数的种类、白噪音等因素对变换结果的影响。实验结果表明:小波变换具有变换速度快,准确度高,易于从含有噪音和背景的示波信号中提取有用信息等特点。
酶联免疫吸附分析法测定水样中的阿特拉津
邓安平 , Franek Milan
1998, 26(1): 29-33.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
应用阿特拉津(Atrazine)半抗原衍生物共价交联于载体蛋白分子上,制成免疫抗原,经免疫得到高质量的免抗阿特拉津抗血清。经条件优选,建立了测定阿特拉津的酶联吸附分析(ELISA)竞争法,测定线性范围为0.05~5.00μg/L,最低检出限仅为0.018~0.022μg/L,且精密度高,特异性强。自来水样中加标实验回收率为90.7%~119.5%.
研究简报
近红外漫反射光谱的小波变换滤波
闵顺耕 , 谢秀娟 , 周学秋 , 李力 , 严衍禄
1998, 26(1): 34-37.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
利用小波变换对52个烟草样品的近红外漫反射光谱进行滤波处理,并用PLS法来计算烟草样品的总氮含量,结果表明小波变换滤波后,预测集的相对标准偏差由原来的9.2%降为7.4%,此结果也优于傅里叶交换和五点三次平滑。
辛硫磷和氯氰菊酯复配制剂的高效液相色谱分析
王静 , 周国春
1998, 26(1): 38-40.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了同时测定辛硫磷和(高效)氯氰菊酯含量的高效液相色谱分析方法。采用正相柱、235nm紫外检测,石油醚/乙腈流动相系统实现率硫磷及其杂质与(高效)氯氰菊酯异构体的良好分离。方法的辛硫磷回收率为99.3%~101.5%,(高效)氯氰菊酯的回收率为99.7%~101.0%.
荧光法测定乙醇在十二烷基硫酸钠胶束中的分配行为
郭荣 , 宋根萍 , 于卫里
1998, 26(1): 41-43.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
乙醇浓度C<5×10-3mol/L,乙醇主要与胶束相结合,C>8×10-2mol/L,乙醇主要进入水相,在5×10-3~8×10-2mol/L范围内,同时进入水相与胶束相。
电荷注入检测器-端视等离子体原子发射光谱中分析动态范围
辛仁轩 , 赵玉珍 , 施洪钧
1998, 26(1): 44-47.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
实验研究了电荷注入检测器(CID)-端视电感耦合等离子体(AVICP)光谱中分析动态范围,测量了Al、B、Be、Cd、Cu、Co、Fe、Li、Sr、V、K、Sr等12个元素的不同光谱级次的44条分析工作曲线。结果表明,分析动态范围为4~5个数量级,无明显自吸收,Lomakin公式的自吸收系数b=1,说明在CID-AVICP光谱中有较宽的分析动态范围。
食品中胆固醇色谱/质谱/质谱的测定
王志元
1998, 26(1): 48-50.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
确立了用色谱/质谱/质谱(GC/MS/MS)测定食品中胆固醇(cholesterol)的一种新方法。试样经乙酸乙酯提取后,GC/MS/MS测定分析,以胆固醇分子离子(m/z386)为母离了,以其子离子(m/z368、m/z301、m/z231)为定量分析的碎片离子。线性好,回收率高,方法可靠。
序贯数论优化法用于“灰色”体系多组分同时定量分析
甘峰 , 龚范 , 张林 , 梁逸曾 , 俞汝勤
1998, 26(1): 51-54.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
将序贯数论优化法(SNTO),结合采用约束背景双线性化模型用于多组分“灰色”体系同时测定,且对SNTO的收缩比和收敛判据进行了改进。结构表明,SNTO法是一种实用的全局优化方法,收缩比和收敛判据的改进可大大缩短计算时间。
衍生化气相色谱法分离2-辛醇对映体
李斌 , 杨红 , 韩四平 , 由德林 , 冯雁 , 董桓 , 曹淑桂
1998, 26(1): 55-58.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
利用R-(+)-苯乙基异氰酸酯与外消旋2-辛醇反应,产生相应的异氰酸酯非对映体衍生物,在气相色谱上得到分离,根据色谱图中两异构体峰面积差值,计算出对映体过量值,且与利用旋光仪测得的旋光纯度比较,结果相一致。相对误差<±1%.该法只需微量样品就可以简单、快速、准确地测得对映体过量值。
液化石油气在模拟毛细管色谱柱内壁石英玻璃表面的吸附研究
陈光伟 , 吕翔
1998, 26(1): 59-63.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
用石英玻璃微珠模拟了HP-1,HP-20M,HP-17毛细管色谱柱内壁,用真空重量法测定了丙烷、丁烷、丙烯、液化石油气样品在3种模拟毛细管内壁表面的吸附等温线,并计算了等量吸附热随吸附量的变化关系。结果表明改性石英玻璃表面固定相的化学性质是吸附等温线类型的决定因素。本文所得结果对毛细管色谱动力学过程的理解,样品在毛细管柱上的活度系数及液化石油气组成准确测定等方面有重要意义。
氢化物发生-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定锑锭中氢化物元素和非氢化物元素
宋武元 , 胡小云
1998, 26(1): 64-67.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
运用改进的同心喇叭口双溶液管雾化器,采用连续氢化物发生法,在酸性介质中,对锑锭样品溶液既发生雾化作用,又对可形成氢化物的元素(As、Se、Pb)发生氢化作用,使它们的发射强度得到显着提高,而对非形成氢化物的元素(Fe、Cu)的发射强度基本不受影响,利用ICP-AES同时测定锑锭中形成氢化物的元素和非形成氢化物的元素。对实际样品进行对比检测,结果令人满意。
人血清白蛋白柱上药物的手性拆分
汪海林 , 邹汉法 , 吕美玲 , 李瑞江 , 张玉奎
1998, 26(1): 68-72.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了4种酸性药物和1种中性药物对映体在人血清白蛋白手性固定相上的保留行为。这5种药物与人血清白蛋白结合的亲和力高,难于实现快速分离,作者提出在流动相中加入短链脂肪酸-正己酸,可快速手性拆分非诺洛芬、萘普生和布洛芬。酮基布洛芬对映体分离选择性随乙腈浓度升高而增大,流动相中加入适量异丙醇可使对映体选择性大大增加(α~1.23),华法令同样可取得很好分离。
聚乙烯醇与4-乙烯基吡啶和丙烯酰胺的共接枝物凝胶用于制备葡萄糖生物传感器
寇文朋 , 李彬 , 邓青 , 程广金 , 董绍俊
1998, 26(1): 73-76.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
在聚乙烯醇长链骨架上接枝4-乙烯基吡啶和丙烯酰胺合成得三元接枝物,采用这种三元接枝物凝胶固定葡萄糖氧化酶制备了葡萄糖传感器。该酶电极响应时间为7~10s;电流密度在0.65V(vs.Ag/AgCl);对1mmol/L葡萄糖可达到480nA/mm2,其线性范围为5×10-6~5×10-3mol/L,使用两个月后响应仍在85%左右。
有机小分子对两种萘酚三元包络物室温燐光的影响
张海容 , 魏雁声 , 武法 , 刘长松
1998, 26(1): 77-80.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
详细研究了9种有机小分子对两种萘酚三元包络物β-环糊精(CD)/萘酚/1,2-二溴乙烷(DBE)室温燐光(RTP)强度及燐光寿命的影响。对比了各种有机小分子对包络于β-CD中两种萘酚RTP的增敏、增稳作用及分析特性。
大豆磷脂组成的薄层色谱分析
郭勍 , 徐桂云 , 常理文
1998, 26(1): 81-84.
[摘要](351) [FullText PDF](0)
摘要:
采用国产硅胶板和二次展开的薄层色谱法,对具有重要的生物功能的大豆磷脂组成进行了分析,获得了大豆磷脂中11个重要组分的定性结果。用已知样品量的薄层光密度扫描方法建立了卵磷脂定量方法,线性关系良好,并用于实际样品的测定,获得了满意结果。
测定核黄素的化学发光新方法
1998, 26(1): 85-88.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了核黄素的化学发光性质,建立了一种测定核黄素的化学发光新方法,并应用于实际样品中核黄素的测定,与文献相比,本方法无需避光,而且分析体系和样品处理简单;干扰小,牛血清白蛋白、抗坏血酸、天冬氨酸等8种生物有机物质和Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)等15种常见金属离子的允许量较大;核黄素溶液浓度在0.10~50mg/L范围内,与化学发光强度成正比,方法线性范围宽;测定1.0mg/L核黄素溶液12次,求得相对标准偏差为2.9%,方法精密度高;方法的检测限为0.075mg/L,灵敏度高。
芳香酸淋洗液的单柱阳离子色谱法测定碱金属、铵离子和烷基胺
1998, 26(1): 89-92.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了邻苯二甲酸、苯甲酸和对羟基苯甲酸3种芳香酸分别做淋洗液的单柱阳离子色谱法分离测定Li+、Na+、NH4+、K+、甲胺、乙胺和正丙胺7种物质。3种芳香酸做淋洗液均可将7种物质分离开,且分离结果差异不大。在淋洗液浓度相同的条件下,邻苯二甲酸做淋洗液测定的检出限较低。选择3.0mmol/L邻苯二甲酸做淋洗液测得了上述7种物质的检出限和线性范围,并进行了叶面肥试样分析,7种物质的加标回收率在96.4%~98.6%之间。
镉-碘化物-吖啶红高灵敏显色反应及其分析应用
1998, 26(1): 93-96.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在稀磷酸溶液中,镉(Ⅱ)与碘化物和吖啶红(ADR)的离了缔合反应,发展了一种高灵敏测定镉的分光光度法。当以试剂空白作参比,离子缔合物的最大吸收波长位于580nm处,摩尔吸光系数达5.6×105L·mol-1·cm-1,Cd(Ⅱ)在0~80μg/L的浓度范围内符合比尔定律,方法有较好的选择性,可用于某些样品中痕量镉的测定。
多波长叠加近红外吸收光谱法直接测定酒精饮料中的乙醇
1998, 26(1): 97-99.
[摘要](265) [FullText PDF](0)
摘要:
利用乙醇在1382nm,1691nm和1730nm处的吸光度值,采用多波长叠加近红外吸收光谱法测定乙醇的含量。结果表明,乙醇在0%~24%(V/V)浓度范围内呈良好的线性关系;回归方程为:A=0.01754+0.04747C;相关系数r=0.9994.用该法可直接测定葡萄酒、啤酒和黄酒中乙醇的含量,6次平行测定的RSD分别为;葡萄酒4.0%,啤酒2.5%,黄酒2.4%.回收率为97.5%~105.0%,本方法具有操作简便,准确和快速等优点。
增强辣根过氧化物酶催化鲁米诺化学发光反应的新型增强剂四苯硼钠
1998, 26(1): 100-102.
[摘要](219) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了新型增强剂四苯硼钠对过氧化物酶催化鲁米诺-过氧化氢发光反应的增强作用,建立了流动注射化学发光测定或辣过氧化物酶(HRP)的新体系。用该体系测定HRP线性范围为1.0×10-12×1.2×10-13mol/L;检测限为0.6×10-13mol/L.对0.6×10-13mmol/L的HRP进行11次平行测定,相对标准偏差为1.5%.
显色试剂6-硝基-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及与镉的显色反应
1998, 26(1): 103-106.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新的显色试剂6-硝基-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯,并研究了在乳化剂OP存在下马镉的显色反应。镉与试剂于pH9.0~10.0的缓冲介质中形成稳定的红色络合物,表观摩尔吸光系数ε526=2.45×105L·mol-1·cm-1,镉浓度在0~0.5mg/L范围内符合比尔定律。该方法灵敏度高,选择性好,并用于废水和环境水样中的微量镉的测定。
小波变换用于植物激素重叠色谱峰中组分的定量分析
1998, 26(1): 107-110.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
根据小波变换将信号按频率大小分解的性质,作者提出了一种用小波变换直接提取重叠色谱峰中单一组分信息的方法,并将其应用于植物激素混和体系重叠峰的解析与定量分析。结果表明:单组分的色谱信号经小波变换分解后仍能保持原有的线性关系,用小波变换从重叠信号中提取的单一组分信息也具有良好的线性关系。
电喷雾质谱在非共价生物-有机分子复合物研究中的应用
1998, 26(1): 111-116.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
大量实验证明能够准确测定生物大分子分子量(20,000Da)的电喷雾质谱在分析溶液中生物化学作用方面有着巨大的潜力。本文综述了电喷雾质谱在分析液中特异性非共价生物-有机分子复合物方面的应用。
来搞摘登
氯化亚铜中亚铜及高价铜盐含量的示波滴定
1998, 26(1): 117-117.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
氯化亚铜含量的测定在国家标准分析方法中是根据亚铜离子能使Fe3+还原为Fe2+,然后以邻菲啉-硫酸亚铁络合物作指示剂用高铈盐进行滴定。氯化亚铜中高价铜盐测定则利用高价铜盐能溶于5mol/L乙酸。而亚铜盐不能溶解进行分离,然后再用碘量法进行测定,手续十分麻烦。本文根据CU(Ⅰ)与四苯硼钠定量生成沉淀,用示波滴定法中的四苯硼钠法进行氯化亚铜含量的测定,高价铜盐被抗坏血酸还原,再用四苯硼钠法进行滴定,差量法计算出高价铜盐含量,操作简便,终点直观,测定结果准确。
抗坏血酸-偶氮胭脂红B体系催化光度法测定痕量铜
1998, 26(1): 118-118.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
催化光度法测定铜已有很多篇报道。本文基于HAc-NaAc介质中,痕量Cu(Ⅱ)对抗坏血酸还原偶氮胭脂红B的褪色反应的催化作用,建立了催化光度法测定痕量铜的新方法。方法灵敏度为3.26×10-9g/L;测定范围为0~2μg/L Cu2+;对10mL体积中15ng Cu2+重复测定11次的相对标准偏差为1.28%.本法是目前同类方法中灵敏度最高,选择性和重现性最好的体系之一。应用于血清、面粉和白酒中痕量铜的测定,结果令人满意。
乙醛酸水溶液的高效液相色谱分析
1998, 26(1): 119-119.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
乙醛酸常用于半合成抗生素中间体D-(-)-对羟基苯甘氨酸、D-(-)-苯甘氨酸以及对羟基苯乙酰胺的生产,也被用于香料如香兰素、乙基香兰素以及尿素的生产。乙醛酸的产品质量直接影响下游产品的生产。我们采用反相高效液相色谱法分析了两家国产乙醛酸,分离并鉴定了主要杂质为羟基乙酸,并建立了乙醛酸水溶液分析的新方法。
薄层色谱法测定对羟基苯甲酸酯合成产物中对羟基苯甲酸酯的产率
1998, 26(1): 120-120.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
对羟基苯甲酸酯类是重要的防腐剂,广泛应用于食品、医药、调味品等。本文在总结前人工作的基础上,以普通的硅胶60GF254为固定相,苯:乙酸乙酯:冰醋酸(24:5:0.3)作展开剂,采用薄层色谱法成功地将对羟基苯甲酸甲酯(Ⅰ)、乙酯(Ⅱ)、丙酯(Ⅲ)、丁酯(Ⅳ)合成产物中来反应的酸与其酯分开,并测定了各合成产物中酯的产率,方法简单、快速。
液相化学发光法测定人发中的锰
周清泽 , 王昕 , 扈传昱
1998, 26(1): 121-121.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
液相化学发光分析是一种高灵敏度的分析方法。碘氧化鲁米诺化学发光反应多被用于间接和偶合法中测定一些元素。我们发现,在一定条件下,Mn(Ⅱ)对I2-鲁米诺化学发光反应有明显的抑制作用,据此建立了测定锰的新方法。研究了测定的最佳条件,线性范围1.0×10-7~5.0×10-10g/mL(Mn(Ⅱ)),检出限1.0×10-10g/mL.实验表明,本方法灵敏度较高,选择性较好,用于人发中锰的测定,结果满意。
火焰原子吸收光谱法间接测定碘
石金辉 , 焦奎 , 刘天伟
1998, 26(1): 122-122.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
碘是人体生命活动中极为重要的微量元素。灵敏准确有效地测定各种物质中碘的方法具有重要意义。微量碘的测定,近年来报道较多的有催化光度法、溶出伏安法、示波极谱法、碘离子选择性电极法以及气相色谱法等,应用原子吸收光谱法的甚少。本文研究了在加入适量乙醇的情况下,将I-与过量的Ag+反应,经过离心沉淀后,直接用标准曲线法测定剩余的Ag+,然后计算出碘含量。用该方法对海带、含碘药片、加碘食盐3种不同试样中的碘进行测定,采用加入适量红水或硝酸的方法排除在样品中可能存在的能与银生成沉淀的其他阴离子的干扰,得到了令人满意的结果。