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1998年26卷12期

研究报告
压力流驱动电色谱分析方法及其若干色谱行为
邓玉林 , 张建华 , 顾峻岭 , Takao Tsuda , Peter H. Yu
1998, 26(12): 1413-1418.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
压力流驱动电色谱分析方法是一种新型色谱技术.它组合了HPLC和电泳两种技术,为分离提供了更多可控制的因素.介绍了压力流驱动电色谱的装置和毛细管电色谱柱的装填方法,从理论上讨论了影响电色谱分离的因素并用实验数据加以证明.最后尝试性地将电色谱法用于测定香蕉样品中萨索啉(Salsolinol)等的含量.
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定鲨鱼软骨中硫酸氨基聚糖
邓必阳 , 张展霞
1998, 26(12): 1419-1423.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了鲨鱼软骨中硫酸氨基聚糖测定的新方法——电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES).该方法简单,分析速度快,准确度高.本文首先提出鲨鱼软骨中硫酸氨基聚糖叙定的经验公式为:Waps=8.227·Ts(Waps为硫酸氨基聚糖含量,Ts为鲨鱼软骨中总硫含量),能满足定量分析要求.
环糊精体系中4种多环芳烃敏化丁二酮室温燐光
高春光 , 谢剑炜 , 刘长松 , 许金钩
1998, 26(12): 1424-1427.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
对β-环糊精(β-CD)溶液中4种多环芳烃α-溴代萘(α-BrN)、β-溴代萘(β-BrN)、菲、敏化丁二酮(BIAC)的室温光(RTP)进行了研究,β-CD能有效地增强敏化光强度,并从三重态能量、主客体分子几何尺寸大小等方面讨论了各种因素的影响.方法的线性动态范围上限受能量受体浓度的限制,其检出限达10-8mol/L.
小波变换用于重叠色谱峰组分信息的提取
邵学广 , 侯树泉 , 赵贵文
1998, 26(12): 1428-1431.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一个小波变换用于提取重叠色谱中组分信息的理论公式,并将它应用于三组分和五组分重叠色谱实验数据的解析.结果表明:在一定分离度范围内,当相邻色谱峰峰宽相近时,根据此公式的计算结果,可以将各组分的信息从重叠色谱峰信号中提取出来.本工作对小波变换用于重叠峰的解析具有重要意义.
铬(Ⅵ)-碘化物-维多利亚蓝4R体系的共振瑞利散射和二级散射及其分析应用
刘绍璞 , 杨睿 , 刘忠芳
1998, 26(12): 1432-1436.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了铬(Ⅵ).碘化物.维多利亚蓝4R体系的共振瑞利散射光谱和二级散射光谱,考察了它们的光谱特征、影响因素和适宜的反应条件.确定了共振瑞利散射强度和二级散射强度与铬(Ⅵ)的浓度的关系,提出了用RRS光谱间接测定痕量铬(Ⅵ)的新的高灵敏分析方法.
鲨鱼软骨质量的聚类分析法
邓必阳 , 张展霞
1998, 26(12): 1437-1441.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了18个鲨鱼软骨真品中13个元素含量,对测定结果进行因子分析和变量聚类分析,抽提5个特征指标,并以谱系聚类法建立了鉴别鲨鱼软骨真伪的数学模式,用3个假冒产品和一个鲨鱼软骨胶囊对其进行检验,结果表明,用无机元素所建立的数学模式不仅能鉴别鲨鱼软骨的真伪,还能区分鲨鱼软骨的部位及不同部位的混合物.
填充毛细管液相色谱-毛细管气相色谱在线联用分析柴油全组成
江涛 , 关亚风 , 周云琪 , 强淑华
1998, 26(12): 1442-1446.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
采用填充毛细管液相色谱(PC-HPLC)与毛细管气相色谱(CGC)在线联用技术分析柴油全组分.半填充硅胶、半填充氨基的PC-HPLC柱(0.32mm i.d.)用于样品族分离(烷烃、单环芳烃、双环芳烃、三环芳烃和胶质).经PC-HPLC分离后的各族组分(峰体积小于30μL)被依次存放在多位储存接口内,然后分别转入GC作单个组分定量分析,可得出各族组分的相对含量及烷烃的碳数和正异构分布.该方法是分析柴油和其它油品样的强有力手段.
高效液相色谱手性固定相法拆分α-氨基酸衍生物对映体
王亚丽 , 侯经国 , 高锦章
1998, 26(12): 1447-1450.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
在纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)手性柱上,以正己烷-醇为流动相,对3种外消旋氨基酸衍生物(苯乙内酰脲)在正相模式下进行了拆分.考察了流动相中醇链长度、醇的立体结构、醇的含量对手性拆分的影响.首次用三元流动相体系对样品进行了拆分,发现利用三元流动相体系可达到最佳拆分效果.根据试验结果,对样品在CDMPC-CSP手性固定相上的正相手性识别机理进行了讨论.
研究简报
过氧化物模拟酶催化的苯基荧光酮氧化反应及其分析应用
郭忠先 , 沈含熙 , 李利
1998, 26(12): 1451-1455.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
在NH4Cl-NH4OH缓冲介质中,氯化血红素(Hemin)有显着的过氧化物模拟酶活性,催化过氧化氢氧化苯基荧光酮褪色.本文探讨反应机理,比较Hemin与天然酶催化性能,考察反应条件和共存物质影响,从而提出测定Hemin和过氧化氢的高灵敏分光光度法,线性范围分别为0~3.0×10-8mol/L和0~1.2×10-5mol/L;检测限(3σ)分别为1.8×10-10mol/L和1.4×10-7mol/L.与葡萄糖氧化酶联用,测定血清中葡萄糖,结果较佳.
乙酰丙酮衍生化/薄层扫描法测定水中痕量脂肪二胺
熊裕堂 , 顾春英
1998, 26(12): 1456-1459.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
将水中痕量脂肪二胺用乙酸丙酮衍生化,经固相萃取后以薄层扫描法测定含量.考察了实验条件及衍生物的光谱特性对测定灵敏度的影响.此方法的最小检测浓度是5~9μg/L,回收率是88%~101%.
柱后切换及程序升温气相色谱法测定六氟化硫气体中痕量一氧十氟化二硫
程微微 , 马桂兰 , 朱沁龙
1998, 26(12): 1458-1470.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
本工作提供了用柱后切换和程序升温技术测定纯六氟化硫气体中痕量有毒杂质S2F10O含量的气相色谱方法.用火焰光度检测器检测,进样量为1mL时,S2F10O最小检测浓度为5×10-7(mol/mol).
荧光法测定Fenton反应产生的羟自由基
徐向荣 , 王文华 , 李华斌
1998, 26(12): 1461-1463.
[摘要](80) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种新的测定Fenton反应产生羟自由基·OH的方法.Ce3+在稀硫酸中能产生特征荧光,其最大激发波长和发射波长分别为280nm和360nm.Fenton反应产生的·OH能将Ce3+氧化成Ce4+,用荧光法测定Ce3+的荧光强度变化即可间接测定羟自由基的产生量.通过对测定条件的研究,得到最佳实验条件.结果表明,该方法稳定性好、操作简便.测定快速,可作为一种简便的筛选抗氧化剂的方法.
甲基安非他明及杂质的气相色谱/质谱分析
张银华 , 陈华 , 喻晓
1998, 26(12): 1464-1467.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
利用DB-5弹性石英毛细管柱气相色谱/质谱联用技术分析公安人员缴获非法生产甲基安非他明粗产品,其中含有甲基安非他明83%,及主要杂质1-苯基丙酮13.46%和2-甲亚胺基-1-苯基丙烷1.33%.此外还检测到了甲基安非他明的分解产物1-丙烯基苯0.11%.2-丙烯基苯0.03%和环丙基苯0.01%等.据此我们可以判断,该甲基安非他明是从1-苯基丙酮和甲胺反应再经催化氢化合成而得.
硫酸颜色反应用于乙酰螺旋霉素的同步荧光法测定
陈奎 , 孙旭峰 , 吴剑鸣 , 王冬媛 , 赵一兵
1998, 26(12): 1471-1473.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了硫酸颜色反应用于乙酰螺旋霉素的荧光法测定的新方法.乙酰螺旋霉素本身为弱荧光物质,与浓硫酸反应后生成强荧光物质.以△λ=16nm进行同步扫描,所得的同步荧光光谱在490nm处的荧光强度与乙酰螺旋霉素的浓度在20μg/L-7mg/L的范围内线性关系良好.方法的检测限为7μg/L.本法可直接用于尿液中乙酰螺旋霉素的定量分析,回收率为83.3%~88.7%.
两种钌(Ⅱ)络合物的核磁共振氢谱分析
王鹏 , 朱果逸 , 吴亦洁
1998, 26(12): 1474-1477.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了顺-二氯二联吡啶钌(Ⅱ)和顺-二氯二邻二氮菲钉(Ⅱ)的核磁共振氢谱.利用1H-1H COSY谱详细分析并归属了这两种络合物的氢谱峰,并给出了各质子的偶合数,同时验证了其顺式的立体构型.
测定N-亚硝基化合物的分光光度法
沈彬 , 朱建华 , 须沁华
1998, 26(12): 1478-1480.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
利用N-亚硝基化合物的化学去亚硝基反应,建立了一种间接测定N-亚硝基化合物的分光光度法.实验结果表明,N-二苯基亚硝胺在02~9.0mg/L浓度范围内呈线性关系.该法应用于香烟烟丝及侧流烟雾卒取液的分析,4次测定RSD及回收率分别为1.86%~6.32%,86.2%~96.6%;3.01%~5.03%,101.1%~109.1%.
正相高效液相色谱法分离和测定2-(4-羟基苯氧基)丙酸
施介华 , 徐秀珠
1998, 26(12): 1481-1484.
[摘要](229) [FullText PDF](0)
摘要:
采用在硅胶柱(ZORBAXSIL)上,以正已烷:乙酸乙酯:乙酸=70:30:2.5为流动相及UV检测器(254nm)的高效液相色谱法分离和测定2-(4羟基苯氧基)丙酸.在选定的色谱操作条件下,2-(4-羟基苯氧基)丙酸与杂质对苯二酚等之间具有良好的分高效果.该方法具有较好的重现性和准确性.
萃取催化光度法测定痕量锰及其反应机理
孙登明 , 阮大文
1998, 26(12): 1485-1489.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在弱酸性介质中,以氨三乙酸为活化剂,利用锰(Ⅱ)催化高碘酸钾氧化二苯卡巴肼的指示反应,用卒取平衡控制反应时间和水相中二苯卡巴肼的浓度及反应程度,建立了萃取催化光度法测定痕量锰的新方法.方法的线性范围为0.10~50μg/L;检出限为8.7×10-8g/L.用于水、茶叶和粮食中痕量锰的测定,结果满意.探讨了反应机理,建立了动力学方程式.
多菌灵在玻碳电极上的伏安行为及其应用
王桂芬 , 朴元哲 , 朴承允
1998, 26(12): 1490-1493.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
应用循环伏安法、微分脉冲伏安法对多菌灵在玻碳电极上的电化学行为及其测定进行了研究.在pH=9.0的2mol/LNH3-NH4Cl底液中,对其进行循环伏安扫描,发现于0.61V(vs.Ag/AgCl)产生一灵敏的氧化峰.微分脉冲伏安法测定多菌灵的检测限为4×10-8mol/L.多菌灵的浓度在5.0×10-7~1.0×10-5mol/L间与微分脉冲伏安峰电流呈线性关系(r=0.9942).对于1×10-6mol/L多菌灵,平行测定10次的RSD为3.2%.测定了谷物中残留的痕量多菌灵,回收率为91.0%~95.8%.
喹诺酮类药物对人血清白蛋白的荧光猝灭研究
徐岩 , 黄汉国 , 沈含熙
1998, 26(12): 1494-1497.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
观察了喹诺酮药物萘啶酸及氟哌酸对人血清白蛋白荧光的猝灭现象.根据药物对天然白蛋白及变性白蛋白荧光淬灭的不同表现,研究了萘啶酸和氟哌酸对人血清白蛋白荧光的猝灭机理,并探讨了药物与血清白蛋白的结合情况.
基质辅助激光解吸电离质谱表征新型环状聚芳酯预聚体
季怡萍 , 刘淑莹 , 高军波 , 张万金
1998, 26(12): 1498-1500.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
应用基质辅助激光解吸电离质谱技术对新型环状聚芳酯预聚体进行了表征,从而确定了该环状聚合物不同聚合度(n=1,2……8)的存在,获得了满意的结果.实验证明本方法是测定环状聚合物不同聚合度快速、有效、准确的方法.
河豚鱼脂肪酸的气相色谱-质谱分析
卫煜英 , 曹艳平 , 周永浩 , 张理
1998, 26(12): 1501-1503.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
采用GC/MS技术对2种河豚鱼(黄鳍、红鳍)脂肪提取物中的脂肪酸进行定性定量分析,共鉴别出24种脂肪酸.多不饱和脂肪酸尤其是二十二碳六烯酸(DHA)的含量很高,在黄鳍中相对含量达32.32%,在红鳍中达24.11%.检出了在其它海产品中较少发现的15-二十四烯酸(神经酸),是人体生长发育不可缺少的一种脂肪酸.对鱼肉脂肪提取方法及不同极性毛细管柱分离情况进行了讨论.
α-溴代萘的无保护性介质流体室温燐光特性
牟兰 , 陈小康 , 吴应光 , 李隆弟
1998, 26(12): 1504-1507.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
含α-溴代萘(a-BrNp)的水溶液仅以Na2SO3作化学除氧剂,在仪器光源的照射下,即能很快触发α-BrNp强而稳定的室温光(RTP)信号.体系RTP性质和所需光诱导的时间对有机试剂的存在及其种类和用量极为敏感.0.5%(V/V)乙腈或丙酮的存在所需光照时间短,RTP强度高.α-BrNp浓度分别在1.0×10-6~2.4×10-5mol/L和4.0×10-7~2.0×10-5mol/L范围内与RTP强度呈良好线性关系,检出限分别为3,8×10-8mol/L和6.5×10-8mol/L.
评述与进展
共振光散射技术的原理及其在生化研究和分析中的应用
李原芳 , 黄承志 , 胡小莉
1998, 26(12): 1508-1515.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
共振光散射技术是一项在普通荧光分光光度计上进行测量的光散射分析技术.本文在简要介绍该技术的基础上,作了可能的原理探索和定量基础讨论,就共振光散射技术在有机染料分子的聚集、在生物大分子上的堆积以及对生物大分子构象所产生的影响方面作了综述,简要评价该技术在生物大分子分析中的应用,并对其在生化研究和分析中可能的发展进行了预测.引用文献52篇.
来稿摘登
酰胺衍生物型手性固定相拆分普萘洛尔对映体
邹晓蓉 , 云自厚
1998, 26(12): 1516-1516.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
普萘洛尔(propranolol)是临床使用的一种β-受体阻滞剂,由于其对映体在药理和药物动力学方面存在差异,所以它的拆分工作具有重要意义.本文首次用酰胺衍生物型手性固定相正相直接拆分普萘洛尔对映体,优化了分离条件,拆分过程直接、快速、有效.最后推断了对映体的洗脱顺序.
辅酶Ⅰ在中性介质中的方波检测
樊春海 , 庄毅 , 李根喜 , 朱德煦
1998, 26(12): 1517-1517.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
辅酶Ⅰ的还原反应较难实现,其氧化则需较高的过电位.因此,适于辅酶Ⅰ电化学研究的各类修饰电极及新型电极材料不断问世,运用电化学方法检测这一重要生物物质也成为可能.本课题组曾报道辅酶Ⅰ在银电极上于酸性介质HAc-NaAc缓冲液中的电化学行为,发现不加修饰的银电极可直接用于辅酶Ⅰ的电化学研究.事实上,辅酶Ⅰ常存在于中性介质中,因此,对其继续研究十分必要.本文报道辅酶Ⅰ在KNO3溶液中的电化学行为,并运用方波技术,采用微电极对其成功地进行了测定.
对羧基偶氮氯膦与铋β型显色反应的研究及应用
杨茹 , 卢燕 , 李秀玲 , 周长利 , 吴文源 , 潘教麦
1998, 26(12): 1518-1518.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
偶氮氯膦类试剂与非稀土元素间的β型反应有报道,但不很多.本文着重研究了不对称变色酸双偶氮氯类新试剂对羧基偶氮氯膦(CPApK)与非稀土元素铋的β型显色反应.该试剂能与铋形成灵敏度的尸型络合物,本文通过实验,确立了体系反应的最佳条件,在较强的HClO4介质中,Bi-CPApK的最大吸收波长在714nm处,其表观摩尔吸光系数为1.22x105L·mol-1·cm-1.方法用于金属样品中微量铋的测定,结果较好.
二溴对甲基偶氮羧催化动力学光度法测定痕量铜
于京华 , 张冠星
1998, 26(12): 1519-1519.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
目前催化动力学光度法测定痕量元素已有不少报道,但极少见利用不对称偶氮羧类试剂进行催化动力学测定的文献.二溴对甲基偶氮羧是一种新的显色剂,本文研究发现其在HAc-NaAc介质中,以α,α'-联吡啶为活化剂,痕量钢能强烈催化抗坏血酸还原二溴对甲基偶氮羧的反应,其反应速度与铜的浓度符合动力学一级反应关系,检出限为4.6×10-11g/mL,可用于测定食品及饮用水中的痕量铜.
中成药中有机氯类农药残留量的毛细管气相色谱测定方法的研究
张曙明 , 田金改 , 高天兵 , 刘慧灵 , 陈建民
1998, 26(12): 1520-1520.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
中成药由多味动物、植物或矿物药组成,其质量的好坏,直接影响到患者的安全和疗效,而质量问题通常包括二个方面:(1)有效,(2)安全.随着生活水平的提高,绿色革命的积极推行,人们进一步认识到残存农药对人体健康的危害性.故建立其农药残存量的检测方法和农药安全使用标准显得十分必要且重要.有机氯类农药(OCPs)化学性质稳定,脂溶性大,残效期长,易在脂肪组织中蓄积,造成慢性中毒,严重危及人体健康.
反相高效液相色谱法测定辣椒果实中辣椒素含量
欧阳华学 , 胡谟彪 , 王凌志 , 左世会
1998, 26(12): 1521-1521.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
辣椒是我国广泛栽培的蔬菜作物,品种多,资源丰富,为了对大批辣椒品种资源进行辣味品质鉴定,需建立快速测定辣椒果实中辣椒素(capsaicin)含量的方法.在国内,辣椒素的测定一般采用分光光度法,但该方法的样品前处理繁琐,且灵敏度较低.应用反相高效液相色谱法进行辣椒素的定量分析在国内尚未见报道,本文对辣椒果实中辣椒素的卒取及色谱分离条件进行了探讨,得到了满意的分离效果.
反相高效液相色谱法同时测定3-羟基苯甲酸及3,5-二羟基苯甲酸的含量
潘富友 , 梁华定
1998, 26(12): 1522-1522.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
3,5.二羟基苯甲酸(1)及3-羟基苯甲酸(2)是合成咳喘素类药物的重要原料,它们本身的合成都是采用苯甲酸为原料,经磺化、碱熔得到.为了提高(1)、(2)的纯度,通常需严格控制合成工艺条件.但难免(1)中伴随着(2),(2)中伴随着(1).对于含量的测定,通常是采用酸碱滴定法,但此时测得的是(1)、(2)的总量,无法确定它们各自的纯度.
葡萄酒中酚类的高效液相色谱分析
张学俊 , 吴仁安
1998, 26(12): 1523-1523.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
葡萄汁发酵过程中可能产生极微量的酚,微量酚作为葡萄酒风味成份,但酚类过高就成为有害物质,葡萄酒中酚类的控制是提高酒质量的重要一环.葡萄酒制作过程中使用发酵罐,储存和运输过程中使用塑料桶.环氧树脂常用来作为塑料树脂的添加剂,环氧树脂也广泛使用在罐、管道内部密封、补漏、修复.环氧树脂单体成份:双酚A、双酚F.其分解产物:苯酚、甲酚、4-叔丁酚等容易进入盛装的葡萄酒中,对葡萄酒产生污染,酒中过高的酚类有毒性和异味,会造成人类健康的损害,与酒类接触的环氧树脂必须严格限制.我国国家标准对葡萄酒中酚类没有明确规定,确定这一标准的关键是研究一个准确、灵敏、快速的酚类分析方法.
反相流动注射光度法测定矿物浸提液中的游离氰根
汪敬武 , 王青豪 , 贺谊 , 罗贤满 , 刘钦伟
1998, 26(12): 1524-1524.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
以游离氰化物对铜氨络离子的褪色作用来测定游离氰化物的常规流动注射分光光度法已有报道,在生产现场样品量充足,采用反相流动注射分析(rFLA)技术并联用单片机,不仅可以大大节约试剂,而且可以实现程序化自动化操作,节约时间,提高工效,充分体现FLA快速分析的特点.这对于生产中所需的在线监测和过程控制是特别适用的.