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1998年26卷2期

研究报告
电渗泵流动注射系统测定水中氟
何友昭 , 淦五二 , 张敏 , 郑明珠 , 曾荣辉 , 金谷
1998, 26(2): 125-128.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
对电渗泵的原理及其在流动注射系统中的应用特点作了详细讨论,并用氟试剂分光光度法测定了自来水中氟化物含量。
β-环糊精增敏邻羟基萘醛水杨酰腙-锶荧光反应及其应用
江崇球 , 王敬政 , 许秀芳 , 唐波
1998, 26(2): 129-132.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新荧光试剂邻羟基萘醛水杨酰腙,并研究了β-环糊精对试剂与银形成包络物的最佳条件。确定了形成包络物的包结比为1:1、包络常数为1.17×104,在λexem=370/485nm,测定锶的线性范围为0.0~0.018mg/L,检测限0.083 μg/L,是目前测定锶最灵敏的方法,成功的应用于海产品和矿泉水中痕量锶的测定。
固相微萃取与气相色谱质谱联用快速监测水中的萘及硝基萘
王翊如 , 严健 , 贾丽 , 胡广林 , 陈曦 , 王小如 , Frank S. C. Lee
1998, 26(2): 133-136.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
采用涂有聚二甲基硅酮的纤维快速吸附水中的萘、1-硝基萘和2-硝基萘,再利用气相色谱的气化室温度热解析纤维上的待测物。方法简单、灵敏,不需要使用任何有机萃取溶剂。该种类型纤维可较好地吸附茶及硝基萘。加入硫酸钠可改善样品的基质,增加纤维吸附量。监测水中的萘、1-硝基萘和2-硝基萘的方法检出限可分别达0.25、0.30、0.20μg/L.
乙酰螺旋霉素活性成分的分析
周国华 , 罗国安 , 古卓良
1998, 26(2): 137-140.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
乙酰螺旋霉素是一种含有多个活性成分的抗生素药物,本文首先用电喷雾质谱法测 定了混合物的组成,然后采用高效液相色谱和微乳毛细管电泳法分离了其中的活性成分,用 液相色谱-质谱联用技术鉴定了液相色谱的流出峰。
环糊精衍生物气相色谱手性毛细管柱的制备与考察
阮宗琴 , 李菊白 , 赵国宏 , 欧庆瑜
1998, 26(2): 141-146.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了3种新的含长烷基链的β-环糊精衍生物手性固定相。实验表明,随着烷基链长的增加,对手性卤代烃和酯的立体选择性有所提高;以OV-7为手性固定相的稀释剂对多数手性化合物的拆分效果好于OV-1701.2,6-O-二辛基-3-O三氟乙酰-β-环糊精/OV-7柱应用于不对称合成及催化中对映体的分离与测定和白酒中乳酸乙酯对映体含量的测定。
乐果乳油的离子淌度谱
龙耀庭 , 郭岩 , 陆妙琴
1998, 26(2): 147-150.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
对有机磷农药乐果乳油的离子淌度谱行为进行了研究,实验结果表明,质子高亲合能的氨水能较好地提高乐果乳油的检测选择性,当载气中分别加入多种混合溶剂,选择性可以得到进一步提高,其中以氨水和丙酮的混合溶剂选择性最好。
研究简报
聚马来酸包夹硅胶基质单柱弱阳离子色谱柱填料
杨瑞琴 , 蒋生祥 , 刘霞 , 陈立仁
1998, 26(2): 151-153.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
用马来酸包夹硅胶基质制备出一种新型弱阳离子色谱柱填料,该填料具有良好的色谱性能,可以较好地分离碱金属离子、碱土金属离子及一价胺离子。另外该填料可同时分离一价、二价金属阳离子。本文还考察了流动相的pH值和浓度对溶质保留的影响。
吖啶橙与牛血清白蛋白的相互结合反应
冯喜增 , 白春礼 , 林璋 , 王乃新 , 王琛
1998, 26(2): 154-157.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
应用光谱法研究了水溶液体系中吖啶橙与牛血清白蛋白分子间的相互结合反应,其结合常数为k=4.8×103mol/L,结合位点数为n=0.28.并依据Förster非辐射能量转移机制,探讨了吖啶橙与牛血清白蛋白相互结合时,其给体-受体间距离(Ro=1.5nm)和能量转移效率(E=0.32).证实了吖啶橙与牛血清白蛋白的相互结合作用为单一的静态猝灭过程,且阐明了其猝灭机制是通过能量转移产生的。
毛细管气相色谱法测定牛奶中有机氯和有机磷农药残留量
王兆基
1998, 26(2): 158-161.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
采用一个较快速、简单的方法测定牛奶中有机氯和有机磷农药残留物。牛奶中农残经氯仿萃取和固相提取净化后,分别用气相气谱-电子捕获检测器和气相色谱-火焰光度检测器直接测定,色谱柱为HP-1接HP-5、DB17大口径石英毛细管柱。本法对17种有机氯农残的回收率范围为71.2%~99.7%,检测限为0.5~9μg/kg.而11种有机磷农找的回收率范围为70.1%~96.1%,检测限则为0.01~0.04mg/kg.
N-磷酰化二肽的分光光度法测定
邹煜平 , 赵玉芬
1998, 26(2): 162-165.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
利用双缩脲试剂,在可见光区建立了N-磷酸化二肽、二肽以及磷酸化多肽的分光光度定量分析方法。在经典的双缩脲分光光度法的实验条件下,观察到N-磷酸化二肽、二肽与双缩脲试剂的复合物的最大吸收波长均为620nm及N-磷酰基对二肽有很强的增色作用。
聚中性红膜修饰电极的电化学特性及其电催化性能
孙元喜 , 冶保献 , 周性尧
1998, 26(2): 166-169.
[摘要](362) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了中性红在玻碳电极表面电聚合成膜的方法和条件,对膜内电荷传输过程和电化学特性分别用循环伏安技术和电位阶跃暂态技术进行了初步探讨。该膜对维生素C和亚硝酸盐有较强的电催化作用,催化电流与底物浓度在很宽的范围内呈线性关系,可用于实际样品的分析。
药物中亚硝酸根的流动注射催化光度法分析
高楼军 , 张志琪 , 刘谦光
1998, 26(2): 170-173.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
以亚硝酸根催化溴酸钾在磷酸介质中氧化维多利亚天蓝B褪色为指示反应,建立了反相流动注射催化光度法测定痕量亚硝酸根的新方法。本法操作简单、快速,灵敏度高,测定亚硝酸根的线性范围为2~80μg/L,直接用于含硝酸内服药和针剂中亚硝酸根的测定,与α-萘胺比色法对照结果一致。
C5, 5-取代基对海因质子亲合能的影响
郭志峰
1998, 26(2): 174-176.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
文章对5种碳五位(C5)的不同取代基海因的质子亲合能(PA),在亚稳状态采用“动能法”(kinetic method)进行了研究。以 5,5-甲基海因作为参照,确定了5种样品亲质子能的顺序。
利用压电频移法测定水中的痕量亚硝酸盐
高志强 , 蔡青云 , 姚守拙
1998, 26(2): 177-179.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了利用压电频移法测定亚硝酸盐的方法。方法以碘离子与亚硝酸根之间的氧化还原反应为依据,通过测定由反应生成的碘所引起的压电晶体频率的变化,在被萃取水相中亚硝酸盐浓度为0.009~2.3mg/L范围内,频移值与浓度成正比;△F=5.8+2.5×103C(mg/L),r=0.9901.方法简便,用于天然水中亚硝酸盐的测定,结果令人满意。
比值导数波谱法用于极谱及伏安法多组分分析
倪永年 , 金玲
1998, 26(2): 180-183.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
叙述了比值导数波谱法在电化学波谱解析中应用的原理。首先以混合物的极谱波(或伏安波)除以干扰组分的标准波谱得到比值波谱,再以比值波谱对电位求导得到比值导数波谱,藉此可消除干扰组分的影响。采用该法可对二组分体系进行分析,如选择合适的零交点便可对三组分体系进行分析。利用本法对苋菜红-日落黄的伏安波及铜-镉-镍的极谱波进行了解析及定量分析,获较好的结果。
维生素K3电化学反应机理的紫外光谱电化学研究
朱世民 , 马永钧
1998, 26(2): 184-187.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
用薄层池循环伏安法和现场薄层池紫外光谱电化学法研究了维生素K3(VK3)在铂电极上的电化学反应机理。薄层池循环伏安实验结果表明;VK3的电化学反应为二1e准可逆过程。现场薄层池紫外光谱电化学的实验结果和Nernst图解分析表明;电解还原反应的最后产物为2-甲基-1,4-萘酚。该反应偶合有前行化学反应;还原产物经电解氧化的产物为2-甲基-1,4-萘醌,该反应没有偶合化学反应。电化学反应过程中有醌-氢醌中间体存在。据此提出了相应的电化学反应机理。
石墨炉原子吸收法测定钢铁及合金中微量钒
邹明强 , 王大宁 , 姚金玉
1998, 26(2): 188-191.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
探讨了石墨炉原子吸收法测定钢铁及合金中微量钒的各种实验条件及影响因素。实验表明,采用热解涂层管与光控升温相结合并在温度稳定的情况下原子化,可改善信号峰形,提高灵敏度,消除记忆效应。方法用于钢铁及合金中钒的分析,结果令人满意。
毛细管气相色谱分流进样技术研究
郭荣波 , 王涵文 , 关亚风
1998, 26(2): 192-195.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
研究出一种改进的毛细管分流进样器,设计了一种新型螺旋进样内衬管。使分流进样的重复精度有显着提高,沸点歧视效应减小,色谱峰尾尖锐,使毛细管色谱柱的高分离效能得以充分发挥。对4种常用的进样内衬进行了考察,得到了有重要实用意义的结果,并从理论上解释了与传统观点相悖的实验现象,深化了对分流进样动态过程的理解。
萃取催化动力学光度法测定痕量铁
孙登明 , 刘俊英 , 阮大文
1998, 26(2): 196-199.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在pH5.5的弱酸性介质中,利用铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化邻氨基酚显色的指示反应,用萃取平衡控制反应时间和水相中邻氨基酚的浓度及反应程度,通过测量424nm下有机相的吸光度,建立了萃取催化光度法测定痕量铁的新方法。方法的线性范围为0.50~40μg/L,检出限为1.6×10-7g/L.用本法测定了水、人发和食品中的痕量铁,结果满意。
苯丙氨酸酯类衍生物对映异构体的拆分
付芳敏 , 楼荣良 , 鄢明 , 宓爱巧 , 蒋耀忠
1998, 26(2): 200-202.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
利用手性Chiralcel OD柱高效液相色谱上对一系列苯丙氨酸酯类衍生物对映异构体进行了拆分,获得了良好的分离结果。讨论了化合物的结构对拆分效果的影响。
反相高效液相色谱法测定碘
李华斌 , 徐向荣 , 彭安 , 丁朝武
1998, 26(2): 203-206.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了碘的反相高效液相色谱测定方法。色谱条件为;Shim-Pack CLC-ODS柱;流动相为甲醇-水(20:80);流速为1mL/min;检测波长为290nm.本方法的线性范围为0.10~10 mg/L;相对标准偏差为1.1%~1.4%;加标回收率为97%~101%.所建立的方法已用于医用碘酒的测定。
用流动注射二甲基偶氮磺-Ⅲ分光光度法测定水中硫酸根
孙爱玲 , 刘道杰 , 郭威
1998, 26(2): 207-210.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
基于硫酸根使Ba2+-二甲基偶氮磺-Ⅲ络合物的褪色反应,将采样环和离子交换柱安装在多功能进样阀上消除干扰,建立了流动注射光度测定硫酸根的新方法。该法对硫酸根线性范围为0~26mg/L.所建立方法在进样时对离子交换柱自动再生处理,有望应用于硫酸根的自动测定。
改性环糊精手性固定相性能及对映体拆分研究
申河清 , 王清海 , 朱道乾 , 周良模
1998, 26(2): 211-214.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
比较了合成的4种戊基化环糊精手性固定相对Grob试剂的保留性能。对20种对映体进行拆分并研究了其可能的拆分机理。
以Triton X-100为增敏剂荧光速率法测定银
谢增鸿 , 郑肇生 , 陈霞
1998, 26(2): 215-218.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
基于醋酸钠介质中,银(Ⅰ)催化过硫酸钾氧化荧光素反应,以2,2-联吡啶为活化剂,Triton X-100为增敏剂,拟定了测定痕量银的新荧光速率法。本法由于添加Triton X-100表面活性剂,使得灵敏度提高了4倍,测定银含量线性范围为2~32 μg/L,相对标准偏差为3.1%(n=9),检出限为1.76×10-3(mg/L).用于测定氯化银的溶度积和光谱感光板中的银,结果满意。
以偶合反应流动注射化学发光法测定铅
李卫华 , 王占玲 , 李建中 , 章竹君 , 张小清
1998, 26(2): 219-221.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
基于Pb(Ⅱ)能置换出Fe(Ⅱ)-EDTA络合物中的Fe(Ⅱ)和Fe(Ⅱ)-鲁米诺-溶解氧产生化学发光的反应,建立了置换偶合反应流动注射化学发光测定痕量铅的新方法。本方法线性范围1×10-7~1×10-5g/mL,相对标准偏差为2.5%(n=11,C=10-6g/mL),检出限为2×10-8g/mL.用于污水中铅的测定,结果令人满意。
阻抑甲苯胺蓝褪色指示反应动力学法测定痕量碘
刘长久 , 张华
1998, 26(2): 222-225.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在盐酸介质中,痕量碘阻抑盐酸肼还原甲苯胺蓝褪色反应及其动力学条件,建立了高灵敏、高选择性测定痕量碘的新方法。测定线性范围为0~8μg/L;检出限4.1×10-10g/mL.方法用于食品中痕量碘的测定,均获得较为满意的结果。
评述与进展
卟啉及其类似物超分子功能的分析应用
郭忠先 , 沈含熙
1998, 26(2): 226-233.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
应用超分子化学的理论和研究成果解决分离、分析与有关理论问题是现代分析化学的一个重要方面。评述了卟啉及其金属配合物、类似物的分子识别、组装和仿生催化作用及其在生物相关物质的色谱分离分析,各类传感器、模拟酶分析等方面的应用研究进展,也展望了发展趋势。
基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱及其在高分子量物质测定中的应用
袁湘林 , 邹汉法 , 张玉奎
1998, 26(2): 234-238.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
对基体输助激光解吸电离飞行时间质谱这种新兴的质谱技术的原理及其在蛋白质序列分析、免疫分析、蛋白质定量和聚合物分子量分布的测定等方面的应用做了评述。
来稿摘登
X射线荧光分析法测定生物样品中的硒
刘树文 , 严方
1998, 26(2): 239-239.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
已经证明硒是生物必不可少的一种营养元素,动物饲料中如果缺乏硒会引起严重的疾病。但是,当硒的含量稍微超过了动物营养要求的水平时,却又有很大的毒性。硒既为生物必不可少而同时允许存在的浓度范围又很狭窄的元素。建立一种新的灵敏的测定方法很必要。在X荧光分析的薄膜型试样中,吸收一增强效应基本消失,分析线的强度与分析元素的浓度成正比。因此可以把硒通过还原沉淀制成薄膜后测定。
5-氨基水杨酸锌及相关物质的高效毛细管电泳分离与测定
袁倬斌 , 张书胜
1998, 26(2): 240-240.
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
5-氨基水杨酸是治疗胃溃疡和Crohn疾病的药物。为提高稳定性和药物疗效,最近合成了新药物5-氨基水杨酸锌。我们对5-氨基水杨酸锌与主要杂质水杨酸,以及可能降解产物5-氢基水杨酸与对氨基苯酚等物质的高效毛细管电泳(HPCE)的分离与测定进行了研究,结果表明,本法分离效果好,测定准确,具有较好的应用价值。
3种羧酸类基质的基质辅助激光解吸/电离质谱行为
郝春雁 , 刘志强 , 宋凤瑞 , 季怡萍 , 刘淑莹
1998, 26(2): 241-241.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
基质辅助激光解吸/电离质谱(MALDI-MS)这种新的“软电离”质谱技术,能够在短短10年间,得到广泛应用与迅速发展,很大程度上要归功于基质的辅助效应。基质在样品的解吸/电离过程中,起着关键作用。对基质本身MALDI-MS的研究,不仅可以、刻认识MALDI-MS中离子生成、碎裂的机制,在低分子量物质分析时更是必不可少。我们选择常用的3种羧酸类基质;2,5-二羟基苯甲酸(2,5-DHB)、芥子酸(SA)、α-CN-4羟基肉桂酸(ACHC),进行了其自身MALDI-MS的研究。
在不同体积比流动相及不同缓冲溶液中毛细电色谱ODS柱的分离行为
尤慧艳 , 周玉华 , 张黎海 , 齐建平
1998, 26(2): 242-242.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
毛细电色谱中,流动相的选择同样取决于固定相及被分离样品。对于ODS柱,若分离中性样品时,通常选择一定体积比的有机相和无机缓冲溶液混合,如一定百分比的CH3CN和一定百分比的Na2B4O7水溶液。流动相浓度配比不同时,样品在固定相上的保留不同,进而造成分离时间和选择性不同。笔者通过实验观察到,当在同样浓度的有机相中加入的缓冲溶液不同时,固定相对样品的分离能力也不尽相同。本文即以实验为依据,分别讨论ODS柱在不同体积比流动相及在相同体积比流动相,不同缓冲溶液下的分离行为。
环氧溴丙烷作重原子微扰剂环糊精诱导室温燐光法测定7种痕量多环芳烃化合物
白小红 , 魏雁声 , 刘长松
1998, 26(2): 243-243.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
环糊精诱导室温磷光法(CD-RTP)测定痕量多环芳烃化合物的研究,我们曾做过大量的工作。在此基础上,本文研究了Na2SO3化学除氧技术用于环氧溴丙烷作重原子微扰剂β-CD-RTP法测定痕量菲(Phen.),苊(Ace.),芴(Flu.),7,8-苯并喹啉(7,8-BQ),7-甲基喹啉(7-MeQ),α-4嗅代萘(α-BrN),β-溴代茶(β-BrN)中,均取得了成功。说明化学除氧技术在CD-RTP法中具有普遍的意义。
用烃铵盐滴定的四苯硼钠法测定甲磺酸培氟沙星
李彦威
1998, 26(2): 244-244.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
甲磺酸培氟沙星(pefloxacin mesylate,简称PEFM)是一种新型喹诺酮类抗菌药物,具有抗菌谱广、抗菌作用强、吸收率高等特点,故在临床应用较广。目前测定甲磺酸培氟沙星的主要方法有非水滴定法、极谱法、高效液相色谱法、分光光度法等。而采用烃铵盐演定的四苯硼钠法测定甲磺酸培氟沙星的含量尚未见文献报道。在pH=3.7的HAc-NcAc缓冲溶液中,甲磺酸培氟沙星与四苯硼钠可形成1:1的定量沉淀,待沉淀反应完全后,以溴酚蓝为指示剂,用烃铵盐标准溶波回滴过量的四苯硼钠,方法简便、快速,应用于多批原料药样品的测定,获得了满意的实验结果。
用傅里叶变换红外光谱差谱技术分析香烟添加剂
郑爱华 , 杨耿 , 夏传俊
1998, 26(2): 245-245.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
用傅里叶变换红外光谱(FTIR)差谱技术研究分子变化报道较多,但应用于分析未知物组成尚未见报道。未知物组成复杂,为了使差谱运算简单化,本文采用微量加样涂膜法制样,在近8μm厚度下,保证了谱带尖锐和实验重复性,无需溶剂稀释样品;用普通可拆液体池代替固定液体池,可方便地拆洗;从直观的差谱屏幕上,仔细考察差谱过程中谱峰变化,进行谱带归属,以获得未知物结构组成的定性、定量红外信息。应用差谱技术分析香烟添加剂,可不需分离,快速给出定性、定量结果。
原子吸收光谱法间接测定黄连素片剂中盐酸小檗碱的含量
邓世林 , 李新凤
1998, 26(2): 246-246.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
盐酸黄连素是广泛应用于肠道疾病的抗菌消炎药物,盐酸小檗碱是该药最主要的有效成分。盐酸小檗碱的测定通常采用容量法、分光光度法和薄层色谱法。本文对离子对测定法应用于AAS法来间接测定药物中的有效成分进行了研究。方法基于在一定pH值条件下,盐酸小檗碱能与[Co(SCN)4]2-络阴离子形成稳定的离子对缔合物(2:1),同时可被有机溶剂所萃取,测定有机相中的钻或转入水相后测定水相中的钻即可求得盐酸小檗碱的含量。优选了离子对的形成和萃取测定的有关条件,并直接使用钻标准溶液作校准曲线,建立了盐酸小檗碱的AAS间接测定方法,扩大了AAS法测定有机物的应用范围。方法灵敏可靠,精确实用。
铍-桑色素-酒石酸-溴化十六烷基三甲基铵体系的荧光光度法及其应用
罗宗铭 , 樊红娟
1998, 26(2): 247-247.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
铍的桑色素荧光光度法已有研究,在有β-环糊精和混合表面活性性存在下,荧光测定铍的灵敏度和选择性都有提高。本文发现,在溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)存在下,使铍(Ⅱ)与桑色素和酒石酸形成混配荧光络合物,其荧光强度比无酒石酸时明显增大,稳定性和选择性提高,方法用于大理石中微量铍的测定和标准加入回收,结果满意。
反相液相色谱法测定微量铬(Ⅵ)苯酚、4-硝基酚和十二烷基苯磺酸钠
吴宪龙 , 高杰
1998, 26(2): 248-248.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
铬(Ⅵ)、苯酚和4-硝基酚是我国环境优先监测的工业污染物,其测定方法一直是环境分析中研究的重要课题。十二烷基苯磺酸钠(SDBS)是我国使用量最大的洗涤剂,它对环境造成的污染不容忽视。这4种物质有许多检测方法,但大多是用不同方法分别测定。本文建立了以甲醇、乙醚和HAc-NaAc缓冲溶液为流动相,反相高效液相色谱法分离和测定铬(Ⅵ)、苯酚、4-硝基酚和SDBS4种污染物的分析方法,并应用于环境水样中。