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1998年26卷3期

研究报告
毛细管电泳及其质谱联用技术分析重组人促红细胞生成素
周国华 , 罗国安 , 周勇 , 周克瑜 , 宋沁馨
1998, 26(3): 249-253.
[摘要](239) [FullText PDF](0)
摘要:
用高效毛细管电泳测定了重组人促红细胞生成素(rhEPO)的微多相性、肽图,同时采用毛细管电泳质谱联用技术鉴定了部分非糖基化胰酶消解片段和O-126糖基化肽的结构。方法简便、快速,适用于rhEPO半成品的质量控制。
飞行时间质谱仪中Ni+与酯分子束流的气相反应及机理
刘虹 , 张福义 , 闫学斌 , 林沝
1998, 26(3): 254-258.
[摘要](162) [FullText PDF](1)
摘要:
在一个石英反应室内,让激光解离的Ni+与连续喷入的酯类化合物分子束流反应,生成的产物离子经飞行时间质谱仪检测,研究了Ni+与乙酸乙酯、乙酸丙烯酯、乙酸乙烯酯、乙酸丁酯的气相反应。根据如下机理满意地解释了发生的反应:(1)Ni+与酯形成激发态络合物;(2)β-H迁移至烃氧基的氧上形成Ni+的双配体化合物离子;(3)失去一中性配体分子得Ni+的单配体化合物离子。由酯的H离和D(Ni+-A)(A为配体)可推测产物离子和它们的相对强度。
氢化物原子荧光光谱中高浓度镍对硒测定的影响及其消除
袁园 , 郭小伟 , 童开源
1998, 26(3): 259-262.
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了高浓度镍对硒测定的影响,探讨了干扰的原因。找出了一系列抗干扰的试剂,这些试剂包括磷酸、柠檬酸、甲酸、酒石酸、草酸等。镍的允许量可高达50000mg/L.文中对有关的机理作了初步的探讨。在此基础上制定了用氢化物-原子荧光光谱法直接测定金属镍中硒的方法。测定了电解镍、氧化镍中的硒,结果满意。方法的检测限为:Se=5.0ng/g(1g试样3σ,n=11).本文的研究成果也可适用于其它氢化物-原子光谱中。
伏安法中离散数据的傅里叶最小二乘处理方法
卢小泉 , 莫金垣 , 康敬万 , 高锦章
1998, 26(3): 263-266.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了傅里叶(Fourier)最小二乘法对含噪声伏安数据的处理,并讨论其原理。通过对理论模拟数据和甲醛实验体系中高噪声溶出伏安数据的处理,证明了Fourier最小二乘法的可行性。
化学溶解和电感耦合等离子体质谱法研究地质样品中铂族元素的物相分布
李春生 , 柴之芳 , 毛雪瑛 , 欧阳宏
1998, 26(3): 267-270.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了基于化学逐级溶解、火试金预浓集和电感耦合等离子体质谱分析的地质样品中铂族元素的物相分析新流程。应用逐级溶解,地质样品可被分成即水溶相、可交换相、碳酸盐相、Fe/Ni金属相、硫化物相、氧化物相、硅酸盐相和残渣相8个组分。详细研究了溶解实验中试剂、温度、酸度和时间等实验参数。作为应用的实例,研究了丹麦Stevns Klint K/T界线样品中5个铂族元素的物相分布。
不除氧条件下喹啉的环糊精诱导室温燐光性质
王琪 , 李隆弟 , 童爱军
1998, 26(3): 271-274.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
不除氧条件下,在含20μL二溴烷(DBE)的10mL体系中,喹啉就能产生强而稳定的环糊精诱导室温磷光(CD-RTP)信号,最大λex/λem=276/496nm,喹啉浓度在2.0×10-6~4.0×10-4mol/L范围内与RTP信号呈良好的线性关系,检测限2.0×10-7mol/L.由于所用重原子微扰剂DBE的量很少,本发光体系仅均匀地呈轻微的雾状,而无明显沉淀,使测量精度明显改善。实验还发现,Na2SO3化学除氧可使体系RTP强度稍有增加,而通氮除氧反而因DBE的挥发损失使体系的RTP强度明显降低。
研究简报
以乙基紫为活性物质的聚氯乙烯膜氰化亚金电极的研制和应用
刘焕云 , 周清泽
1998, 26(3): 275-278.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
以碱性染料为活性物质制备20余种不同组分PVC膜Au(CN)2-电极,确定较佳膜组成为乙基紫0.99%,邻苯二甲酸二丁酯69.2%,PVC粉29.8%.该电极对Au(CN)2-浓度在5.0×10-7~1.0×10-2mol/L范围内接近能斯特响应;斜率为55.7mV(30℃).稳定性与选择性较好。该电极制备简单,使用方便,已成功用于氰化镀金液中金的测定。
固体石蜡碳糊硅钼酸电极的研制及应用
李建平 , 刘碧波 , 吴秉功
1998, 26(3): 279-282.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
固体石蜡作粘合剂的碳糊电极在10-4mol/L硅钼杂多酸溶液中活化后,其表面形成了杂多酸薄膜。电极对浓度为2.0×10-5~1.0×10-2mol/L范围的硅钼杂多酸有能斯特响应;斜率为29.0mV,从而可间接测定硅。该电极选择性、稳定性较好,响应快,已用于矿泉水样中偏硅酸含量测定。
用钨酸盐和耐尔蓝光度法测定痕量碲
李祖碧 , 王加林 , 徐其亨 , 刘玫
1998, 26(3): 283-286.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
报告一个简单、灵敏、快速光度测定碲的方法。聚乙烯醇(PVA)存在下,碲与钨酸盐和耐尔蓝(NB)反应形成离子缔合物。离子缔合物的最大吸收峰位于580nm;表观摩尔吸光系数ε值为3.33×107L·mol-1·cm-1.本方法允许的碲浓度范围为0~6.0μg/L;对4.8μg/L碲(N)测定的相对标准偏差为1.3%(n=11);检测限(3σ)为0.011μg/L(n=12).考察了许多离子的影响,大多数常见元素不干扰,可允许500倍量Se(Ⅳ)、20倍量Ge(Ⅳ)、Sb(Ⅴ)和10倍量Si(Ⅳ)、P(Ⅴ)、As(Ⅴ)存在。本法已用于烟尘中ng量碲的测定,回收率为97%~102%,相对标准偏差为0.8%~4.5%.
硅胶填充柱反相洗脱毛细管电色谱研究
魏伟 , 王义明 , 罗国安 , 闫超
1998, 26(3): 287-290.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
在75μm(i.d.)×27/20cm的硅胶(3μm)填充柱上,以乙腈(95:5)-Tris/HCI缓冲液(pH8.3)为流动相,实施毛细管电色谱并对其保留机理进行了研究。研究表明,当采用反相洗脱时,硅胶填充柱显示出阳离子交换和正相分配双重保留机理。同时还对电渗流和热效应进行了研究。
用X光衍射法研究干酪根的微观结构
沈春玉 , 王黎
1998, 26(3): 291-293.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
探讨了用X光衍射技术,测定干酪根芳香度的方法。测定了不同类型干酪根及不同演化阶段煤干酪根的芳香度,并根据试验结果计算了晶胞参数,进而对其结构进行了讨论。实验结果表明,不同演化阶段地质结构的干酪根中芳香度随着成熟度的增高而增加,其芳香片的实际数目增多。
超高灵敏卟啉试剂导数分光光度法直接测定矿样中的痕量铜
丁亚平 , 吴庆生
1998, 26(3): 294-297.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
用meso-四-(对-三甲铵苯基)卟啉作显色剂,以四阶导数光谱技术进行测量,提出了测定痕量钢的新方法。在pH4.4的HAc-NaAc介质中,在盐酸羟胺催化和乙醇增稳增敏作用下,于沸水浴中加热1min,显色反应即可完成。其四阶导数光谱表观摩尔吸光系数ε'达1.00×107L·mol-1·cm-1,最低检出限为0.062μg/L,分别是常规光度法的21.2和12.3倍。同时,绝大多数离子不干扰测定,轻微混浊也无影响;在选定条件下,导数值与铜浓度在0~4μg/L范围内呈良好的线性关系(r=0.9999).该法用于地矿样品中痕量钢的不分离直接测定,结果与推荐值相差-4.4%~5.3%.
手性高效液相色谱法测定1-(6'-甲氧基萘)乙醇不对称氢酯基化反应
周宏英 , 周志强 , 陈立仁 , 欧庆瑜 , 王亚丽 , 薛荣
1998, 26(3): 298-302.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
在自制的硅基纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(CDMPC)高效液相色谱手性固定相上(HPLC-CSP),优化了1-(6'-甲氧基萘)乙醇氢酯基化反应产物-萘普生甲酯手性分离的条件,测定了相应的一系列不对称氢酯基化反应产物的对映体过剩值(e.e.值).结果表明,在CDMPC-CSP手性柱上用HPLC测定此类不对称催化反应的光学产率,评价催化剂体系的手性选择性是一种非常理想的方法。
1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚螯合物反相高效液相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)和镍(Ⅱ)
彭敬东 , 邓传跃 , 刘绍璞
1998, 26(3): 303-306.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
以1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚(TAN)作柱前显色剂,于ODS柱上,用内含0.1mol/LLiCl,5×10-6mol/LTAN和HAc-NH4Ac缓冲溶液(pH5.5)的甲醇-水溶液(80:20,V/V)作流动相,流速为0.6mL/min,并以紫外-可见检测器于590nm处进行检测,发展了一种RP-HPLC法同时分离测定铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)、镍(Ⅱ)的方法,方法灵敏度高,对于铜、铁、镍的检测限分别为1μg/L,2μg/L和0.4μg/L.用于实际样品测定,结果满意。
流动注射化学发光法测定利血平
李丽清 , 杨敏丽 , 封满良 , 吕九如
1998, 26(3): 307-309.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了利血平在酸性条件下与高锰酸钾和过氧化氢产生化学发光的行为,建立了流动注射化学发光测定利血平的新方法。利血平的浓度在1.0×10-6~8.0×10-5g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系;检出限为3×10-7m/mL.对6×10-6g/mL利血平进行11次平行测定,得方法的相对标准偏差为1.3%.方法用于药剂中利血平含量测定,结果与药典标准方法测得值一致。
利用电荷迁移反应测定头孢羟氨苄
陈学诚 , 董文庚 , 郎志敏 , 赵庆雪 , 胡俊玲 , 容彦华 , 刘辉 , 冯美卿
1998, 26(3): 310-313.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
提出一种基于电荷迁移反应简便可靠地测定头孢羟氨苄的分光光度法。在甲醇-乙醇介质中,头孢羟氨苄与氯冉酸于50℃反应15min能够形成稳定的1:1络合物,其λmax=528nm,线性范围为20~400mg/L.用拟定的方法测定原粉和胶囊,结果与药典法一致。对浓度100mg/L的药物10次测定相对标准偏差为1.4%,样品的标准加入回收率为99.0%~100.8%.
流动注射分光光度法测定矿物浸提液中的游离氰化物
汪敬武 , 卢爱军 , 吴华兰 , 贺谊
1998, 26(3): 314-316.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
在氢氧化钠介质中游离的氰化物与苦味酸钠反应生成玫瑰红酸钠,并进行升温改善反应条件。双流路系统与单流路相比,峰形规范、光滑,能有效消除鬼峰,优化了显色条件,工作波长为510nm.按生产工艺要求的线性范围为4.0~40.0mmol/L.进样频率为130次/h.已成功地用于矿物浸提液中游离氰化物的现场分析。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析信息系统的开发 Ⅰ.系统设计与系统评价
张卓勇 , 刘思东 , 吉林白音 , 朴哲秀 , 陈杭亭 , 曾宪津
1998, 26(3): 317-320.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
根据电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)分析的实际需要,开发了一种ICP-AES分析信息系统。该系统包括谱线管理系统、识别干扰程度系统、校准及干扰校正系统、帮助系统等子系统。本文将讨论系统分析。系统设计和系统评价将在另文中讨论。
电感耦合等离子体原子发射光谱分析信息系统的开发 Ⅱ.系统分析
张卓勇 , 刘思东 , 吉林白音 , 朴哲秀 , 陈杭亭 , 曾宪津
1998, 26(3): 321-324.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
讨论了系统设计和系统评价.首先,根据ICP-AES中有关信息在计算机中的流动、转换、储存和处理情况设计了计算机流程图,然后根据数据库规范化的要求对数据库的概念结构、逻辑结构和物理结构的设计作了讨论。该数据库包括了28000余条ICP发射谱线的有关数据.运行结果表明,该系统设计合理,信息量大,且具有方便、实用的用户界面。
氯酸钾氧化鸡冠花红新催化光度法同时测定痕量钒(Ⅴ)、铬(Ⅵ)
张爱梅
1998, 26(3): 325-328.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
基于硫酸介质中,柠檬酸作活化剂,钒(Ⅴ)、铬(Ⅵ)催化氨酸钾氧化鸡冠花红褪色的反应,建立了催化光度同时测定痕量钒(Ⅴ)、铬(Ⅵ)的新方法。研究了影响反应速率的最佳条件。本法测定钒(Ⅴ)、铬(Ⅵ)的线性范围分别为0~8μm/L和0~0.6mg/L;检出限分别为1.79×10-7g/L和2.36×10-5g/L.用于测定环境水样、钢样及废水中的钒(Ⅴ)、铬(Ⅵ),结果令人满意。
肌氨酸的二硫代甲酰化及其电位滴定分析
方云 , 夏咏梅 , 侯建义
1998, 26(3): 329-331.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了二硫化碳对肌氨酸(SA)中仲胺基的二硫代甲酰化(DTF)反应及其在SA定量分析中的应用。上述反应中生成的二硫代甲酰胺(DTFA)基因可以通过电位滴定确定含量,从而求得SA含量。加入回收试验表明该法对SA的适宜检测浓度范围为1~15g/L;相对标准偏差<1.0%.该法用于化学合成SA的含量测定,简便、快捷,准确。
2,5-双(4-羟基苯亚甲基)环戊酮中双电荷离子存在的串联质谱证据
张鲁西 , 佘益民 , 董德文 , 季怡萍 , 刘淑莹
1998, 26(3): 332-335.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
应用串联质谱的碰撞诱导解离和联动扫描技术,研究了2,5-双(4-羟基苯亚甲基)环戊酮的质谱解离特征,提供了双电荷离子存在的实验证据。进一步对双电荷离子(m/z146)的碰撞诱导解离碎裂进行了讨论。
健康人血清中游离脂肪酸含量的测定
苗靖 , 陈正华 , 张丽敏 , 李浩
1998, 26(3): 336-339.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
应用气相色谱法对60例健康人血清样品中6种重要脂肪酸定量测定,测定方法简便,获得6个年龄组血清样品游离脂肪酸含量的正常值范围,为临床科学研究及疾病的诊断提供参考依据。
选择岭回归参数k值的改进方法及其在农药定量构效关系中的应用
陈德钊 , 邓阿群 , 陈亚秋
1998, 26(3): 340-343.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
提出改进的预报相对误差法选择岭回归参数k,以平均预报相对误差替代预报残差平方和,并抑制过拟合。该方法应用于苯乙酰胺类除草农药定量构效关系的二次建模,效果良好,预报精度优于残差平方和方法。
中草药有效成分葛根素的滤纸表面室温燐光法的研究
尚晓虹 , 董川 , 杨欣 , 刘长松
1998, 26(3): 344-347.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
选择滤纸作基质,以LiAc作重原子微扰剂,首次成功地建立了测定痕量中草药有效成分葛根素的滤纸基质室温磷光法。本法取样量少(2μL),线性范围宽(4.16~499ng/斑),灵敏度高(检测限为0.19ng/斑),操作简便、快速。
吗吲哚的示波极谱法研究
鲁毅强 , 苗虹 , 胡劲波 , 舒良 , 李启隆
1998, 26(3): 348-350.
[摘要](232) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.1mol/LH2SO4溶液中,吗吲哚出现一灵敏的示波极谱导数还原峰,峰电位为-0.76V(vs.SCE),峰电流与吗吲哚浓度在1.0×10-7~5.0×10-6mol/L范围内呈线性关系;相关系数为0.9998;检出限为3.0×10-8mol/L.用于片剂测定,得到令人满意的结果。用线性扫描和循环伏安法等手段研究了体系的吸附性和电极反应机理,测定了有关常数和参数。证明该还原波为不可逆吸附波。
评述与进展
脂质体放大免疫分析的进展
王凤玲 , 常文保 , 慈云祥
1998, 26(3): 351-358.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
对脂质体放大免疫分析的各种测定模式、所使用的标记物及其在临床和其它分析技术中的应用作了较详细的评述,涉及参考文献55篇。
快速循环伏安法及其近期发展
吕蒙山
1998, 26(3): 359-365.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
对超微电极快速循环伏安法作了综述。讨论了该法的主要原理、特点和仪器关键性部分。并扼要介绍其主要应用。
来稿摘登
蜡相光度法测定铜(Ⅱ)
史峰山 , 孙晓冬 , 赵秀峰 , 张贵彬
1998, 26(3): 366-366.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
固相光度法的研究已有报道。由于这类方法中多存在介质及络合物在固相中分布不均匀、装样差异对光程影响大、固相介质透光率低、测定波长范围窄等缺陷,使得方法的广泛应用受到限制。作者提出一种新的团相光度法──蜡相光度法。试验表明,本方法具有优良的固相分析测试性能,表现出固相介质及络合物在介质中分布均匀,测定结果重现性好,固相背景值低,介质稳定无毒,测定波长范围更宽等优点。同时,本方法又具有比液相萃取光度法更高的灵敏度,还避免了液相萃取光度法中萃取速度慢,富集倍数低,使用有毒及挥发性溶剂等特点。方法用于食品中铜的测定,结果满意。
固体石蜡碳糊电极示波滴定法
张胜义 , 光善仪 , 孔祥泰 , 唐波
1998, 26(3): 367-367.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
示波滴定法是近十几年在我国迅速发展起来的一种电滴定分析方法。由于示波滴定法既具有指示剂法终点直观、测定方便的优点,又具有仪器法不受溶液颜色、沉淀的干扰,指示灵敏度高的优点,所以受到人们普遍的关注。随着示波滴定法的深入研究和广泛应用,已出现了一系列新的滴定法,如微铂电极示波计时电位滴定法,双金属电极示波电位滴定法等。作者首次提出固体石蜡碳糊电极(PCE)示波计时电位滴定法和示波电位滴定法。以PCE电极代替经典方法中的乘膜电极,仪器线路不变,同样可以进行示波计时电位滴定,许多物质在示波图上可产生灵敏的切口,利用此切口的出现或消失可指示滴定终点。
二阶导数同步荧光光谱法同时测定3-甲基胆蒽和苯并(a)芘
李静红 , 于连生 , 杜尧国
1998, 26(3): 368-368.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
多环芳烃(PAHs)作为主要的环境污染物,其分析一直受到人们的重视。3-甲基胆蒽和苯并(a)芘均为多环芳烃,由于二者的普通荧光光谱重叠严重,故难以对其同时测定。本文采用二阶导数-同步荧光光谱法同时测定两种化合物,建立了测定最佳条件。该法具有简单、快速、灵敏、准确等优点。
反相高效液相色谱法测定氟离子
丁朝武 , 李华斌
1998, 26(3): 369-369.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了反相液相色谱测定氟离子的方法,与分光光度法相比,可将含氟络合物与试剂分离开,大大提高了测定的灵敏度和选择性。测定条件为Shim-Pack CLC-ODS(6×150mm5u);流动相:甲醇-水(18:82);流速:1mL/min;柱温:35℃;检测波长:566nm.线性范围0.050~1.0mg/L;相关系数r=0.9991;检测限为0.001mg/L;相对标准偏差为1.9%~2.7%;回收率为97%~98%.本方法初步用于矿泉水和食盐等样品的测定,均取得较好的效果。
用全反射X荧光技术分析釉药粉末
刘恺 , 邬旭然 , 郑素华 , 田宇纮
1998, 26(3): 370-370.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
在微量痕量元素分析方面,全反射X荧光(TXRF)分析技术被认为是八十年代发展起来的最有竞争能力的分析手段,在原子谱仪中处于领先地位。我们从八十年代开始从事TXRF的研究,并于1993年自制出一台双激发源双光路全反射X荧光分析装置。几年来我们在许多领域里开展了应用研究。对水、油、头发、动物、古铜器、矿石粉、高纯材料、人工晶体等进行了分析实验。釉药是生产陶瓷的重要原料,需要好的配方并进行质量控制。但是,釉药粉末是多种原料的混合物,含有Sb、Zr、Ti、As等多种元素,难以消解,不易配成均匀的溶液,使许多分析方法难以奏效,用TXRF方法相当简单。
由水杨醛合成5,10,15,20-四(2-羟基苯基)卟啉的色谱法研究
李来生 , 何欢锴
1998, 26(3): 371-371.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
卟啉类化合物有多种重要用途,它是制造光敏、气敏及LB膜的新型材料,也是高灵敏度的光度试剂。近年来,医学发现细胞易富集该类化合物,因而卟啉类药物研究日益广泛。作者以高效液相色谱法为分析手段,考察了水杨醛在不同条件下与吡咯反应生成5,10,15,20-四(2-羟基苯基)卟啉(简称THPP)的产率。
悬浮液进样-火焰原子吸收光谱法直接测定玉米面中钙
刘立行 , 栾树斌
1998, 26(3): 372-372.
[摘要](185) [FullText PDF](0)
摘要:
钙是人体内极重要的元素之一,缺钙会产生多种疾病。传统的样品处理方法(灰化法及消化法)耗时长、易污染环境。寻找简便有效的样品处理技术,一直是分析工作者的研究课题之一。对样品不进行任何化学处理,制成悬浮液直接进样,在非火焰原子吸收光谱法中已有应用,但在火焰原子吸收光谱法中的应用还未见报道。作者将玉米面悬浮在0.15%的琼脂溶液中,用火焰原子吸收光谱法成功地测定了玉米面中的钙。