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1998年26卷4期

研究报告
用于电渗控制的新型毛细管电泳装置
朱英 , 陈义
1998, 26(4): 373-377.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种可利用径向电场控制电渗的新型毛细管电泳装置,着重讨论了其工作原理、电渗控制方法及相关结果.该装置不仅能方便地实现电渗的电场控制,而且通过略加改进,还能与商品仪器兼容.
毛细管电泳和火焰光度检测器的联用研究
袁东星 , 许鹏翔 , 张勇 , 李权龙
1998, 26(4): 378-382.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了毛细管电泳与火焰光度检测器的联用技术及其应用.有机磷农药经毛细管电泳分离后,流出液被引入气相色谱的火焰光度检测器进行特效检测.毛细管电泳的接地电极接口采用毛细管裂缝处裹醋酸纤维膜的方法,而毛细管电泳和火焰光度检测器的接口则借用了气相色谱的进样口.本工作对各有关参数进行了研究、选择和讨论,揭示了火焰光度检测器做为毛细管电泳在线检测器的可能.
4-溴联苯的无保护性介质流体室温燐光和延迟荧光性质研究
朱渝萍 , 李隆弟 , 童爱军
1998, 26(4): 383-387.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
发现4-溴联苯在无保护性介质存在且不需除氧的条件下即有一定强度的流体室温磷光和延迟荧光发射.借助于少量有机溶剂的增溶作用和除氧操作,可以获得完全清澈透明的延迟荧光测量体系,溴联苯的检出限为1.5×10-6mol/L.
用Zn-NTA金属-配位体缓冲溶液和TAR流动注射络合滴定锌
鲍伦军 , 陈焕光 , 唐祖英 , 莫金垣
1998, 26(4): 388-391.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用Zn-NTA金属-配位体缓冲溶液和TAR流动注射络合滴定锌的条件,最低检测浓度为1.0×10-6mol/L,采样频率为120次/h.试验了共存离子的影响,尝试用苦杏仁酸、氟化钾和硫脲掩蔽某些干扰离子.测定了镁合金标样中的锌,结果满意.
毛细管电泳-激光诱导荧光-增强型电荷耦合器件检测痕量氨基糖
熊少祥 , 韩慧婉 , 林启山 , 刘国诠
1998, 26(4): 392-395.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
利用毛细管电泳-激光诱导荧光-增强型电荷耦合器件系统,高灵敏度检测了痕量氨基糖.以异硫氰酸荧光素为荧光衍生试剂,氨基葡萄糖、氨基半乳糖及氨基葡糖酸为模型化合物,具体考察了缓冲溶液、pH值等多种因素对荧光衍生反应和电泳分离的影响.对氨基葡萄糖的质量检测限达到170zmol.
反相毛细管电色谱电渗流影响因素的研究
关燕华 , 魏伟 , 王如骥 , 罗国安
1998, 26(4): 397-400.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
在75μm(ID)×20cm的毛细管ODS(3μm)填充柱上实现毛细管反相电色谱(RP-CEC)分离,考察各种分离因素,包括流动相的组成,有机相的种类和比例、电解质缓冲液的种类、浓度和pH值,以及分离电压和分离温度等因素对填充毛细管中电渗流的影响,系统研究了反相毛细管电色谱的电渗流变化规律.在优选条件下进行了快速、高效的RP-CEC分离.
研究简报
8-氮杂腺嘌呤的极谱伏安行为
张勇 , 孔祥科 , 樊惠芝 , 周革荣 , 潘景浩
1998, 26(4): 401-403.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
以多种电化学方法研究了8-氮杂腺嘌呤(8-Azaadenine,简称8-AA)在HAc-NaAc缓冲溶液中的极谱伏安行为,它产生两个良好稳定的线性扫描伏安峰(LSV),峰电位分别为-1.08V(Ep1,vs.Ag/AgCl,下同)和-1.34V(Ep2).实验表明,P1具有弱吸附性质,P2具有催化氢波性质,P1峰高和8-AA浓度在1×10-8~8×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系.本文还讨论了P1、P2的电极反应机理.
利用葡萄糖氧化酶反应体系动力学光度法测定痕量银
翟彤宇 , 马清河 , 王洁 , 胡常英
1998, 26(4): 404-406.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
基于葡萄糖氧化酶-过氧化物酶-4-氨基安替比林-2,4-二氯苯酚偶联反应的动力学性质及Ag+、Hg2+、Al3+、Cu2+等离子对反应的影响,建立了用动力学光度法测定痕量银的新方法.测定范围为5~200μg/L;I1/2为20μg/L,检测限为9.8×10-2μg/L,方法灵敏、快速.
注入热焓法测定萃取磷酸中三氧化硫
吴孟强 , 张其翼
1998, 26(4): 407-409.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
以钡离子与硫酸根离子沉淀反应的热效应为基础,通过测定孤立体系中的温度变化,建立了测定萃取磷酸中三氧化硫的注入热焓法.该法在4.0~32.0g/L范围内可准确测定SO3的含量,相对标准偏差为1.8%;标准加入回收率为98%~103%.
增感效应导数火焰原子吸收光谱测定金属铜和铜合金中的微量铬
孙汉文 , 陈兰菊 , 杨莉丽 , 孙建民 , 张德强
1998, 26(4): 410-413.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了增感效应导数火焰原子吸收光谱测定金属铜和铜合金中微量铬的新方法.研究了表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)对铬的增感效果.导数技术与增感效应相结合可使火焰原子吸收光谱的灵敏度提高68倍.本法测定金属铜和铜合金中的微量铬取得了满意效果.
以糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸为试剂催化荧光法测定痕量锰(Ⅱ)
俞英 , 洪朝辉 , 王瑞琼 , 黄坚锋
1998, 26(4): 414-417.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
新Schiffs试剂糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称F7N8Q5S)在碱性条件下不稳定,缓慢分解,Mn(Ⅱ)对该反应具有强烈的催化作用,生成强荧光物质,由此建立了催化荧光测定痕量锰的新方法.实验表明,体系在λexem=322/382(nm)处,最佳的实验条件为:25mL总体积中,有0.03% F7N8Q5S 3.0mL;pH10.4的NH4Cl/NH3·H2O缓冲溶液5.0mL,反应温度100℃;反应时间25min.Mn(Ⅱ)含量在0~60.0μg/L范围内有良好的线性;检测下限为2.6μg/L.本方法用于实际样品的测定,结果满意.本文还探讨了动力学方程及反应机理.
同位素稀释质谱法测定国际比对水样中的铅
王军 , 赵墨田
1998, 26(4): 418-421.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
使用热表面电离质谱(TIMS),采用同位素稀释质谱法(IDMS)测定国际物质量咨询委员会(CCQM)组织的第三次国际比对研究样品中的铅.浓缩的206Pb稀释剂分别用两种不同浓度的天然丰度的Pb标准溶液标定.然后用它作稀释剂,测量CCQM比对样品中的铅,测定结果是0.050072±0.000091μmol/g,与其他国家提供的数据相比,被组织者评定为最佳.
植物和人发样品中痕量铅的氢化物原子荧光测定
任萍 , 周丽沂
1998, 26(4): 423-424.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
以双电极高强度空心阴极灯作激发光源,于铁氰化钾碱性体系内进行铅的氢化反应.实验表明,原子化过程中石英炉芯对铅烷存在吸附.在最佳测试条件下,溶液检出限为0.17μg/L,分析了国家一级植物标样和头发标样中痕量铅,取得令人满意的结果.
碱金属和碱土金属离子在反相高效液相色谱柱上的保留机理
丁明玉 , 陈培榕
1998, 26(4): 425-427.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
发现以酒石酸和吡啶二甲酸等羧酸水溶液作淋洗剂时,钠、铰、钾、镁和钙等碱金属及碱土金属离子在ODS反相高效液相色谱柱上有明显的保留,而且相互之间能达到一定程度的分离.单独用分配或疏水作用等反相高效液相色谱的保留机理难以解释其保留行为.为此,作者提出了动态包覆固定相机理,即认为羧酸根阴离子因其疏水性在ODS固定相有保留,在固定相表面形成具有羧酸基阳离子交换树脂功能的动态包覆固定相.
多巴胺在硫堇衍生化自组装膜修饰金电极上的伏安行为及其安培测定
徐静娟 , 汪云 , 方惠群 , 陈洪渊
1998, 26(4): 428-430.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了多巴胺(DA)在硫堇衍生化自组装膜修饰金电极(Th-SAM/AUu)上的电化学行为.DA在该修饰电极上的△Ep~70mV,循环伏安峰形对称,氧还峰电流之比接近1,为准可逆反应.研究了温度、pH对DA氧化还原的影响,并求得了其热力学参数.在选定的条件下,峰电流与DA的浓度在1.0×10-6~1.0×10-3mol/L的范围内呈线性关系,相关系数为0.9923,可用于DA的灵敏测定.
利用多功能LB-HG型雾化氢化物发生器与电感耦合等离子体原子发射光谱联用测定人发中砷、锑、汞、铅
傅昀 , 王文桂 , 谢克金 , 赵黔榕 , 毕韵梅
1998, 26(4): 431-434.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
采用多功能LB-HG型雾化氢化物发生器与ICP-AES联用,测定砷、锑、铅.较传统的气动雾化法,检出限降低了10~100倍.标准人发样品的分析结果与推荐值相吻合.
萘普生对映体的高效液相色谱分离
徐秀珠 , 徐根良 , 夏旭建
1998, 26(4): 435-438.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
采用手性衍生化法,实验室合成L-丝氨酸甲酯盐酸盐作为手性衍生试剂.用于萘普生和(RS)-β(6-甲氧基萘基)-2-丙酸对映异构体的柱前衍生,以酞氯化间接衍生或缩水剂N,N'.二环己基碳化二亚胺(DCCI)直接衍生形成酰胺非对映异构体对,然后用常规硅胶柱分离,同时利用色谱保留值规律和光谱特征吸收曲线综合进行定性分析.
托美汀的吸附伏安法研究
谭学才 , 李耀华 , 吴少尉
1998, 26(4): 439-442.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.2mol/L NH3-NH4Cl底液中,托美汀(TOL)在悬汞电极上有一灵敏的还原峰.峰电位为Epc=-1.48V(vs.Ag/AgCl),该峰具有明显的吸附住,峰电流ipc与TOL浓度在4.0×10-9~7.0×10-7mol/L范围内呈线性关系;检出限为5.0×10-10mol/L.用该法测定了片剂中TOL的含量,结果良好.对TOL在汞电极上的吸附性和电极反应机理进行了探讨.实验表明,体系属不可逆吸附波.
新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚的合成及其与铋的显色反应
潘富友 , 梁华定 , 张孙玮
1998, 26(4): 443-446.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
首次合成了新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基酚(简称CTZAPN),研究了它的性质及其与铋显色反应的条件.结果表明:试剂的分子式C13H16N6O3分子量304.32,m.p.252℃,各级酸离解常数为PKa1=3.1,PKa2=7.5,PKa3=9.6;在PH7的NH4Ac介质中,试剂与铋形成紫红色络合物,λmax为540nm,对比度△λ为120nm,络合比Bi3+:R=1:2,摩尔吸光系数5.13×104L·mol-1·cm-1,Bi3+在0~1.8mg/L范围内遵守比耳定律,在掩蔽剂的作用下,可不经分离直接测定合金样品及合成工业废水中微量铋,结果满意.
毛细管电泳分离氯代酚的研究
刘学良 , 周良模 , 王清海 , 朱道乾 , Hartmut Frank
1998, 26(4): 447-450.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
用毛细管区带电泳(CE)方法进行了氯代酚异构体分离的研究.使用64.5cm×50μmI.D.石英毛细管柱,在40%(V/V)有机溶剂(如甲醇,乙腈等)改性的磷酸盐缓冲溶液中,通过调节最佳pH值,达到了一次进样对所有氯代酚的基线分离.
镓(Ⅲ)-向红菲咯啉络合物极谱吸附波的研究及应用
李秀玲 , 周长利 , 卢燕 , 曹伟 , 杨锋
1998, 26(4): 451-453.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
在PH=4.2的0.07mol/L HAc-NaAc介质中,Ga(Ⅲ)-向红菲咯啉络合物在单扫描极谱仪上于-0.98V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附还原波,其二阶导数波灵敏度高,波形好,峰电流Ip与Ga(Ⅲ)在8.0×10-8~3.0×10-6mol/L的浓度范围内呈现良好线性关系,检出限为7.0×10-8mol/L Ga(Ⅲ).用该法对粮食中的镓进行了测定,并对电极过程进行了研究.
肝中茚满二酮类杀鼠剂固相萃取-紫外导数光谱检测法
谭家镒 , 姜兆林 , 吴玉红
1998, 26(4): 454-456.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了肝中敌鼠、氯敌鼠、杀鼠酮三种茚满二酮类杀鼠剂的题示检测方法.肝匀浆先角乙睛或二甲基甲酞胺浸提,浸提液用6%高氯酸溶液或0.1mo1/L氢氧化钠溶液稀释,然后加入GDX101大孔树脂萃取.肝中杀鼠剂萃取率约80%,检出限lμg/g以下.
莨菪类生物碱毛细管电泳分析
林梅 , 张正行 , 安登魁 , 范国荣 , 胡晋红
1998, 26(4): 457-460.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
采用毛细管区带电泳方法对阿托品(DL-莨菪碱)、东莨菪碱、山莨菪碱和樟柳碱进行了系统分离,以50mmol/L磷酸盐缓冲液(pH8.0)-四氢呋喃(9:1,V/V)作背景电介质,操作电压为11kV,柱温24℃,电迁移进样5kV×5s,柱上200nm检测,4种莨菪类生物碱可在40cm×50μm的石英毛细管柱上5.5min之内实现基线分离.
聚芳醚酮大环化合物的核磁共振谱解析
景凤英 , 姜洪焱 , 陈天禄
1998, 26(4): 461-465.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
利用一维NMR方法研究了新型聚芳醚酮大环化合物的结构.用二维同核1H-1H COSY和13C-1H COSY实验方法以及类似物质标准谱图的比较,对一维NMR谱峰进行了归属.
四硫代富瓦烯/四氰基对二次甲基苯醌单分子膜气-液界面性质及LB膜组装体的紫外可见光谱
王丽颖 , 任延志 , 李薇 , 曾广赋 , 席时权
1998, 26(4): 466-469.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
几种电子给体(四硫代富瓦烯,TTF)、电子受体(长链四氰基对二次甲基苯醌;C18 TCNQ)及它们相应的1:1摩尔比复合物的气-液界面分子行为表明:不带长链的TTC1 TTF、BEDT-TTF的成膜性在其与C18TCNQ形成复合物之后均得到显着改善.C16TTF、C18 TCNQ及两者不同结构LB膜组装体的紫外可见光谱研究发现:C18TCNQ在其单独的Y-型膜中摩尔吸光系数是7.5×103,而在交替组装体中其摩尔吸光系数是1.3×103,给受体之间的相互作用导致跃迁偶极矩减小,从而引起吸光系数减小4倍多.
催化动力学光度法测定痕量锆(Ⅳ)
罗川南 , 杨勇 , 田俊京
1998, 26(4): 470-473.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在稀盐酸介质中,α,α'-联吡啶存在下,锆(Ⅳ)催化溴酸钾氧化考马斯亮蓝G使其褪色这一新的指示反应及其动力学条件,建立了灵敏地测定痕量锆(Ⅳ)的新方法.该方法检出限为8.98×10-11g/mL,线性范围0~10.4μg/L,用于合金钢中痕量锆(Ⅳ)的测定,结果满意.
高碳铬铁中磷、硅、锰的电感耦合等离子体原子发射光谱测定方法的研究
刘肖芳 , 汪宇卫
1998, 26(4): 474-476.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
采用过氧化钠在石墨坩埚中熔融分解样品,硝酸酸化后直接用ICP测定.磷、硅、锰的测定范围分别为0.005%~0.075%、0.30%~6.00%、0.03%~2.00%;相对标准偏差RSD≤6.0%.
评述与进展
荧光共振能量转移技术在生物分析中的应用
魏亦男 , 李元宗 , 常文保 , 慈云祥
1998, 26(4): 477-484.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
对荧光共振能量转移(FRET)技术及其应用进行了较全面的综述,介绍了Forster原理,FRET实验技术(包括给体-受体对的选择、标记方法及能量转移效率的测定),及其在生物大分子结构与功能研究、免疫分析和核酸杂交分析等几方面的应用,并对其将来的发展作出了一些评价与展望.
仪器装置与实验技术
一种新型水硬度测定的进样装置
王洁青 , 陈文闯 , 张金锐 , 魏月萍
1998, 26(4): 485-488.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
报道一种新型水硬度测定的进样装置,它是特殊的直接进样-混合-显色-排液系统,勿需预先显色,可直接进样测定.实验表明具有操作简便、快速的优点.
来稿摘登
番红花红T-靛红为指示剂滴定钛及钛铁的连续滴定
纳洪良 , 张灏宇 , 任轶
1998, 26(4): 489-489.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
在盐酸-硫酸-磷酸介质中,用铝粒将Ti(Ⅳ)和Fe(Ⅲ)还原为Ti(Ⅲ)、Fe(Ⅱ),以番红花红T-靛红为指示剂用硫酸铈滴定Ti(Ⅲ)可获得敏锐的等摩尔终点.加入二苯胺磺酸钠指示剂可继续滴定Fe(Ⅱ)而实现钛、铁连续测定.由于该氧化-还原体系中含有大量磷酸,因此在滴定钛(Ⅲ)时允行一定量的的钨、钒、锡存在,此法可用于钛矿物中钛铁联测以及钒钛磁铁矿和金红石中钛量的准确测定.
醋酸洗必泰与茜素的荷移反应及其测定
李华侃 , 王秀兰 , 刘俊亭 , 王连慧
1998, 26(4): 490-490.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
醋酸洗必泰又名醋酸氯己定,是消毒防腐药,对革兰氏阳性及阴性菌都有杀灭作用.本文研究了醋酸洗必泰与茜素在乙醇-丙酮介质中的电荷迁移反应条件,建立了简便的分光光度法.测定波长是554.5nm,线性范围是6~60mg/L,表观摩尔吸光系数是9.88×103L·mol-1·cm-1.对医药栓剂进行测定,结果与紫外光度法一致,回收率符合要求.
吖啶红催化动力学光度法测定痕量亚硝酸根
刘希东 , 刘绍璞
1998, 26(4): 491-491.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
测定痕量亚硝酸根,光度法仍是最重要的一类方法,但常规光度法如Griess法等灵敏度较低,而另一系列基于通过NO2-的重氮化和偶联反应,形成偶氮染料的光度法,均需使用有毒试剂.在稀磷酸溶液中,NO2-对KBrO3氧化吖啶红(Acridine red,C.I.45000,缩写为ADR)的褪色反应具有很强的催化作用,以此反应为指示反应,建立了测定痕量NO2-的新方法,用于多种样品中NO2-的测定,结果满意.
丙烯腈合成过程中丙烯腈及其杂质的色谱分析
龚永强 , 徐秀林 , 鲁刚
1998, 26(4): 492-492.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
采用丙烯氨氧化法合成丙烯腈,在反应生成丙烯腈的同时,还有一些副产物如乙腈、丙烯醛、丙烯酸、CO、CO2等杂质生成.文献报道的丙烯腈及其杂质分析方法主要有极谱法、光谱法和色谱法,其中色谱法最为常用.对于色谱法分析,国标中指定固定相是GDX-502,于桂霞等使用GDX-102和上试402有机载体混装填充柱.这类固定相的主要缺点是使用一段时间后保留值改变,分离度下降且分析时间较长.近来文献有关丙烯腈色谱分析改进方法大多涉及到毛细管柱的使用.本文采用FFAP毛细管色谱法内标定量、同时测定丙烯腈、乙腈、丙烯醛、丙烯酸等.该方法快速、方便,用于丙烯腈合成过程反应物的分析可得到满意的结果.
高铁酸盐的量气分析法
贾汉东 , 尚中锋 , 杨新玲 , 邵海峰
1998, 26(4): 493-493.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
高铁酸盐经典的铬盐法测定是在高碱度下进行,遇酸必将失败.作者利用高铁酸盐的酸不稳定性,测定它和非还原性稀酸反应的放氧量,来完成对它的分析.
催化光度法测定痕量亚硝酸根
张克忠 , 冯尚彩 , 庄会荣
1998, 26(4): 494-494.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,有关催化光度法测定亚硝酸根的方法已有若干报道.笔者在前人进行荧光测定的基础上,研究了在稀磷酸介质中,亚硝酸根对溴酸钾氧化中性红的强催化作用,提出了以溴酸钾为氧化剂,中性红为还原剂测定亚硝酸根的催化光度法,结果具有很高的灵敏度和较好的选择性.用于地面水及地下水中NO2-的测定,结果满意.
藏红T-亚硝酸根偶联反应及其应用于光度测定亚硝酸根
王广健
1998, 26(4): 495-495.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
利用亚硝酸根与碱性染料的作用测定亚硝酸根的方法已有不少报道.作者利用亚硝酸根在稀盐酸介质中与藏红T发生重氮化偶联反应,反应的摩尔比为2:1,测量520nm处吸光度的降低(△A=A0-A),可获得比文献高3倍以上的灵敏度,所拟定的测定方法具有稳定性高、重现性好、操作简便、干扰少等优点.用于环境水样和土壤中亚硝酸根的测定.结果与标准法相一致.
高效液相色谱/荧光检测法测定东北虎样品中的微量元素硒
马莺 , 杨雪冬 , 刘波 , 杨思行
1998, 26(4): 496-496.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
东北虎属猫科、豹属、虎种、东北虎亚种,具有较高的经济价值和观赏价值,是我国一类保护动物.野生东北虎所存的数量极其有限,已达到了濒临灭绝的境地.为了挽救这一濒危物种,我国有关科研人员在东北虎的人工饲养、繁育等方面做了大量有益的工作,但在对东北虎生理指标及与疾病有关的微量元素的研究上尚属空白.硒的测定方法有很多,其中高效液相色谱法以其灵敏度高、选择性好、分辨率高、操作简便等特点而广泛应用.