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1998年26卷6期

专论
示波分析在中国的发展 Ⅰ.示波分析法
宋俊峰 , 于科岐 , 过玮
1998, 26(6): 627-632.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
示波分析是在我国新近发展起来的电分析新领域,它有十大类技术:示波计时电位法,改进的示波计时电位法,倒数示波计时电位法,示波电位法,示波伏安法,示波频谱法,示被安培法,示波库仑法,示波电导法,示波动力学法。示波分析包括示波滴定和示波测定两大分支。本文综述示波分析的方法和特点。
示波分析在中国的发展 Ⅱ.示波分析的基础理论
毕树平
1998, 26(6): 633-640.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
近十多年来,示波分析在我国获得了迅速发展。人们在不断开拓新技术新方法的同时,也对示波分析的基础理论进行了系统研究。作者评述示波分析的基础理论及其进展,对基于正弦电流为激励信号的各种示波分析方法的原理和数学表达式予以总结,从理论上阐明它们的优点和特点,为示波分析的实际应用提供理论指导。
示波分析在中国的发展 Ⅲ.示波滴定在药物分析中的应用
郑建斌 , 战永复
1998, 26(6): 641-648.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
示波滴定法具有终点直观,操作简便,仪器简单,价格低廉,分析快速,易于推广等优点。将示波滴定法应用于药物分析可以改变药物分析方法落后的现状。
示波分析在中国的发展 Ⅳ.示波滴定在无机分析中的应用
史生华 , 于书平 , 王仲文
1998, 26(6): 649-657.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
示波滴定包括计时电位、电位、电导、安培以及库仑等示波滴定方法。综述了它们在无机分析中的应用。引用文献152篇。
示波分析在中国的发展 Ⅴ.示波测定
郑建斌 , 傅业伟 , 高敏 , 张红权
1998, 26(6): 658-664.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
综述了半个多世纪以来,我国在示波测定方面的研究和应用情况。
研究报告
线性参数logI对反相液相色谱中的非极性小分子溶质体系的表征
耿信笃 , 时亚丽 , 边六交 , 白泉 , 卫引茂 , 贺浪冲
1998, 26(6): 665-670.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
从理论上阐明了计量置换平衡常数的对数logK.对液相色谱(LC)中计量置换保留模型的线性参数logI起着主导作用。logI表示溶质对固定相的亲合势,且具有热力学平衡常数的性质。指出logI作为LC中对非极性小分子溶质、固定相和流动相性质的表征参数的可能性,并用非极性小分子溶质对上述的预计进行了检验,符合程度甚佳。还发现logI与绝对温度倒数有线性关系。
毛细管区带电泳碳纤维电极电化学检测氯丙嗪
金文睿 , 张杰
1998, 26(6): 671-673.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
用毛细管区带电泳/电化学检测器检测了氯丙嗪。在最佳实验条件下,测定氯丙嗪的线性范围为5×10-7~1×10-4mol/L;检测限为1×10-7mol/L(380amol).此方法已应用于模拟尿样中氯丙嗪的测定。
硼氢化钠与锌在水溶液中的反应研究及其分析应用
郭小伟 , 郭旭明
1998, 26(6): 674-678.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
使用断续流动氢化物发生装置对硼氢化钠与锌在水溶液中反应生成挥发性物种的条件进行了研究。实验发现,镍离子和钴离子能极大地提高挥发性物种的发生效率。在适量的1,10-邻二氮菲存在下,最佳酸度和工作曲线的线性范围都得到扩展。锌冷蒸汽发生法可以与无色散原子荧光光谱法联用对痕量锌进行测定,检出限为2μg/L,对0.4mg/L锌进行11次测定,精密度为2.4%(RSD).文中对共存元素的影响进行了研究。方法已应用于水中锌的测定,结果准确可靠。
阶跃伏安法中干扰信号的消除
郑小萍 , 莫金垣
1998, 26(6): 679-683.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
对阶跃伏安法中干扰信号的消除提出了一种新方法,即将样条小波和RLT滤波技术相结合,既可以滤去随机噪声,又可以滤去充电电流。方法效果较好。
邻硝基苯基荧光酮化学发光性能和机理研究
谢增鸿 , 张帆
1998, 26(6): 684-688.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在碱性介质中金属离子催化邻硝基苯基荧光酮(oNPF)-H2O2体系的化学发光行为。结果表明,在研究的20多种金属离子中,只有Co2+离子对oNPF-H2O2体系有较强的催化发光作用,Co2+的浓度与发光强度在2.5×10-9~3.0×10-6g/mL范围内呈良好的线性关系。通过对化学发光光谱、荧光光谱的研究以及用Huckel分子轨道法(HMO)计算了oNPF的π电子分布和键级,提出了oNPF可能的化学发光机理。
聚N, N-双水杨醛乙二胺合铁一氧化氮超微传感器的研究
毛兰群 , 田玉 , 连惠婷 , 金利通
1998, 26(6): 689-693.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了电化学聚合N,N-双水杨酸乙二胺合铁[p-Fe(salen)]一氧化氮(NO)超微传感器的制备、NO的响应及机理研究。实验发现,用电化学聚合的方法制备的p-Fe(salen)超微传感器对NO的检测有高的灵敏度和好的选择性。NO的浓度在7.2×10-8~4.4×10-6mol/L范围内,氧化电流与浓度呈线性关系;线性相关系数为0.9996,检测限达3.6×10-8mol/L;生物体中常见的物质如抗坏血酸、尿酸、儿茶酚胺类代谢产物、NO的氧化产物NO2-等不干扰测定。所研制的传感器可用于NO的在体分析。
高效毛细管电泳-电化学检测对废水中优先监测酚类的测定研究
方禹之 , 龚飞雁 , 刘晓峰 , 方晓明 , 叶建农
1998, 26(6): 694-697.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
高效毛细管电泳-电化学检测法对6种中国环境优先监测的酚类进行了测定研究,考察了各实验参数对分离、检测的影响。在选定的最佳实验条件下,25min内基线分离了上述6种酚类。测得浓度检测限(mg/L):苯酚0.01;间-甲酚0.01;2,4-二氯酚0.06;2,4,6-三氯酚0.08;五氯酚0.12;对硝基酚0.07.本方法对实际废水样品中酚的测定结果满意。
某些生物分子在C60-γ-环糊精/Nafion化学修饰电极上的电催化行为
李美仙 , 李南强 , 顾镇南 , 周锡煌 , 孙亦梁 , 武永庆
1998, 26(6): 698-702.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了C60-γ-环糊精(C60-γ-CD)(1:1)/Nafion和C60-γ-CD(1:2)/Nafion化学修饰电极在水溶液中的电化学行为,发现它们都有一对一电子转移的可逆表面波,而且它们对某些生物分子有电催化作用。
铜络合物与生物小分子次黄嘌呤相互作用的光谱电化学和荧光光谱
张荣丽 , 朱俊杰 , 赵广超 , 陈洪渊
1998, 26(6): 703-708.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
以光谱电化学和荧光光谱法证明了络合物Cu(phen)22+和Cu(bpy)22+与次黄嘌呤能发生络合作用并求出它们的络合比为1.络合常数分别为1.21×104L/mol和2.32×104L/mol;相互作用的产物的光谱电化学性质发生了明显的变化,结合了次黄嘌呤后的Cu(phen)2+-HX和Cu(bpy)2+-HX在空气中氧化的动力学常数明显减小。这些相互作用的定量数据为铜络合物与DNA作用部位提供了重要信息。
D-氨基葡萄糖混配金属络合物与脱氧核糖核酸作用的光谱分析
叶勇 , 胡继明 , 沈昊宇 , 乐芝凤
1998, 26(6): 709-714.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了4种D-氨基葡萄糖金属络合物,采用电子吸收光谱、荧光光谱、表面增强拉曼光谱对比研究了它们与DNA作用,发现这4种化合物与DNA的作用能力并不相同,Co(Ⅲ)GluG是值得进一步研究的可能抗癌药物。
流动注射在线分离富集与石墨炉原子吸收光谱法联用的研究
苏星光 , 张寒琦 , 金钦汉 , 陈明岩 , 邹明强 , 王大宁
1998, 26(6): 715-718.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
将流动注射在线预富集系统与石墨炉原子吸收光谱法联用,以C18反相键合硅胶为柱材料,以二乙基二硫代氨基甲酸钠为螯合剂,乙醇为洗脱液,以固定体积洗脱方式测定了Cd、Cu和Fe,富集倍数分别为40、29和18(与30uL进样量相比),检出限(3σ)分别为0.4、3.0和22ng/L.
吸附杂多化合物对亚硝酸根的电催化还原
奚晓丹 , 刘绍琴 , 王恩波 , 刘柏峰 , 董绍俊
1998, 26(6): 719-723.
[摘要](140) [FullText PDF](1)
摘要:
详细地研究了吸附在热解石墨电极表面的SiMo12O404-以及Dy(SiMo11O39)213-和吸附在玻碳电极表面的P2W18O626-的电化学行为,结果表明这些杂多化合物修饰电极在酸性条件下均对NO2-的还原有很好的催化作用,其催化电流与NO2-的浓度的平方根里线性关系。
毛细管电色谱有机流动相双二元双台阶分离
张丽华 , 邹汉法 , 施维 , 张玉奎
1998, 26(6): 724-728.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
根据毛细管电色谱中溶质保留值与有机改性剂种类和浓度之间的相互关系,首次实现了毛细管电色谱有机流动相双二元双台阶分离。利用此方法分离含12种芳香族化合物的混合样品,各组分在六次连续进样中保留时间的RSD(%)值均在1.65%以内,并将样品的分离时间缩短到等度洗脱方式下的三分之一。这说明该方法分离复杂样品快速、可靠。此外还推导了双二元双台阶分离方式下溶质保留值的预测公式,并对该公式的准确性进行了检验,预测值与实测值间的相对误差在5.73%以内。
8-氮鸟嘌呤的极谱伏安行为
张勇 , 樊惠芝 , 孔祥科 , 刘燕娥 , 潘景浩
1998, 26(6): 729-732.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
用循环伏安法(CV)、电流采样极诸法(SCP,即TAST)、常规脉冲极谱法(NPP)、微分脉冲极谱法(DPP)、线性扫描伏安法(LSV)、Osteryoung方波伏安法(OSWV)和计时库仑法(CC)等电化学技术研究了抗癌药物8-氮鸟嘌呤(8-azaguanine,guanazolo,简称8-AG)的极谱伏安行为。在0.1mol/L H2SO4底液中,8-AG有一良好的还原峰,峰电位(Ep)在-0.95V(vs.Ag/AgCl,下同)附近,8-AG浓度在4×10-6~8×10-4mol/L范围内。峰高与浓度有良好的线性关系,线性相关系数r=0.9999~0.9910,检出限为1×10-6mol/L.实验证明了该峰具有吸附性。本文提出了电极反应机理,它包括:酸性介质中8-AG的质子化、质子化的8-AG在汞电极上吸附以及完全不可逆的两电子还原过程。同时用量子化学计算方法(全略微分重叠法即CNDO/2)对8-AG和鸟嘌呤的各原子的净电荷以及Wiberg键级进行了计算,从理论上解释了8-AG的电化学还原机理。
联用色谱数据的局部分辨
沈海林 , 陈迪钊 , 梁逸曾 , 俞汝勤
1998, 26(6): 733-736.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种对二维数据严重重叠峰中待测组份进行分辨的新方法:子窗口分析法(subwindow analysis,SA).该方法充分利用重叠区信息,成功地解析出严重重叠峰中待测组份的光谱,进而利用正交投影求得待测组份色谱曲线。这种对二维数据进行局部分辨的方法,降低了对色谱分离条件的要求,可直接应用于未知组份的定性定量分析。
手性化合物的质谱分析研究
陈耀祖 , 吴忆南
1998, 26(6): 737-741.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
运用不含手性碳的非对称化合物S-BNP酸(S-phosphorsaeure-(1,1'-binaphthyl-2,2'-diylester))作反应试剂用快原子轰击反应质谱法(FAB-RMS)测定手性化合物的绝对构型。发现非对称手性化合物可与不对称手性化合物在质谱中发生立体选择性反应,S-BNP酸可作为一种新的反应试剂来测定手性化合物的绝对构型。
砷锑钨杂多酸络合吸附波的研究及其分析应用
胡玛丽 , 张月霞 , 朱腾
1998, 26(6): 742-747.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
研究并建立了砷锑钨三元杂多酸体系导数示波极谱测定微量砷的新方法。在硫酸(1.0mol/L)-丙酮(25%)溶液中,于50℃,As(V)和Sb(Ⅲ)及W(Ⅵ)形成具有电活性的砷锑钨三元杂多酸;在硫酸(0.4mol/L)-丙酮(10%)介质中,于-0.37V(vs.SCE)产生一灵敏的还原峰,灵敏度比同类方法提高10倍。其二次导数电流峰高(ipn)与砷量在5.3×10-9~5.3×10-7mol/L范围内呈线性关系。相关系数(r)和检出限分别为0.9998和2.8×10-9mol/L As(V).已用于高温合金(经蒸馏分离)和饮用水样(不须分离)中微、痕量砷的测定,结果满意。文中还详细研究了该杂多酸的电化学行为、络合性、电流特性和电极反应机理。
微柱液相色谱和电化学检测法测定鼠脑微透析液中神经传递物质
黄铁华 , Peter T. Kissinger
1998, 26(6): 748-751.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了使用微柱色谱和电化学检测器测定鼠脑微透析液中神经传递物质的方法。儿茶酚胺,5-羟色胺和代谢物的检测限为0.1~0.5pg.含有乙酰胆碱酯酶和胆碱氧化酶的柱后反应器使分离后的乙酰胆碱和胆碱转化成过氧化氢。再用铂电极或过氧化物酶修饰过的玻碳电极检测过氧化氢。乙酰胆碱的检测限当使用怕电极时是50×10-15mol,当使用酶修饰电极时是10×10-15mol.
毛细管电泳安培测定鼠单个交感神经细胞中儿茶酚胺类神经递质
胡深 , 庞代文 , 王宗礼 , 程介克 , 李之望 , 樊友珍 , 胡宏镇
1998, 26(6): 752-756.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
用自组装的毛细管电泳微电极安培检测系统,分析了鼠的单个交感神经细胞。大白鼠经麻醉、微解剖及酶解分离出新鲜的单个交感神经细胞。采用全细胞进样,用异丙肾上腺素作内标。测定了儿茶酚胺类神经递质去甲肾上腺素和肾上腺素。检测限分别达57amol和59amol.八个活细胞分析结果,每个细胞平均含去甲肾上腺素455amol及肾上腺素65amol.
电分析化学研究锌在乳酸脱氨酶和谷氨酸脱氢酶体系中的作用
高小霞 , 汪勋清
1998, 26(6): 757-761.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
酶是生物催化剂,在数以千计的酶中,第一大类以烟酰胺腺嘌呤核苷酸(NAD/NADH)为辅酶的多种氧化-还原酶需要金属离子作为辅助因子而发生独特的催化功能。其中含锌的醇脱氨酶(ADH)是目前研究得最多的一种。本文用电化学分析法研究稀土离子对乳酸脱氢酶(LDH)和谷氨酸脱氢酶(GDH)两体系的作用时也探讨了Zn2+在此两体系中的作用。结果指出在LDH体系中不需要Zn2+;在GDH(牛肝中提取)体系中,Zn2+是一种强抑制剂,Eu3+可以缓解它的抑制作用,但是在黄瓜根系提取的粗GDH体系中,Zn2+必需存在于反介质中起激活酶的催化作用。
以PMBP为萃取剂和化学改进剂/电热蒸发电感耦合等离子体原子发射光谱测定二氧化锆中痕量铕
陈世忠 , 彭天右 , 江祖成
1998, 26(6): 762-765.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了用β-二酮类试剂1-苯基-3-甲基-4苯甲酰基-吡唑酮[5](PMBP)为萃取剂和化学改进剂的电热蒸发电感耦合等离子体原子发射光谱(ETV-ICP-AES)测定高纯ZrO2中痕量Eu的新方法。讨论了影响Eu-PMBP螯合物蒸发的主要因素。在优化实验条件下,Eu的检出限为0.9μg/L,相对标准偏差为3.4%,试样分析的回收率为94.5%~105.2%.
邻氨基酚-过氧化氢-辣根过氧化物酶伏安酶联免疫分析法测定人血清甲胎蛋白
焦奎 , 张书圣 , 陈洪渊
1998, 26(6): 766-769.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了邻氨基酚(OAP)-H2O2-辣根过氧化物酶(HRP)伏安酶联免疫分析法测定人血清甲胎蛋白(α-FP)的新方法。该方法是将HRP催化H2O2氧化邻氨基酸的酶催化反应与邻氨基酚的氧化产物在滴汞电极上的还原反应相偶合,在BR缓冲溶液中,在-0.43V(vs.SCE)左右产生灵敏的极谱波。根据测定标记在甲胎蛋白抗体上的HRP的量,求得发生免疫反应的α-FP的含量。该方法对甲胎蛋白测定的线性范围为1.25~400mg/L.用所建立的方法对病人血清样品进行了测定,并与酶联免疫吸附测定光度法(ELISA)进行对照,二者相关性很好。
评述与进展
电致化学发光研究的新进展
陈曦 , 王小如 , 黄本立
1998, 26(6): 770-778.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
综述了近10年来国内外电致化学发光(ECL)在分析化学上的研究及应用情况。根据反应类型对ECL进行了分类,阐述了它们的反应机理,并展望了ECL的发展趋势。
遗传程序设计
边防 , 李通化 , 丛培盛
1998, 26(6): 779-785.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
对遗传程序设计的产生背景、基本原理及近年来的发展和改进予以评述,综合概括了遗传程序设计在各个领域中的应用情况和在结构活性定量关系研究中的应用前景。
仪器装置与实验技术
一种新型毛细管电泳柱端喷壁安培检测池
刘志明 , 由天艳 , 汪尔康
1998, 26(6): 786-791.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
提出一种新型毛细管电泳柱端喷壁安培检测池。它制作简单,操作容易,具有很好的重现性和灵敏度。用这种安培检测池,可以不使用微动平台很容易地将工作电极与分离毛细管出口对准。为评价该安培检测池的分析性能,用毛细管电泳柱端安培检测法分别检测了酚、儿茶酚胺和芳香胺。考察了电动进样时间、分离电压以及毛细管出口与电极的间距对响应电流和分离效能的影响。通过对酚和儿茶酚胺测定的重现性、浓度线性范围及检出限的考察,结果表明该安培池是精密可靠的。同时,用该安培池对标准加入于血浆样品中的多巴胺(DA)、去甲基肾上腺素(NE)和原儿茶醛(PA)进行了测定,结果令人满意。