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1998年26卷7期

研究报告
甘油三酯微生物传感器的研制
李贵荣 , 王永生 , 占利生 , 吕昌银 , 吴移谋 , 刘传湘
1998, 26(7): 793-796.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
以白地霉菌为甘油三酯水解反应的酶源,采用pH玻璃电极为基础电极研制成甘油三酯微生物传感器.对细菌的筛选和培养条件、传感器制作方法和传感器的响应性能进行了研究.在28℃时,选择磷酸盐缓冲溶液(pH7.5)为测量介质,测得所制传感器对甘油三酯的响应线性范围为:3.94×10-6~1.91×10-3mol/L,响应斜率为:37.4mV/dec;响应时间为:5~15min.使用寿命可达28d.
基于甲基丙烯酸[9蒽]甲基酯共聚物为敏感膜的土霉素荧光光纤传感器
唐江宏 , 刘万卉 , 王英 , 沈国励 , 俞汝勤
1998, 26(7): 797-801.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
将甲基丙烯酸(9蒽)甲基酯与甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸乙酯共聚,制备了一种具有荧光的共聚物(PAMB),并基于土霉素(OTC)对PAMB共聚物荧光的可逆熄灭作用,研制了一种测定OTC的荧光光纤传感器.该传感器对OTC的响应具有好的稳定性和可逆性.响应时间和回复时间均小于30s,在2.0×10-2.0×10-4mol/L OTC浓度范围内有良好的线性关系.碱金属、碱土金属离子及常用药物对OTC测定没有干扰.将传感器应用于OTC药物样品的测定,结果良好.
3种苄基取代的β-环糊精作为气相色谱固定相的研究
车宝泉 , 萧德庆 , 傅若农 , 李奎平 , 刘淑艳
1998, 26(7): 802-804.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
对3种苄基化β-环糊精固定相进行了研究,考察了它们的色谱性能及对各种位置异构体的分离,研究了柱温对保留行为的影响,并讨论了环糊精保留的机理.
卤代化合物的碳-13化学位移模拟
王淑云 , 许禄
1998, 26(7): 805-809.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
用人工神经网和多元回归方法对含2个碳的21个卤代化合物的35个化学位移进行计算机图谱模拟,结果表明,人工神经网络方法优于多元回归方法,同时此种方法处理这类问题有明显的优势.波谱模拟技术在有机化合物结构解析中是非常有用的方法.
人工神经元网络-红外光谱测定水溶液中山梨糖和山梨醇
杭海峰 , 邱江 , 黄明志 , 叶勤 , 张嗣良
1998, 26(7): 810-813.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用傅里叶变换-衰减全反射红外光谱法同时测定水溶液中的山梨糖和山梨醇,由于其特征吸收峰重叠较严重,提出了用人工神经元网络处理红外光谱的方法,并对标准样品和实际发酵液中的山梨糖和山梨醇进行了测定,结果满意.
微渗析活体取样-NiHCF修饰电极色谱电化学检测的研究
施国跃 , 周红国 , 陆华 , 张季平 , 金利通
1998, 26(7): 814-818.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了六氰合亚铁酸镍修饰电极对单胺类递质及其代谢产物的催化机理,首次以该电极为色谱电化学检测器,对8种物质进行了分离测定.同时,将微渗析活体取样技术与高效液相色谱一电化学检测联用测定了SD大鼠脑尾核处的单胺类递质及其代谢产物,并研究了Ca2+浓度对脑中递质的影响,拓展了电分析化学在生物活体分析中的应用范围.
研究简报
脱氧核糖核酸在汞膜电极上的电化学行为
吴金添 , 周剑章 , 黄寅 , 罗瑾 , 林仲华
1998, 26(7): 819-822.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
首次在汞膜电极上利用循环伏安、微分脉冲和交流伏安法研究脱氧核糖核酸(DNA)的电化学行为.结果表明汞膜电极作为一类固体电极可应用于负电位区DNA电化学行为的研究.同时结合凝胶电泳和UV光谱法,研究了用纯高氯酸处理的DNA的氧化还原特性,结果表明纯高氯酸可引起DNA的变性和降解.纯高氯酸不适宜用于DNA的变性处理.
meso-四(4-磺基苯基)卟啉双波长分光光度法测定阳离子表面活性剂
黄承志 , 张玉梅 , 黄新华 , 李原芳 , 刘绍璞
1998, 26(7): 823-826.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性条件下,阳离子表面活性剂使meso-四(4-磺基苯基)卟啉(TPPS4)发生J-型聚合,在490nm处出现J-型聚集吸收峰并导致位于434nm的Soret吸收带降低.阴离子表面活性剂如十二烷基硫酸钠(SDS)使聚集更一步增强.据此建立起水中痕量阳离子表面活性剂的双波长分光光度测定法.方法成功地应用于合成和实际水样分析.
铁(Ⅱ)-亚硝基R盐-双氧水体系极谱波研究及应用
李建平 , 耿宝库 , 舒柏崇
1998, 26(7): 827-831.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH5.5HAc-NaAc缓冲溶液中,以硫酸肼还原Fe(Ⅲ)成Fe(Ⅱ),Fe2+与亚硝基R盐生成络合物,在H2O2在下可于-0.35V(vs.CE)处产生一个灵敏的极谱波,二阶导数波高与铁浓度在0.5~200μg/L范围内呈线性关系,检出限0.3μg/L.研究了极谱波性质和机理.该波为一带吸附性质的平行催化波,络合物中配位体亚硝基R盐在电极上还原,还原的中间产物被H2O2氧化成原来的状态.本法灵敏、操作简单,已用于水样中痕量铁的直接测定.
多元线性回归同时测定钙镁的研究及应用
王建平 , 陈峰 , 王能玲
1998, 26(7): 832-835.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
用多元线性回归电位滴定法,同时测定两种金属离子的混合溶液并加以应用.讨论了测定原理和实验方法,选择了最佳实验条件.将其应用于自来水和石灰石中钙镁的测定,结果可达到化学分析准确度的要求.对批量样品的分析具有省时省力的特点,是很有应用前景的方法.
流动注射分光光度法测定微量硫氰酸根
王克太 , 陈兴国 , 黄健 , 胡之德
1998, 26(7): 836-839.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
基于3,5-Br2-PADAP、硫氰酸根分别与重铬酸根、铈(Ⅳ)在硫酸介质中反应生成不稳定的蓝色产物,建立了两种测定微量硫氰酸根的流动注射分光光度新方法.在前一方法中,硫氰酸根含量在0.80-7.20mg/L范围内可定量测定,检出限为0.27mg/L;在后一方法中,硫氰酸根含量在0.80-6.40mg/L范围内呈线性,检出限为0.30mg/L.当进样体积为100μL时,进样频率为60次/h.所建立的两种方法灵敏度高、选择性好、重现性好、简便快速,用于唾液和废水中硫氰酸根的测定,结果令人满意.
氧氟沙星的荷移分光光度法测定
赵凤林 , 徐变珍 , 童沈阳
1998, 26(7): 840-842.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了氧氟沙星与7,7,8,8-四氰基对二次甲基苯醌(TCNQ)的荷移反应,确定了反应的最佳条件.在甲醇-丙酮(3:2)介质中,二者于30℃水浴中恒温30min即可形成1:1络合物.在测定波长743nm处络合物的表观摩尔吸光系数为3.58×l04L·mol-1·cm-1;氧氟沙星浓度在0-15mg/L范围内符合比尔定律.方法的相对标准差小于3%.
流动注射-二极管阵列检测分光光度法同时测定铅和镉
黎源倩 , 郑欣 , 胡劲梅 , 杨经国 , 哈元清
1998, 26(7): 843-846.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了流动注射.电荷耦合器件二极管阵列分光光度装置,研究了以meso-四(4三甲铵苯基)卟啉为显色剂同时测定铅和镉的方法.镉和铅测定的线性范围分别为0-2.0mg/L和0-2.5mg/L.镉的检出限为0.014mg/L,铅为0.015mg/L.进样频率为60次/h.对合成样品和陶瓷食具容器浸泡液中的铅和镉进行了同时测定,获得满意的结果.样品的平均标准加入回收率为100.9%,相对标准偏差小于8.8%.
聚吡咯碳糊电极的研制及应用
王赪胤 , 杨继生 , 花蓓 , 翟学兵 , 章海云
1998, 26(7): 847-849.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了聚吡咯电极,探讨了该电极的性能和实用性,实验结果表明:该电极可用于伏安法快速测定L-抗坏血酸,在0.1mol/LKNO3底液中,线性范围为:l.0×10-11~9.0×10-9mol/L,检测限5.0×10-12mol/L,电极具有良好的重现性和高选择性,响应迅速.使用寿命3个月以上.
毛细管气相色谱与原子吸收联用测定水貂皮及其毛发中的有机汞
何滨 , 江桂斌 , 胡立刚
1998, 26(7): 850-853.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
用毛细管气相色谱与原子吸收联用对水貂皮及其毛发中的有机汞进行了分离测定.使用HP-l石英毛细管柱,在4.5min内可以基线分离氯化甲基汞(MMC),氯化乙基汞(EMC)和氯化苯基汞(PMC).分离后的组分在700℃处原子化后进行原子吸收测定.检测限分别为:MMC0.1ng;EMC0.09ng;PMC0.1ng.方法简便、快速、准确.可以有效地用于环境和生物样品中有机汞的分离测定.
基于聚吡咯的平面型葡萄糖传感器的研究
田承云 , 曹大均 , 章宗穰 , 朱建中 , 张国雄
1998, 26(7): 854-857.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
在含有葡萄糖氧化酶的聚吡咯修饰的铂电极表面涂覆一层明胶,再用戊二醛交联制备了葡萄糖传感器.该传感器的基础电极采用薄膜沉积和剥离技术制作,包括一个工作电极和一个对电极(兼作参比电极).该传感器线性范围为0.1-4mmol/L;响应时间和灵敏度分别为15-25s和18.1mA/mol.cm2.传感器在4℃冰箱中存放6个月其活性仍有90%以上.
二甲苯蓝FF分光光度法测定微量亚硝酸根
董存智 , 陈立国
1998, 26(7): 858-860.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在稀盐酸介质中微量亚硝酸根与二甲苯蓝FF发生的亚硝化反应,建立了测定微量亚硝酸根的新方法.方法的线性范围为0.2×10-6~15×10-6g/25m LNO2-,其Sandell灵敏度为9.15×10-10g/cm2.方法已用于水中微量亚硝酸根的测定,并对反应机理进行了初步探讨.
卡尔曼滤波伏安分析法同时测定钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)
吴建人 , 林云雁 , 张昭忠 , 吴波 , 孙玉堂
1998, 26(7): 861-864.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
卡尔曼滤波(KY)用于解析互相干扰离子的Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的伏安重叠峰.用该法对钢铁试样中的这些离子进行了测试,效果良好.设计了BASIC程序,将有关数据输入后,直接给出结果.为保证结果准确度,程序中设置了两个监控出口.
麻醉镇痛药物的电子轰击/串联质谱分析
宋凤瑞 , 刘子阳 , 刘淑莹
1998, 26(7): 865-867.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了麻醉镇痛药物的电子轰击/串联质谱分析方法,得到了电子轰击/串联质谱(EI/MS/MS)条件下16种麻醉镇痛药物标准品的碰撞诱导解离(CID)-子离子谱,适合于复杂基质中这类化合物的定性分析.并利用所建方法对一肌注度冷丁者的尿样进行了检测.
反相高效液相色谱法测定光诱导反应产物N-(α-萘基)咔唑和N-(β-萘基)咔唑含量
刘焕蓉 , 张昭 , 刘秀芳 , 赵勇 , 陈兆斌 , 夏炽中
1998, 26(7): 868-871.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了以Waters BondapakTM,ODS-C18为色谱柱,甲醇:四氢呋喃:水(72:6:22,V/V为流动相,在UV254nm为测定波长的条件下,利用外标法定量,建立了反相高效液相色谱法测定光诱导反应粗产物中N-(α-萘基)咔唑和N-(β-萘基)咔唑的方法.为光诱导自由基链式亲核取代反应(SRN1)反应机理的探讨提供了可靠的理论依据.
改良J-Gróf法测定血清直接胆红素的数学校正
张建新
1998, 26(7): 872-875.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了改良J-Gróf法血清直接胆红素测定值的数学校正方法.该方法对胆红素标准血清和控制样品的分析结果与目标值十分一致,对样品的分析与自动生化分析仪的分析结果高度相关.为血清直接胆红素的准确测定提供一个可靠的方法.
1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸作指示剂络合滴定连续测定铜和锌
吴小华 , 陈建荣
1998, 26(7): 876-879.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
对5-Br-PAN-S作指示剂络合滴定连续测定铜和锌进行了研究.在pH6.0的乙酸-乙酸钠介质中,以5-Br-PAN-S作指示剂,EDTA为滴定剂连续测定铜和锌,滴定终点颜色变化敏锐,准确度高,铜和锌量各在0~20mg范围内与EDTA用量成正比,铜、锌比例在1:10-10:1范围内相互无影响.方法用于合金中铜、锌的连续测定,结果满意.
流动载体对以二-(2-乙基己基)磺化琥珀酸钠为表面活性剂的W/O型微乳状液迁移痕量铜(Ⅱ)的影响
韩立新 , 李克安 , 童沈阳
1998, 26(7): 880-882.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了一些流动载体对以二-(2-乙基己基)磺化琥珀酸钠(AOT)为表面活性剂、正庚烷为油性溶剂的W/O型微乳状液在迁移痕量金属离子Cu2+的影响.实验结果表明,1-(2-吡啶偶氮)-2萘酚(PAN)能大大促进Cu2+的迁移,使其迁移率从70%上升到100%.用高盐度溶液对微乳进行破乳,得到Cu2+的富集倍数为6,回收率约为100%.
关于癌变细胞红外光谱测定方法的研究
刘金绪 , 韩伟 , 彭英科 , 冯瑞珍 , 苏杏满
1998, 26(7): 883-885.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
利用博里叶变换红外光谱(FTIR)高分辨手段,对正常人的细胞和千余名宫颈癌患者的细胞进行了对比研究,初步得出此方法能在分子水平上揭示出肿瘤细胞与正常细胞的明显差别,并且通谱图解析,可直接阐明引起谱图变化的主要原因、细胞癌变的可能机理,从而对病程进行预测,为肿瘤疾病的早期诊断展现了良好的前景.
离线超临界流体萃取和气相色谱/质谱联用对实验室内空气中气相有机污染物的测试
游静 , 尤进茂 , 王国俊 , 包永新 , 管佑信
1998, 26(7): 886-890.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
通过团体吸附剂富集,再用超临界CO2脱附后用气相色谱及质谱技术对实验室内空气中气相有机污染物进行了考察.文中对采样和萃取条件进行了优化,并与热脱附所得结果做了比较.结果表明在22MPa,80℃时,用甲醇改性的超临界CO2进行萃取的结果优于热脱附法.该法鉴定出气相有机污染物中52个组分,占色谱峰总面积的99.6%.
评述与进展
液晶态分子在分析化学中的应用进展
罗云敬 , 郭忠先 , 李天剑 , 沈含熙
1998, 26(7): 891-897.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
评述了液晶态分子在分析化学中的应用进展,包括其超分子的分子识别作用、液晶在色谱、光谱探针、核磁共振谱等分析化学领域中的应用.
免疫电化学发光
王鹏 , 张文艳 , 周泓 , 朱果逸
1998, 26(7): 898-903.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
详细介绍了免疫电化学发光(IECL)的基本原理和技术,评述了电化学发光在免疫分析中的应用,并进行了展望.
仪器装置与实验技术
一种全自动光度滴定仪
汪敬武 , 魏琼雄 , 王亦农 , 夏克坚
1998, 26(7): 904-908.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了改装721型分光光度计为光度滴定仪并联用8031单片微机构成一台全自动光度滴定仪.在单片机的控制下,实现取样、加试液、搅拌、开关光门、调零、调参比、滴定、测吸光度、数据处理、显示结果并打印、排除废液、冲洗滴定地等操作过程的全自动化.约110s可完成一次测定,误差<0.2%;RSD<1.5%,测定快速、准确,重复性好.可胜任在线监测工作,也可作常规滴定分析.
来稿摘登
铀饱和激光荧光法测定微量三烷基氧膦
唐文成 , 宋崇立 , 朱永
1998, 26(7): 909-909.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
三烷基氧膦(TRPO)为己基、庚基、辛基混合烷基的膦氧化合物,它对于镧、锕系元素具有优良的萃取性能,因此做为萃取剂用于从核燃料后处理高放废液中去除铜系元素.在研究TRPO萃取机制的过程中,需要测定有机相中微量TRPO浓度(约为10-4量级).本文建立了一种测量微量TRPO浓度的分析方法.
异丙嗪-β-环糊精包络物性质及手性分离
胡汉芳 , 王洪 , 丁天惠 , 傅若农
1998, 26(7): 910-910.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
异丙嗪为组胺H1受体拮抗剂,其分子结构中含一个手性中心,即存在对映异构体.β-环糊精(β-CD)与大多数药物分子形成包络物,使药物分子水溶性增加和药效延长.本文研究了异丙嗪与β-CD形成包络物的紫外光谱性质,比较了异丙嗪和异丙嗪-β-CD包络物最大吸收波长的变化.利用玻碳电极循环伏安法研究了异丙嗪与β-CD生成包络物的电化学行为,采用"电位法测定了包络物的配位比m和解离常数Kd.利用高效毛细管区带电泳技术,通过向背景电解质中加入β-CD对异丙嗪的对映异构体进行了手性分离.
茜素红S光度法测定人血清白蛋白
迟燕华 , 庄稼 , 董发勤 , 李克安 , 李娜 , 童沈阳
1998, 26(7): 911-911.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
人体血液中的白蛋白是形成血浆胶渗压的主要成分,它在维持体液的正常分布,以及保持血容量及血压等方面起重要作用.同时,血浆白蛋白对人体具有营养作用.已有报道将它作为人体营养健康和疾病诊断、疗效观察的重要指标及资料数据.分析、测定、研究血浆中白蛋白的含量,对人体健康和生命科学的研究可提供重要的科学依据和研究价值.
β-环糊精的分光光度测定
李明时 , 张帆
1998, 26(7): 912-912.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
β环糊精是由直链糊精两端的葡萄糖分子以α-,4糖苷链连接起来的环状七聚多糖.β-环糊精可与疏水性分子形成较稳定的包结物,从而减弱了被包结分子之间的相互作用.利用-环糊精的包结性能,可增加被包结分子的水溶性和对光、热的稳定性.因此,β-环糊精已广泛应用于医药、农药、日化、催化及分析化学等领域.本文利用β-环糊精可与酚酞形成包结物的特点,建立了定量测定-环糊精的分光光度法,并解释了测定原理.
脱脂棉分离-二乙基二硫代氨基甲酸钠萃取光度法测定痕量铜
司文会 , 印天寿
1998, 26(7): 913-913.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
在用常规的二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDIC)萃取光度法测定痕量钢过程中,我们发现,在分液漏斗放液口内塞入脱脂棉少许让放置分层的的氯仿层通过,直接滤入干燥比色皿中以分离除去水分.仅此一项措施,便收到了5大效果.
1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚修饰的铅笔芯电极上铜的阳极溶出伏安特性
赵凯元 , 王敔清
1998, 26(7): 914-914.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
我们曾用2B型铅笔芯制成电极并经实验证明它具有与玻碳电极类似的良好伏安特性.也曾用它作为基体电极,修饰8-羟基喹啉,研究了铜和锌的阳极溶出特性.本文研究了l-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)修饰的铅笔芯电极上铜的阳极溶出伏安特性,并用以测定了人发中的微量铜.探讨了铜在此电极上的预富集与溶出机理.
交流示波极谱滴定法测定氧氟沙星
张素梅 , 杜永康 , 李耀维
1998, 26(7): 915-915.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
氧氟沙星(Ofloxacin,OFLX)为新一代喹喏酮类抗菌药,其含量测定,文献报道可用分光光度法、HPLC、毛细管电泳法、离子选择电极法等.本文详细研究了交流示波极谱滴定法测定ORLX的实验条件,并用以测定其注射液和片剂的含量.
土壤全锗的催化极谱测定
木志坚
1998, 26(7): 916-916.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
锗是地球上含量极少的元素之一,在地壳中的丰度仅为1.5ug/g.它虽未被正式确定为人体中必需的微量元素,但在人体中的重要生理作用已逐渐为人们所了解.锗能刺激人体血液中红血球的生成,增强人体血液吸收氧的能力,促进新陈代谢,防止衰老.由于人体所摄入的锗主要是来自食品,归根究底来源于土壤,所以测定土壤锗显得十分必要.近年来关于矿石中锗、水中锗、生物样品如人发、人参中锗的极谱测定方法已有很多报道,但土壤中锗的测定方法尚未见报道.本试验利用锗与前素红在硫酸介质中并有钒(Ⅳ)存在时产生灵敏度较高的二阶导数波,以EDTA-Vc为掩蔽剂,可以直接测定土壤消解液中的锗.该方法灵敏度高、快速、方便.