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1998年26卷8期

顺、反式环丙烷衍生物异构体的区分
宋凤瑞 , 李智立 , 刘淑莹
1998, 26(8): 917-921.
[摘要](176) [FullText PDF](0)
摘要:
在化学电离条件下,研究了4种顺、反式环丙烷衍生物与丙酮和醋酸乙烯酯的分子-离子反应.异构体1,2的丙酮CI谱及其加合离子[M+H+A]+的CID谱都可以区分该对异构体.化合物2,3和4可以和质子化丙酮及质子化二聚体发生加合反应,但化合物1仅能与质子化丙酮发生加合反应.在醋酸乙烯酯的CI谱中,观察到4个化合物的质子化二聚体,其中异构体1,2的质子化M聚体的CID谱也能反映它们立体结构的差异.
牛颌下腺粘蛋白中糖组成的毛细管气相色谱分析
徐桂芸 , 常理文 , 费丽华
1998, 26(8): 922-926.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
根据各种糖苷键稳定性的差异,采用不同的酸解方法,使各种单糖从牛颌下腺粘蛋白上游离下来.纯化后衍生成三甲基硅醚或糖醇乙酸酯,应用毛细管气相色谱技术分析.结果表明,牛颌下腺粘蛋白中含三类糖,即唾液酸、中性糖和氨基糖.每种单糖的含量分别为5-N-乙酰神经氨酸4.3%;5-N一乙醇酸神经氨酸19.0%;岩藻糖3.2%;半乳糖5.1%;N-乙酸氨基半乳糖18.4%;N-乙酸氨基葡萄糖8.7%.
一种新的PEG凝聚人血清白蛋白液相压电免疫传感器
谢丽鹃 , 吴朝阳 , 沈国励 , 俞汝勤
1998, 26(8): 927-930.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
以PEG为乳剂,建立了一种基于PEG凝集的液相压电免疫分析法,并用于人血清白蛋白(Alb)的测定.详细考察了PEG浓度、抗体稀释度、PEG分子量及反应温度等因素对频移的影响,采用终点法和初始速率法测得Alb线性范围分别为47.83~103.1mg/L和40.62~101.2mg/L.对7个血清样本的分析,其结果与双缩脲法基本一致.用一简单的方法使晶振再生后可获重现的结果.
一阶导数光谱法测定指示剂类多元酸离解常数
张淑芳 , 秦梅
1998, 26(8): 931-934.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了铬天青S在不同pH缓冲溶液中的吸收光谱及一阶导数光谱,并据此拟定出一个测定各级离解常数的方法,推导出计算公式.测定方法简单,结果与文献值比较令人满意.
羊粪挥发性成分的毛细管气相色谱分析
李卫杰 , 王辉 , 孙玉芳 , 黄爱今 , 孙亦梁
1998, 26(8): 935-939.
[摘要](190) [FullText PDF](0)
摘要:
利用同时蒸馏萃取装置(SDE)对羊粪中的挥发性成分进行提取,用气相色谱-质谱联用技术和气相色谱程序升温保留指数进行定性分析.质谱法共鉴定出45种组份,占峰面积的57.41%.用标样和双柱保留指数法进一步确证了其中的28种组分,占峰面积的27.86%.比较了鸽子粪和羊粪的相同挥发成分,为了解它们的药物作用提供参考.
全甲基化2,3,6-三-(O-2'-羟丙基)β-环糊精固定液热力学性质和分离机理
曾昭睿 , 刘敏 , 丁玉强 , 李焰 , 张容颖
1998, 26(8): 940-944.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
将合成的全甲基化2,3,6-三(O-2'-羟丙基)β-环糊精(PMHP-β-CD)固定液直接涂渍在弹性石英毛细管柱内壁,14组对映异构体、6组芳香族位置异构体化合物等在该柱上得到满意分离.通过测定以上化合物在该柱上的热力学参数:焓、熵、自由能及焓变差、熵变差,探讨了固定液对所测化合物的分子识别和色谱分离机理.结果表明,芳香族化合物的-△S值在PMHP-β-CD柱上比TB-β-CD高20~30J/mol·K,构型效应明显,极性选择性也比后者高.
氯甲酸芴甲酯柱前衍生高效液相色谱法测定植物中多胺
陈冠华 , 刘云惠
1998, 26(8): 945-949.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种采用氯甲酸芴甲酯进行柱前衍生,高效液相色谱分离和测定植物中游离态和结合态多胺的新方法.腐胺、精脒和精胺的分离在16min内完成;检出限分别达到0.030、0.018和0.023pmol;线性动态范围至少是3个数量级.研究了反应温度和时间对荧光衍生物产率的影响,指出在25℃下反应20min可获得较高产率.多胺总量与衍生试剂的摩尔比超过1:8时,荧光衍生物产率恒定.本方法用于苹果和番茄样品的测定,并进行了回收率试验.腐胺、精脒和精胺的5次测定RSD%分别为1.11%~3.41%,1.49%~2.91%,1.59%~3.14%;回收率分别为97.5%~103.2%,98.6%~102.2%,98.4%~102.4%.
气相色谱辅助傅里叶红外光谱用于固定污染源大气醛酮毒物的监测
张云 , 洪群发 , 许国旺 , 张玉奎
1998, 26(8): 951-954.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
获得了9种大气中常见的醛、酮及甲醇毒物的FTIR系列标准光谱图,建立了用衍生化气相色谱法和非衍生化气相色谱法辅助获得FTIR标准谱图的技术,详细讨论了用人工干预FTIR光谱自动差减法定量分析上述常见醛、酮污染物的可行性问题.
在高效离子交换色谱上蛋白质累加进样分离法的研究
梁峰 , 郭治安 , 高俊萍 , 常建华
1998, 26(8): 955-958.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了离子交换色谱上的累加进样法,并用选择性累加进样法在SCX-6柱子上纯化了尿激酶粗品,结果较好.
铜在硫胺燐光分析中的作用机制
黄如衡
1998, 26(8): 959-962.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
硫胺在碱中加入硫酸铜可促进硫胺转化为磷光体.提高反应温度或剧烈振荡及延长反应时间均可提高硫胺磷光,加入Na2S2O4则磷光下降.从加铜后磷光光谱不变,活化能下降,说明铜是催化硫胺氧化.氧化的硫胺有强的磷光,再加入铜则磷光下降,且不受反应温度、时间的影响,说明磷光下降是铜的猝灭作用.在一定浓度范围内,无论催化氧化与猝灭,铜量与磷光变化呈线性相关.
聚酰胺富集分离环境水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)
刘海玲 , 刘树深 , 陈英淼
1998, 26(8): 963-966.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
提出以聚酰胺树脂为吸附剂,在弱酸和中性介质中,静态和动态操作条件下,对环境水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)的选择性吸附分离方法.在选定条件下,树脂对铬(Ⅵ)有很强的吸附能力,饱和吸附容量为10.6mg/g(水介质中)和12.8mg/g(pH1.0的H2SO4介质中),而铬(Ⅲ)几乎不被吸附,当铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)含量比在1:5~5:1范围变化时均可得到满意分离.用0.02mol/L硫酸.0.025mol/L抗坏血酸混合液解脱树脂上吸附的铬(Ⅵ),再以二苯碳酰二肼光度法测定,并将其用于实际水样中铬(Ⅵ)和格(Ⅲ)的分离和测定.
过碘酸钾氧化鸡冠花红动力学光度法测定食品中痕量碘
张爱梅 , 王术皓
1998, 26(8): 968-969.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
基于硫酸介质中,草酸钠作活化剂,碘催化过碘酸钾氧化鸡冠花红而使其褪色的反应,建立了测定痕量碘的新方法.方法灵敏、简便、选择性好.测定碘的线性范围为0~20μg/L;检出限为0.66μg/L.用于食品中痕量碘的测定,结果满意.
钒(Ⅴ)-向红菲咯啉的络合吸附波
周长利 , 卢燕 , 李秀玲 , 曹伟 , 赵迎春
1998, 26(8): 970-973.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH4.02的0.02mol/L HAc-NaAc介质中,研究了钒(V)-向红菲咯琳(BPT)的极谱行为.钒(V)-BPT络合物在滴汞电极上于-0.36V(vs.SCE)得到一良好的吸附还原波,在聚乙烯醇(PVA)存在下,其二阶导数值与钒(V)浓度在5.0×10-8~4.0×10-6mol/L范围内呈线性关系;检出限可达9.0×10-9mol/L.应用该法测定饮用水及碳素钢中微量钒,结果较好.讨论了PVA的影响,探讨了络合物及其电极过程.
吐温-80固相化学发光测定痕量金的研究及其应用
韩鹤友 , 何治柯 , 罗庆尧
1998, 26(8): 974-976.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了吐温-80与Au(Ⅲ)的固相化学发光反应,比较了其在不同固相上的反应情况,用自制的固相化学发光仪,以巯基泡沫塑料(SPF)吸附溶液中Au(Ⅲ),采用圆形制片,直接在SPF表面进行化学发光测定,建立了痕量金的固相化学发光分析法.方法的线性范围为0.01~10μgAu(Ⅲ);对1.0μgAu(Ⅲ)测定11次的相对标准偏差为4.2%.用于实际矿样中痕量金的测定,结果满意.
双波长分光光度法测定湿法炼锌净化液中的痕量锗
1998, 26(8): 977-980.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
选择水杨基荧光酮-乳化剂OP-盐酸为显色体系,应用双波长分光光度法扣除硫酸锌的基体干扰,不分离直接测定了湿法炼锌过程中硫酸锌净化液中的痕量锗.测定范围在0~40mg/L.本法应用于株洲冶炼厂锌净化液中锗的测定,结果与该厂长期应用的萃取-比色法结果相吻合,而测定速度较萃取-比色法至少提高了一倍.
酞菁铜与四氰代二甲基苯醌电荷转移反应的测定
1998, 26(8): 981-984.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
用红外光谱、紫外可见光谱、循环伏安法等研究了三-(2,4-二特戊基苯氧基)-8-喹淋氧基酞菁铜(简称酞菁铜)和2-十八烷基-7,7,8,8-四氰二甲基苯醌(简称C18-TCNQ)在Lang-muir-Blodgett(LB)膜中的电荷转移.实验结果表明,在交替和混合LB膜中,酞菁铜和C18-TC-NQ分子之间均发生了电荷转移,其中酞菁铜为给体分子,TCNQ为受体分子.在混合LB膜中,电荷转移程度较大.电导率测量表明荷移反应使LB膜的电导率较纯酞菁铜LB膜提高了3个数量级.
镧、轧、镥、钇和钪与铽-乙酰水杨酸共发荧光体系的研究和应用
崔彦 , 曲祥金 , 周杰 , 朱贵云 , 司志坤
1998, 26(8): 985-988.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
研究发现,镧、轧、镥、钇和钪5种稀土离子可以分别与铽-乙酰基水杨酸形成优良的共发荧光体系.在最佳条件下,5种离子可分别使铽-乙酰水杨酸体系的荧光增强350、58、108、73和40倍.分别研究了各共发光体系的形成条件、荧光特点和影响因素.利用铽-镧-乙酰水杨酸体系,可使铽的检测限降到3.0×10-10mol/L,铽浓度在5.0×10-9~3.0×10-6mol/L范围内与荧光强度呈线性关系.应用于稀土合成样品和包头稀土标准氧化物中的铽的测定,结果满意.回收试验的回收率为93%±4.2%.分析各体系后,对共发荧光的机理进行了初步的探讨.
四(对羟基苯基)卟啉-硅胶固定相的合成及在核苷酸分析中的应用
黄朝阳 , 石学军 , 梁淑雯 , 于世林 , 盛梓良
1998, 26(8): 989-993.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
以大孔微球硅胶(30nm,8μm)作基体,经γ-氨丙基三乙氧基硅烷活化与间隔臂氯代环氧丙烷反应后,再与预先合成的四(对羟基苯基)卟啉配体键合,构成电荷转移型亲和色谱固定相.以pH=7.0的磷酸盐缓冲溶液作流动相,成功实现对一些核苷酸的高效液相亲和色谱分离.
三乙醇胺活化钴(Ⅱ)催化过硼酸钠氧化荔枝红色素褪色光度法测定痕量钴
刘佳铭
1998, 26(8): 994-996.
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
基于三乙醇胺活化钴(Ⅱ)催化过硼酸钠氧化荔枝红色素的褪色反应,提出测定痕量钻的高灵敏的催化光度法.其摩尔吸光系数ε500=1.8×107L·mol-1·cm-1;线性范围为0~0.4μg/L;工作曲线的回归方程为logA0/A=0.3478+0.3734CCo(Ⅱ)(μg/L);相关系数r=0.9998;检测限1.0×10-13g/mL.该褪色反应的表观活化能E=42.12kJ·mol-1,速率常数k=1,6×10-3·s-1.此法用于血清、尿液等样品中钻的测定,结果满意.
电解荧光光度法测定卡马西平的含量
潘祖亭 , 姚礼峰
1998, 26(8): 997-1000.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
卡马西平本身不具有荧光,氧化后能产生强烈荧光(λex=254,355,406nm;λem=478nm).将电化学方法同荧光光度法相结合,通过电解产生的高锰酸根离子氧化卡马西平,而建立了一种新的测量卡马西平的分析方法.实验结果表明在8.4×10-9~1.76×10-6mol/L范围内荧光强度与浓度呈良好的线性关系,检测限为8.4×10-10mol/L.此方法同文献报道的其他荧光方法相比操作简便,具有更低的检测限.
隐性亮绿作为过氧化物酶催化测定过氧化氢底物的研究
李天剑 , 沈含熙 , 罗云敬
1998, 26(8): 1001-1003.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了以隐性亮绿作为氢供体底物的辣根过氧化物酶.过氧化氢催化体系.该体系在pH=6.4~7.5的条件下所形成的亮绿于640nm处有最大吸收.测定过氧化氢的摩尔吸光系数为9.3×104L·mol-1·cm-1;工作曲线的线性范围为0~0.36mg/L.方法可应用于雨水中过氧化氢含量的测定.
气相色谱/质谱法鉴定甲基异丁基酮产品中的杂质组分
梁力 , 王甲亮 , 钱仰东 , 余布谷 , 魏学军
1998, 26(8): 1004-1006.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
采用GC/MS联用技术分离出甲基异丁基酮产品中6个杂质峰.将标准图谱库、质量色谱图等手段结合起来鉴定出7种杂质,并用标样、双柱对部分GC/MS的结果进行了证实,为产品质量控制提供依据.
流动注射-胶束增敏-光泽精与铁(Ⅱ)化学发光反应的研究
朱智甲 , 吕九如
1998, 26(8): 1007-1010.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
采用Jones柱在线还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),研究了铁(Ⅱ)与光泽精的化学发光反应,加入CTMAB和乳化剂OP能明显提高发光的信噪比,基于此建立了痕量铁的流动注射化学发光分析法.此法线性范围为1×10-11~1×10-5g/mL,检出限为2×10-12g/mL,相对标准偏差为2.0%(1×10-8g/mL,n=11),已用于人发中铁的测定.深入探讨了反应机理.
分光光度法测定头孢氨苄
李华侃 , 马晓达
1998, 26(8): 1011-1013.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
头孢氨苄与茚三酮在酸性水溶液中能发生显色反应.表观摩尔吸光系数是7.93×103L·mol-1·cm-1.作者详细研究了该反应的条件,应用拟定的方法测定药物制剂含量与药典方法一致,回收率在99%以上.
2.5次微分循环示波计时电位法用于铑的示波性质的研究
郑建斌 , 刘鹏 , 巩宁 , 高鸿
1998, 26(8): 1014-1017.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
将卷积技术应用于循环示波计时电位信号的处理,提出了2.5次微分循环示波计时电位法并将其用于对铑在HCI~KBr底液中的示波性质的研究.实验结果表明:在HCl+KBr体系的示波图上,Rh3+的特殊峰是由于铑对氢的催化作用而产生的;在Y2.5-E曲线上峰高与Rh3+浓度在4×10-7~7×10-5mol/L范围内呈线性关系,检测下限为8×10-8mol/L.
钴-硫胺素-Triton X-100体系的荧光特性及其分析应用
揭念芹 , 蔡亚岐 , 周遵宁 , 杨景和 , 张强
1998, 26(8): 1018-1021.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
在碱性介质中,钴与硫胺素反应产生荧光物质,表面活性剂Triton X-100对该反应具有敏化作用,据此建立了测定微量钻的荧光分析法,其荧光光谱的激发波长λex=375nm,发射波长λem=440nm.在6.0×10-8~2.4×10-7mol/L范围内荧光强度与钻离子的浓度呈良好线性关系.将其用于合金钢和维生素B12针剂中微量钻的测定,取得了满意结果.并对发光机理进行了探讨.
聚合物-盐-水液-固萃取新体系的研究现状与前景
李步海 , 邹群 , 孙小梅
1998, 26(8): 1022-1028.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
讨论了聚合物-盐-水液-固萃取体系的特点和研究现状,综述了该体系用于萃取分离金属离子及生物活性物质所取得的进展,提出了该体系研究中尚需解决的问题.
新固相微萃取-气相色谱法分析大气中芳烃物质
方瑞斌 , 张维昊 , 张琨玲 , 廉昆华
1998, 26(8): 1029-1032.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
用石墨吸附质棒固相微萃取装置吸附、富集大气中芳烃污染物,于气相色谱中解吸并分析.实验表明此法具有无溶剂、快速、简便、灵敏等优点,具有很大的实用性.
原子吸收法间接测定叶绿素总量
左银虎
1998, 26(8): 1033-1033.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
叶绿素存在于所有植物和部分微生物中,在光合作用中起着重要作用,在高等植物中依结构不同又可分为叶绿素a和叶绿素b.其基本结构都是镁结合的卟啉环.
示波极谱滴定法测定煤中的全硫量
王建平 , 陈峰 , 王能玲
1998, 26(8): 1034-1034.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
目前,测定煤中的全硫的方法很多,诸如沉淀重量法、高温燃烧中和法(电量法、碘量法)等.沉淀重量法测定结果准确,被列为标准方法使用,但操作手续繁琐、实验时间长.高温燃烧法操作简单、时间短,但样品常常因燃烧不完全而使结果不准.
荧光分光光度法测定废液中微量镉
郭谦 , 宁咸辉
1998, 26(8): 1035-1035.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
荧光法测定微量镉,常用的试剂有8-羟基喹啉-5-磺酸、硫基喹啉和桑色素等,但选择性欠佳.本文应用8-羟基喹啉-5-磺酸,加入溴代十六烷基三甲胺,由于表面活性剂的增敏效应,使灵敏度提高2~3倍.用HCI作浓度梯度淋洗的阳离子交换法预处理,使镉与共存离子获得满意分离,消除了干扰.器壁吸附会导致微量镉的损失,采用玻璃器皿硅烷化处理后效果显着.
烯烃氢羧基化反应产物羧酸的气相色谱分析
陈静 , 周宏英 , 杨效和 , 丘彦明 , 傅宏祥
1998, 26(8): 1036-1036.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
烯烃在不同催化体系的作用下,可进行羧基化反应.选用不同的溶剂,能够生成各种醛和各类酯,用水作为反应物,烯烃经过氢羧基化反应后就能生成羧酸.庚烯-1和环己烯以甲苯作为溶剂,经氢羧基化反应生成相应的不溶于水的辛酸和环己基甲酸,与未反应的烯烃和可能的副反应物均留在有机相──甲苯溶剂中.对未经过处理的反应混合液直接进行气相色谱分析,未反应的烯烃、溶剂以及生成的正异构酸产物都得到了分离,并给出了定性结果.
L-半胱氨酸为还原剂的流动注射氢化物发生原子吸收法测定痕量砷
徐光明 , 卢晓华 , 殷学锋
1998, 26(8): 1037-1037.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
流动注射氢化物发生原子吸收法(FIA-HGAAS)测定砷,具有速度快、灵敏度高、选择性好、自动化程度高等特点.由于五价砷和三价砷的测定灵敏度不同,常以碘化钾、碘化钾-抗坏血酸为还原剂将五价砷还原为三价砷后测定总砷.但M用量大,必须在高酸度下使用,引起空白值过高,加速了泵管的老化.
碘酸根的极谱特性与碘盐分析
吴敦虎 , 任红珊 , 李海燕
1998, 26(8): 1038-1038.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
碘是人体和智力发育必需的微量元素之一.当人体碘生理需要量不能满足时,就会引起碘缺乏病.我国规定食盐中加碘酸钾来补充人体中碘的必需量.因此对食盐中碘含量的检测具有实际意义.测定碘的方法有容量法、光度法、电位法、阴极溶出伏安法、离子色谱法、离子选择性电极法等,这些方法中,有的仪器昂贵难以普及使用;有的灵敏度低不能满足碘盐分析的要求.
以三正辛胺为流动载体的乳状液膜迁移、分离钒(Ⅴ)
梁勇 , 李全民 , 张兰芳
1998, 26(8): 1039-1039.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
钒的分离方法很多,但利用三正辛胺(TOA)作为乳状液膜分离V(Ⅴ)的研究还未见报道.本文研究了以TOA为载体的乳状液膜迁移V(Ⅴ)行为及机理.试验表明:TOA-Span80二甲苯乳状液膜体系能使V(Ⅴ)得到高效、快速、完全迁移,并能与常见离子得到完全分离.
meso-四(4-氨基苯基)卟啉二阶导数光度法测定痕量锌
刘本才 , 赵殊 , 宋冶 , 洪岩 , 白丽君
1998, 26(8): 1040-1040.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
用卟啉类显色剂测定痕量金属含量灵敏度很高,因而备受重视.但用导数光度法研究非水溶性卟啉显色剂的报道很少.非水溶性meso-四(4-氨基苯基)卟啉[T(4-AP)P]作为锌的显色剂研究尚未见报道.本文用二阶导数光度法建立了该卟琳测定痕量锌的新方法.该方法灵敏度高,选择性好,简便.用于测定水样中痕量锌,结果满意.