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1999年27卷1期

研究报告
胶束毛细管电泳法测定牡丹皮及芍药中牡丹酚和芍药甙
杨更亮 , 宋秀荣 , 张红医 , 王德先 , 孙汉文
1999, 27(1): 1-4.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
用胶束毛细管电泳法(MECC)测定牡丹皮、白芍、赤芍及其不同炮制品的牡丹酚、芍药甙的含量,以30mmol/L.磷酸盐缓冲溶液(NaH2PO4-Na2HPO4中含20mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)的表面活性剂作电解质,pH=6.85,于254nm紫外检测.实验结果线性关系良好(r>0.998),塔板数达到4.6×104.
固相萃取法对微量药物的选择性富集和直接测定
周杰 , 韩红岩 , 何锡文 , 史慧明
1999, 27(1): 5-9.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
选用能够识别抗菌药物甲氧苄氨嘧啶(TMP)的模板聚合物作固相萃取剂,从稀溶液中可选择性地富集TMP,在生理浓度(40nmol/L)下,富集因数为35.7,而非模板聚合物无富集能力.在洗脱过程中直接用于TMP的测定,不需要随后的色谱分析手续.基于此,建立了一个样品富集和测定的新方法.方法简便可靠,用于尿样中低浓度的TMP的测定,回收率达91.7%,结果满意.
电子能谱线形分析研究碳物种的化学状态
朱永法 , 郑斌 , 姚文清 , 叶小燕 , 曹立礼
1999, 27(1): 10-13.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
利用XIS的Cls携上峰,X线激发俄歇线形,XPS价带谱以及俄歇电子能谱的CKLL线形研究了几种碳材料的化学状态和电子结构.研究结果表明:XPS的携上效应可以鉴别不同结构的碳材料.XAES的化学位移和线形也可以有效地研究各种不同的碳材料的成键方式.XPS的价带谱也是研究固体表面电子结构的一种有效方法,对碳材料的研究也很有效.AES的CKLL俄歇线形非常适合金属碳化物的鉴别.
Madaline网络分离重叠光谱峰及其在多组分同时分析中的应用
方慧生 , 吴玉田 , 朱臻宇
1999, 27(1): 14-19.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
首先应用Madaline网络分离混合物中各组分的重叠光谱峰,然后对感兴趣的组分进行测定.一个两组分混合物的分析表明:本法的分析的结果优于偏最小二乘法的分析结果.
分子相互作用的毛细管区带电泳/迎头分析研究
丁永生 , 林炳承
1999, 27(1): 20-23.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
以生命科学中提出的对分离和定量分析有较高要求的研究课题为目标,将迎头分析(FA)与毛细管区带电泳(CZE)相结合,运用毛细管区带电泳/迎头分析(CZE/FA)技术,进行碱性药物propranolol与人血清白蛋白(HSA)平衡体系中相互作用参数的研究.
微波能用于酵母中海藻糖高效液相色谱分析样品制备的研究
刘传斌 , 李宁 , 鲁济清 , 苗蔚荣 , 苏志国
1999, 27(1): 24-28.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
利用微波能提取酵母中的海藻糖,建立了一种海藻糖分析样品的快速制备方法.高效液相色谱分析结果表明,无论是提取选择性、还是提取时间消耗,用微波法提取均具有常规提取法所无法比拟的优越性.经20s微波处理后,海藻糖酶已失活,故有效防止了提取过程中海藻糖的降解.微波提取不失为一种良好的样品的制备方法,尤其适用于对酵母代谢的研究.
CCD近红外光谱快速测定柴油中的芳烃含量
徐广通 , 袁洪福 , 陆婉珍
1999, 27(1): 29-33.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了采用电感耦合器件(CCD)近红外光谱仪在短波近红外区域(700~1100nm)、利用偏最小二乘回归(PLS)测定柴油中芳烃含量的方法.考虑样品颜色对短波近红外光谱的影响,对波长范围的选择和基线处理方式进行了研究.考察了样品进人光路的时间对测定结果的影响.将CCDNIR对未知样品的预测结果与傅里叶变换近红外光谱(FT-NIR)在长波近红外范围(1000~2000nm)的预测结果及液相色谱的测定结果进行了比较,对测量的重现性进行了考察,相对标准偏差为0.17%.
研究简报
薄层分离-库仑滴定法测定茄尼醇
刘快之 , 李德亮 , 陈伯森 , 孙心齐 , 赵瑾
1999, 27(1): 34-37.
[摘要](166) [FullText PDF](1)
摘要:
提出以2mol/L KBr-冰醋酸(1:3 V/V)为电解液,在阳极电生溴与茄尼醇发生反应来测定茄尼醇含量的库仑滴定法.茄尼醇与溴反应,其n值为18.对于烟叶提取物中茄尼醇,以正已烷-二氯乙烷-丙酮为展开剂,用薄层色谱法予以分离,用库仑滴定法进行测定.
溶剂浮选-偏最小二乘回归光度法测定地质样品中痕量贵金属元素
王淑兰 , 陈淑桂 , 王多禧 , 王英华 , 王洪艳
1999, 27(1): 38-40.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了贵金属Ru、Rh、Pd、Au-SnCl2-RB体系及缔和物溶剂浮选的条件,采用偏最小二乘回归法对重叠光谱进行解析及数据处理.对地质样品中Ri、Rh、Pd、Au同时测定,相对误差小于11.1%;标准偏差为0.0062~00.19.
电生次氯酸根流动注射化学发光法测定L-多巴
黄嘉初 , 张成孝 , 章竹君
1999, 27(1): 41-43.
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
将恒电流电解产生ClO-与流动注射化学发光分析法结合,基于L多巴对ClO--Luminol体系化学发光的抑制作用,建立了测定L-多巴流动注射化学发光新分析法.该法测定L-多巴的检出限为8×10-10g/mL,线性范围为2×10-9~1×10-7g/mL,相对标准偏差为3.0%.该法具有简单、快速、灵敏的特点,应用于药片中L-多巴的测定,结果满意.
小蘖碱与核酸作用荧光光谱及其分析应用
宋功武 , 成耀鹏 , 何治柯 , 曾云鹗
1999, 27(1): 44-46.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了小蘖碱与核酸(DNA)作用的荧光光谱.在pH值3.0~9.1范围内小蘖碱与DNA作用.荧光光谱发生了显著变化.λern=531nm(λex=362nm)的荧光峰随着 DNA的浓度增加,荧光强度显著增强,据此可以测定DMA,检测限可达1.1μg/L.确定了最佳条件,方法简便快速,对合成样品中DNA测定结果令人满意.
α-氨基酸的光电子能谱和质谱研究
李兴林 , 苏兴国
1999, 27(1): 47-50.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
用光电子能谱(XPS)和质谱(MS)方法研究了10种α-氨基酸.讨论了由于氨基酸酸烃基基团的差异,氮原子内层电子结合能化学位移的变化.用XPS和MS方法分别探讨了烃基对G-NH2键的影响.
凝胶渗透色谱法对桉木过氧化氢化学法化学机械浆制浆过程木素分子量变化的机理研究
李静 , 陈昌华
1999, 27(1): 51-54.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
利用凝胶渗透色谱法和元素分析法测定了尾叶桉酶解木素在过氧化氢化学法化学机械浆(APMP)制浆及漂白过程分子量的变化.研究结果表明:由于HOO-的特殊作用制浆及漂白之后,浆中剩余木素的平均分子量相对有所增加.
艾叶挥发性成分的提取及其化学成分的气相色谱/质谱分析
尹庚明 , 孙宁 , 朱锦瞻 , 麦亦红 , 林华基 , 卞则梁
1999, 27(1): 55-58.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
采用常温下氮气吹扫-固体吸附剂吸附和水蒸汽蒸馏两种方法,提取富集艾叶的挥发性成分,经气相色谱-质谱联机分析,鉴定出39种化合物,主要是1,8-桉树脑、异蒿属(甲)酮、2-莰酮、2-莰醇、石竹烯、α-荜澄茄烯等.
鲁米诺-H2O2体系化学发光对邻氯代苯亚甲基丙二腈和丙二腈的研究
刘国宏 , 李善茂 , 左伯莉
1999, 27(1): 59-62.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
基于鲁米诺-过氧化氢体系对邻氯代苯亚甲基丙二腈(CS)和丙二腈的化学发光的检测,考察了其反应动力学曲线,详细研究了pH值,鲁米诺浓度,过氧化氢浓度,本底信号的稳定性对化学发光强度的影响.CS的检测线性范围为10-2~10-5mol/L,绝对检测限为1.1ng(S/N=3/1).丙二腈的检测线性范围为10-3~10-6mol/L,绝对检测限为0.5ng(S/N=3/1).建立了鲁米诺-过氧化氢体系对液相化学发光对CS和丙二腈的分析方法,对CS的沙土样品进行测定,结果令人满意.
溴化衍生气相色谱法测定环境水体中痕量苯酚
张明时 , 王爱民
1999, 27(1): 63-65.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
以溴水为衍生化试剂,使苯酚转化为三溴酚.选用抗坏血酸为稳定剂,甲苯为萃取剂,以FFAP或SE-30大口径石英毛细管柱及电子俘获检测器,采用气相色谱方法测定环境水体中痕量苯酚.本方法操作简便,灵敏度高,选择性好,线性范围宽.检测限为0.01μg/L;水样添加回收率为95%~102%;相对标准偏差为1.6%;工作曲线的线性范围0.01~40μg/L.本方法与目前国家饮用水质标准中苯酚的标准检测方法比较灵敏度提高了两个数量级,操作大大简化,并可用于各类环境水体中苯酚的测定.
高效液相色谱柱切换技术中系统峰的研究
叶利民 , 李章万 , 钱广生 , 洪诤
1999, 27(1): 66-68.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
对高效液相色谱柱切换技术中分析流动相、净化时间、预处理柱的长短、预处理流动相纯度、柱切换时间、检测器波长等对系统峰的影响因素进行了系统地讨论.
二安替比林对异丙氧基苯基甲烷与钒(V)显色反应及机理
杨光宇 , 尹家元 , 刘玫 , 徐其亨
1999, 27(1): 69-72.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新试剂二安替比林对异丙氧基苯基甲烷(DApIM),研究了它和钒(Ⅴ)的显色反应及机理.在磷酸介质中,Mn(Ⅱ)和吐温-80存在下,V(Ⅴ)氧化DApIM生成黄色产物,λmax=450nm,ε=4.71×106·L·mol-1·cm-1,钒(Ⅴ)的含量在0~12μg/L内符合比尔定律.方法用于废渣和生物样品中钒的测定,结果满意.
毛细管电泳手性分离联萘酚
王荣英 , 卢小宁 , 吴明嘉
1999, 27(1): 73-76.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
以胆酸为手性表面活性剂,通过优化其浓度及缓冲溶液的pH值实现了手性物质联萘酚的基线分离.详细研究了乙睛对分离的影响,并考察了甲醇,2-丙醇及N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等有机试剂的影响.
套索冠醚固定相的性能和分离机理研究
颜承农 , 上官云风 , 臧旭 , 吴采樱 , 王德芬 , 胡宏文
1999, 27(1): 77-81.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
用3种新合成的套索冠醚作为固定相,制成石英毛细管柱,测其柱效、惰性、热稳定性、平均极性及选择性等性质.实验表明,它们具有良好的色谱性能和分离选择性,适用于对醇、卤代烃、芳香烃等及其异构体的分离.
胶束电动色谱分离5种二氢吡啶类钙拮抗剂
王杰 , 陈海峰 , 赵岚峰
1999, 27(1): 82-84.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
应用胶束电动毛细管色谱,以40mmol/L硼砂(pH8.0)-40 mmol/L十二烷基硫酸钠(SDS)为运行缓冲溶液,柱温60℃,在13min内分离了5种二氢吡啶类钙拮抗剂药物.讨论了SDS浓度、硼砂浓度、缓冲溶液pH、柱温对迁移时间和分离的影响.
芳羧酸酯液晶和杯芳烃共混柱的气相色谱保留行为
张健 , 张烃 , 卢光菊 , 傅若农 , 赵郑通
1999, 27(1): 85-88.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
对芳羧酸酯液晶(MPBHPB)和杯芳烃(戊基苯基间苯二酚杯芳烃)两种化合物组成的混合固定相,以不同比例涂渍成毛细管柱,考察了它们对二元取代苯位置异构体的保留行为,从比较溶质在混合固定相(1:1)及单一固定相上的分离因子α得出,这种混合固定相产生“协同效应”,对产生“协同效应”的原因作了探讨.
含氮配体过渡金属络正离子与[Ni(cdc)2]2-加合物的电子光谱和电导率研究
李松兰 , 张宝申 , 廖代正 , 朱翔宇 , 李金山
1999, 27(1): 89-92.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了10个含氮配体的过渡金属络正离子与[Ni(cdc)2]2-加合物在溶液和固体状态下的电子光谱和溶液电导率,发现电导率(Ω-1·cm2·mol-1)和加合物在HCl介质中π-π*跃迁带νmax(cm-1)值呈一致的变化关系.对吸收峰作出了归属,指定了负离子的MLCT带,并指出极性溶剂使MLCT带蓝移,π-π*跃迁带红移.
2,2,2-三氟-1-(9-蒽基)乙醇对映体在涂敷型手性固定相上的液相色谱分离
王来来 , 吕士杰 , 高平 , 李树本
1999, 27(1): 93-96.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
涂敷15%(wt)三苯基氨基甲酸纤维素酯于大孔硅胶担体,制备手性柱.考察柱温在分离2,2,2-三氟-1-(9-蒽基)乙醇对映体性能方面的影响,发现柱温升高,分高度下降,计算分离过程中,对映体在固定相与洗脱液之间分配的自由能变、焓变和熵变之差值;考察洗脱液正己烷/异丙醇(90:1,V/V)流速在分离性能方面的影响,发现洗脱液流速增加,分离度降低,在流速为0.5mL/min时,分离度最大,Rs=1.33.
毛细管电色谱法测定氨茶碱和鲁米那片剂中茶碱和苯巴比妥的含量
关燕华 , 魏伟 , 王如骥 , 罗国安
1999, 27(1): 97-100.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
首次报道了CEC法进行药物成分测定的应用研究.采用反相毛细管电色谱法,以非那西丁为内标,UV检测波长为214nm,以乙N:Tis-磷酸缓冲液(70:30,V/V,pH2.6)为流动相,在75μm(1.D.)×20cm的毛细管ODS(5μm)填充柱上测定了氨茶碱和鲁米那片剂中茶碱和苯巴比妥的含量,在所测的浓度范围内有良好的线性关系和回收率.
荧光法测定SD大白鼠不同脑区的单胺类神经递质
汪丛莹 , 庞志功 , 汪宝琪 , 张鹏
1999, 27(1): 101-103.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
以荧光光谱法定量地研究了不同浓度的司考林作用下,鼠脑组织中去甲肾上腺素、多巴胺和5-羟色胺的定量变化,从而表达了中枢神经递质的变化规律.
评述与进展
集成毛细管电泳芯片技术进展
向荣 , 王义明 , 罗国安
1999, 27(1): 104-110.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了当今毛细管电泳的研究热点之一——微型集成毛细管电泳芯片技术的最新进展,阐述了采用微型毛细管电泳的优点及其应用前景,并对芯片的结构作了介绍.
亲和膜色谱技术研究进展
甘宏宇 , 商振华 , 王俊德
1999, 27(1): 111-116.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
对一种崭新的生物大分子分离技术——亲和膜色谱技术做了全面的评述,介绍了亲和膜色谱分离的过程,评价了亲和膜基质材料活化、改性方法,给出了配基、间隔臂的选择原则,概括了亲和膜色谱理论研究的进展,并对亲和膜色谱技术进行了展望.
来搞摘登
储氢材料中稀土元素的测定
许光惠 , 于泓
1999, 27(1): 117-117.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
储氢材料是新型功能材料,是生产高容量镍-氢化物电池的关键材料.这种材料中的各种成份需要维持一定的比值,否则会对其储氢性能产生极大的影响,从而大幅度降低电池的电容量或缩短使用寿命.故需对材料进行分析化验.目前尚无令人满意的现成方法可利用来测定其中的大量混合稀土元素.本文研究了一种测定储氢材料中混合稀土元素的滴定分析方法.本法操作简便,终点清晰,结果稳定,用于生产和科研效果良好.
含表面活性剂水溶液中的乙酸丁酯、磷酸三丁酯的毛细管气相色谱定量分析
常志东 , 姚宁 , 刘会洲 , 陈家镛
1999, 27(1): 118-118.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
乙酸丁酯、磷酸三丁酯均是工业中常用的萃取剂,加入表面活性剂后,它们在水中的溶解度会有较大增加.通过对水中的乙酸丁酯、磷酸三丁酯的定量分析可以为研究萃取剂的流失机理提供数据,从而指导生产.常用的气相色谱分析方法是用有机溶剂萃取后,对有机相进行分析.但由于某些表面活性剂存在,加入有机溶剂会产生乳化,产生较大误差.对此本文采用毛细管气相色谱法研究建立了对含有阴、阳离子,非离子表面活性剂水溶液中的乙酸丁酯、磷酸三丁酯的定量方法,结果表明,这是一种快捷、准确、简便的分析方法.
对苯二酚葡糖苷的几种波谱学定量检测方法
李菲 , 公衍道 , 张秀芳 , 赵南明
1999, 27(1): 119-119.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
对苯二酚葡糖苷,又名熊果苷,对旱生植物在极其干旱的条件下存活起重要作用.它可以抑制酪氨酸酶的活性,在食品中用作防腐剂.空气中放置的熊果苷稀溶液紫外吸收谱和荧光谱的谱学特性很不稳定,难以用于较长时间内的浓度监测;其分子结构的特点又使得用普通的化学方法进行测定有一定的困难.至今,未见到较好的熊果苷定量检测方法的报道.本文用傅里叶变换红外光谱法监测熊果苷浓度,测量精度和稳定性较好;在用紫外吸收和荧光光谱测定熊果苷时引入氮气对样品溶液进行保护,也可在一定时间内保持测量的较高精度.
萌发水稻中生长激素的反相高效液相色谱法分离测定
方能虎 , 邵学广 , 何友昭 , 赵贵文
1999, 27(1): 120-120.
[摘要](271) [FullText PDF](0)
摘要:
植物激素对调节植物生长、发育过程起着重要的作用.由于植物激素在植物体内的作用机理尚未了解清楚,对植物激素的化学性质、作用机理和生理效应的研究具有重要意义.植物体内的激素含量很低,植物体内的组成复杂,相互共存的干扰组份较多,因而植物激素的测定非常困难.本文研究了生长素(LAA)、赤霉素(GAs)和细胞分裂素(ZT)3种植物生长激素的色谱保留行为,并运用RP-HPLC技术,以梯度洗脱,峰面积法定量,建立了3种激素同时测定的快速、简便的方法,并应用于萌发水稻中3种生长激素的实际测定,所得结果令人满意.
生物制品中吸附剂氢氧化铝含量的快速测定
辛暨华 , 全爱顺 , 张耀庭 , 李文波 , 曾卫 , 符连社
1999, 27(1): 121-121.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
氢氧化铝广泛用做生物制品的添加剂,它主要用来保护制品抗原性,以保证制品效价或效力的稳定性,是提纯主物制品中不可缺少的组成部分.氢氧化铝在生物制品中含量有一定的要求,如果其含量过低,将不会起到应有的作用,相反,如果含量过高,则在接种时会因局部吸收不好造成无菌化脓,引起周身反应.所以,氢氧化铝的含量是生物制品和生化检定工作中一项重要的常现指标,建立其快速准确的测定方法具有一定的实用意义.络合滴定法是过去一直采用的经典方法,但其操作繁琐费时,试剂消耗量较大,难以满足大批量样品分析的要求.对此,我们针对生物制品中铝的测定,采用铝试剂作显色剂,建立了快速简便的铝限量比色法.结果表明,此方法对于检测生物制品中吸附剂氢氧化铝含量可以代替原来的络合滴定法,方法应用于狂犬疫苗等制品中氢氧化铝的测定结果满意,平均回收率为94%.
高效液相色谱法分析三氟硝基笨及水解产物
杨长生 , 王福安 , 安建峰
1999, 27(1): 122-122.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
三氟硝基苯水解制备2,3.二氟-6-硝基苯酚是合成喹喏酮类抗菌药氧氟沙星的起始步骤,也是其控制步骤.本文利用反相HPLC法,对2,3,4-三氟硝基苯水解反应液进行分析,方法简便、快捷,缩短了优化反应条件的时间.对控制副反应的发生也有非常重要的意义.