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1999年27卷10期

研究报告
洛美沙星离子选择电极的研制及应用
连军 , 李向军 , 张勇 , 潘景浩
1999, 27(10): 1117-1120.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
用正交设计法研究了离子缔合物的种类、膜相中活性物浓度和增塑剂3个因素对电极性能的影响,以四苯硼-洛美沙星形成的缔合物为电活性物质研制了涂碳PVC膜洛美沙星电极.其能斯特响应范围为2.0×10-3~1.0×10-5mol/L;检测限为4.0×10-6mol/L,级差为28.9mV/pC.该电极响应迅速,重复性和稳定性好,应用于洛美沙星药片的含量测定,方法简便,结果满意.
激光探针等离子体质谱测定单颗粒锆石铀-铅年龄
梁细荣 , 李献华 , 韦刚健 , 涂湘林 , 王甘霖
1999, 27(10): 1121-1125.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种利用激光探针等离子体质谱测定单颗粒锆石U-Pb同位素年龄的新方法.以线扫描进样法代替传统的剥深进样法,克服U/Pb之间的熔蚀分异.对前寒武纪(>1.0Ga)锆石的定年表明,207Pb/206Pb、206Pb/238U定年精密度和准确度均为优于2%.对两颗中生代锆石进行了测试,获得了与SHRIMP,定年一致的206Pb/238U年龄.研究结果表明,该定年方法可与SHRIMP定年方法相比拟.
苯醌在银-汞(膜)微环电极上的循环扫描伏安波
姜立萍 , 蔡闰妹 , 于俊生 , 张祖训
1999, 27(10): 1126-1130.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
首次报道采用化学镀法制作银-汞(膜)微环电极,并用于探讨苯醌的循环伏安曲线.还对伏安曲线的性质进行了详细的论述.结果表明:苯酪在Mcllvaine缓冲溶液(pH=7.0)中的还原过程属于单电子可逆反应.根据不同扫描速度时还原波的峰电流值可以计算得到苯醌的扩散系数(D0)值.n和D0的测定结果与文献值相一致,所得到的实验结果与理论相符合.
模拟退火算法与遗传算法结合用于变量筛选
章元 , 朱尔一 , 李静 , 庄峙厦
1999, 27(10): 1131-1135.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
在传统的遗传算法中引入Metropolis接受准则,结合有序Gram-Schmidt正交化,可以得到预报能力较强的模型,即PRESS(预报残差平方和)值较低的模型.该法用于处理钢中微量元素及热处理工艺条件与钢的力学性能关系的问题,并与传统的遗传算法进行了比较,得到满意的结果.
噻利洛尔的吸附伏安行为
曾泳淮 , 李永明 , 陈小乐
1999, 27(10): 1136-1140.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
在NH3-NH4Cl底液中,噻利洛尔(Celiprolol,简称CEL)在汞电极上有一线性扫描还原峰,峰电位Epc=-1.31V(vs.Ag/AgCl),该峰具有明显的吸附性.当CEL浓度较小时,扫速较快,搅拌富集时间较长时,电极反应完全为吸附态的CEL的还原所控制,吸附粒子为CEL中性分子,测得CEL在汞电极上的饱和吸附量为1.03×10-10 mol/L,每个CEL分子所占电极面积为1.57nm2,CEL在悬汞电极上的吸附符合Langmuir等温式.测得吸附系数β=1.08×106,电子转移数(n)为2,不可逆吸附的电子转移系数(α)为0.74,表面电极反应的速率常数ks=0.40/s.探讨了CEL在汞电极上的还原机理,并建立了吸附伏安法测定CEL的最佳条件,检出限为1.0×10-9mol/L.
毛细管区带电泳柱端安培检测抗癌药物巯嘌吟
王晓清 , 由天艳 , 杨秀荣 , 汪尔康
1999, 27(10): 1141-1145.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了一种高效快速检测抗癌药物巯嘌呤的方法——毛细管区带电泳柱端安培检测.考察了巯嘌呤的电化学行为.在最佳操作条件下,获得此药物的检测限为1×10-7mol/L;线性范围为5×10-4~5×10-6mol/L;相关系数为0.995,重现性良好.并用该法检测了人尿样及牛血清蛋白中的巯嘌呤.
甲基、磺酸基取代的9, 9’-双吖啶衍生物的化学发光研究
庄惠生 , 陈国南 , 黄金陵
1999, 27(10): 1146-1150.
[摘要](547) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了10,10′-二甲基-9,9′-双吖啶(DMBA),2,2′-二碳酸基-9,9′-双吖啶二硝酸盐(DSBADN),10,10′-二甲基-2,2′-二磺酸基-9,9′-双吖啶(DMDSBA),及10,10′-二甲基-9,9′-双吖啶二硝酸盐(DMBADN,俗称光泽精)等4种9,9′-双吖啶衍生物的化学发光性质,发现10,10′-二甲基-2,2′-二磺酸基-9,9′-双吖啶的化学发光强度是光泽精的22倍,是迄今为止发光效率最高的一种9,9′-双吖啶类衍生物.讨论了9,9′-双吖啶衍生物的结构与化学发光性质之间的关系,为设计合成新型高发光效率的9,9′-双吖啶类发光剂提供了一定的理论和实验依据.
研究简报
液相色谱分离-氢化物原子吸收测定血清中不同形态的有机砷化合物
欧阳津 , 时彦 , 张新荣
1999, 27(10): 1151-1155.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种色谱分离-紫外线消解-氢化物原子吸收光谱测定6种有机砷化合物的方法.这6种砷化合物分别是:甲基胂酸(MMA)、二甲基胂酸(DMA)、胂三甲胺内酯(AsB)、胂胆碱(AsC)、三甲基氧化胂(TMAO)和四甲基砷(TMAs+).由于AsB、AsC和TMAs+不能直接与NaBH4反应产生氢化物,因此在色谱柱与检测器之间增设了一个紫外线消解装置,使这些砷化合物在发生氢化物前先行消解.本法适用于分析血清中的有机砷化合物.从进样到获得色谱图的过程约需10min.检出限(μg/L)为MMA(1.0);DMA(1.3);AsB(1.5);AsC(1.5);TMAO(2.0)和TMAs+(1.6).
丁卡因在玻碳电极上的伏安行为及测定
杨运发
1999, 27(10): 1156-1159.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
对丁卡因在玻碳电极上的伏安行为进行了研究,发现在0.1mol/L高氯酸溶液中,于1.04V(vs.Ag/AgCl)左右产生一个与丁卡因呈良好线性关系的阳极氧化伏安峰,大多数金属离子和20多种有机生化物质不干扰测定.方法用于注射针剂和加标尿样中丁卡因的测定,结果满意,对电极反应也进行了初步探讨.
反相高效液相色谱法测定新药阿司匹林铜
刘祝东 , 刘伟平 , 杨懿昆 , 普绍平 , 谌喜珠 , 何键 , 熊惠周
1999, 27(10): 1160-1163.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
提出测定阿司匹林铜新药的反相高效液相色谱分析方法.采用国产YWQ C18柱,在25℃下,甲醇:水(含0.08%正磷酸):丙酮=11.4:8.6:1.1为流动相,苯甲酸为内标,药用标准阿司匹林和水杨酸为对照品,在UV-235nm下检测阿司匹林铜和杂质水杨酸铜的含量;阿司匹林铜、水杨酸铜的检出限分别为0.87mg/L、2.46mg/L;阿司匹林铜的回收率为99.0%~100.50%;水杨酸铜的回收率为99.2%~100.5%.
直链淀粉-三(3, 5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相分离硒代甘油醚对映体
于兆文 , 刘月启 , 刘快之 , 蒋生祥 , 陈立仁
1999, 27(10): 1164-1167.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
合成出了直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相.用该固定相首次拆分了一系列硒代甘油醚对映异构体.讨论了流动相组成和样品结构对保留和拆分的影响.
铜铂微粒修饰微电极测定一氧化氮
鲜跃仲 , 朱民 , 张文 , 薛建 , 金利通
1999, 27(10): 1168-1171.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
详细报道了金属铜、铂微粒修饰微电极用于NO的检测,该修饰电极对NO具有催化氧化作用,当NO浓度在8.2×10-8~4.5×10-6mol/L范围内,浓度与峰电流呈线性关系,相关系数为0.997.
血红蛋白在L-半胱氨酸微银修饰电极上的电化学行为
顾凯 , 朱俊杰 , 陈洪渊
1999, 27(10): 1172-1174.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
L-半胱氨酸通过化学键结合到微银电极表面成化学修饰电极,研究表明此修饰电极对血红蛋白的氧化还原有促进作用.并用预富集和示差脉冲溶出伏安法检测血红蛋白的浓度,检测限为1.0×10-8mol/L,8次测定2.0×10-7mol/L血红蛋白的相对标准偏差是6.3%.
环氧树脂/玻璃纤维复合界面的电子能谱化学分析
姚映钦 , 赵斌元 , 陈品华 , 王典芬
1999, 27(10): 1175-1178.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
采用化学分析用电子能谱技术(ESCA)分别对机械剥离后的玻璃纤维布和短切玻璃纤维增强环氧树脂试样的玻璃纤维(布)面作了对比分析,发现树脂残留物表面上有富裕的环氧基,证明剥离不是发生在树脂/玻璃纤维(布)粘结界面上,而是发生在粘结界面附近的树脂层里;环氧树脂/玻璃纤维布界面比环氧树脂/短切玻璃纤维界面有更强的界面增强效应.
变性无胶毛细管筛分电泳分析聚合酶链式反应产物
韩富天 , 许琪 , 林炳承 , 沈岩 , 吴冠芸
1999, 27(10): 1179-1182.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
在分离Y染色体性别决定区(Sex determining region of the Y chromosome,SRY)、人11号染色体短臂β-珠蛋白基因部分序列(108/B)扩增产物和PBR322/HaeⅢ标准片段的混合样品时,SRY和108/B的迁移时间均产生较大的偏差,在尿素变性剂存在的无胶筛分体系中迁移时,这种迁移时间的偏差得以消除,这意味着尿素变性剂的存在消除了DNA空间结构对迁移的影响,DNA在此筛分介质中的迁移只与其片段长度有关.在变性无胶筛分体系中鉴别PCR产物,其结果的准确度明显提高.
钌联吡啶络合物与脱氧核糖核酸分子相互作用的荧光光谱研究与分析应用
宋功武 , 吕少仿 , 何治柯 , 曾云鹗
1999, 27(10): 1183-1185.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了2苯基(4溴)咪唑[f]邻菲咯啉(简称PIP(Ⅲ)新的配体及〔Ru(bpy)2PIP(Ⅲ)]2+新的络合物,用荧光光谱研究了络合物与小牛胸腺DNA分子的结合情况,在 pH7.4,络合物与DNA作用后,在587nm(λex=471nm)产生很强的荧光峰,其发光强度与DNA浓度呈线性关系;线性范围0~1.2mg/L;检测限(3σ)为2.8mg/L.该方法具有较高灵敏度和准确度,对合成样品测定,结果令人满意.
吹扫/捕集-热脱附气相色谱法研究吸附剂富集水中痕量挥发性有机物的效果
陈云霞 , 游静 , 梁冰 , 王国俊
1999, 27(10): 1186-1189.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
利用自制的吹扫/捕集-热脱附装置,考察了7种单一吸附剂和4种混合吸附剂对水中痕量挥发性有机物的富集,结果证明,Tenax GC和活性炭组成的混合吸附剂使用范围广,回收率明显高于单一吸附剂,吸附剂借助N2干吹可除去水蒸气.混合吸附剂可望在环境大气和汽提法分析水样中得到广泛的应用.
补体C1q压电免疫传感器的研究
刘栗加 , 胡继明 , 裴仁军 , 沈竞凯
1999, 27(10): 1190-1192.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一种可重复使用的压电免疫传感器用于检测补体CIq.比较了聚乙烯亚胺粘附、戊二醛交联法,物理吸附法以及蛋白A法三种固定化抗体蛋白的方法.使用蛋白A法,补体CIq在所测浓度范围内有良好的线性关系.使用过的晶片用0.1mol/L柠檬酸盐缓冲溶液(pH3.0)解吸,可重复使用4次.
石墨炉原子吸收光谱分析中钯基体改进剂对微量镉测定的影响
渠荣遴 , 何琲
1999, 27(10): 1193-1196.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
对石墨炉原子吸收法和钯基体改进剂测定微量镉的实验方法进行了研究,讨论了钯用量对镉测定灵敏度的影响,根据实验结果及X光电子谱分析,提出了钯存在下镉在石墨管内的原子化过程是一个以物理作用为主,同时伴有钯的催化还原作用的复杂的物理-化学过程的观点.
丙基格林试剂的合成及其在丁基锡衍生反应中的应用
周群芳 , 江桂斌 , 齐大勇
1999, 27(10): 1197-1199.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
格林试剂衍生方法是气相色谱与元素选择性检测器分离和测定有机锡化合物样品前处理的一个重要环节.研究了丙基格林试剂的实验室合成及其在丁基锡化合物衍生反应中的应用,为这类化合物监测标准方法的建立提供了基础条件.
一种新的人血浆中含硒蛋白测定方法
王子健 , 谢申猛 , 高愈希 , 彭安
1999, 27(10): 1200-1203.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
提出一个综合聚丙酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)分离和2,3-二氨基萘(DAN)柱前衍生正相液体色谱测定硒的方法(DAN-HPLC-FLD),分离测定了高硒地区人血浆中的含硒蛋白.在所鉴定的5种含硒蛋白中,其中至少有3种是从未明确鉴定过的含硒蛋白.
酚藏花红与DNA作用的共振光散射特征及微量DNA的光散射测定
达毛拉·杰力里 , 黄承志
1999, 27(10): 1204-1207.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了酚藏花红(PS)与脱氧核糖核酸(DNA)在近中性条件下作用中的共振光散射特征,并以此建立起纳克级核酸的分析方法.考察了影响因素和最佳反映条件,建立了用RLS光谱测定纳克级DNA的新方法.
丙醇-溴化十六烷基三甲胺-硫酸按-水体系萃取分离汞(Ⅱ)
李全民 , 张丽敏 , 刘奇
1999, 27(10): 1208-1210.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了丙醇-溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)-(NH4)2SO4-水体系萃取分离汞的行为及与常见离子分离条件.试验表明:调节pH1.0或3.0,能使Hg(Ⅱ)从Fe3+、Co2+、Ni2+、Zn2+、Mn2+、Cu2+、Al3+等离子混合液中分离出来.
流动注射热焓法测定浸取磷酸中三氧化硫
张其翼 , 吴孟强
1999, 27(10): 1211-1214.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
以测量钡离子与硫酸根离子沉淀反应热效应的热焓法为基础,采用合并带流路建立了测定浸取磷酸中三氧化硫的流动注射热焓法.该法在4.0~42.0g/L范围内可准确测定SO3的含量.相对标准偏差为1.6%;标准加入回收率为96%~104%;测样速率为60样/h.
催化褪色光度法测定痕量钡
刘佳铭 , 马同森
1999, 27(10): 1215-1218.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
Ba2+能在pH5弱酸性介质中催化十二烷基苯磺酸钠(DBS)对铬黑T(EBT)的褪色反应.详细研究了动力学条件,确立了测定钡的最适宜催化动力学条件.表观摩尔吸光系数ε620=3.0×106L·mol-1·cm-1,校正曲线方程为log(Ao/A)=0.006260+0.008704CBa2+(μg/L);线性范围0~16μg/L(r=0.9991);检出限4.0×10-11g/mL.该催化反应属一级反应,活化能E为142.53kJ/mol;速率常数k为3.15×10-2/s.所建立方法用于水样中痕量Ba2+的测定,结果与AAS法相符.
评述与进展
电化学发光分析的新进展
王鹏 , 袁艺 , 朱果逸 , 张密林
1999, 27(10): 1219-1225.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
电化学发光技术作为一种新的痕量生化分析手段越来越引人注目.介绍了电化学发光基础研究的最新进展,并评述了电化学发光技术的环境分析、免疫分析、核酸杂交分析及其它生化物质测定中的一些最新应用.
固相微萃取技术及其在有机锡和有机汞分析中的应用
刘稷燕 , 江桂斌
1999, 27(10): 1226-1230.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
固相微萃取(SPME)是近年来发展起来的一种简便快捷的样品前处理技术,这项技术不需要有机萃取剂,是一种环境友好的萃取过程.本文在前人工作和我们自己研究的基础上,讨论了SPME技术在有机锡和有机汞分析中的应用及各项参数对测定的影响.
仪器装置与实验技术
高效液相色谱-激光诱导荧光-增强型电荷耦合器件检测装置
熊少祥 , 韩慧婉 , 赵睿 , 王光辉 , 马会民 , 陈义 , 刘国诠
1999, 27(10): 1231-1236.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
对用ICCD作为HPLC的LIF检测器进行了研究,建立了一种具有波谱分辨功能的HPLC-LIF-ICCD检测系统,考察了仪器光路、激光功率、ICCD操作参数等多种因素对其性能的影响.在优化条件下,对异硫氰酸荧光素的浓度检测限为2.5×10-13mol/L,质量检测限达到2.5×10-18mol.
来稿摘登
高效亲和液相色谱法纯化基因重组人白细胞介素-2
郭立安 , 董建中
1999, 27(10): 1237-1237.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
高效亲和液相色谱(HPAC)是将经典亲和色谱的高特异性同高效液相色谱的快速、高效相结合产生的一种蛋白质的分离技术.它使经典亲和色谱原来需要几个小时才能完成的纯化工作缩短为十几分钟或更短,而且纯化倍数高,分离效果好.因此,HPAC在近年基因重组蛋白质的纯化方面得到了广泛的应用.基因重组人白细胞介素-2(rhIL-2)是生物体内具有重要生物学功能的细胞因子,目前已成功地进行了基因表达.本文以自制的rhIL-2单克隆抗体(McAb)的HPAC填料纯化了大肠杆菌(E.coli)表达的rhIL-2.
毛细管电泳用于不稳定络合体系形态分析
夏之宁 , 杨玉书 , 孙冠芸 , 徐红 , 黄云辉
1999, 27(10): 1238-1238.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
毛细管区带电泳技术,不存在色谱分析中组分与固定相间的作用,从而可最大可能地保持体系中各易变形态的浓度和分布,使之用于元素的易变形态分析和不稳定络合体系稳定常数测定.使用“峰漂移法”的实验模型,在对一级络合体系的研究基础上,推广到多级逐步络合体系.该方法不是基于分离测定,而是通过缓冲液组分对各种形态物电泳淌度的影响,演算出n级逐步络合的不稳定络合体系的各级逐步络合平衡常数,从而求得各易变组分的浓度和分布.本文将该方法应用于乙酰丙酮与镁离子这种二级逐步络合的不稳定体系.
热重法测定碱性紫11:1的热稳定性及使用寿命
张建军 , 王晓风
1999, 27(10): 1239-1239.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
碱性紫11:1是一种广泛使用的染料,它应用于皮革、腈伦、革制品等染色.染色时,其使用寿命与操作温度密切相关,较高温度下使用,其寿命较短,乃至不宜使用.为了搞清上述关系,我们用TG法研究了碱性紫11:1的热稳定性及使用寿命.
薄层扫描法分离和测定苯氧乙酸和2, 4-二氯苯氧乙酸
李金昶 , 赵晓亮 , 铁雅文 , 陈爱乾 , 包明
1999, 27(10): 1240-1240.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
苯氧乙酸及其衍生物对植物有很强的生物活性,是一类药性高、选择性好、使用安全的化学除草剂,因此,被农田广泛应用.其中2,4-二氯苯氧乙酸(简称2,4-D)是最为常用的一种.虽然这类化合物的毒性较小,但在土壤、粮食、环境水中的残留,也会对动植物构成不同程度的危害.因此,对苯氧乙酸类除草剂的分离和测定方法的研究,对于保护人类的健康和生态平衡具有重要的意义.目前,国内尚未见到有关这方面的研究报道.我们采用薄层色谱法,同时分离和测定了苯氧乙酸和2,4-D,灵敏度高,操作简便、快速.