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1999年27卷11期

研究报告
耐尔蓝硫酸盐在核酸分子表面的长距组装及核酸的三波长共振光散射测定
黄承志 , 李原芳 , 李念兵 , 罗红群 , 黄新华
1999, 27(11): 1241-1247.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH7.20~7.60及离子强度低于0.012的介质中,耐尔蓝硫酸盐(NBS)在核酸分子表面进行长距组装后,产生293.4nm、349.4nm和560.4nm的共振光散射(RLS)增强峰.根据RLS增强的Scatchard数据分析表明,NBS在小牛胸腺DNA、鱼精DNA和酵母RNA上的组装数分别是6.4、6.6和3.9,组装常数分别为7.1×106mol/L、4.6×106mol/L和1.7×106mol/L.应用三个波长处的RLS增强之和可以测定0~0.8mg/L的小牛胸腺DNA、鱼精DNA和0.20~0.60mg/L的酵母RNA,检测限分别是0.4、1.2和10.5μg/L.方法已成功的应用于合成样测定.
在线小波变换用于伏安分析仪的研制
邵学广 , 庞春艳 , 张汉昌 , 吴守国 , 林祥钦
1999, 27(11): 1248-1253.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
将在线小波变换应用于伏安信号的在线处理,研制了具有小波变换功能的伏安分析仪.该系统利用在线小波变换对采集到的数据进行实时处理,具有控制灵活、分辨率高、数据处理方便等特点.通过对低浓度Cu2+和Fe3+混合样品的阶梯斜坡扫描伏安信号的滤噪及定性、定量分析,结果表明可获得满意的分析结果.
血浆中辛伐他汀分析方法及药代动力学研究
蔡葵花 , 郑文晖 , 周晏 , 林广云 , 赵香兰
1999, 27(11): 1254-1257.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
采用GC/MS的SIM(选择离子监测)定量模式,以洛伐他汀做内标,经乙酸乙酯萃取后,测定人体血中辛伐他汀的浓度.标准曲线在0.27~54μg/L之间呈良好的线性关系,r>0.999,高中低3个浓度点的日间日内RSD(相对标准偏差)小于5.2%,回收率可达96%~103%,并应用在10例健康志愿者口服40mg辛伐他汀的药代动力学的研究.
沉积物内多氯联苯测定中有机氯农药的排除及质量控制/质量保证研究
康跃惠 , 盛国英 , 傅家谟 , 麦碧娴
1999, 27(11): 1258-1263.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了沉积物样品中多氯联苯(PCBs)的分析方法及质量控制/质量保证(QA/QC)研究,结果表明多级复合硅胶柱对有机氯农药去除效果良好.采用25种PCBs同族体标样PCB25对分析方法进行了QA/QC研究,PCBs的平均回收率在97%~118%之间.用本方法测定25种多氯联苯同族体的检测限范围在0.5~1.4ng/g之间.
银(Ⅰ)催化氧化邻甲氧基酚的反应特性及其应用
黄湘源 , 章晨峰 , 万小芬 , 季明德
1999, 27(11): 1264-1267.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在HAc-NaAc介质中,以2,2'-联吡啶为活化剂,银(Ⅰ)可灵敏地催化过硫酸铵与邻甲氧基酚的氧化还原显色反应,研究了反应的最佳条件及动力学参数,并对反应机理作了探讨,从而实现了痕量银的催化动力学光度法测定.方法的线性范围为0~1.2mg/L,检测限为8.08×10-8g/L.用于铅锌矿废渣中银的测定,结果满意.
人工神经网络用于金属离子-乙二胺四乙酸络合物稳定性研究
杨兴华 , 印春生 , 任琴 , 刘卫 , 李伟 , 潘忠孝
1999, 27(11): 1268-1273.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
采用函数连接型网络,以金属离子的电荷、离子半径、价电子结构、电负性及适配价轨道数因子为描述参数,成功地关联了近60种已知的金属-EDTA络合物稳定常数logK值,并在此基础上,预报了包括所有锕系元素在内的20种金属-EDTA络合物的logK值.对学习样本的正确选择、高价金属离子与EDTA络合物logK值的报道差异及成因、Co3+离子的"额外"稳定性进行了分析讨论.
溶胶凝胶法制备固定化酶柱并应用于化学发光型的葡萄糖传感器
李清文 , 王义明 , 张新荣 , 罗国安
1999, 27(11): 1274-1277.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
溶胶凝胶过程以其纯度高,均匀性强,处理温度低,反应条件易于控制等优点成为生物传感器中一种颇具前途的固化方法.利用硅酸乙酯(TEOS)的溶胶凝胶化过程对葡萄糖氧化酶(GOD)进行固化,并制备了不同载体下的GOD酶柱.实验结果表明GOD可在SiO2的溶胶凝胶体中保持较高的活性.将此酶柱用于流动注射化学发光分析体系,可实现对葡萄糖的在线测定.该体系的校正曲线线性范围为3.5~70μmol/L,其相关系数为0.999,检出下限为0.6μmol/L.
研究简报
苯并二氮杂(艹卓)类衍生物在质谱中的逆偶极加成反应
潘远江 , 吴海涛 , 金声 , 陈耀祖
1999, 27(11): 1278-1279.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
在对二氮杂(艹卓)类衍生物-二氢-1,5-二氮杂卓上亚胺双键与腈氧化物环加成产物的电子轰击质谱(EI-MS)研究中,发现这些衍生物均形成了丰度较大的逆1,3-偶极加成(Retro-1,3-Dipolar Addition,RDA)的碎裂反应产物特征离子.
阿霉素在钴离子注入修饰电极上的电化学行为及其应用
胡劲波 , 支瑶 , 李启隆
1999, 27(11): 1280-1283.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
阿霉素在0.1mol/LHAc-NaAc(pH4.62)缓冲溶液中用注入钴的修饰玻碳电极为工作电极进行伏安测定,得到一良好的还原峰,Ep=-0.522V(vs.SCE).峰电流与阿霉素浓度在1.4×10-7~1.4×10-6mol/L和1.4×10-6~5.6×10-5mol/L范围内呈线性关系.检出限为5.0×10-8mol/L.并用于尿样的测定,得到满意的结果.用线性扫描和循环伏安法研究了体系的电化学行为及电极反应机理.电极反应属准可逆过程.用AES和XPS等表面分析技术检测了注入电极表面的元素组成、价态和深度分布,对离子注入电极的催化性质进行探讨.
藉硫酸根抑制钠的电离效应原子吸收光谱法测定氧化锆中钠
刘英 , 臧慕文
1999, 27(11): 1284-1288.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
作者发现,SO42-可抑制钠原子吸收测定时的电离,分析溶液中无需另加电离抑制剂.可不分离主体,在H2SO4-(NH4)2SO4介质中直接以空气-乙炔焰原子吸收法测定氧化锆、氧化铪中的钠.方法简便、准确.分析含钠量约0.05%和0.7%的试样,其相对标准偏差分别为3.9%和1.3%.方法回收率为94%~106%.Na<0.1%的试样,用标准加入法测定;而对于Na≥0.1%的试样,则使用标准曲线法.
聚乙烯醇对锌镉铅溶出增敏作用及应用
张文德 , 李彦 , 郭忠
1999, 27(11): 1289-1291.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.05mol/L(pH6.5)乙二胺-盐酸介质中,聚乙烯酸-124(PVA-124)对锌、镉、铅的电位溶出有显著的增敏作用.当富集60s时,其检出限均达0.6μg/L,线性范围:锌0.6~35μg/L,镉0.6~45μg/L,铅0.6~50μg/L.标准加入回收率为92.4%~110%.RSD(n=4)<7.0%.用同位镀汞法测定水样和食品中微量锌、镉和铅,方法简便、快速、准确.
环氧溴丙烷或环氧氯丙烷/溴代萘/β-环糊精三元包接络合物的燐光性质
白小红 , 魏雁声 , 刘长松
1999, 27(11): 1292-1295.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
β-环糊精溶液中,环氧溴丙烷(EBH)或环氧氯烷(ECH)能够诱导α-溴代萘(α-BrN)和β-溴代萘(β-BrN)强的室温燐光(RTP).结果证明,EBH比ECH有更强的重原子增强效应(HAEE);α-BrN/ECH/β-CD三元包接合物的稳定性比β-BrN/ECH/β-CD稳定性更强.
钼(Ⅵ)-7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠络合吸附波研究及应用
卢燕 , 付佩玉 , 周长利 , 宋春红 , 李秀玲
1999, 27(11): 1296-1299.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH4.8的0.013mol/L的HAc-NaAc介质中,钥(Ⅵ)-7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠体系在滴汞电极上,于-0.46V(vs.SCE)电位处得到良好的吸附还原波,其二阶导数峰电流Ip与Mo(Ⅵ)在2.5×10-8~4.5×10-7mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为1.25×10-8mol/LMo(Ⅵ),方法用于钢样中微量钼的测定,结果较好.对电极机理进行了研究.
直接进样气相色谱法分析有机芳香酸
寇登民 , 祁静
1999, 27(11): 1300-1302.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
用实验室合成的十二烷基苯磺酸甲铵配成固定液溶液,以汞塞动态法制备成毛细管色谱柱.讨论了该毛细管柱的制备方法、对有机芳香酸的分离以及定量分析问题.
荧光光度法测定大气中痕量二氧化硫
朱国辉 , 朱庆枝 , 许金钩
1999, 27(11): 1303-1305.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
在弱酸性介质中,碘与荧光素反应导致荧光素荧光强烈猝灭,而SO32-的存在可以有效地抑制这种猝灭作用,使得体系荧光强度增强,籍此可测定痕量SO32-.线性范围为25~150μg/L;检出限为8.7μg/L.该法快速、灵敏、选择性好、操作简便,用于大气中二氧化硫实际样品分析,结果令人满意.
分光光度法测定络合物稳定常数及摩尔吸光系数的通用算法
陈建荣 , 金炳尧 , 林秋月
1999, 27(11): 1306-1308.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一个用单纯形法与线性最小二乘法结合的方法计算络合物稳定常数及摩尔吸光系数的新算法,并处理了Cu2+-PAN-S络合体系的数据,求得了该络合物的第一、二级稳定常数.
某些偶氮胂类试剂高灵敏光度法测定铬(Ⅵ)
于京华 , 杨其涛
1999, 27(11): 1309-1312.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了偶氮胂Ⅲ、二溴硝基偶氮胂和二溴羧基偶氮胂3种偶氮胂类试剂与Cr2O72-的褪色反应.发现它们在硝酸介质中具有高灵敏的褪色反应,摩尔吸光系数均达1×105L·mol-1·cm-1以上,是目前光度法测定Cr(Ⅵ)灵敏度最高的方法之一.可用于水中铬的测定.
氧化铝柱预分离-离子色谱法测定钢铁中痕量硫
胡净宇 , 邵光玓 , 胡晓燕 , 王海舟
1999, 27(11): 1313-1316.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
采用2.25mmol/L邻苯二甲酸氢钾为流动相,以单柱阴离子包谱法测定痕量硫,硫的检出限达3μg/L;详细研究了氧化铝柱分离条件,实现了钢铁中痕量硫与基体快速分离并定量回收,消除了酸溶路线中大量杂质离子的干扰及重金属离子对色谱柱的危害,研究了不同基体对痕量硫测定的干扰情况及消除方法,建立了氧化铝柱预分离-IC法测定钢铁中痕量硫的新方法.该方法的检出限为0.000098%.
血、肝、尿中地西泮等4种药物的固相萃取-紫外导数光谱检测法
谭家镒 , 姜兆林 , 吴玉红
1999, 27(11): 1317-1319.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
血、肝、尿中地西泮、去甲西泮、替马西泮及奥沙西泮用GDX301大孔树脂萃取,萃取物制成酸性水溶液测定二阶导数光谱,方法简便快速.血和尿中4种药物的提取率近似为100%,检出限近似为0.8mg/L;肝中4种药物的提取率近似为80%,检出限近似为1.2μg/g.
联萘类对映体的手性薄层色谱拆分
朱全红 , 余品香 , 邓芹英 , 许遵乐 , 曾陇梅
1999, 27(11): 1320-1323.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
β-环糊精/硅胶键合相作薄层色谱的手性固定相,石油醚/乙酸乙酯/甲醇和石油醚/乙酸乙酯/乙腈溶剂系统为流动相,分离联萘类化合物对映体,在紫外光下或碘蒸汽中观察样品斑点的位置.12对联萘类化合物得到良好分离,相对比移值为1.16~1.65.文中对β-环糊精的键合量对拆分效果的影响及联萘类化合物在β-环糊精键合相中的保留行为进行了详细讨论.
正交投影用于一维重叠色谱峰分辨及背景扣除
张小吐 , 祝惠英
1999, 27(11): 1324-1328.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
对于两组份色谱重叠峰体系,当以小组份色谱峰作为干扰时,本文利用正交投影方法,通过构造正交投影矩阵,利用原始信号及其投影与背景之间的内在关系来确定真实背景,从而将背景干扰予以扣除,使含背景干扰的一维重叠色谱峰得以分辨.模拟研究表明,对于两组份色谱峰重叠体系当以小色谱峰为干扰时本文方法具有很好的分辨效果,对于完全重叠峰,即使其峰分离度为零仍然能得到满意的结果.将本方法用于毛细管气相色谱中邻二甲苯与苯乙烯色谱重叠峰的分辨获得了满意的结果.
铝-荧光镓极谱络合吸附波的研究
包晓玉 , 罗红霞 , 李南强
1999, 27(11): 1329-1332.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH5.72的缓冲溶液中,用单扫示波极谱法可获得灵敏的铝(Ⅲ)-荧光镓络合吸附波.检测限达1.0×10-8mol/L.测定了自来水中铝的含量,并测定了络合物组成和表面电极反应速率常数.
高锰酸钾-亚硫酸钠-核黄素化学发光体系的研究
李丽清 , 周艳梅 , 陶秀俊 , 封满良 , 吕九如
1999, 27(11): 1333-1336.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了核黄素在酸性条件下与高锰酸钾和亚硫酸钠发生化学发光反应的行为,建立了流动注射化学发光测定核黄素的新方法.核黄素浓度在1.0×10-7~1.0×10-5g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,检出限为3×10-8g/mL.对4.0×10-7g/mL的核黄素进行11次平行测定,得方法的相对标准偏差为1.6%.方法用于药剂中核黄素含量测定,结果与药典标准方法--紫外分光光度法测得值一致.
六氟磷酸二(4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶)(2,2'-联吡啶-4,4'-二羧酸)合钌(Ⅱ)的二维核磁共振
王鹏 , 袁艺 , 景晓燕 , 朱果逸
1999, 27(11): 1337-1340.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
1HNMR和13CNMR谱研究了新型电化学发光探针六氟磷酸二(4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶)·(4,4'-二羧酸-2,2'-联吡啶)合钌(Ⅱ)的立体结构,通过1H-1HCOSY、13C-1HHETCOR谱对其氢谱和碳谱中的各谱峰进行了归属,并给出了氢谱和碳谱峰的化学位移值.
评述与进展
分子烙印传感器的研究进展
刘勤 , 周永新 , 刘荫棠
1999, 27(11): 1341-1347.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
分子烙印技术是制备具有选择性分子识别能力的聚合物的新兴技术.其应用之一是将分子烙印聚合物用作分析化学中化学(仿生)传感器的识别元件.本文综述了分子烙印技术的原理方法及其在传感器方面的应用,评述了分子烙印传感器的发展方向,展望了其在有机磷化合物检测中的应用前景.引用文献44篇.
扫描电化学显微镜及其最新进展
邵元华
1999, 27(11): 1348-1355.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
对扫描电化学显微镜技术的基本原理、仪器设备、最新的研究进展和发展展望进行了评述.
仪器装置与实验技术
电化学噪声测量分析系统设计与实现
刘晓方 , 王汉功 , 权高峰 , 黄淑菊 , 顾海澄
1999, 27(11): 1356-1360.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
根据电化学噪声原理,利用微机技术设计实现了电化学噪声测量分析系统.该系统具有高灵敏度、自动选择量程、多回路自动测量、可调整采样参数等功能,并在时/频域内对所测量的电化学噪声进行分析.
来稿摘登
用三氯乙酸沉淀蛋白和酚-次氯酸盐直接显色法测定血氨
邓健 , 许金生 , 袁亚莉 , 周一平
1999, 27(11): 1357-1357.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
血液中的氨(血氨)含量测定对临床肝昏迷、肝性脑病及重症肝炎等疾病的诊断和治疗有着重要意义.本文根据氨的靛酚兰反应原理,以三氯乙酸沉淀蛋白、酚-次氯酸盐直接显色法测定血氨.用该法检测了81例正常人,137例各型肝病患者血氨浓度,结果均令人满意.
2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚树脂相分光光度法测定污水中汞
云秀玲 , 马广兰 , 李北罡
1999, 27(11): 1358-1358.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
树脂分光光度法属固相吸光光度法范畴,它对于痕量分析有很多优点,在该法中被测化学组分同时浓集和选择性吸附于树脂上,使分析手段简化,灵敏度和选择性均优于溶液中吸光光度法,故该法多用于环境污染物样品中痕量金属离子的定量测定.树脂相分光光度法基于直接测量吸附被测组分有色络合物树脂相的吸光度进行定量分析.本文研究了汞(Ⅱ)-与5-Br-PADAP反应生成络合物后富集于D152H型弱酸性阳离子交换树脂上于波长63Onm处测量吸附达平衡后的树脂相的吸光度,测定污水样品中痕量汞,结果满意,方便简便、快速、灵敏,选择性好.
褪色光度法测定天然水体中痕量氟
黄章杰 , 杨亚玲 , 杨光宇 , 尹家元
1999, 27(11): 1359-1359.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
痕量氟的光度法测定常用茜素氟蓝法和褪色光度法.我们发现痕量氟离子对钍(IV)与4-(H-酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮(HAPMP)在CTMAB介质中的显色反应具有强烈的褪色作用,据此建立了一种测定痕量氟的新方法.体系表观摩尔吸光系数ε=2.16×104L·mol-1·cm-1.氟离子含量在40~400μg/L内符合比尔定律,方法用于水样中痕量氟的测定,结果令人满意.
示波计时电位滴定法测定铈
屈建莹 , 刘快之 , 刘锰
1999, 27(11): 1360-1360.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
EDTA络合滴定法测定铈都是以滴定三价铈的形式进行的.由于四价铈具有较强的氧化性且本身具有颜色,使络合滴定指示的终点受到影响.因此,通常用还原剂将其还原为三价铈再进行滴定.由于EDTA与三价铈的络合稳定性比其与四价铈的小,必须在较低酸度下滴定.因此,干扰离子多,测定麻烦.示波滴定法以示波曲线切口的变化指示终点,不受溶液颜色的影响,因而使EDTA直接滴定四价铈成为可能.对于三价铈,用(NH4)2S2O8将其氧化为四价予以测定.实验表明,本法滴定终点指示清晰,测定结果满意.