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1999年27卷12期

研究报告
小鼠血清IgG的蛋白G灌注亲和色谱行为的研究
阎哲 , 黄骏雄
1999, 27(12): 1365-1369.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
通过实验考察了小鼠血清IgG的蛋白G灌注亲和色谱行为,虽然未发现非特异性吸附,但在通常情况下对IgG存在不可逆性吸附.洗脱液组成及pH的不同决定IgG在灌注亲和色谱柱上具有不同的解离常数KD,产生不同的色谱行为.流动相的流速对IgG与蛋白G的结合/解离动力学过程产生一定的影响.结果表明,对于小鼠血清中的IgG灌注亲和色谱的分离,由于解离速率影响到传质过程,使之在高流速下的分离受到一定的限制.
高效离子交换膜色谱介质制备及其对蛋白质的分离
周冬梅 , 邹汉法 , 杨利 , 倪坚毅 , 汪海林 , 张玉奎
1999, 27(12): 1370-1375.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了一种以纤维素膜为基质,以二乙胺为配基的高效液相离子交换膜色谱介质,并考察了不同柱长、不同洗脱梯度、不同流速下其对几种标准蛋白的分离情况.与高效液相柱色谱相比,这种高效液相膜色谱柱可以更快速的达到蛋白质的分离.即使在较高流速下,柱压仍较低.实验表明,这种高效液相膜色谱柱适合于蛋白质的快速分离.
指数扩展的网络方法模拟超快循环伏安曲线
邓兆祥 , 林祥钦
1999, 27(12): 1376-1380.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
将指数扩展格原理用于网络模拟方法,给出了模拟受欧姆降歪曲的超快伏安曲线的电路网络模型,利用电路模拟软件PSPICE给出该电路的瞬态响应曲线,并与数值解进行对比,结果表明这一模拟算法准确而稳定,而且计算速度比等格网络法提高10倍以上.
计时电流的因子分析-法拉第电流与充电电流的分离
林祥钦 , 陈宗海 , 邵学广 , 邓兆祥
1999, 27(12): 1381-1385.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
基于电化学理论电流公式,用迭代目标变换因子分析法对计时电流曲线进行处理,得到分离的法拉第电流和充电电流成分,对于简单的电极过程,分离效果很好,信噪比得到提高,法拉第电流分量可用于定量分析.
循环子空间回归的一种快速算法及其在定量构效关系中的应用
庄凌 , 陈德钊 , 陈亚秋 , 胡上序
1999, 27(12): 1386-1390.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
循环子空间回归(CSR)通过改变解空间的维数,可以获取一系列的回归模型,其中包括最小二乘回归(LSR)、主成分回归(PCR)、偏最小二乘回归(RLSR)和许多中间回归,从中可挑选最优回归模型.本文将分析CSR的原理,给出一种可行的快速的CSR算法(RCSR),以提高计算速率和精度,并将其成功地应用于苯乙酰胺类除草剂定量构效关系的建模.
强噪声背景中微弱信号检测的初步研究
王利亚 , 印春生 , 任琴 , 左健 , 许存义 , 潘忠孝
1999, 27(12): 1391-1396.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
为了提高信噪比,以往大都设法滤除噪声.根据随机共振理论,本文对用添加噪声来提高测量信号信噪比的方法进行了初步的尝试,并将此方法应用于强噪声背景中微弱信号的检测,得出了一些有意义的初步结果.
研究简报
过氧化氢-2,4-二氯苯酚-4-氨基安替比林体系催化光度法测定血红细胞中的铁
唐波 , 刘阳 , 王洪鉴 , 孙天麟
1999, 27(12): 1397-1400.
[摘要](204) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在十二烷基硫酸钠存在下的弱碱性介质中Fe(Ⅲ)对H2O2氧化2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)与4-氨基安替比林(4-AAP)偶联显色反应的催化作用,建立了检出限为7.90μg/L.线性范围为0~1.25mg/L的新催化光度分析法.方法用于血红细胞中铁的测定,相对标准偏差与回收率分别为2.6%与98.8%~101%,结果满意.
导数微分脉冲极谱法同时测定铅和锡
汪莉 , 倪永年
1999, 27(12): 1401-1404.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
摘要铅(Ⅱ)和锡(Ⅱ)在0.01 mo1/L盐酸-0.1 md/L硫氰化钾介质中均有良好的微分脉冲极谱波,但波峰相互重叠,难以用常规的极谱分析法进行两组分同时测定.本文提出以导数法对铅和锡的重叠极谱波进行解析处理,较好地消除了背景电流的影响,并采用零交点法对铅和锡进行了同时测定,方法简便.该法还被应用于实际样品的分析,取得较好结果.
四苯硼钠法测定吡哌酸含量
魏文珑 , 李彦威 , 王晋辉
1999, 27(12): 1405-1407.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍一种测定吡哌酸含量的有效方法.在pH=3.6的HAc-NaAc缓冲溶液中,吡哌酸与四苯硼钠可形成1:1的定量沉淀,待沉淀反应完全后,以溴酚蓝为指示剂,用烃铵盐标准溶液回滴过量的四苯硼钠,方法简便、快速,应用于吡哌酸原料药样品测定,其回收率为99.44%~100.09%,最大相对误差<±0.6%,与药典法测得的结果基本一致.
毛细管电泳测定主客分子相互作用的结合常数
朱晓峰 , 林炳承
1999, 27(12): 1408-1411.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
在25℃下,用毛细管区带电泳测定了主客体分子(配体和溶质分子)β-环糊精(β-CD)和心得舒(alprenolol)在pH值为2.5,浓度为100mmol/L的磷酸盐缓冲溶液下的结合常数,并对4种求解方法即非线性拟合法,双倒数法,y-倒数法和X-倒数法的结果进行了比较,所得值分别是307.2、408.4、331.4和343.1 L/mol,同时获得了结合物的迁移率.该方法可用于测定结合比为1:1的各种类型相互作用的结合常数.
电位型砷传感器的研究及分析应用
郑行望 , 贺云 , 谢勇霞
1999, 27(12): 1412-1415.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
以CTMAB修饰碳糊电极将砷钼杂多酸固定于碳糊电极表面,使其表面形成了杂多酸薄膜.该电极对4.00×10-6~1.00×10-3mol/L范围的砷钼杂多酸有能斯特响应,斜率为47.5mV/p As(v),从而可间接测定砷.
氯酸钾存在下铍-铝试剂体系的极谱波研究及应用
李建平 , 谢拥军 , 魏小平
1999, 27(12): 1416-1419.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在氯酸钾存在下铍-铝试剂体系的极谱波行为及应用.在pH7.5的Clark-Lubs缓冲溶液中,铍-铝试剂络合物于-0.77V可产生灵敏的极谱波,加入氯酸钾后极谱波移至-0.73V,波高增大了3倍,导数波高与Be2+浓度在0.005~0.2mg/L范围内呈线性关系,检测限3.5×10-3mg/L.研究了极谱波性质及电极反应机理,证明该极谐波为络合吸附催化波.铍与铝试剂形成配位比1:2的络合物,络合物中的铝试剂在电极上还原,电还原中间产物被氧化回原价态形成催化循环,波高增大.
烙印分子刚性对分子烙印手性固定相手性拆分能力的影响
王进防 , 周良模 , 孟子晖 , 刘学良 , 王清海 , 朱道乾
1999, 27(12): 1420-1423.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
采用丙烯酸胺+2-乙烯基吡啶复合功能单体烙印了刚性较小的苯甲氧羰基-L-丝氨酸、苯甲氧羰基-L-丙氨酸和具有一定刚性的苯甲氧羰基-L-脯氨酸,发现丙烯酸胺+2-乙烯基吡啶体系对于分子刚性较小的分子也具有很好的烙印效果,表明不是烙印分子的刚性而是带有的与功能单体作用的化学功能基团才是实现分子烙印的关键.
高效毛细管电泳法测定生药当归中阿魏酸的含量
陈勇 , 程智勇 , 韩凤梅 , 杨新
1999, 27(12): 1424-1427.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
阿魏酸在溶剂中不稳定,这给定量分析带来一定干扰.研究了阿魏酸在6种不同溶剂系统中的稳定性,改进了溶解阿魏酸的溶剂,在此基础上建立了生药当归中阿魏酸的高效毛细管区带电泳分离分析方法.电泳条件:以60mmol/L硼砂(pH9.45)为电泳介质,未涂层弹性融硅毛细管(50μm×39.5cm,有效分离长度34.8cm)为分离通道,压力进样(68.95kPa·s),20kV恒压电泳(25℃),检测波长314um.实验发现,在4mg/L~400mg/L范围内,阿魏酸可进行定量分析,加样回收率为100.4±1.2%.方法简便快速、结果准确,重现性好,可用于当归及其制剂的质量控制.
高效液相色谱法分离水田除草剂萘丙胺光学异构体
施介华 , 徐秀珠
1999, 27(12): 1428-1430.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱法分离水田除草剂萘丙胺光学异构体.实验结果表明,在键合(S)-(+)-N-(3,5-二硝基苯甲酰基)苯甘氨酸[3,5-DNB-(S)-(+)-PG]手性色谱柱上以正已烷/异丙醇(100/10,V/V)为流动相时,能较好地分离其萘丙胺的光学异构体,其容量因子分别为5.81和6.20;分离因子为1.08.
卡托普利在汞电极表面的电化学行为
杨贞 , 朱世民
1999, 27(12): 1431-1434.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
用循环伏安法、阴极溶出伏安法和电毛细管曲线测量等方法研究了卡托普利在汞电极表面的电氧化机理.实验结果表明,酸性溶液中卡托普利比较稳定,而在中、碱性溶液中卡托普利不稳定.在酸性溶液中有质子参与电极过程,卡托普利在电极表面发生单电子转移,生成汞(Ⅰ)-硫化合物,该化合物在电极表面有强吸附,并进一步转化成汞(Ⅱ)-硫化合物.按照实验结果,计算了卡托普利的扩散系数和电极反应速率常数,提出了卡托普利电化学氧化反应的机理.
钒(Ⅳ)-硫胺素荧光光度法的研究与应用
陈小明 , 黄灵芝 , 李松青 , 夏殊
1999, 27(12): 1435-1437.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
利用钒(Ⅳ)作为氧化剂将硫胺素氧化成硫胺荧,建立了一种测量痕量硫胺素的荧光分光光度法,并将该方法应用于药物中硫胺素的测定.该方法测定硫胺素的线性范围为0.8~240.0μg/L;检出限为0.45μg/L;对于40.0μg/L的硫胺素测定10次,其相对标准偏差为1.5%.
聚乙烯吡咯啉酮对稀土变色酸双偶氮类试剂显色反应的褪色作用
郭红岩 , 孙小梅 , 沈静茹 , 柳畅先 , 李步海
1999, 27(12): 1438-1441.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了非离子型表面活性剂聚乙烯吡咯啉酮(PVP)、(NH4)2SO4对RE(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Zr(Ⅳ)、Th(Ⅳ)、Cu(Ⅱ)等离子与变色酸双偶氮类试剂显色反应的影响.建立了大量稀土存在下测定微量Fe(Ⅲ)的新方法.纯稀土中Fe(Ⅲ)的测定,回收率在98.0%~101.0%;对矿样测定,6次测定RSD为1.79%.
化学修饰电极循环伏安法的数值模拟
许可 , 吴守国
1999, 27(12): 1442-1445.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
用CN法对化学修饰电极(CME)的循环伏安法(CV)进行了数值模拟.建立了CME的有限扩散理论模型,引入了活度系数比、扩散系数校正因子及动力学参数等.模拟的普鲁士兰(PB)修饰电极与文献相符很好.
液相色谱/质谱/质谱联用法测定润滑油中磷酸三苯酯含量
罗皓 , 吴筑平 , 刘密新 , 杨成对
1999, 27(12): 1446-1448.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
探讨了用LC/MS/MS联用仪测定液压油中的微量添加剂磷酸三苯酯的方法.应用MRM方式记录HPLC的流出峰,结果表明被分析样品浓度在1~7mg/L范围内,色谱峰面积与浓度有良好的线性关系.讨论了LC/MS/MS技术实验条件的选择方法.
N-对甲苯基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及与铂(Ⅳ)的显色反应
张雷 , 马东兰 , 王玉炉 , 李建平 , 黄运瑞 , 黄豪 , 王宏伟
1999, 27(12): 1449-1453.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
详细介绍了新试剂N-对甲苯基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(PMPT)的合成.经过红外光谱、紫外光谱、核磁共振和元素分析等方法测试,确定了试剂的组成和结构.研究了试剂与铂(Ⅳ)的显色反应,建立了光度法测定微量铂(Ⅳ)的方法.在pH3.6~5.2的HAc-NaAc缓冲体系中,该试剂和铂(Ⅳ)-形成一种稳定的组成比为1:3的绿色水溶性络合物,其最大吸收峰位于756nm处,表观摩尔吸光系数为ε756=1.14×105·L·mol-1·cm-1.铂含量在4~336μg/L服从比尔定律,相关系数r=0.9997,近50种离子不干扰.将该法应用于矿石和催化剂中铂的测定,获得满意的结果.
评述与进展
我国化学物相分析的进展
黄宝贵
1999, 27(12): 1455-1461.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
对我国化学物相分析的最新成就和进展作了简要评述,内容包括概述、物质相态分析、元素赋存状态分析以及非金属矿物相分析等.引用近十年来的主要文献100篇.
磁微球及其在生化分离分析中的应用
景晓燕 , 李茹民 , 王鹏 , 王君 , 袁艺 , 朱果逸
1999, 27(12): 1462-1467.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
摘要磁微球是以金属或金属氧化物为核,外面包被带有活性基团物质的一种新型生物分离材料.目前制备磁微球的方法有包埋法、聚合法、浸渍法、挤压法和生物合成法等.这种微球通过其活性基团与化学、生化和生物物质连接后,利用其顺磁性外加一定磁场可实现与介质分离.本文全面地介绍了磁微球的制备,详尽评述了其在免疫分析、核酸杂交分析、基因测序、细胞分离、酶的固定、受体分离等各个领域的应用.
仪器装置与实验技术
单纯形自动优化的顺序注射分析系统
刘学著 , 吴近峰 , 刘书生 , 方肇伦
1999, 27(12): 1468-1472.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了具有自动优化功能的微机控制的顺序注射光度分析系统的研制.系统主要由注射泵、十位选择阀和带流通池的分光光度检测器构成.操作参数设定、数据采集和处理通过微机完成.采用改进单纯形方法进行系统优化,其算法集成到SIA系统控制程序中使优化过程在微机的控制下自动完成.系统研究了SLA铝蓝法测磷的操作条件对结果的影响.
来稿摘登
大豆中蛋白质含量的示波滴定
陆为林 , 陈咏梅 , 陆坤宏
1999, 27(12): 1473-1473.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
大豆中蛋白质含量的测定,国内外标准方法是采用凯达尔法,作者研究了用示波滴定的方法进行测定,样品用H2S04-Na2S04,-CuSO4,消化处理,N以NH4+的形式存在于试液中.在pH5-6用四苯硼钠(Na-TPB)沉淀NH4+,过量的TPB,在声10-12的NaOH-NaAc碱性底液中有明显的示波图,用四乙基氯化钱标准溶液反滴定至TPB示波图下切口突然消失为终点,据此计算出N含量,再换算为蛋白质的含量.
分光光度法研究硫氰酸钼(Ⅴ)络合物的萃取行为
梁玉珍 , 何钟林 , 王立波 , 曲曾禄
1999, 27(12): 1474-1474.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
作者用光度法研究了在不同浓度的二甲基亚砜(DMSO)-水(H2O)溶液中,用石油亚砜(PSO)-四氯化碳(CCl4)为萃取剂时对硫氰酸钼(Ⅴ)络合物的萃取行为,研究了DMSO在该混合溶液中的量对该络合物萃取的影响,并对实验结果进行了解释.发现在DMSD-H2O.体积比为2%且NH4SCN溶液浓度达0.1mol/L时,硫氰酸铝的萃取率可达99%以上,表明MoO(SCN)3,这一萃取体系似具有应用价值.
丙烯酰氯的气相色谱分析
张明时 , 赵小毛
1999, 27(12): 1475-1475.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
丙烯酞氛易挥发,暴露于空气与水份作用产生盐酸酸雾,具有强烈的刺激性和腐蚀性.本文用苯胺作衍生反应试剂,使丙烯酞氯与苯胺定量反应生成N-苯基丙烯酸胺,氯化氢与过量苯胺生成氯化苯按沉淀,从而消除了游离氯化氢对仪器的腐蚀性和给操作带来的不便,再以邻苯二甲酸二异丙醋为内标,经OV-17柱分离,FID检测器测定,实现了丙烯酞氯的无腐蚀简便快速气相色谱分析.