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1999年27卷2期

研究报告
胺类对α-溴代萘/β-环糊精体系流体室温燐光的影响
陈小康 , 牟兰 , 李隆弟 , 童爱军
1999, 27(2): 125-129.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
首次研究了不同的胺对α-溴代萘(α-BrNp)/β-环糊精(β-CD)体系RTP发射的影响.发现胺能显著增强α-BrNp/β-CD体系的RTP,发射,RTP强度随着胺的烷基链的增长和支链的增加而增加,且当胺的用量是β-CD用量的一倍时,RTP强度最大.由此认为、胺的影响主要应归因于胺分别从β-CD的二端接近,胺的-NH2基与β-CD的-OH基形成氢键,而其烷基从CD二端折向空腔,封住了CD的上、下端口.这不仅提高了CD腔内的疏水性,增大了发光体与CD间的包结常数,同时,对外部氧向CD腔内的扩散起着隔离作用,显著减小了三线态氧对腔内发光体激发态的猝灭作用.从而可在不除氧的条件下观察到发光体强的RTP,发射,且体系清澈透明.胺的作用属于超分子化学中的分子调控作用.
单链脱氧核糖核酸在石墨电极表面固定化的研究
刘盛辉 , 孙长林 , 何品刚 , 方禹之
1999, 27(2): 130-134.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
用5%(V/V)3-氨基丙基三乙氧基硅烷(PrNH2硅烷Ⅱ)在石墨电极表面硅烷化以导入氨基(—NH2),然后用乙基-(3-二甲基丙基)碳二亚胺盐酸盐(EDC)作为偶联活化剂,将单链DNA(ssDNA)共价固定在石墨电极表面.采用显微分光光度法、红外光谱法和电化学方法对电极表面的ssDNA层进行了表征,并用紫外-可见光谱法对电极表面固定化ssDNA的杂交特性进行了研究.结果表明,ssDNA可以比较均匀地固定在石墨电极表面,而且ssDNA是通过5’端磷酸基以磷酸氨基酯键的形式共价结合在电极表面,固定在电极表面的ssDNA的杂交特性未发生变化,能够有效地与溶液中的互补链cDNA进行杂交反应.
聚电解质中电活性物质氧化还原反应机理的现场显微红外光谱电化学研究
郭黎平 , 林祥钦
1999, 27(2): 135-139.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
用现场显微红外光谱电化学方法研究了几种电活性物质,包括无机盐、有机物、无机聚合物微粒在聚电解质中的氧化还原反应及其机理.
使用C18固相萃取膜-色质联用定量分析饮用水中痕量多环芳烃的初步研究
潘海祥 , 麦碧娴 , 庄汉平 , 林峥 , 闵育顺 , 盛国英 , 傅家谟
1999, 27(2): 140-144.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
参照美国EPA525.1方法,C18-固相萃取膜萃取饮用水中的有机物,利用GC/MS法鉴定多环芳烃(PAHs),使用16种多环芳烃混合标准样绘制标准曲线,以内标法对PAHs进行定量分析.采用本方法研究某水厂经过深度处理后的出厂水中的7种多环芳烃的含量,PAHs的平均回收率为94.0%~97.7%.检测限为0.001μg/L.
流动注射电化学发光测定潘生丁
郑行望 , 章竹君
1999, 27(2): 145-148.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
设计了一种应用于流通体系的电解池,以恒电流电解的方法,在线(on-line)定量电生化学发光反应试剂次溴酸根.其可在碱性介质中氧化鲁米诺(luminol)而产生强的化学发光.发现潘生丁对该电化学发光有很强的抑制作用,并建立了潘生丁的电化学发光测定方法.对影响潘生了测定的实验条件进行了考察和优化.该方法测定潘生丁的线性范围为0.01~2mg/L,检出限为0.004mg/L,相对标准偏差为4.1%(n=11;C=0.1mg/L).该方法还成功地用于片剂潘生了样品的分析.
激光质谱法分析纸上样品
黎军 , 邓慧敏 , 赖志辉 , 钟峰 , 赵善楷
1999, 27(2): 149-152.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了用激光微探针飞行时间质谱仪进行纸上样品分析的可行性.对纸上涂布的痕量罗丹明B(Rhodamine B)和罗丹明6G(Rhodamine 6G)进行测试,结果表明纸上分析有极高的灵敏度(优于5×10-17mol)和信噪比,纸纤维干扰峰少;采用液相基体在纸上进行四苯基卟啉(TPP)金属络合物分子量测定也取得良好效果;对纸上样品分析的基体选择进行了研究,表明液相基体明显优于固相基体.激光质谱对纸上有机物作高灵敏度直接测定为某些特殊分析应用如安全检查、刑事侦察和食品卫生检查等提供了新方法.
抗坏血酸自加速的圆二色谱电化学研究
吕玉娟 , 朱永春 , 程广金 , 董绍俊
1999, 27(2): 153-157.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
以现场长光程薄层圆二色光谱电化学方法研究了抗坏血酸在玻碳电极上的电极反应过程.通过双对数法和非线性回归的方法处理了薄层圆二色光谱电化学实验数据,结果表明抗坏血酸在pH7.0的缓冲溶液中玻碳电极上为2个电子转移的不可逆电化学氧化,氧化产物在电极上发生了强吸附,吸附层对抗坏血酸的电化学氧化反应有自加速作用,并获得了抗坏血酸在探电极和在吸附电极上的式电位分别为E0'=0.09V,Ea0'=0.26V;电子转移数和电子转移系数分别为an=0.41,aan=0.07;标准复相电子转移速率常数分别为k0=8.0×10-5cm s-1,ka0=1.9×10-4cm s-1;吸附系数为β=102.6±0.2.
研究简报
环氧树脂的飞行时间次级离子质谱
潘艺永 , 李越生 , 曹永明 , 陈维孝 , 宗祥福
1999, 27(2): 158-161.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
用飞行时间次级离子质谱(ToF-SIMS)结合银离化方法研究了集成电路封装用环氧模塑料的主要成分——邻甲酚环氧树脂.实验中测得n=0~4的树脂分子及相应的水解成分.碎片离子中除了芳香化合物通常具有的碎片外,还有反映树脂结构的碎片.通过对银离化碎片离子的分析,推断中间苯环上的侧链是最可能断裂的.
锂和钙在汞中的扩散系数测定
牟兰 , 徐逸心 , 张长庚
1999, 27(2): 162-165.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
用汞阴极电解法制备锂汞齐和钙汞齐.用毛细管取一小滴汞齐挂于悬汞电极上,以悬汞电极作工作电极,用计时安培法在-0.2V下测定了锂、钙在汞中的扩散系数.在25℃下其值为:Dli=(8.65±0.17)×10-6cm2/s;Dca=(7.43±0.16)×10-6cm2/s.用Sutherland-Einstein扩散方程式计算了汞中扩散粒子半径,其值分别为247pm和288pm.这些数值说明锂和钙都是以金属间化合物的状态存在于汞中.
氯磺酚S与蛋白质作用的分光光度研究
胡秋娈 , 李娜 , 赵凤林 , 李克安 , 童沈阳
1999, 27(2): 166-169.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH2.4的Clark-Lubs缓冲介质中,氯磺酚S与蛋白质能形成复合物,最大吸收峰的波长为632nm,比试剂本身红移约80nm.实验制定的几种蛋白质的工作曲线线性范围较宽,灵敏度较高.用于人血清样品测定的准确度高,干扰少.本方法中试剂及反应体系稳定,分析手续简便经济.
一类用于多元光度分析的小波基主成分回归法
程翼宇 , 陈闽军 , 方慧生
1999, 27(2): 170-173.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
通过将变尺度小波分解滤噪与特征信息提取相结合,提出一类新的多元光度分析算法-小波基主成分回归(PCRW)方法.该法可有效地减小主成分向量残留噪声所引起的误差,显著提高多元校正准确性.将其用于分析氯霉素、醋酸地塞米松、尼泊金乙脂体系,得到满意的回收率,与PCR法相比,分析结果的总平均相对误差从3.38%降低到0.83%.
苯系物位置异构体在气相色谱环糊精柱上的分离
吴建强 , 朱道乾 , 王清海 , 周良模
1999, 27(2): 174-177.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了多种苯系物位置异构体在气相色谱4种环糊精固定相上和SE30、交联PEG20M及手性二酰胺固定相上的保留行为,并测定了一些热力学数据,对保留机理迸行了讨论.
中国紫胶树脂基本组成的研究
哈成勇 , 袁金伦 , 李静
1999, 27(2): 178-181.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
定量测定了紫胶树脂基本成分的含量;分离得到了紫胶树脂链状脂肪酸和环状萜烯酸的代表物——紫胶桐酸和壳脑酸.研究发现国产紫胶中软树脂的含量高于印度紫胶.结果证明国产紫胶与印度胶在组成和树脂分子构成方面基本一致.
2, 2’-二(对胺苯甲酯)-1, 1’联萘的核磁共振谱解析
景凤英 , 刘芳 , 张建国 , 高连勋
1999, 27(2): 182-185.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
利用1HNMR,13CNMR谱研究了2,2’-二(对胺苯甲酯)-1,1’联萘的结构,并通过1H-1HCOSY,13C-1H异核相关及13C-1H异核远程相关谱进一步地确定了1H谱和13C谱中各谱峰的归属,为同类化合物的表征提供了一个依据.
金属化学标准样品均匀性复检计算优化方案
戴亚明 , 张宏鹤
1999, 27(2): 186-189.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
根据本所多年制作金属化学标准样品和用原子吸收光谱仪器进行各种标准样品均匀性复检的实际工作经验,对全国通用的该均匀性复检的统计数学模式所存在的问题从数理和实际运用上加以探讨.加了重要的模式计算的限定条件,编制了更合理优化的计算机程序.以使得各类化学和仪器的分析方法的标准样品的均匀性复检统计工作更准确可靠.
新型微型电导池的研制及共地效应的消除
刘文锋 , 莫金垣 , 谢天尧
1999, 27(2): 190-192.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
使用简便的方法制作了电极面积大、无死体积、分辨率高、检测限低的微型电导池;较好地消除了毛细管电泳(CE)在柱电导检测装置中存在的共地效应,排除了在线检测时高压分离回路对电导检测回路的干扰.并对制作的微型电导池的性能进行了测试.
疏水条件下甾体化合物的分离及环糊精的作用
徐其进 , 顾忠伟 , 陈先丽 , 刘铁钢
1999, 27(2): 193-197.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
分别应用胶束电动毛细管色谱法(MECC)、反相色谱法和串联柱HPLC法分离了左旋十八甲基炔诺酮(ING)、睾酮(T)、孕酮(P)和雌二醇(E2)等甾体化合物MECC分离在末涂层毛细管柱上进行.当电泳缓冲溶液为含20mmlo/L的2,6-甲基-β环糊精(DM-β-CD)添加剂和50mmol/L的十二烷基硫酸钠(SDS)的10mmol/L四硼酸钠(pH9.2)时,可实现快速分离.通过与反相色谱法和串联柱HPLC法相比较可以看出,几种甾体化合物的分离机理以疏水分配作用为主,缓冲液或固定相中的环糊精同时起着空间立体选择和疏水分配作用.环糊精的空腔大小和腔内取代基的疏水性均可影响分离的选择性.
丁基罗丹明B-高碘酸钾动力学光度法测定铑
李祖碧 , 曹秋娥 , 徐其亨 , 李立新
1999, 27(2): 198-201.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了以铐催化高碘酸钾氧化丁基罗丹明B为基础的动力学测定痕量铑的方法,详细研究了动力学条件,建立了动力学光度测定痕量铑的新方法,铑浓度在0~180μg/L范围内与log(Ao/A)呈线性关系,检出限为2.84×10-7g/L,该反应对Rh(Ⅲ)或丁基罗丹明B为一级反应,表观活化能为64.04kJ/mol.本方法用于某些催化剂中铑的测定,其相对标准偏差为1.76%~3.46%,回收率为96.8%~104.7%.
杂多核配位荧光增敏法测定痕量铍
吴芳英 , 黄坚锋 , 嵇志琴
1999, 27(2): 202-205.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了新荧光试剂2-[5-羧基-2-胂酸基苯偶氮]-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(简称5-CarAsA-Ⅰ)与铍络合的荧光性能.被与试剂形成荧光络合物,在硼砂介质中产生增敏效应,据此建立了测定痕量铍的新方法.Be(Ⅱ)浓度在 0~0.12mg/L范围内与荧光强度呈良好线性关系,方法检测限为0.076μg/L Be(Ⅱ),用于水及铜基合金样中痕量铍的测定,结果满意.
高效液相色谱法直接分离硒代缩水甘油醚对映异构体
于兆文 , 周志强 , 蒋生祥 , 陈立仁
1999, 27(2): 206-209.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
用高效液相色谱法在直链淀粉-三(苯基氨基甲酸酯)涂敷型手性固定相上直接拆分了7种新型外消旋硒代缩水甘油醚,考察了流动相组成、样品结构对保留和拆分的影响.
显色剂N-辛基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲的合成及与金(Ⅲ)的显色反应
张雷 , 马东兰 , 孙瑞霞 , 李建平
1999, 27(2): 210-213.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了新试剂N-辛基-N′-(氨基对苯磺酸钠)硫脲(OPT)的合成.通过红外光谱、紫外光谱和元素分析等方法测试,确定了该试剂的组成和结构,并研究了该试剂与金(Ⅲ)的显色反应,建立了光度法测定微量金(Ⅲ)的新方法.在pH4.2~5.6的HAc-NaAc缓冲溶液体系中,金(Ⅲ)和OPT形成一种稳定的1:2的水溶性络合物,其最大吸收峰位于302.4nm处,表观摩尔吸光系为1.87×105L·mol-1·cm-1.Au3+量在8.0~400μg/L服从比尔定律,相关系数r=0.9998.将该法应用于金矿石中微量金的测定,获得满意的结果.
超临界流体色谱法测定银杏叶提取物中的黄酮类化合物
刘志敏 , 赵锁奇 , 王仁安 , 杨光华
1999, 27(2): 214-216.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
采用超临界流体色谱法分离测定了银杏叶提取物水解后的三个甙元--槲皮素、山奈酚、异鼠李素的含量.以苯基柱为固定相,二氧化碳-乙醇-磷酸(90:9.98:0.02 V/V)为流动相,三个黄酮甙元获得良好的分离,利用各甙元的转换因子计算了黄酮化合物的总黄酮的含量.这种方法定量结果准确,重现性好.
不同稀释剂对改性环糊精手性分离的影响
赵春霞 , 聂孟言 , 王清海 , 朱道乾 , 周良模
1999, 27(2): 217-219.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
用a-苯乙胺、反式-二氯菊酸甲酯做手性试剂,考察了5种稀释剂稀释2,6-二-O-丁基-3-O-丁酰基-β-环糊精的对映体拆分效果.结果表明,用SP-79做稀释剂与OV-7、OV-1701、SE-54、PEG-20M等相比,前者有基本相同的柱效、略高或基本一致的对映体选择性.通过焓熵关系分析发现,选用所述不同稀释剂不改变手性拆分机制.
小波滤噪用于示波计时电位信号处理的研究
顾文良 , 张书玲 , 张红权 , 郑建斌
1999, 27(2): 220-223.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
根据信号(S)和噪声(N)在小波变换下表现出的截然不同的性质,提出了一种新的滤噪方法.研究了噪音在不同细节的性质、滤噪阈值的确定及平滑与滤噪的特点.对不同S/N的示波计时电位信号进行处理的实验结果表明:小波滤噪在大大提高S/N的同时,信号强度基本不损失,优于传统的滤噪方法.
评述与进展
基质辅助激光解吸与离子化时间飞行质谱在高分子研究中的应用
徐志康 , 朱凌燕 , 徐又一
1999, 27(2): 224-229.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
对基质辅助激光解吸与离子化时间飞行质谱的发展历程和基本原理作了简要介绍,对这一分析技术在高分子研究中的应用进行了全面的综述和展望.文中表明,MALDI-TOF-MS能快速准确地测定窄分布高分子的分子量,可测分子量达1500000,所得平均分子量值及分子量分布指数与GPC等常规方法相符;能用于高分子末端基的检测,从而推断聚合反应机理;也能用于共聚反应与共聚物结构的分析;另外,还能从分子量分布得到自由基聚合反应的链增长常数等.
体液直接进样固定相的研究进展
宋燕西 , 刘满仓 , 朱彭龄
1999, 27(2): 230-236.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
评述了生物体液直接进样高效液相色谱固定相的制备、结构性能及应用.其特点可概括为:只允许生物体液中蛋白质等大分子物质与亲水的生物相容的固定相表面接触,使其在柱中无保留地洗脱,而小分子物质可获得保留,达到直接进样分析的目的.
仪器装置与实验技术
双盘工作电极参比电位采样快扫伏安方法
林祥钦 , 赵炜 , 邓兆祥
1999, 27(2): 237-241.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
报道一种双铂盘工作电极、相应的毛细管参比电极和竖直式电化学池设计并用于快速循环伏安测量.双工作电极包括一个常规工作电极,一个辅助工作电极.后者在使用中接地,仅提供参比电位来控制工作电极的电位.参比毛细管尖端安设在接近辅助工作电极的位置上;用0.3mm直径Pt盘工作电极,在电位扫描速度高达10kV/s都可以得到类似于100%iR补偿的伏安曲线,而不必使用iR补偿电路.本文围绕高扫速伏安法中工作电极电位的准确控制问题做了一些初步的探讨.
来稿摘登
二溴对甲基偶氮甲磺光度法测定钙
潘教麦 , 刘劭钢
1999, 27(2): 242-242.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
二溴对甲基偶氮甲磺曾用于钡和锶的测定.近来的研究发现,该试剂也能与钙发生显色反应,与其它测钙的试剂不同,大量的镁存在对显色反应也不干扰.用于环境水样中钙的测定,干扰少,结果满意.
体液直接进样高效液相色谱法测定尿中肌酐和尿酸
宋燕西 , 张海霞 , 刘满仓
1999, 27(2): 243-243.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
肌酐和尿酸是人体重要的代谢产物,二者均随尿排出.在体液中二者的含量及其比值是临床化学的重要参数.已报道的肌酐和尿酸的高效液相色谱分析方法常需要费时的样品预处理或使用复杂的柱切换设备,而且分析中还可能受其它物质的干扰,给分析工作带来麻烦.本实验室合成的聚氧乙烯交联γ-氨基丙基固定相属于生物体液直接进样高效液相色谱固定相,在固定相疏水的表面键合亲水的基团,避免了体液中蛋白质变性吸附在柱中,同时利用填料的小孔径对蛋白质的体积排阻作用,使色谱柱对蛋白质不保留,而小分子物质则可以达到分离的目的.
四氯苯醌与磺胺类药物荷移反应的研究
周旭光 , 封丽 , 周万彬 , 赵桂芝 , 杨静 , 张娜
1999, 27(2): 244-244.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了电子接受体:四氯苯醌(代BQ)与电子给予体:磺胺嘧啶(SD)、磺胺二甲嘧啶(SM2)和磺胺甲基异(口恶)唑(SMZ)之间荷移反应的条件、机理和3种荷移络合物的稳定常数及摩尔吸光系数.用拟定的方法测定磺胺嘧啶片剂中SD和复方新诺明片剂中SMZ的含量,结果令人满意.
甘草多糖的分离纯化及高效毛细管电泳分析
周蓉 , 齐莉 , 王雅芬 , 朱一川 , 于翠娟
1999, 27(2): 245-245.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
甘草是一种最常用的中草药,可与很多中草药配伍,它具有清热解毒功用,其主要含甘草酸、黄酮和糖类等化合物.近来研究表明,甘草可治疗和预防肝炎、并具抗艾滋病毒作用、抗真菌作用和免疫促进作用.
钯(Ⅱ)-偶氮氯膦pA显色反应及其应用
李欣 , 寇宗燕 , 刘锡林
1999, 27(2): 246-246.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
测定微量钯的有机显色剂种类较多.其中选择性和灵敏度较好的是杂环偶氮化合物,但所有钯的显色反应无例外地需要加热,或需有机溶剂萃取.偶氮氯膦类试剂测定钯亦有报道.本文采用偶氮氯膦pA[2-(4-氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-乙酰基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸]与钯离子在常温下于水相中形成蓝色络合物,其表观摩尔吸光系ε650=4.5×104L·mol-1·cm-1,钯含量在0.0~1.0 mg/L范围内符合比耳定律.建立了测定微量钯的分光光度分析法.本法具有简便快速,室温下在水相中直接测定微量钯的优点.应用于催化剂中钯含量的测定,结果令人满意.
溴化十六烷基三甲胺褪色光度法测定痕量铋(Ⅲ)
刘佳铭
1999, 27(2): 247-247.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
在研究NO2-催化过硼酸钠氧化荔枝红色素褪色反应过程中,发现溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)能增敏Bi(Ⅲ)对H2O2氧化荔枝红色素(R)褪色反应的抑制作用,由此建立了(CTMAB)褪色光度法测定Bi(Ⅲ)的方法.该方法的灵敏度高(检出限0.012μg/L)、选择性好,用于水样中痕量Bi(Ⅲ)的测定,结果满意.
分光光度法连续测定铜、钴、钯
张光 , 刘根起 , 周艳梅 , 王贵方 , 孙晨恺
1999, 27(2): 248-248.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
对复杂的分析体系,不经分离而直接迸行多组分的连续测定一直是分析化学中的一个重要研究课题.本文基于铜、钴和钯与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4二氨基甲苯(5-NO2-PADAT)显色酸度和络合物稳定性的差异,成功地实现了铜、钴和钯的连续测定.经对实际样品的分析,获得满意结果.