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1999年27卷3期

研究报告
高效液相色谱法测定小鼠脑组织单胺递质及其相关化合物
陈本美 , 夏令伟 , 梁绍先 , 邓富良 , 黄新华 , 谭小艳
1999, 27(3): 249-253.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
采用苯基柱等度洗脱分离,自然荧光检测法,直接测定小鼠脑组织匀浆中单胺递质及其相关化合物.优化出了最佳色谱条件,流动相为20mmol/L柠檬酸三钠(pH4.50)-甲醇(95:5,V/V);柱温为35℃.该方法能同时检测8种化合物.最低检测限为1.0~2.5μg/L;回收率均在93%以上;线性范围为1.0μg/L~1.0mg/L.
六氰亚铁酸镍修饰玻碳电极的现场红外光谱电化学研究
薄爱丽 , 林祥钦
1999, 27(3): 254-260.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了一种制备六氰亚铁酸镍玻碳修饰电极(NiHCF/GC)的电化学方法,并用循环伏安(CV)和现场红外光谱电化学(FTIRs)方法对该修饰电极进行了研究.结果表明该电极上的NiHCF修饰膜有两种结构:Ni2Fe(Ⅱ)(CN)6和M2NiFe(Ⅱ)(CN)6,M为碱金属离子.M2NiFe(CN)6结构具有阳离子选择性,而阳离子对Ni2Fe(Ⅱ)(CN)6电化学反应的影响是间接的.FTLRs研究还表明在膜制备过程中Fe(CN)64-发生了共沉积,其存在形式与支持电解质中阳离子的性质有关:在Na+和Li+溶液中,主要以桥式结构存在;而在K-和H-溶液中,主要为离子对形式.
新合成"哥腊"衍生试剂在甲醛的电分析化学中的研究
邹永德 , 陈永康 , 莫金垣
1999, 27(3): 261-265.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
利用合成新的Girard's试剂T,使之与甲醛反应生成电活性的产物,在银基汞膜电极上还原来检测甲醛.对影响这一测定方法的各种因素进行了研究,指出了最佳的实验条件,探讨了衍生反应和电极过程.应用这一方法测定浓度为5.0×10-6mol/L的甲醛,重现性良好,其RSD为3.05%(n=8);对浓度为20×10-7mol/L的甲醛测定7次,其检测限为7.6×10-8mol/L.此外,这一方法能同时测定甲醛和乙醛.对家居环境中的空气取样,进行了实际样品的检测.
稳健Madaline网络算法及其在复方制剂分析中的应用
方慧生 , 吴玉田
1999, 27(3): 266-270.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
根据常用稳健回归方法的原理,对神经网络算法之一Madaline网络算法作了改进,建立了稳健Madaline网络算法.甲硝唑和氯霉素组成的两组分复方制剂的分析结果表明:该法具有较好的稳健性能,其最大奇异点数约占总样本数的50%,优于M估计的稳健性能.
中孔分子筛在气固色谱中的应用
梁力 , 王甲亮
1999, 27(3): 271-275.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
将中孔分子筛这一新材料应用于气固色谱,可以分离脂肪烃、芳烃、卤代烃以及一些酮类化合物.对这种中孔分子筛柱的柱效、定量解吸等情况进行了考察,并与传统的气固色谱柱和一些常用气液色谱柱进行了对比.在填补中孔材料气固色谱吸附剂空白方面作了有意义的探讨.
新型C60吡咯烷侧链聚硅氧烷毛细管气相色谱固定相
叶汉英 , 曾昭睿 , 刘英 , 吴采樱 , 陈远荫
1999, 27(3): 276-280.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
首次合成了C60吡咯烷侧链聚硅氧烷并用作毛细管气相色谱固定相.该固定相柱效高,使用温度范围宽(80~360℃),热稳定性良好,最高柱温达360℃,其基线漂移量为2×10-15A,呈弱极性,对各种醇、酮、芳胺、多环芳烃及邻苯二甲酸酯类有良好的分离选择性.
甲醇细菌电极的研究与应用
李新 , 王晓辉 , 孙裕生 , 韩树波
1999, 27(3): 281-284.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
通过菌种的筛选、培养,获得一株以甲醇为唯一碳源和能源的专性好氧甲醇细菌.与极谱型溶解氧电极结合制成不受乙醇干扰的甲醇细菌电极.以甲醇湿菌体、纤维素、微孔物质、聚乙烯醇(PVA)等为膜材料,采用利于微生物生存和新陈代谢的物理包埋固定化方法制成的微生物膜,不受乙醇等干扰,连续使用3个月,电极响应灵敏度不变.电极的线性响应范围为0.2~9.3mg/L.14次平行测定的相对标准偏差RSD=2.0%,响应时间3~6min,表观米氏常数Km=55.0mg/L.用于测定白酒和工业废水中的甲醇含量,经t检验,电极法测定结果与其它方法相比,以95%置信概率认为无显著性差异.电极法回收率分别为101%~103%,并以本法对车间空气中甲醇含量进行了测定.
研究简报
石墨炉原子吸收光谱法间接测定蒸汽含水率
俞志鹤 , 黄慧明
1999, 27(3): 285-288.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
利用石墨炉原子吸收光谱法测定蒸汽发生器循环水和蒸汽冷凝水中的铯而间接测定蒸汽含水率.蒸汽含水率等于冷凝水中铯的浓度除以循环水中铯的浓度.石墨炉原子吸收光谱法可以准确测定0.1μg/L至1mg/L浓度的铯,样品中可能存在的一些物质对测定没有干扰.本方法可以满足测定蒸汽含水率的要求,实现了数百份含水率样品的测试.
气相色谱法测定十二醇聚氧乙烯醚的分子量分布
冯建跃
1999, 27(3): 289-291.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
对非离子表面活性剂十二醇聚氧乙烯醚(AEO)产品的内在质量——分子量分布的测定方法进行了研究.首先将AED产品进行三甲基硅烷化预处理,采用OV-17固定相进行气相色谱分析,以标样和文献对照进行了定性与定量,测定结果可以很好地反映出AEO产品的分子量分布.
新有机试剂BDTAN的合成及分析性能
吕伯升 , 张磊 , 金唯军 , 朱岩 , 张孙玮
1999, 27(3): 292-296.
[摘要](206) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了新试剂2,6-双偶氮-[1,1'-(2,2'-双萘酚)]苯并[1,2-d:4,5-d']二噻唑(简称BDTAN)的合成、提纯及结构的表征,测定了该试剂的pKa值,研究了试剂与金属离子的点滴试验,在pH1~11时,该试剂与某些金属形成稳定的螯合物,并且具有较高的灵敏度和较好的选择性,是一种有一定应用前景的光度显色试剂.
长白山白眉蝮蛇蛇毒酶的基质辅助激光解吸质谱分析
孙明忠 , 季怡萍 , 丁兰 , 赵大庆 , 倪嘉缵
1999, 27(3): 297-299.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
用基质辅助激光解吸飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)法对长白山眉蝮蛇蛇毒所含4种主要酶:磷脂酶A2、精氨酸酯酶、纤溶酶及L-氨基酸氧化酶进行了纯度鉴定和分子量测定,结果表明WALDI-TO-FMS具有灵敏度高、分辨能力强、分析时间短及样品用量少等优点.用MALDI-TOFMS法分析蛇毒酶的纯度和分子量简捷、快速且重现性好,是SDS聚丙烯酰胺凝胶电泳所无法比拟的.
聚电解质中阳离子浓度对7,7,8,8-四氰基苯醌二甲烷现场显微红外光谱的影响
郭黎平 , 林祥钦
1999, 27(3): 300-303.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
用现场显微红外光谱电化学技术研究了聚电解质中TCNQ在电化学还原过程中二价阴离子与Li+离子之间形成的离子对.离子对效应随阳离子浓度增加而增大.观察到一个文献中未曾报道的谱带位于2130cm-1附近.
电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镨中稀土杂质
尹明 , 李冰 , 曹心德 , 张岩
1999, 27(3): 304-308.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
深入考察了ICP-MS法测定高纯氧化镨时基体对稀土杂质测定的影响,研究了P507萃淋树脂分离大量基体Pr6O11的实验条件,建立了采用内标补偿直接测定大部分稀土杂质和经P507萃淋树脂分离基体后测定被干扰离子Tb相结合测定高纯Pr6O11中稀土杂质的ICP-MS分析方法.方法检出限为0.005~0.021mg/L;加标回收率为89.1~102%;测定精度RSD为0.76%~3.2%.本法适用于纯度为99.99%~99.9999%的高纯Pr6O11中稀土杂质的分析.
酰胺型手性固定相反相拆分布洛芬药物对映体
张艳辉 , 云自厚
1999, 27(3): 309-311.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
利用酰胺型手性固定相反相拆分了布洛芬对映异构体.用含有0.01mol/L NH4Ac的甲醇和水(70:30)作流动相(pH=5.9).在优化分离条件的同时,研究了不同的有机调节剂对分离的影响,并探讨了分离的机理.
一阶导数分光光度法同时测定记忆合金电镀液和电镀层中铁和钯
王尊本 , 王润棠
1999, 27(3): 312-315.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性介质中,铁和钯分别与亚硝基R盐(NRS)络合形成绿色的Fe-NRS和红色的Pd-NRS,利用一阶导数分光光度法在水相中同时测定Fe和Pd.实验证明,两种络合物的摩尔吸光系数分别为1.94×104L·mol-1·cm-1(对铁)和1.63×104L·mol-1·cm-1(对钯);线性范围分别为0~5.6mg/L(对铁)和0~7.0mg/L(对钯);相对标准偏差均小于20%;回收率为96%~105%.本方法简便、快捷、准确、重现性好,适用于记忆合金电镀液及电镀层中Fe和Pd的同时测定.
锡(Ⅳ)-邻苯三酚红-钒(Ⅳ)-十二烷基磺酸钠体系极谱吸附催化波研究
龙晖 , 侯小凤 , 李益恒
1999, 27(3): 316-319.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.1mol/L氯乙酸盐缓冲溶液(pH2.4)中,锡(Ⅳ)-邻苯三酚红(PR)-钒(Ⅳ)-十二烷基磷酸钠(SDS)体系产生一灵敏的吸附平行催化波,峰电位为-0.53V(vs.SCE),一次导数峰高与锡浓度在6.7×10-10~10×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为4×10-10mol/L.方法已成功地应用于罐装食品中微量锡的测定,结果满意.
榴莲中脂肪酸成分的色谱-质谱分析
刘倩 , 周靖 , 谢曼丹 , 朱育芬 , 黄文艺
1999, 27(3): 320-322.
[摘要](302) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了用色谱-质谱(GC-NS)分析榴莲(种籽、种皮、内果皮、外果皮)中的脂肪酸及其含量.结果表明榴莲含有丰富的对人体有益的脂肪酸,是一种具有较高食用价值和药用价值的水果.
二茂铁修饰青椒籽碳糊电极测定抗坏血酸
邓子峰 , 朱仲良 , 杨正炜 , 李通化
1999, 27(3): 323-326.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
以二茂铁(Fe)作为电子传递介体,制成Fe修饰的青椒籽碳糊电极,研究了该电极的性能,用恒电位电流法测定了抗坏血酸的浓度并用于药物中抗坏血酸的含量分析,结果与药典法相符.
高效液相色谱-二极管阵列检测器法测定咖啡、茶叶中咖啡碱、茶碱和可可碱
陈迪钊 , 崔卉
1999, 27(3): 327-330.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
将高效液相色谱-晶体二极管阵列检测器联用与正交投影分析结合,建立了一种从天然复杂样品中直接定性定量的分析方法.讨论了二维色谱重叠峰中背景的检测与扣除、纯色谱曲线的分辨和组分的定性定量分析.将这一方法用于咖啡和茶叶中咖啡碱、茶碱与可可碱的测定取得满意效果.标准偏差5%;回收率90%~95%.
薄层色谱法同时测定邻苯二酚、间苯二酚和对苯二酚异构体
黄少鹏 , 徐金瑞 , 王琼
1999, 27(3): 331-333.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在自制硅胶薄板上邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚异构体的薄层色谱特性.展开剂为苯:乙醚:冰醋酸=7:2:1(V/V/V),Rf值分别为0.59,0.53,0.48.检测限分别为1.07×10-4,1.64×10-4,1.90×10-4mol/L.其他常见酚不干扰测定.可应用于实际样品的测定,回收率为96%~104%.
动力学光度法测定二安替比啉苯乙烯基甲烷
陈国树 , 彭在姜 , 李明
1999, 27(3): 334-336.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
研究发现在硫酸介质中,痕量二安替比啉苯乙烯基甲烷能灵敏地阻抑溴化钾、溴酸钾与二甲基黄之间的褪色指示反应.研究了该阻抑反应的最佳实验条件及动力学参数,建立了一种测定痕量二安替比啉苯乙烯基甲烷的新方法.本方法的测定范围为0~4×10-5mol/L二安替比啉苯乙烯基甲烷,检测限为5.1×10-6mol/L,用于水样中二安替比啉苯乙烯基甲烷的测定,获得了满意结果.
超临界流体萃取用于水中有机污染物的富集
游静 , 陈云霞 , 王国俊
1999, 27(3): 337-341.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用固相吸附与超临界流体萃取相结合富集水中有机污染物的方法,考察了萃取压力、温度、改性剂种类及其浓度、收集溶剂种类、流体流速、平衡时间、流体用量8种因素对样品萃取脱附效果的影响及吸附剂的吸附线性范围,并对标准水样的富集回收率进行了测定(>70%,RSD<4.6%).该法对实际污水的应用表明,超临界流体萃取对水中极性较大的有机化合物的处理是可行的.
锌(Ⅱ)-邻菲罗啉-镉试剂极谱吸附波体系研究
徐斌 , 徐贤英
1999, 27(3): 342-345.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH为6.7的六次甲基四胺和0.1mol/L的KCl底液中,Zn2+与邻菲罗琳(phen)和镉试剂(cadion)共存体系于-1.30V(vs.SCE)处产生一灵敏的极谱波;锌浓度在5×10-8~1×10-6mol/L之间与峰电流呈良好的线性关系;检测限可达3×10-8mol/L;线性回归方程为:Iy=253.7Cx+9.997,相关系数为0.9970.用所建立的方法测定了发样中的锌,相对标准偏差为1.5%,结果与光度法一致.
多组分有机物在玻碳电极上的伏安法测定
杨运发
1999, 27(3): 346-349.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
对乙酰氨基苯乙醚、氨基比林、乙酰氨基苯酚、氨基苯酚等4种有机物在玻碳电极上的伏安行为进行了研究.在0.1mol/L氢氧化钠溶液中得4个灵敏度和分辨率良好的阳极氧化峰,Ep分别为0.68,0.51,0.22,-0.06V(vs.AgCl/Ag)左右,样品不需分离直接测定.20多种有机生化物质不干扰,方法简便快速.并对电极反应进行了探讨.
以N-十二烷基二甲基铵基乙酸为增敏剂催化光度法测定痕量锰
谢增鸿 , 郑肇生 , 王丹 , 傅彦斌
1999, 27(3): 350-353.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了以氨三乙酸为活化剂,以N-十二烷基二甲基铵基乙酸(DDMAA)为增敏剂,高碘酸钾氧化天青(Ⅱ)催化光度法测定痕量锰的新方法.本法在两性表面活性剂DDMAA存在下,灵敏度提高了3.3倍(锰量为0.4~2.0μg/L)和5.6倍(锰量为2.0~6.0μg/L);相对标准偏差为1.3%(n=11),方法的检出限为5.2×10-11g/mL.可用于茶叶中锰的测定.
评述与进展
化学中的虚拟现实技术及其在光谱分析化学中的应用展望
应海 , 杨芃原 , 王小如 , 黄本立
1999, 27(3): 354-360.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
虚拟现实技术是计算机和信息科学在处理多维信息空间问题中的支撑技术.本文简单介绍了虚拟现实技术,综述了它在化学中应用情况,特别是在分子构模研究领域中的最新进展.展望了虚拟现实技术在光谱分析化学中的应用前景,详细讨论了它在ICP-AES中的实现步骤.
大脑探测伏安法
陈峻 , 林祥钦
1999, 27(3): 361-366.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
从活体伏安法、快速循环伏安法、大脑切片伏安法和单细胞伏安法等方面评述了伏安法在大脑信息的探测,特别是神经递质的释放和吸收过程等的研究,展望了今后伏安法在神经系统研究中的进一步发展.涉及参考文献39篇.
来稿摘登
高效液相色谱法测定大豆乳清中大豆低聚糖
马莺 , 骆承痒 , 吴昊
1999, 27(3): 367-367.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
大豆低聚糖是大豆中可溶性糖质的总称,主要成分是蔗糖(双糖)、棉子糖(三糖)、水苏糖(四糖)等.大豆低聚精对人体具有奇特的生理功效,能有效地促进人体肠道内有益菌群双歧杆菌的增殖,并且具有整肠功能.测定大豆低聚糖的方法有高效液相色谱法和气相色谱法,这两种方法都具有定性、定量分析大豆低聚糖的优点.气相色谱法采用衍生化的方法测定,具有较高的灵敏度,但操作复杂,而且进样口的高温会使糖的衍生物分解,甚至可被留在进样口的残留物所催化.高效液相色谱法可以直接测定,不必采用衍生化处理,减少了糖的损失和偶然误差,具有前处理简单、分离效果好,回收率和重现性均比气相色谱法好的优点.本文采用高效液相色法测定大豆蛋白生产过程中排放大豆乳清中的大豆低聚糖,并对测定条件及测定效果进行了探讨.
恒电流动态库仑法检测空气中偏二甲肼
许国根 , 李瑛
1999, 27(3): 368-386.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
偏二甲肼[(CH3)2NNH2](UDMH)是液体火箭的主要推进剂,具有中等偏高毒性,极易挥发.空气中最大允许浓度为0.5ml/m3.因此,研制检测空气中微量UDMH的装置.对于预防其中毒,具有十分重要的意义.空气中UDMH的测定方法主要有:固体吸附/分光光度法;固体吸附/气相色谱法.这两种方法均有测量范围大、下限低、测量准确等优点,但操作复杂、仪器条件要求高,且不能连续测定.本文采用库仑滴定法测定空气中的UDMH,依据法拉第电解定律,研究空气中UDMH与库仑池中电解液进行电化学反应,测量其在反应过程中产生的电流值,得到空气中UDMH浓度与响应电流的关系,从而求出UDMH气体的浓度.
碳酸二苯酯中微量杂质的高效液相色谱分析
井欣 , 刘惠荣 , 董秀芹 , 耿安利
1999, 27(3): 369-369.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
碳酸二苯酯和双酚A产生酯交换和缩聚反应,制得聚碳酸酯.聚碳酸酯耐压、透明性好,在机械制造、电子电器、军事及照明工业.安全与医疗器械等许多方面有着广泛的用途,是一种性能优良的工程塑料.聚碳酸酯的色泽与许多因素有关.由于原料碳酸二苯酯在制造过程中,一些沸点与之相近的杂质极易残留在产品里.要想得到高质量的聚碳酸酯,必须使其每一种杂质含量控制在100μg/g以下.至今未见报道同时检测碳酸二苯酯中3种微量杂质的分析方法.因此,本文结合单位工艺研究建立了一种用液相色谱进行分析的方法.
羟氨苄青霉素干糖浆中有效成分的测定
李华侃 , 鄂义峰 , 陈连山 , 赵延清
1999, 27(3): 370-370.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
羟氨苄青霉素为抗生素类药物,主要用于敏感菌所致的呼吸道,尿路和皮肤软组织等感染的治疗.鉴于羟氨苄青霉素分子中含有脂肪族伯氨基.而脂肪族伯氨基在一定条件下可以与茚三酮发生显色反应,本文详细研究了羟氨苄青霉素与茚三酮的显色反应条件,建立了简便的分光光度法.测定波长是565nm;线性范围是5-55mg/L;表观摩尔吸光系数是7.28×103L·mol-1·cm-1.对医药干糖浆进行测定,结果与药典方法(硫醇汞盐紫外分光光度法)一致,回收率符合要求.
利用示踪原子及液体闪烁技术测定表面活性剂分子的扩散系数
卜家泰 , 陈文海 , 陈炜 , 薛群基
1999, 27(3): 371-371.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
有关表活剂分子的扩散系数的测量已有很多报道,但有关非离子表活剂的扩散系数的测量方法尚不多.本文利用示踪原子及液体闪烁计数技术,测定了非离子表活剂在其溶液中的扩散系数,该方法在使用过程中有一些独特的优点.
气相色谱法同时测定塑料食品包装袋中4种有机残留物
杜黎明 , 许庆琴
1999, 27(3): 372-372.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
食品塑料包装袋中的有机残留物甲苯是一种对人体有害的化合物.包装食品用的塑料制品.其含量为卫生和食品监督部门所严格控制.其中的异丙醇、丁酮和乙酸乙酯虽毒性不大,但它们的大量使用以及在环境中的行为不甚明了,因此建立一种同时测定4种组分的分析方法是十分必要的.有关顶空气相色谱法同时测定食品塑料包装袋中的4种残留组分的研究还未见报道.本文研究了一种简便、快速、准确的静态顶空气相色谱法,可同时测定塑料食品包装袋中的甲苯、异丙醇、丁酮和乙酸乙酯.该法操作简便,灵敏度高,重现性好,结果令人满意.