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1999年27卷4期

研究报告
粒状物质的微观均匀度及其对取样误差的影响分析
高志 , 何锡文 , 张贵珠 , 李玉环 , 伍孝余
1999, 27(4): 373-377.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
研究物质的取样属性与取样误差之间的关系是分析化学取样学的重要内容.从微观角度探讨了物质的理化性质及其对取样误差的影响.以碳化硅为例,考察了粒度分布、组分随粒度的变化以及均匀度因子等,分析了取样误差的来源.首次通过粒度分级成功地对碳化硅进行了分层,并对分层取样和随机取样的误差进行了分析和讨论,为制定合理的取样方案提供了有利的依据.本文的研究方法可适用于所有粒状物质的取样,同时也为分析化学取样学的深入研究拓宽了方向.
用中子活化分析法研究25种元素在人体肝脏亚细胞组分中的分布
陈春英 , 章佩群 , 卢向丽 , 侯小琳 , 柴之芳
1999, 27(4): 378-382.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
采用差速离心分离技术与中子活化分析法(NAA)相结合的方法分析了人肝25种元素,并用标准参考物保证结果的准确性.分析结果表明,大多数元素在各亚细胞组分中并非均匀分布.As、Au、Co、I、Mg、Mo、Sb、Sc在细胞核和线粒体浓度最高.Al、As、Au、Ba、Fe、I、La、Mg、Mn、Sb、Se在胞液中浓度最低,生物体内主要以离子形式存在的Br、Cl、K、Na则在胞液中浓度最高.值得注意的是,As在细胞核中大量聚集,是其它组分的2~4倍;而La与Fe则在微粒体中富集.
快扫循环伏安曲线的单纯形优化-数值模拟拟合方法
邓兆祥 , 赵炜 , 林祥钦
1999, 27(4): 383-387.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
采用Gl算法改进了快扫伏安曲线的数值模拟,提高了模拟计算的速度.使用单纯形优化-数值模拟方法,以电流、峰电位误差的加权值作为拟合参数的评价函数,对二茂铁在0,3mm直径铂盘电极上,不同扫速下的循环伏安图进行了拟合.在拟合过程中自动进行伏安图基线的校正,同时拟合出标准非均相速度常数k0,未补偿溶液电阻Ru以及双电层电容Cdl等重要的参数值,所得k0值与文献报道结果一致.
胶束增稳荧光法同时测定厚朴酚及和厚朴酚同分异构体
白小红 , 魏雁声 , 刘长松
1999, 27(4): 388-391.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
作者首次提出在十二烷基硫酸钠(SDS)的醋酸-醋酸钠(pH=4)缓冲溶液中,利用厚朴酚及和厚朴酚的荧光光谱差异性特征,建立了胶束增稳荧光法,可在二者同时存在下,不增加分离手续,达到同时测定的目的.该法具有灵敏度高、检测限低、线性范围宽等特点.本文将此新方法应用于兔血中痕量厚朴酚及和厚朴酚含量的24h检测,绘制了药时曲线,结果令人满意.
循环伏安和现场红外光谱电化学研究镉(Ⅱ)在普鲁士蓝/铂修饰电极上的反应
薄爱丽 , 林祥钦
1999, 27(4): 392-397.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了普鲁士蓝(PB)膜修饰Pt电极在CdCl2溶液中进行循环伏安(CV)扫描,衍生为含有部分六氰亚铁酸镉(CdHCF)混合修饰膜的电化学反应,并对其反应机理进行了电化学和现场红外光谱电化学(FTIRs)的研究.实验结果表明,这一混合膜中PB和CdHCF两种成分之间的相互影响并不大,两种物质基本上保持了各自为纯物质时的电化学特性.
脱氧核糖核酸与双苯甲亚胺相互作用的荧光特性研究
何品刚 , 孙星炎 , 徐春 , 刘盛辉 , 陈奕利 , 方禹之
1999, 27(4): 398-401.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
采用荧光光谱法对脱氧核糖核酸(DNA)与双苯甲亚胺(Hoechst 33258)相互作用的方式及其作用机理进行了研究,证实了Hoechst 33258与DNA的相互作用除嵌入作用外,还存在非特异性的静电作用;Hoechst 33258与DNA主要作用在A-T区域.同时,在磷酸根的存在下可以减弱Hoechst 33258与DNA的非特异性作用.另外,根据荧光峰增强与Hoechst 33258浓度的线性关系,提出了Hoechst 33258的定量测定方法.
钪(Ⅲ)-氯代磺酚-S络合吸附波及其分析应用
张朝晖 , 张月霞 , 朱腾
1999, 27(4): 402-407.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
在含少量水杨酸的NaAc-HAc-HCl(pH2)介质中,钪(Ⅲ)和氯代磺酚-S(CSP-S)形成有电活性的络合物,于-0.39V(vs.SCE)处出现一灵敏的二次导数极谱电流峰.电流峰高(ip")和抗(Ⅲ)浓度在4.5×10-8~5.3×10-6mol/L范围内呈线性关系,相关系数(r)为0.9992,检出限为2.5×10-8mol/L Se(Ⅲ).方法用于高温合金中微量钪的测定,结果满意.[SE(Ⅲ)]:[CSP-S]=1:1,表观稳定常数(k)为3.2×106.至少稳定36h.较详细研究了络合物存在形态、电流特性、电极过程可逆性、电极反应机理,探讨进一步增敏的可能性.
研究简报
塔板理论流出曲线的统计特征
孔宏伟 , 张维冰 , 许国旺 , 洪群发 , 张玉奎
1999, 27(4): 408-411.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
直接从原始塔板理论的级数形式色谱流出曲线表达式出发,得到了流出曲线一级原点矩及二,三级中心矩的数学表达式,并依此讨论了色谱峰的形状特征及各种因素对峰形的影响规律.本文结果直接证实原始塔板理论曲线为不对称分布,描述峰型不对称性的偏态系数与塔片数及容量因子有关,且随容量因子的增大逐渐变小.当塔片数很大时,容量因子不很小的组分流出曲线有相似的对称性.
氯化高铁血红素衍生物催化鲁米诺发光的研究
林的的 , 杨学强 , 黄英孺
1999, 27(4): 412-414.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
用氯化血红素为原料合成氯化高铁血红素衍生物DFH(Chlorodeuteroferrihaem).系统考察了DFH催化鲁米诺与H2O2反应的发光性能,并和过氧化物酶的催化性能作了比较.所得结果为DFH代替过氧化物酶应用于化学发光免疫分析提供了直接依据.
深海鱼油中脂肪酸的分析
马亭 , 张展霞 , 陈文锐 , 胡国昌
1999, 27(4): 415-418.
[摘要](374) [FullText PDF](0)
摘要:
用氢氧化四甲胺/甲醇酯化法使深海鱼油内的三酸甘油酯中的脂肪酸和游离脂肪酸转化成脂肪酸甲酯,用气相色谱和气相色谱/质谱进行分析,鉴定出41个组分,并对其中的主要组分顺式-5,8,11,14,17-二十碳五稀酸(EPA)和顺式-4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸(DHA)建立了定量分析方法.方法的相对标准偏差分别为4.3%(EPA)和47%(DHA).EPA和DHA的回收率分别为100.2%和99.9%.
7,8-二甲基-10-(D-1-核糖醇基)-异咯嗪半合成中间体气相色谱分析
邓国才 , 杨四海 , 陈荣悌 , 王健刚
1999, 27(4): 419-422.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
提出以三氟乙酸酐作为衍生化试剂,将核黄素半合成中问体N-(D)-脱氧核糖醇基-3,4-二甲苯胺(Ⅰ)及4,5-二甲基-N-(D)-脱氧核糖醇基-2-偶氮苯基苯胺(Ⅱ)转化为低沸点易汽化物质,采用以苯乙酮作内标,测定中间体(Ⅰ)和(Ⅱ)纯度的气相色谱法.方法具有分析速度快、准确度高、重现性好等优点,方法回收率(Ⅰ)为96.9%~101.2%、(Ⅱ)为99.4%~100.4%,相对标准偏差(Ⅰ)在4.4%、(Ⅱ)在2.6%以内.
松香产品中重质松节油成分的气相色谱/质谱法分析
常东亮 , 哈成勇
1999, 27(4): 423-426.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
利用水汽蒸馏提取法富集了松香产品中残留的重质松节油,经气相色谱/质谱联机分析,发现其主要由19种单萜和倍半萜化合物组成,全部为香味物质(未知物除外).为提高松香产品的品质和开发利用松香重质松节油提供了依据.
流动注射化学发光法测定盐酸异丙嗪
薛元英 , 何云华 , 封满良 , 吕九如
1999, 27(4): 427-429.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
在酸性溶液中,高锰酸钾能氧化盐酸异丙嗪产生化学发光反应,乙二醛的存在可使发光强度增强.据此,采用流动注射技术,建立了一种测定盐酸异丙嗪的化学发光分析法.方法的检出限为3.5×10-8g/mL.相对标准偏差为2.8%(1.0×10-6g/mL盐酸异丙嗪,n=11),线性范围为1.0×10-7~6.0×10-5g/mL.该法已用于盐酸异丙嗪针剂和片剂中盐酸异丙嗪含量的测定,并与药典标准方法进行了对照.
离子选择性电极法测定药剂中的头孢氨苄
张玉忠 , 吴芳辉 , 徐稳杰
1999, 27(4): 430-432.
[摘要](139) [FullText PDF](1)
摘要:
基于头孢氨苄在0.10mol/L NaOH介质中,沸水浴降解20min后,能生成硫醇化合物,利用硫离子选择电极研究了测定头孢氨苄条件,其浓度在6.0×10-5~1×10-2mol/L范围,电位E与浓度对数呈线性关系,并将此方法用于胶囊中头孢氨苄的测定,回收率为104.0%.
采用毛细管电泳电堆集富集技术分离与测定雪样中的痕量阳离子
杨永坛 , 欧庆瑜 , 刘风景
1999, 27(4): 433-436.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
以咪唑为背景电解质,以α-羟基异丁酸和18-冠醚-6为络合剂,采用毛细管离子电泳间接紫外法,研究了雪样中痕量NH4+、K+、Ca2+、Na+、Mg2+分离与测定的方法.通过向缓冲液中加入甲醇,使Ca2+、Na+迁移顺序发生反转,有利于在Ca2+的浓度较高时少量Na+、的测定.采用电堆集富集技术,各离子的检测限达1×10-7mol/L.以Li+作为内标,采用标准加入法对雪样中的痕量阳离子进行了测定.
木质素分散剂的薄层色谱
张树彪 , 于厚春 , 乔卫红 , 李宗石
1999, 27(4): 437-439.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
使用薄层色谱可将商品木质素分散剂按分子量大小分离成数个清晰的组分,并证实了展开剂为正了醇:异丁醇:水=8:10:8.5时,70℃下活化的硅胶板分离效果最佳.该法不仅可用于实验室内分离木质素,还可作为工业生产的一种检测手段.
硝基磺酚S作为酶联免疫分析中辣根过氧化物酶测定底物的研究
朱敏 , 韩树波 , 袁倬斌 , 沈含熙
1999, 27(4): 440-443.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
提出一种新的HRP底物-硝基磺酚S,初步探讨了在HRP催化下被过氧化氢氧化的机制,以硝基磺酚S为底物测定了酶促反应动力学常数KmKo分别为4.51×10-5mol/L和28.1mol/L·s-1.分别用于酶联免疫显色光度法和伏安酶联免疫分析法测定IgG-HRP,其所能测定的最高稀释比分别为1:1.6×105和1:4.8×105.
钍(Ⅳ)与偶氮溴膦-mB和溴化十四烷基吡啶在乙醇-水溶液中的显色反应及其分析应用
黄亚励 , 刘绍璞
1999, 27(4): 444-447.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH 1~2的酸性介质中,钍(Ⅳ)与偶氮溴膦-mB(BPAmB)形成最大吸收波长(λmax位于686nm的蓝色络合物,摩尔吸光系数(ε)为8.27×104L·mol-1·cm-1.在有少量乙醇存在的0.5~1.0mol/L盐酸溶液中,钍(Ⅳ)能与BPAmB和溴化十四烷基吡啶形成更灵敏的三元络合物,最大吸收位于695nm,具有更大的对比度(△λ=135nm)和更高的灵敏度.ε值达1.41×105L·mol-1·cm-1,是目前光度法测定钍(Ⅳ)灵敏度最高的显色反应之一,Th(Ⅳ)的浓度在0~800μg/L范围内遵守比尔定律.方法具有良好的选择性,此法用于岩矿中微量钍的测定,结果满意.
以万古霉素为手性选择剂的氨基酸对映体的毛细管电泳快速分离
康经武 , 梁冰 , 陆豪杰 , 欧庆瑜
1999, 27(4): 448-452.
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以万古霉素为手性分离选择剂的毛细管电泳氨基酸对映体快速分离的方法.向缓冲溶液中加入0.002%(W/V)的(1,5-二甲基-1,5-二氮杂十一烷亚甲基聚N-甲溴化物(hexadimethrine bromide HDB)做电渗流改性剂,使电渗流的迁移方向反转,与分析物方向一致,缩短了分析时间.此外,HDB还使毛细管壁得到动态修饰,减少了万古霉素在毛细管壁上的吸附,从而提高了柱效.考察了缓冲溶液pH值、万古霉素浓度对分离的影响.在pH=6,分离电压为-18kV,万古霉素浓度为2mmol/L的条件下,对18种氨基酸对映体的9-芴基甲基甲酰氯衍生物进行了分离,有13种可以得到基线分离.平均分离柱效为3.2×105塔板每米.
两点电位滴定法测定维生素B1
冯俊贤 , 宋丽英 , 李素娟 , 郄文娟
1999, 27(4): 453-456.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了用两点电位滴定法测定维生素B1含量的新方法.本法只需在滴定终点前附近记录两次AgNO3标准溶液体积和相应的电极电位值,利用两点法公式汁算滴定终点,从而确定维生素B1含量.本法简便易行,数据处理简单,样品溶液不需过滤,特别适用于片剂中VB1含量的测定.
高效液相色谱法测定鼠脑谷氨酸脱羧酶活性
朱秋毓 , 俞茂华
1999, 27(4): 457-460.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
应用高效液相色谱-电化学检测技术建立了鼠脑谷氨酸脱羧酶(GAD)活性的测定方法.方法快速,灵敏.总分析时间为9min.γ-氨基丁酸的最低柱上检测限为50fmol.天内及天间相对标准差分别小于4.3%和9.8%.测得CAD最大催化速率为0.723nmol/min/mg蛋白.讨论了最佳衍生化pH及色谱条件.
电感耦合等离子体质谱测定铜精矿及废料中痕量锇同位素
章新泉 , 童迎东 , 刘晶磊
1999, 27(4): 461-463.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
样品经过碱熔氧化和蒸馏分离处理,用冰浴水吸收OsO4,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定纳克量6种Os同位素.方法检出限为0.0018μg/L~0.015μg/L,加标回收率为93.8%~109.7%.
可溶性滤膜富集-分光光度法测定水体中微量蛋白质
陈颖 , 徐辉 , 王淑英 , 梁凯
1999, 27(4): 464-467.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了分光光度法测定蛋白质的新方法.在酸性介质中,蛋白质能和溴连苯三酚红结合成为超分子化合物,用硝化纤维素滤膜富集蛋白质-溴连苯三酚红的复合物,该体系及滤膜可溶解于酸化了的二甲亚砜中形成稳定的有色溶液,其最大吸收波长为425nm.当富集倍数为50时,本方法的检测限为7μg/L,蛋白质在5mL溶剂中的含量为0~350μg时符合朗伯-比尔定律.操作简单,用于样品中蛋白质的测定,结果满意.
干柱法测定肉制品中脂肪含量
韩菊 , 段文仲 , 高晓霞 , 刘亚敏 , 朱承亮 , 王永红 , 赵全利
1999, 27(4): 468-470.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了干柱法测定肉制品中脂肪含量的最佳条件.使用7.5cm×27mm i.d玻璃层析柱;以Celite 545/CaHPO4·2H2O(9+1)为非脂成分捕集物,再装入样品、无水机Na2SO4、Celite 545混合物制备干柱.用50mL CH2Cl2/CH3OH(9+1)进行洗脱,可在1h内洗脱完毕.测定了5种肉制品的脂肪含量,并做了脂肪酸分析.与传统的氯仿/甲醇法做了对比,结果一致;统计检验表明,两方法间不存在显著性差异,但干柱法更加快速、简便.
离子交换树脂相分光光度法测定铜
陈建荣 , 周静芬 , 吴小华
1999, 27(4): 471-474.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
根据铜(Ⅱ)与1-(5-溴-2-吡啶偶氮)-2-萘酚-6-磺酸(5-Br-PAN-S)形成稳定络合物这一性质,利用阴离子交换树脂为吸附载体,建立了离子交换树脂相分光光度法测定铜的新方法.以最大吸收波长584nm为测定波长,800nm为参比波长,用双波长法进行测定,灵敏度高,选择性、重现性好.铜量在0~10μg范围内服从比尔定律.方法用于水样及人发中微量铜的测定,结果满意.
肌酐-铜(Ⅱ)体系的电化学氧化及分析应用
郭满栋 , 刘海涛 , 李燕
1999, 27(4): 475-478.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
肌酐能够和Cu2+生成络合物,该络合物可以吸附于玻碳电极表面,在pH3.50的NH4Cl-HCl底液中,吸附于电极表面的肌酐-Cu2+络合物在较负的电位下还原为肌酐-Cu+,当电极向正向扫描时,产生一个灵敏的表面催化波,其峰电流和肌酐的浓度在1.0×10-5~1.0×10-8mol/L范围内有良好的线性关系,其检出限为1.0×10-9mol/L(富集5min).研究了肌酐-Cu2+络合物在玻碳电极上的氧化还原机理,选择了测定肌酐的最佳实验条件,建立了测定肌酐的新的灵敏的方法.
评述与进展
压电免疫质量传感器中生物大分子的固定化方法
许博 , 朱果逸
1999, 27(4): 479-484.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
评述了近十几年来压电免疫质量传感器研究中的关键技术——生物分子固定化方法的研究应用,并对固定化方法的发展予以展望.
仪器装置与实验技术
毛细管电泳泡状检测池的制备及性能考察
张祥民 , 柳臻 , 姚健 , 黄爽
1999, 27(4): 485-489.
[摘要](259) [FullText PDF](0)
摘要:
采用局部成泡法自行制备毛细管电泳仪用泡状检测池.与普通圆柱形检测池相比,采用泡状池,检测信号可以提高6倍.对照讨论了泡状池对电泳过程的影响.
来稿摘登
炔敌稗的高效液相色谱分析
刘庆彬 , 郭秀斌 , 张福军 , 薄颖慧
1999, 27(4): 490-490.
[摘要](254) [FullText PDF](0)
摘要:
炔敌稗(proyzamide),其化学名称是3,5-二氯-N-(1,1-二甲基丙炔基)苯甲酰胺,是一种应用广泛的除草剂,常用于阔叶杂草(wild oats,john grass,ryegrass)等杂草的控制.目前,只有用高效液相色谱法检测其在环境中残留量的报道,但该方法所用试剂昂贵,操作繁琐,不适用于产品的质量分析,本文建立了测定炔敌稗有效成分的高效液相色谱定量分析方法,并利用质谱(MS)、核磁共振(NMR)确定其中的主要杂质为3-氯-N-(1,1.二甲基丙炔基)苯甲酰胺.该方法可用于产品的质量检测.
水溶性凝胶色谱测定碱木素和硫酸盐木素的相对分子质量分布
李静 , 谌凡更
1999, 27(4): 491-491.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
用凝胶色谱测定碱木素和硫酸盐木素相对分子质量分布,多在聚苯乙烯凝胶柱上,以四氢呋喃淋洗.因这两种木素在四氢呋喃中溶解度很小,故需经乙酰化处理.该过程会使木素相对分子质量发生变化,且较为繁琐.本文在Ultrahydrogel柱上用水溶性流动相淋洗,测定了桉木碱木素和桦木硫酸盐木素及其改性产物的相对分子质量及其分布.鉴于水溶性凝胶色谱中存在明显的非体积排除效应,本文探讨了影响测定结果的因素,并将测定结果与传统方法进行了比较.
碳糊电极电位滴定法滴定氯(Ⅰ)
任红轩 , 汪振辉 , 刘玮娴 , 李津
1999, 27(4): 492-492.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
氯元素是人体液中重要组成部分,Cl-浓度对人体健康有很大影响.因此,国际上饮用水质标准为含Cl- 200mg/L.目前碳糊电极广泛应用于有机物的测定,但测无机离子的工作尚少,还没有人用碳糊电极作为滴定氯离子的指示工具.目前传统电分析方法是Ag电极为指示电极,但银电极价格较贵.本文首次采用碳糊电极(不含活性物质)电位滴定Cl-,终点电位变化明显、直观.
分光光度法同时测定复方新诺明制剂中磺胺甲(口恶)唑及甲氧苄氨嘧啶的含量
周明达 , 文莉 , 邓凯佳
1999, 27(4): 493-493.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
对于相互干扰的两组分析体系的分光光度法测定,已有许多方法.我们以解联立方程组结合标准曲线法或线性回归法测定二元体系,方法简便、结果准确,既可测定其中的单个组分,也可同时测定两组分.对复方新诺明制剂中磺胺甲(口恶)唑(SMZ)和甲氧苄氨嘧啶(TMP)测定的结果与标准方法一致.
取代三联吡啶光度法测定微量铜
柳文敏 , 杨浩 , 行文茹 , 陈文涛 , 孟召辉 , 王西新
1999, 27(4): 494-494.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
多联吡啶及其衍生物是一类具有独特性质的配体,可以与Cu(Ⅰ)和Ag(Ⅰ)等形成络合物.随着对多联吡啶化合物的深入研究,很多联吡啶化合物被合成并应用于化学研究中.本文对三联吡啶的衍生物6,6'-二甲基-4'-苯基-2,2':6',2”-三联吡啶(TPY)和铜(Ⅱ)的络合反应进行了研究,结果发现在pH40~5.8的HAc-NaAc体系中Cu(Ⅱ)和TPY形成了绿色络合物,最大吸收波长为339.5nm;摩尔吸光系数ε339.5=2.108×104L·mol-1·cm-1,灵敏度较高.铜(Ⅱ)在0.12~2.8mg/L服从比尔定律;相关系数r=0.9997.据此建立了一种三联吡啶测定铜的新方法,将该法用于人发和铅矿样品中铜含量的测定,均获得满意的结果.
过氧化氢-偶氮胭脂红B新体系催化光度法测定痕量钼
尹庚明 , 孙宁 , 王欣 , 朱锦瞻
1999, 27(4): 495-495.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
钼的测定常用催化极谱法和硫氰酸盐比色法.基于Na2CO3-NaHCO3介质中,痕量Mo(Ⅵ)对过氧化氢氧化偶氮胭脂红B的褪色反应的强烈催化作用所建立的催化光度新方法用于豆中痕量钼的测定,获得满意结果.