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1999年27卷5期

研究报告
碱性鲁米诺体系在玻碳和铂电极上的电位分辨电致化学发光研究
林祥钦 , 孙玉刚 , 崔华
1999, 27(5): 497-503.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
提出一种使用循环伏安(CV)扫描电位下的电致化学发光(ECL)-研究方法,在自制的仪器系统上同时进行i-EI-E测量,获得对应的CV和电位分辨的电致化学发光(PRECL)曲线。首先发现碱性鲁米诺体系在玻碳电极(GCE)上呈现2个阳极发光峰(在0.32V、0.39Vvs.Ag)和1个阴极发光峰(在-0.62V),在Pt电极上呈现2个阳极发光峰(在0.49V、0.75V)。结合CV、一阶微分伏安、Cl-离子影响等分析,作者提出了5通道PRECL机理假设:(1)鲁米诺在GCE上氧化发光;(2)H2O2促进鲁米诺在GCE电极上氧化发光;(3)O2在GCE上阴极发生的H2O2氧化鲁米诺发光;(4)Pt电极上电生的PtO氧化鲁米诺发光;(5)Pt电极上电生的[O]氧化鲁米诺发光。
电感耦合等离子体光谱和质谱法分析贻贝标准物质
曹淑琴 , 陈杭亭 , 曾宪津
1999, 27(5): 504-508.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
采用电感耦合等离子体光谱和质谱法分析了贻贝标准物质,光谱法测定K、Na、ca、Mg、P、Al、Fe、Zn、Nn和Sr,质谱法测定As、B、Cd、Co、Cr、Cu、Ca、Ce、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sr、U和V。在优化的工作条件下,测定了来自基体元素K、Na、Ca、P、Cl和C的多原子离子39K16O、39K240Ar23Na、43Ca16O、42Ca16O、44Ca16O、31P16O240Ar37Cl、35Cl16O、37Cl16O和40Ar12C对55Mn、78Se、63Cu、59Co、58Ni、60Ni、75As、77Se、51V、53Cr和52Cr的干扰系数以及HNO3+H2O2(3+2)、HNO3+HClO4(3+0.5)和HNO3+H2SO4(3+0.5)等3种样品消解方法在一些生物重要元素的同位素处产生的表观浓度。光谱法的检出限0.001~0.75mg/L;质谱法的检出限0.005~1.01μg/L。光谱法和质谱法的相对标准偏差分别是2.7%~12.8%和3.4%~24.8%。
氨基萘磺酸盐无保护流体室温燐光的取代基位置效应
牟兰 , 陈小康 , 李隆弟
1999, 27(5): 509-512.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
以TINO3作重原子微扰剂,Na2SO3作化学除氧剂,在无需加入任何保护介质条件下,仅需仪器光源适当照射,1-氨基4-萘磺酸盐、1-氨基5-萘磺酸盐、2-氨基1-萘磺酸盐水溶液均能产生强而稳定的室温燐光信号(RTP)。3种氨基萘磺酸盐浓度分别在4.0×10-8~1.2×10-5mol/L;1.2×10-6~1.6×10-5mol/L;1.6×10-7~8.0×10-6和8.0×10-6~2.5×10-5mol/L范围内与RTP信号呈良好线性关系。检出限分别为3.8×10-9~1.4×10-7和2.8×10-8 mol/L。1-氨基7-萘磺酸盐和1-氨基8-萘磺酸盐在相同条件下则不能产生RIP信号,表明取代基位置对RTP发射有重要影响。
应用激光解吸质谱和十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳分析蛇毒精氨酸酯酶的纯度和分子量
季怡萍 , 孙明忠 , 赵大庆 , 刘淑莹
1999, 27(5): 513-516.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(MALDI-TOF-MS)和SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳对吉林省两地市的同种白眉蝮蛇蛇毒中具有抗栓塞药效的精氨酸酯酶进行了分析和比较。MALDI-TOF-MS法具有快速、准确度高、灵敏度高的优点,两种方法结合,互为补充,取得了令人满意的结果,MALDI-TOF-MS完全可以直接用作蛇毒成分分离过程中重要的研究手段。
硅胶基质弱阳离子交换剂的合成及蛋清中溶菌酶的分离
李蓉 , 陈国亮 , 雷建都 , 李宝璋 , 李华儒
1999, 27(5): 517-522.
[摘要](91) [FullText PDF](1)
摘要:
用间接法合成了硅胶基质弱阳离子交换剂(XIDACE-WCX),详细研究了合成填料的色谱性能,并与商品柱(Shim-Pack WCX-1和Poly CATA)进行了比较。结果表明:合成柱比商品柱具有较高的分辨能力。通过考察合成填料的疏水性、蛋白质的保留值与等电点(pI)的关系、流动相的pH值和盐浓度对蛋白质保留行为的影响,论证了合成填料的离子交换特征。利用合成的色谱填料从蛋清中分离出纯度较高的溶菌酶(在排阻色谱上仅显示一条谱峰),酶在柱上的活性回收率为107%。
用离子对色谱分离氨基酸衍生物的对映体
李海燕 , 梁鑫淼 , 薛兴亚 , 钟虹敏
1999, 27(5): 523-527.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
通过在由(S)-(N)-(2-萘基)丙氨酸衍生而成的“刷型”手性固定相上采用离子对色谱分离氨基酸的3,5-二硝基苯甲酰衍生物,探讨了非手性离子对试剂的浓度对溶质保留值和选择性的影响。使用甲醇与磷酸盐缓冲溶液组成的溶剂为流动相,考察了甲醇含量对手性分离的影响。另外,通过在不同构型的手性固定相上做对照实验,证明在结构相同、构型相反的手性固定相上,对映体的出峰顺序是相反的。
微分方程演化建模用于色谱保留时间的研究
喻敬贤 , 曹宏庆 , 陈永言 , 康立山
1999, 27(5): 528-531.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
利用演化算法的自适应、自组织、自学习的特性,设计了遗传程序设计与遗传算法相嵌套的混合演化建模算法,以遗传程序设计优化模型结构,以遗传算法优化模型参数,为化合物的液相色谱容量因子随流动相组成变化关系自动建立微分方程演化模型。通过对7个化合物的建模结果表明,演化模型的拟合和预测精度均明显高于常规的GM(1,1)模型和改进的GM(1,1)模型。
研究简报
铱(Ⅳ)-高碘酸钾-二安替比林对氯苯基甲烷新体系催化光度法测定痕量铱
匡云艳 , 徐其亨 , 朱利亚
1999, 27(5): 532-535.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
研究发现在磷酸介质中,痕量铱(Ⅳ)对高碘酸钾氧化二安替比林对氯苯基甲烷(DApCM)的显色反应具有明显的催化作用。找到了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,据此建立了测定痕量铱(Ⅳ)的新方法。其检出限为2.11×10-9g/mL;Ir(Ⅳ)的线性范围为0~20μg/L,用于矿样中痕量铱的测定,结果满意。
FeO42-与ClO-共存体系的氧化还原滴定分析法
贾汉东 , 孟祥茹 , 李继杰 , 李燕红
1999, 27(5): 536-539.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
在重铬酸钾容量法测Fe2+和硫酸亚铁铵容量法测Cr(Ⅵ)的基础上,提出FeO42-与CIO-共存体系的氧化还原滴定分析法。该方法实用、可靠,对样品分析,结果令人满意。
催化动力学光度法测定海产品中痕量硒
许卉 , 贺萍
1999, 27(5): 540-542.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
在硝酸介质中,硒(Ⅳ)能催化溴酸钾氧化亚甲蓝使之褪色。研究了这一催化反应的动力学条件,建立了一种动力学光度法测定痕量Se(Ⅳ)的新方法。其灵敏度为3.8×10-7g/L Se(Ⅳ),Se(Ⅳ)的含量在0~8μg/L范围内与褪色反应速率lg(A0/A)成正比。通过萃取纯化,使方法具有良好的选择性和准确度,用于多种海产品中痕量硒的测定,结果满意。
流动注射化学发光法测定尿酸
吴远远 , 李丽清 , 耿征 , 刘谦光
1999, 27(5): 543-546.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
研究发现,尿酸对Luminol-Mn(Ⅱ)-KIO4体系化学发光具有强烈抑制效应,建立了流动注射化学发光测定痕量尿酸的新方法。发光抑制强度与尿酸的浓度在5.0×10-9~8.0×10-6g/mL范围内呈良好线性关系,检出限为1.8×10-9g/mL,采样频率为100次/h。本法用于尿液中尿酸的测定,得到满意结果。
糖和糖醇的高效液相色谱分析
徐秀珠 , 徐根良
1999, 27(5): 547-550.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱示差折光检测器(RI),对9种糖和五种糖醇进行了分离检测;另以对甲氧基苯胺和苯甲酰氯为衍生试剂,分别对糖和糖醇进行柱前衍生,使其接上紫外吸收基团,然后用紫外检测器(UV)进行检测。在0.5~12 g/L浓度范围内,对糖和糖醇浓度与其衍生物峰面积进行线性回归分析,其相关系数在0.984~0.998之间;UV的检测灵敏度比RI的要高约1000倍。
应用水解还原铁(Ⅲ)-邻二氮菲光度法测定丙酮肟
成凤桂 , 欧知义 , 雷海
1999, 27(5): 551-554.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
丙酮肟在酸性条件下经加热水解生成具有还原性的羟胺,并将Fe(Ⅲ)定量还原为Fe(Ⅱ),应用Fe(Ⅱ)-邻二氮菲光度法简接测定丙酮肟。选择了水解最佳条件(加热温度、时间、介质酸度、显色剂的加入顺序等),结果表明,测定线性范围为0~1.2mg/L,相关系数r=0.9998,最低检测浓度为0.046 mg/L,RSD<3.3%(n=5)。应用该法测定火力发电厂锅炉运行水中丙酮肟的含量,方法简便,灵敏度高。
用核磁共振研究壬基酚乙酸酯和壬基酚乙酮间的转位
乔卫红 , 李宗石 , 申凯华 , 彭勤纪 , 程侣柏
1999, 27(5): 555-557.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
采用核磁共振氢谱和碳谱研究了壬基酚乙酸酯和壬基酚乙酮转位的影响因素。
X-射线荧光光谱测定甜瓜中矿质元素
包生祥 , 王志红
1999, 27(5): 558-561.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了日本理学3080E3型X-射线荧光光谱仪在测定甜瓜样品常量和微量矿质元素中的应用。以国家植物标准参考物质(GBW)为校准标样,采用真空加热干燥法制备甜瓜样品,所得分析结果与ICP-AES对照相吻合。
线性扫描示波极谱法测定抗癌药物紫杉醇
于泳 , 毛燕宁 , 李启隆
1999, 27(5): 562-565.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
抗癌药物紫杉醇在0.2mol/L NH3-NH4Cl中,采用单扫示波极谱法进行测定,形成一良好的还原峰,峰电位Ep=-1.45V(vs.SCE)。峰电流与紫杉醇的浓度在1.0×10-7~8.0×10-6mol/L之间呈线性关系;检出限为5.0×10-8mol/L,并将此方法应用于样品测定。用线性扫描和循环伏安法研究体系的性质,结果表明,紫杉醇的电极过程属于具有吸附性的准可逆过程。
低空白镍锍试金预富集中子活化分析测定地球化学标准物质中的铂族元素
高洪涛 , 屈文俊 , 杜安道 , 管希云 , 孙亚莉 , 赵砚卿 , 张永保
1999, 27(5): 566-569.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了镍锍试金预富集中子活化分析测定岩石样品中的铂族元素。纯化捕集剂氧化镍,大大降低了化学分离全流程铂族元素的空白。取样量为50g时,所需溶剂各元素的空白值为(ng/g):Pt<0.05、Pd<0.05、Os<0.01、Ru<0.05、Rh<0.05、Ir=0.002。用平面锗探测器测定Rh使测定下限降低了两个数量级,对几种国标地球化学标准物质的测定结果与推荐值基本符合。
光纤共振拉曼光谱法痕量分析研究
里佐威 , 高淑琴 , 张玮 , 孙成林
1999, 27(5): 570-573.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
在液芯光纤内产生共振拉曼效应,可以提高拉曼光谱强度109倍。样品(被测物)的浓度、模吸收系数、光散射系数和模耦合系数决定光纤最佳长度。该技术为分子光谱研究提供了一种新实验方法,在痕量分析、液体中少量分子相互作用研究等方面有很大的应用潜力。低浓度的β-胡萝卜素(β-carotene)在CS2中和I2在CS2中的拉曼光谱被得到,其浓度分别是1×10-13mol/L和1×10-14mol/L。
抑制褪色光度法测定痕量铜
朱国辉 , 蔡维平
1999, 27(5): 574-577.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
在氨水与F-存在下,痕量Cu2+对过氧化氢氧化乙基紫的褪色反应有抑制作用,由此建立了一种高灵敏度(间接摩尔吸光系数ε590=1.5×106L·mol-1·cm-1分光光度测定痕量铜的方法。测量范围为0~2.0×10-2mg/L Cu2+。用于试样中铜的分析,结果令人满意。
二溴对甲基偶氮羧质子化及其离解
黄芳 , 潘教麦
1999, 27(5): 578-581.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
用萃取法对二溴对甲基偶氮羧进行了纯化,并用分光光度法研究了二溴对甲基偶氮羧的质子化和五级离解作用,测定了其质子化常数和逐级离解常数,获得满意的效果。
分离富勒烯的新型高效液相色谱固定相
查五一 , 陈德朴 , 费维扬
1999, 27(5): 582-584.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
从分子结构与分子间作用力的关系出发,以富电子性化合物甲苯、o-二甲苯、α-甲基萘修饰的聚苯乙烯-二乙烯苯(PS-DVB)树脂作为固定相分离C60、C70混合物,获得很好的结果,其中以α-甲基萘修饰PS-DVB树脂作为固定相分离效果最理想。
聚乙烯吡咯烷酮动态涂敷毛细管电泳柱分离碱性蛋白质
陆豪杰 , 康经武 , 杨永坛 , 欧庆瑜
1999, 27(5): 585-588.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为添加剂对毛细管柱进行动态修饰,用于碱性蛋白分离。对4种碱性蛋白质进行分离,实验结果表明聚乙烯吡咯烷酮能够很好地抑制电渗流(EOF)及碱性蛋白在石英毛细管壁上的吸附作用。在pH4.0,PVP浓度(W/V)为0.4%时,EOF仅为1.35×10-9m2/V.s,平均柱效可达5×105理论塔板数/m。每次运行之间(n=6),天与天之间(n=6),迁移时间的相对标准偏差(RSD%)分别小于1%和3%,表明该动态涂敷方法具有良好的重现性和稳定性。另外,由于PVP的粘度较小,使得该方法操作方便、快捷。
等色点光度法测定指示剂类有机试剂的纯度
梁维安 , 秦美芹 , 张震宇 , 邹时复
1999, 27(5): 589-592.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
等摩尔连续变化法中部分吸收光谱(CR>nCM)相交形成一个等色点,另一部分光谱(CR<nCM)则不交于该等色点。我们利用等色点吸光度值与另一部分光谱在该波长吸光度值之比,可计算出试剂纯度。方法不依金属为基准,操作简单,结果可靠。
三异辛胺-硅胶柱高效液相色谱分离与测定矿石中微量金
谭龙华 , 陈鹰 , 谭明春 , 牟华
1999, 27(5): 593-595.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
研究用三异辛胺(TIOA)-硅胶柱反相萃取色谱分离、孔雀绿萃取光度法测定金(Ⅲ),金回收率在96%以上。应用于矿石中微量金的测定,结果满意,测定的最大相对误差(n=5)为6.3%。
评述与进展
化学计量学在速差动力学分析中的应用及进展
倪永年 , 刘超
1999, 27(5): 596-603.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
化学计量学在动力学多组分分析中的应用是近年来非常活跃的领域。本文从多元校正、卡尔曼滤波、协同效应校正、人工神经网络及计算机应用等方面对化学计量学速差动力学分析领域出现的新方法及新动向作一评述,并对今后的工作进行了展望。引用文献99篇。
荧光分析法在聚合酶链式反应产物检测中的应用
李东辉 , 许金钩 , 朱庆枝
1999, 27(5): 604-607.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
对荧光法在聚合酶链式反应(PCR)产物检测中的应用作了评述。内容包括原理、方法和仪器,并对今后的工作进行了展望。
仪器装置与实验技术
近红外光谱仪的研制
袁洪福 , 龙义成 , 徐广通 , 陆婉珍
1999, 27(5): 608-613.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
采用电荷耦合器件(CCD)为检测器研制了近红外光谱仪,该仪器具有结构简单,无可移动光学部件,性能稳定和扫描速度快的特点,主要技术性能指标如重复性,分辨率,波长准确性和噪音都可以满足常规分析的要求。并配有基于化学计量学的分析软件。已在多家炼油厂中应用,其分析结果符合标准分析方法的要求。
来搞摘登
火焰原子吸收光谱法测定蘑菇中钾、钠和铷
马戈
1999, 27(5): 614-614.
[摘要](77) [FullText PDF](2)
摘要:
蘑菇是生活中常见食品,含有大量的无机元素和有机成分。钾、钠、铷是人体所必需的常量元素,有着重要的生理作用。目前,国内对蘑菇中钾、钠、铷的测定尚未见报道。本文采用火焰原子吸收光谱法测定了蘑菇中的钾、钠、铷,得到了满意的结果。
聚乙烯醇对电位溶出测定砷(Ⅲ)的增敏作用
张文德 , 郭忠 , 马志东
1999, 27(5): 615-615.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
砷对生物体及环境等危害极大,因此对砷的测定极为重要。现有的砷斑法及银盐法等因灵敏度低,往往不能满足工作要求。而氢化物原子吸收法及荧光法灵敏度虽高,但仪器昂贵,一时难以普及。近年来有关砷的溶出分析虽有报道,但利用表面活性剂的增敏作用未曾有人研究。本文经实验筛选发现在1.5mol/L HCl介质中,非离子表面活性剂聚乙烯醇-124(PVA-124)对砷的金膜电位溶出有极强的增敏作用。
色谱法辅助傅里叶变换红外光谱法用于固定源大气醛酮毒物现场监测
张云 , 许国旺 , 洪群发 , 张玉奎 , 戴天有 , 魏复盛
1999, 27(5): 616-616.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
1990年美国公布的新空气清洁法中列出了9种重点控制的醛酮污染物:由于FTIR光谱法具有快速、方便等特点,很适合于现场分析,所以美国国家环保局希望FTIR光谱法能成为固定污染源大气毒物现场监测方法。我们曾建立了FTIR光谱自动差减定量软件及醛酮的FTIR标准谱图库,并探讨了将其用于定量的可行性问题。本文将其用于北京第三有机化工厂乙醛车间工艺尾气的现场监测。该厂废气经吸收塔后直接放空。
高铁酸盐的直接分光光度法测定
贾汉东 , 杨新玲 , 杨勇 , 高玉峰
1999, 27(5): 617-617.
[摘要](363) [FullText PDF](0)
摘要:
已有的FeO42-分析方法中,不管在酸性或碱性介质中,都基于它的强氧化性。但这种性质的另一面则表现为FeO42-的不稳定性。实验证明,Fe(OH)3的催化作用是FeO42-不稳定的关键。在碱性介质、无Fe(OH)3时,FeO42-稀溶液是稳定的,且有明显的紫色。本文利用这些性质,建立了FeO42-的直接分光光度法测定方法。该方法简便、快速,结果令人满意。
比光谱-导数-紫外分光光度法同时测定水中苯酚和苯胺
乔元彪 , 杜子平
1999, 27(5): 618-618.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
苯酚、苯胺共存时,它们的紫外吸收光谱彼此重叠。同时测定混合组分中的各个组分可以应用多波长测定吸光度,然后计算各组分含量,或用多波长线性回归-导数分光光度法。比值导数波谱法能够方便地排除干扰,已用于各种多组分的测定。本文用这种方法研究了苯酚、苯胺混合物的测定,结果满意。
肥皂霜中有机成分的分析
周鸿娟 , 刘敬兰 , 魏弟 , 陶蕊 , 刘国鹏
1999, 27(5): 619-619.
[摘要](230) [FullText PDF](0)
摘要:
肥皂在我国是一种传统的洗涤用品,作为商品除应具一定的硬度、耐用度和去污力等使用性能外,外观质量也十分重要,而肥皂是否冒白霜则是外观质量的一个重要标志。肥皂冒霜与低劣变质联系在一起,洗涤能力有所下降,这在一定程度上影响产品的销售市场。
柱层析光纤荧光检测器测定药物中的维生素B2
陈小明 , 李松青 , 黄灵芝 , 刘安喜 , 蒋宏林
1999, 27(5): 620-620.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
维生素B2是人体不可缺乏的物质,因而引起人们的广泛关注。作者采用光纤荧光检测器于35μL的流通池中测定了经柱层析的维生素B2。其激发波长为470nm;发射波长为565nm。该光纤荧光检测器具有操作简便、快速、灵敏度和准确度高,重现性好等优点。应用该体系测定了多种药物中的维生素B2,结果令人满意。