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1999年27卷6期

研究报告
电感耦合等离子体质谱法测定生物样品中稀土元素
曹淑琴 , 陈杭亭 , 曾宪津
1999, 27(6): 621-625.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
采用电感耦合等离子体质谱法测定了生物样品中的稀土元素.稀土元素的氧化物离子产率随入射功率和采样深度增加,载气流速减小而降低.在选择的测量条件下,141Pr16O对157Gd的测定可产生严重干扰,必须校正,当样品中钡含量较高时,应考虑校正135Ba对151Eu的干扰.生物样品的主要基体元素K、Na和Ca在浓度较高时,对稀土元素的信号强度均表现出抑制效应,且Ca的抑制程度大于K和Na.比较了干灰化、HNO3+H2O2和HNO3+HClO4 3种样品消解方法,结果表明,3种消解方法可得到一致的结果.稀土元素的检出限为0.001~0.013μg/L,标准加入回收率为91.7%~125%,不经分离富集可直接测定生物样品中的超痕量稀土元素.
用电化学方法研究红景天和丹参清除超氧阴离子自由基和羟基自由基的作用
袁倬斌 , 马志茹
1999, 27(6): 626-630.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
利用单扫示波极谱法研究了红景天和丹参对活性氧自由基(O2,·OH)的清除作用.超氧阴离子自由基(O2)通过邻苯三酚自氧化体系产生.羟基自由基由Fenton反应生成,用自旋捕集剂苯基叔丁基氮酮(PBN)捕捉生成的·OH,以单扫示波极谱法检测自旋加合物.红景天和丹参样品对O2·OH均有一定的清除作用,丹参对活性氧自由基的清除作用强于红景天.对O2的清除能力为:红景天甙>吉林长白山红景天>西藏红景天;丹参对照品>安国丹参(Ⅰ)>安国丹参(Ⅱ).对·OH的清除能力为:红景天甙>吉林长白山红景天>西藏红景天;安国丹参(Ⅱ)>安国丹参(Ⅰ)>丹参对照品.分别计算了各样品对自由基清除作用的IC50值.
聚四氨基酞菁铜微型传感器及其在一氧化氮测定中的应用
屠惠萍 , 曹旭妮 , 鲜跃仲 , 毛兰群 , 金利通
1999, 27(6): 631-635.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
利用电化学聚合的方法制备了聚四氨基酞菁酮[Cu(TAPc)]微型传感器,并探讨了微型传感器对一氧化氮(NO)的电化学响应.结果表明,电化学聚合Cu(TAPc)微型传感器对NO具有良好的催化氧化作用.示差脉冲伏安法(DPV)和示差脉冲安培法(DPA)的结果表明,该传感器对NO的响应具有较低的检测限和较高的灵敏度.NO的浓度在1.20×10-8~1.00×10-6mol/L范围内与传感器的电流响应呈线性关系,相关系数为0.9998;检出限为6.00×10-9mol/L.生物体内常见共存物质如抗坏血酸、儿茶酚胺类神经递质及其代谢产物、NO的降解产物NO2-等不干扰NO的测定.所研制的微型传感器可以满足NO的活体分析的要求.
钴(Ⅱ)-铍试剂Ⅱ-硼(Ⅲ)三元体系荧光性能研究
俞英 , 孙姒巧 , 陈芳
1999, 27(6): 636-639.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了在pH为10.17的硼砂/氢氧化钠缓冲体系中,钴(Ⅱ)与铍试剂Ⅱ和硼(Ⅲ)形成三元络合物,其荧光峰为λexem=243/379(nm).研究了三元络合物形成的最佳条件,钴(Ⅱ)的量在0.0~160.0 μg/L范围内与荧光强度呈线性关系;回归方程X(μg/L)=3.60△F-3.76,检测限为0.56μg/L,方法应用于实际样品中钴(Ⅱ)的测定,结果满意.
鲁米诺-8-羟基喹啉-5-磺酸-镉(Ⅱ)-过氧化氢化学发光体系研究
朱昌青 , 王伦 , 李永新 , 程茂华 , 王彭三
1999, 27(6): 640-643.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了Cd(Ⅱ)对鲁米诺-8-羟基喹啉-5-磺酸-过氧化氢体系的化学发光具有增强作用的实验事实,建立了测定Cd(Ⅱ)的分析方法.该法线性范围为2.0×10-8~1.0×10-6g/mL;相对标准偏差为3.5%;检出限为1.0×10-8g/mL.用于合金样品中Cd(Ⅱ)的分析,结果良好.
稳健线性回归法探讨分析精度与浓度之间的关系
高志 , 何锡文 , 张贵珠 , 李一峻 , 李玉环 , 伍孝余
1999, 27(6): 644-647.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
研究分析精度与浓度之间的关系对于分析测试的质量控制具有重要意义.本文以土壤及水系沉积物中微量元素为例,研究了不同实验室之间分析精度与被测组分浓度之间的关系.应用重新加权迭代最小二乘法(IRLS)成功地对分析结果的标准偏差与含量之间的关系进行了线性拟合,表明线性关系良好.与经典最小二乘法比较发现,IRLS法具有很好的稳健性,受离群值的影响小,回归结果也更符合实际.
六氟磷酸二(2, 2’-联吡啶)·(4, 4’-二甲基-2, 2’-联吡啶)合钌(Ⅱ)的二维核磁共振谱分析
王鹏 , 袁艺 , 张密林 , 朱果逸
1999, 27(6): 648-652.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
用一维NMR方法研究了电化学发光物质六氟磷酸二(2,2’-联吡啶)·(4,4’-二甲基-2,2’-联吡啶)合钌(Ⅱ)的立体结构,借助二维1H-1H COSY和1H-13C COSY实验技术对其氢谱和碳谱进行了完全的归属,并给出了其氢谱和碳谱的化学位移值.
研究简报
有机酸在重铬酸钾铅烷发生体系中的作用
邹艳 , 陈治江 , 金富霞 , 邱德仁
1999, 27(6): 653-656.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了铅烷发生体系有机酸的作用.结果显示:在K2Cr2O7-无机酸体系中氧化剂的还原产物Cr(Ⅲ)对铅烷的发生的抑制是单独使用K2Cr2O7效率不高的原因;体系中加入有机酸的主要作用是掩蔽Cr(Ⅲ),消除其抑制作用.
酶联免疫吸附分析法测定土壤试样中的阿特拉津
邓安平 , 杨红 , Franek Milan
1999, 27(6): 657-660.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
报道一种高灵敏度、高重现性的酶联免疫吸附分析法(ELLSA)对土壤试样中阿特拉津(Atrazine)的测定.测定的线性范围为0.05~5.0μg/L,由14条标准曲线求得的最低检出限在0.018~0.24μg/L之间,线性相关系数r=0.9922.加标土样分别用含水甲醇和含水乙腈提取的效率都接近100%,提取液用重蒸水1:200稀释后可消除基质效应和溶剂效应的影响,加标平均回收率为99.6%.
溶剂萃取石墨炉原子吸收光谱测定盐卤中痕量铷
张波 , 向立人
1999, 27(6): 661-664.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
采用石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)研究盐卤中铷的原子化行为和机理,建立了热解石墨管、KNO3-NH4NO3基体改进剂、18-冠-6、溴百里香酚蓝、氯仿萃取分离GFAAS测定盐卤铷的方法.用于测定盐卤中痕量铷,特征质量1.1×1010g/0.0044;加标回收率89%~110%;相对标准偏差6.28%(n=13).
高压坩埚-草酸-盐酸羟胺法提取粘土中的游离氧化铁
龚琦
1999, 27(6): 665-667.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
为更准确地测定粘土中的游离氧化铁,提出一个提取游离氧化铁的新方法.该方法是:在高压坩埚中用草酸和盐酸羟胺混合液作为提取剂,于130℃的密封条件下提取粘土中的游离氧化铁,浸提时间为0.5h.实验表明:本法较常用的连二亚硫酸钠-柠檬酸钠-重碳酸钠法能更有效地分解粘土中的铁的氧化物,使游离氧化铁的浸出更完全.方法的RSD小于2.5%.
以十六烷基三甲基溴化铵为增敏剂催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)
吴和舟 , 邱才英 , 郑肇生
1999, 27(6): 668-671.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
基于存在增敏剂十六烷基三甲基溴化铵,铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化茜素红的反应,拟定了测定痕量铬(Ⅵ)的新催化光度法.本法由于添加了十六烷基三甲基溴化铵,灵敏度提高4.8倍.测定铬(Ⅵ)含量线性范围为0.010~0.090mg/L;检出限为8.9×10-4mg/L;相对标准偏差为1.9%(n=9)方法,可用于测定水样中的铬(Ⅵ).
络合吸附波测定痕量锡(Ⅳ)
周长利 , 卢燕 , 李竹云 , 李秀玲 , 贺季文
1999, 27(6): 672-675.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH4.0的0.06mol/L HAc-NaAc介质中,Sn(Ⅳ)与7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠(BQ)形成的络合物于-0.58 V(vs.SCE)处得到一良好的吸附还原波,二阶导数波高与Sn(Ⅳ)浓度在1.0×10-7~4.0×10-6mol/L范围内呈线性关系;检出限5.5×10-8mol/L.该法用于测定冶金样品中痕量锡(Ⅳ),结果较好.对络合物组成和电极反应机理进行了研究.
固相微萃取-毛细管气相色谱法测定污染棕榈油中的低浓度二甲苯
陈文锐 , 郭长城 , 胡国昌
1999, 27(6): 676-678.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
采用一种新型的样品制备技术——固相微萃取(solid-phase micro-extraction,SPME)代替传统的顶空进样技术,结合毛细管气相色谱,快速、灵敏地检测出污染进口棕榈油的低浓度(0.2mg/kg)的二甲苯.以萃为内标,以大豆油模拟基质制作标准曲线.在0.2~20mg/kg浓度范围内呈线性,对样品(0.2mg/kg)和标样(0.5mg/kg)萃取的精密度良好(相对标准偏差为2.3%~5.3%).
微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中微量稀土元素
曹心德 , 王晓蓉 , 尹明 , 赵贵文
1999, 27(6): 679-683.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定土壤中微量稀土元素(REEs)的方法.详细讨论了测定稀土元素的质谱干扰及基体的抑制效应,采用高斯消除法可有效地校正质谱干扰,内标法可以补偿基体的抑制效应.根据土壤标准参考物质(GSS-2,GSS-4)的分析结果评价方法的准确性.在微波条件下,HF+HCl+HNO3+EDTA混合介质能快速而有效地分解土壤样品,直接稀释后用ICP-MS测定其中的稀土元素.实验表明:所建立的方法简便、准确、快速.
离子色谱法分析加碘食盐中的微量碘
傅厚暾 , 赵俐敏 , 张艳丽
1999, 27(6): 684-686.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了离子色谱法分析加碘食盐中的微量碘的分析方法.用硫化钠将加碘盐中的碘酸根还原成碘离子,用乙醇提取碘离子,用较高浓度的碳酸钠-碳酸氢钠淋洗液;紫外检测波长215nm;碘的回收率在96.1%~99.8%之间.方法简便、快速.
邻羟墓萘醛水杨酰腙-铝高灵敏荧光反应及其应用
王晓蕾 , 王敬政 , 李来仲 , 江崇球
1999, 27(6): 687-690.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新荧光试剂邻羟基萘醛水杨酰腙.研究了β-环糊精对试剂与铝形成包络物的适宜反应条件及Triton X-100协同增敏作用.确定了形成包络物的包结比为1:1,包结常数为1.37×103,测定铝的线性范围为0~80μg/L;检测限0.24μg/L,是目前荧光法测定铝最灵敏的方法之一.应用于样品测定,结果满意.
四波长光度法测定微量亚硝酸根及其反应机理
訾言勤 , 陈立国 , 陈静
1999, 27(6): 691-693.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
利用吖啶黄与亚硝酸根的反应,根据四波长处吸光度的加和值与亚硝酸根浓度的线性关系,提出并建立了测定亚硝酸根含量的新方法,线性范围0.04~1.0mg/L,用于样品中亚硝酸根的测定均获得满意结果.并对反应机理进行了初步探讨.
毛细管区带电泳激光诱导荧光间接检测环腺苷单磷酸和环鸟苷单磷酸
陈勇 , 杨新 , 韩凤梅 , 袁倬斌
1999, 27(6): 694-696.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了影响毛细管区带电泳激光诱导荧光间接检测环腺苷单磷酸和环鸟苷单磷酸的实验条件.cAMP和cGMP的线性范围分别为30~500mg/L和15~500mg/L,其最低检测限分别为9.0mg/L和0.5mg/L;当浓度为125mg/L时,cAMP和cGMP峰面积的RSD为4.45%和6.21%(n=4);其迁移时间的日间RSD分别为2.92%和2.04%(n=5)。
蓝色圆珠笔字迹色痕傅里叶变换显微红外光谱法的无损分析
王俭 , 孙素琴 , 周群 , 罗国安 , 王彦吉 , 李宜春
1999, 27(6): 697-700.
[摘要](103) [FullText PDF](1)
摘要:
利用傅里叶变换显微红外光谱法中的微区衰减全反射采样技术无损测定了纸张上圆珠笔油墨所形成的字迹色痕,获得了10种不同圆珠笔字迹的显微红外光谱图.结果表明,笔迹色痕的微区衰减全反射谱图可明显地识别色料和溶剂的结构组成;快速地分辨各生产厂家油墨的差异;同时,纸张的不同,字迹书写的深浅均可快速、准确地进行无损分析.
离子色谱法测定硝基苯光降解产物中的邻、间、对硝基苯酚及硝酸根
赵俐敏 , 傅厚暾 , 程沧沧 , 邱淑婷
1999, 27(6): 701-703.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了离子色谱法同时测定硝基苯光降解的中间产物邻硝基苯酚、间硝基苯酚、对硝基苯酚及硝酸根的分析方法.采用7.5mmol/L的碳酸氢钠,1.5mmol/L的碳酸钠混合溶液为淋洗液,紫外检测波长215nm.回收率在96.8%~101.3%之间;RSD小于1.5%;检出限在8.5×10-4以下.
毛细管电泳定量分析植物激素
郑冰 , 杨海新 , 何金兰
1999, 27(6): 704-707.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
详细研究了三种重要植物激素:生长素吲哚-3-乙酸、吲哚3-丁酸、赤霉素GA3、GA4及激动素6-苄氨基嘌吟的毛细管电泳分离条件;10min内完成上述5组分分离;分离效率为5×105~2.6×106;5组分检出限为4.5~18mg/L;迁移时间与峰高定量精度分别低于1.2%和2.4%.方法已用于香蕉叶中激素的测定.
新萃取剂双(正-辛基亚磺酰)乙烷溶剂萃取钯的性能和机理
李焕然 , 朱晓文 , 吴京洪 , 许婉毅 , 林尧炳
1999, 27(6): 708-711.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
研究在KI存在下用双(正-辛基亚磺酰)乙烷(简写BOSE)的乙酸丁酯溶液对钯(Ⅱ)的萃取性能.实验结果表明,从pH3至6mol/L盐酸介质中能定量萃取钯(Ⅱ),详细研究最佳萃取与反萃取条件和干扰情况.斜率法测得萃合物摩尔比为Pd:I:BOSE=1:2:1,分子式为PdI2(BOSE).红外光谱证实萃合物中BOSE的两个亚砜基的硫原子与钯配位,萃合物为异配位体络合物.该法选择性高,可用于某些样品中钯的分离与测定.
水中氨氮的酶法测定
柳畅先 , 华崇理 , 孙小梅
1999, 27(6): 712-714.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
利用谷氨酸脱氢酶(GLDH)催化NH4+与α-酮戊二酸及NADH反应的原理,通过测定NADH吸光度的变化率得出其酶促反应速度,对应不同NH4+浓度而制得标准曲线,水样中氨氮含量由测定值查标准曲线求得.检出限为0.31 mg/L.讨论了pH值和抑制剂对测定的影响.结果表明,本方法具有简便、快速、灵敏、准确及干扰少等优点.
乘子法在多组分光度分析中的应用
周明达 , 文莉 , 邓凯佳 , 刘建华
1999, 27(6): 715-718.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了将乘子法用于样品中多组分的分光光度法同时测定;介绍了乘子法的原理和计算步骤.对复方新诺明模拟样中磺胺甲噁唑、甲氧苄氨嘧啶测定的平均回收率分别为99.79%、100.67%;RSD分别为0.45%、0.95%(n=9).测定了5个批号复方新诺明片剂和针剂的含量,结果满意.
评述与进展
手性拆分中的非环糊精-毛细管区带电泳体系
钟谊 , 朱晓峰 , 许旭 , 林炳承
1999, 27(6): 719-725.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
高效毛细管电泳(HPCE)在手性拆分中的应用近年来受到普遍关注.除最常见CD-CZE体系外,拆分剂为非CDs类化合物以及非CZE模式的一些拆分体系也非常活跃.本文拟对手性拆分中的非CD-CZE体系做一综述,探讨了各体系的拆分机理,以及各实验条件对拆分结果的影响.
大环分子载体液膜传输——一种新型的分离技术
陈朗星 , 何锡文
1999, 27(6): 726-731.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
大环主体分子能选择地与客体分子如金属离子、中性分子结合,这一特性使其可作为液膜分离的高选择性载体.评述了大环超分子载体的液膜传输的数学模型以及在金属阳离子、中性分子、氨基酸的传输,协同传输中的应用.
仪器装置与实验技术
温度扫描控制仪及其在电化学研究中的应用
刁国旺 , 张祖训
1999, 27(6): 732-736.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
设计安装了具有温度扫描功能的低温电化学研究用温度控制仪,并测量了四氯苯醌在二甲亚砜和乙腈溶剂中的极限电流随温度的变化关系.
来稿摘登
萃取动力学光度法测定痕量铜
张焕弟 , 赵兴茹
1999, 27(6): 737-737.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
本文利用波长接近的两种高灵敏染料缔合形成离子对并萃入有机相,研究了Cu(Ⅱ)催化H2O2氧化染料离子对褪色的新指示反应,用萃取平衡控制反应时间和水中有机染料的浓度,弃水相以快速终止反应,在有机相中加人等色剂以准确测定吸光度.经过条件实验,使之成为假一级反应,建立了等色染料离子对测定痕量铜的萃取催化动力学分析方法,为催化动力学的终止反应提供了较为广泛的快速有效的方法.本方法用于直肠癌组织中微量元素铜的测定,有好的选择性,高的准确度,低的检出限.
区带毛细管电泳分离单克隆抗体异型体
李国栋 , 周小娟
1999, 27(6): 738-738.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
抗体基本上都是由蛋白质和碳水化合物组成,而碳水化合物仅处于抗体的Fc区域.在重组过程中的脱胶、糖化和脱糖化现象以及在Fc区域的固有差别,使得抗体具有不同的形态,本文在CZE模式下,采用氟代烃键合毛细管柱,研究了氟代烃表面活性剂(Fc-N)浓度,缓冲溶液的组成和pH值等对单克隆抗体(IgGI)异型体的电迁移和分离的影响.
示波极谱法同时测定两种氨基酸
黄玉秀 , 刘静 , 林伦民
1999, 27(6): 739-739.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
在蛋白质中的谷氨酸和天门冬氨酸的电分析方法,目前只有单个测定方法,未见有连续测定方法的报道.本文研究了在浓度为0.020g/L谷氨酸和0.010 g/L天门冬氨酸,pH为3.5~4.5的硼酸体系中同时出现两灵敏度和分辨率均比较高的极谱波,峰电位分别为0.30V和0.60V,检出限分别为0.0050g/L和0.0025g/L,当其浓度分别为0.0100~0.1000g/L和0.005~0.05g/L与峰电流呈线性关系.浓度为0.500g/L胱氨酸、酪氨酸、亮氨酸、脯氨酸等中性氨基酸对测定无大的影响.回收率分别为95.0~100.1%和96.5~101.6%,未发现有系统误差存在.经3次对人发水解液分析,并与氨基酸分析仪测量结果对照,平均值分别为9.50%和9.55%,相对误差为1.50%和1.80%,均在国家规定的范围内.本法简便快速,灵敏度高,稳定性好,可用于各种蛋白质中的谷氨酸和天门冬氨酸的测定.
吸光度比值-导数光谱法同时测定苯酚和间苯二酚
徐嘉凉 , 汤晓东 , 江向东
1999, 27(6): 740-740.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
吸光度比值-导数光谱是近年来提出的多组分光谱分析法.该法以二元混合物的混合光谱与其中某一组分(被视为干扰组分)的标准光谱的比值对波长求导,从而得到吸光度比值-导数光谱.由于干扰组分对吸光度比值-导数光谱的贡献为零,所以可利用吸光度比值-导数值测出待测组分的含量.本文在普通分光光度计上用计算法完成了吸光度比值导数运算,同时测定了复方雷琐辛涂剂中苯酚(P)和间苯二酚(R)的含量,取得了较为满意的结果.
钾钙肥中钙含量的络合滴定
朱云勤 , 陈玲 , 夏文品 , 马武权 , 徐逸心
1999, 27(6): 741-741.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
钾钙肥经酸溶浸取后,采用国家标准方法(GB/T 176/1996)(简称标准法),在酸性溶液中加入适量氟化钾,以抑制硅酸干扰,然后在pH13以上的强碱性溶液中,以三乙醇胺为掩蔽剂,用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(简称CMP混合指示剂)以EUTA标准溶液滴定钙,精密度不是很好,结果偏低.究其原因,有CaF2生成,也有一些离子不被三乙醇胺掩蔽.为此,翻调节控制溶液pH利用共沉淀来消除硅的干扰,在测定液中再增加酒石酸钾钠作掩蔽剂,建立了本方法.采用本方法测定钾钙肥中的钙,得到了好的精密度和高的准确度.
傅里叶变换红外光谱法测定胆结石中胆固醇含量
艾军 , 李蕾 , 熊军
1999, 27(6): 742-742.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
研究胆石的化学成分并据此对胆结石进行分类,是研究胆石成因和溶石药物的基础.胆固醇是构成人体胆结石的主要成分之一.因此,胆石中胆固醇含量的测定是按化学成分对胆结石分类的一个重要依据.通常此项工作多采用生物化学方法进行,测定需经反复萃取,手续繁琐费时.作者利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)测定胆固醇含量的方法,并与文献报道的红外吸收光谱(IR)测定胆石中胆固醇含量的方法进行比较,本法更合理省时.
逆最小二乘法同时测定合成醋氨酚样品中6组分含量
刘春英 , 余煜棉 , 周蓓蕾 , 成晓玲 , 方岩雄 , 须军
1999, 27(6): 743-743.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
醋氨酚,化学名为对乙酰氨基酚,俗名扑热息痛,是一种广泛应用的解热镇痛药,老的合成方法存在着收率低和污染环境问题,新法“连续一步法合成醋氨酚”可克服上述问题,但合成过程中,同时存在着6种成分:对乙酰氨基酚、对硝基酚、对氨基酚、对乙酰氨基酚乙酸酯、对硝基酚乙酸酯和醋酸,采用高效液相色谱法测定,较费时且需价格昂贵的仪器,采用紫外分光光度法,则6组分在紫外区的光谱严重重叠,本文采用逆最小二乘法(CPA)来同时测定醋氨酚合成过程中6组分的含量,快速、简便,结果令人满意.
高效液相色谱法测定啤酒、发酵液和麦汁中的糖类和乙醇
林艳 , 单连菊 , 张沛 , 潘学启
1999, 27(6): 744-744.
[摘要](87) [FullText PDF](1)
摘要:
Cheethan和Rajkyla提出以十八烷基修饰的硅胶作为固定相,以纯水作洗脱液,来分离单糖和寡糖,类似方法应用于啤酒工业分析的国内报道,仅见一篇文章,国外文献报道、美国酿造化学家协会(ASBC)和欧洲酿造协会(EBC)推荐的高效液相色谱法(HPLC),多采用阳离子交换柱分析酿造用辅料,麦汁,发酵液,啤酒中的糖类.目前国内大啤酒厂多采用啤酒分析仪测定乙醇,很少采用气相色谱法(GC)和液相色谱法(HPLC).采用GC直接测定乙醇含量,由于啤酒中乙醇含量远高于其它杂醇油,GC法测定杂醇油时,难以定量测定乙醇,除非采用填充柱,单独测定乙醇.本文方法采用Nucleosil C18柱,测定啤酒,发酵液和麦汁中的糖类时,同时测定乙醇.