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1999年27卷7期

研究报告
新型高效棒状高效液相色谱柱的制备与评价
王进防 , 孟子晖 , 周良模 , 王清海 , 朱道乾
1999, 27(7): 745-748.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
制备了新型高效棒状(甲基丙烯酸-苯乙烯-二乙烯基苯)共聚物高效液相色谱柱,扫描电镜显示其具有大孔网络结构,从而表现出良好的通透性.以乙腈-水(90/10,V/V)为流动相,在流速为2.0mL/min下,柱压仅为2.5MPa.采用等度淋洗实现了多环芳烃及芳香酸的分离.该方法简便且重现性好,具有很好的发展潜力.
基质辅助激光解吸电离-飞行时间质谱表征6氟双酚A芳香环状聚醚酮(砜)
齐颖华 , 季怡萍 , 陈天禄 , 刘淑莹 , 徐纪平
1999, 27(7): 749-753.
[摘要](117) [FullText PDF](1)
摘要:
应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱,在不同阳离子剂的存在下,对6氟双酚A聚芳醚酮(砜)环状低聚物的结构进行了确认,研究了环状化合物对金属离子的选择性及激光质谱表征含氟环状低聚物的适宜条件.
铁镍钴基无络超合金γ'相的一种新的分析方法
马翔 , 卢翠芬
1999, 27(7): 754-758.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
迄今超合金的γ'相分析都是在含氧阴离子电解液中在过钝化区完成的.γ'相分析的基础是γ'相与γ基体两相间过钝化行为的差异,而这种差异是两相间铬含量的不同造成的.因此,无铬超合金中的γ'相在传统电解液中非常难于提取.本文提出一种新方法——在10%NH4Cl+2%柠檬酸水溶液中在活化电位区的恒电流电解法可以用作这种无铬合金γ'相的定量提取.
固定化谷氨酸脱羧酶柱式反应器测定L-谷氨酸
吴国琪 , 凌达仁 , 王忱 , 王钒 , 宋国强
1999, 27(7): 759-763.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
用羧甲基化的N,N'-甲叉双丙烯酰胺交联的烯丙基葡聚糖(简称CM-CADB)凝胶树脂为新型载体,研究了谷氨酸脱羧酶(GDC)在CM-CADB上的固定化与环境的依赖关系.确定了酶固定化最佳条件,研究了固定化GDC的活性与底物浓度、pH、温度的依存性,动态响应特性,热稳定性和寿命,求算了米氏常数.将固定化GDC酶柱与进样系统具CO2气敏电极的离子活度分析器-计算机数据采集系统匹配,构成酶反应谷氨酸检测装置,测定了固定化GDC酶柱的能斯特线性响应曲线,线性回归方程为y=43.3x+181.6,r为0.9936.
连续棒状疏水色谱柱的合成及表征
刘彤 , 罗权舟 , 秦晓娟 , 耿信笃
1999, 27(7): 764-767.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
以单体、致孔剂在不锈钢柱管中直接聚合的方法,合成了一种丙烯酰胺-甲基丙烯酸丁酯-N,N'-亚甲基双丙烯酰胺聚合物连续棒状疏水色谱柱.考察了聚合物单体中甲基丙烯酸丁酯的含量对于标准蛋白质的分离效果和介质疏水性的影响.用液相色谱中溶质的计量置换保留模型的四个线性参数对该色谱柱的色谱特性进行了表征.发现随着甲基丙烯酸丁酯比例的减小,柱疏水性增强,蛋白质对固定相亲合势增大.该色谱柱可用于蛋白质的分离纯化和保留机理的研究.
固相微萃取与色谱联用方法分析水中12种有机氯化合物
张道宁 , 周志平 , 吴采樱 , 汤友志 , 占伟 , 徐盈
1999, 27(7): 768-772.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
运用顶空固相微萃取与色谱联用方法(HS-SPME-GC)对水中的残留有机氯化合物进行了分析.对影响HS-SPME-GC分析灵敏度的各种实验因素如涂层种类、萃取温度、平衡时间、离子浓度等进行了讨论,并将该方法与固相萃取法(SPE)、液液萃取法(LLE)作了对比;同时考察了常见环境共存污染物直链烷基苯磺酸钠(LAS)对几种方法的影响.
自适应形态滤波器用于色谱信号的处理
陈锋 , 胡上序 , 俞蒙槐
1999, 27(7): 773-777.
[摘要](147) [FullText PDF](2)
摘要:
建立了一种能自适应地调整尺度的形态滤波器对色谱信号中混杂的离散脉冲型噪声加以滤除的方法.结果表明,自适应形态滤波器在滤除脉冲型噪声时,比目前文献报道的中值滤波方法呈现出更好的效果,它能保存高度完整的信号信息,是处理色谱信号脉冲型噪声的有力工具.
研究简报
用耐尔蓝和高碘酸盐催化光度法测定痕量铱(Ⅳ)
李祖碧 , 李崇宁 , 徐其亨 , 刘云杰
1999, 27(7): 778-781.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在弱酸性介质中,利用铱(Ⅳ)催化高碘酸钾氧化耐尔蓝(NB)形成桃红色产物,建立了催化光度法测定痕量铱的新方法.方法的线性范围为4.0~40μg/L;检出限为4.0μg/L;对40μg/L Ir(Ⅳ)测定的RSD为2.02%.Os(Ⅷ)、Ru(Ⅲ)、Rh(Ⅲ)干扰,100倍量Au(Ⅲ)和Pd(Ⅱ)、40倍量Pt(Ⅳ)和很多非贵金属不干扰.本法满意地用于某些矿石和冶金产品中铱的测定.
电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化钇
刘湘生 , 蔡绍勤 , 安平 , 伍星 , 陈家英 , 张安定
1999, 27(7): 782-785.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了高纯氧化钇中30种痕量稀土和非稀土杂质元素的电感耦合等离子体质谱测定方法.考察了谱干扰及基体效应,采用Ga内标能较好地补偿基体钇的影响.方法检出限为0.013~4.1μg/L.方法简便、快速、灵敏.
基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱用于寡糖的分析
袁湘林 , 邹汉法 , 汪海林 , 倪坚毅 , 张玉奎
1999, 27(7): 786-789.
[摘要](210) [FullText PDF](0)
摘要:
将基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱这种新兴的质谱方法用于植物中寡糖的分析.比较了不同的样品制备方法和检测方式对分析结果的影响,给出各寡糖样品的分子量分布、单体和端基基团的分子量.
以羟丙基-β-环糊精为手性选择剂碱性药物对映体的毛细管电泳分离
傅小芸 , 吕建德 , 孙翠荣 , 潘海华 , 陈耀祖
1999, 27(7): 790-793.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
以合成的羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为手性选择剂,考察了HP-β-CD浓度、取代度和取代位置及缓冲溶液pH对4种碱性药物对映体的毛细管电泳分离的影响.结果表明:HP-β-CD浓度和缓冲溶液的pH是影响碱性药物对映体分离的重要因素,HP-β-CD的取代度和取代位置对分离有明显的影响.在选定条件下,4种试验样品达到较好的分离.
毛细管电泳分离与测定尿液中扑尔敏对映体
陆豪杰 , 康经武 , 杨永坛 , 欧庆瑜
1999, 27(7): 794-797.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
以HP-β-CD作为手性分离添加剂,对标样和实际尿液中的扑尔敏进行了手性分离和测定研究.在实际样品的分离测定时,用液液萃取进行样品预处理,并采用电堆集进样以提高检测灵敏度,对于尿液中扑尔敏对映体的检测限为1.5×10-7g/L.定量线性范围为2.5×10-4~1.5×10-2g/L,线性相关系数为0.9965,电泳迁移时间和峰面积的相对标准偏差(RSD%)分别为1.67(n=6)和4.19(n=7).对口服扑尔敏片剂后的排泄尿液中的对映体浓度及组成变化进行了测定.
因子分析-氢化物发生原子吸收法分析砷的形态
殷学锋 , 徐光明 , 谷雪 , 杨炜春 , Akbar Ali
1999, 27(7): 798-801.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了用流动注射氢化物发生原子吸收法(FI-HGAAS)对砷4种形态(As(Ⅲ),As(Ⅲ),DMA,MMA)的混合体系进行测量后,根据吸光度加和性原则,用因子分析法(TFA)对测定值进行解析,从而测定了混合体系中砷存在形态的数目、种类和含量.实验结果表明,不同酸度介质中不同形态砷校正曲线的斜率可作为相应的目标检验向量,应用于μg/L级低浓度砷的形态分析,平均回收率为93.9%,结果令人满意.
液相色谱法直接测定可湿性制剂苯菌灵
汤淼荣 , 章小波 , 李乃芳
1999, 27(7): 802-805.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了苯菌灵溶液在低温下的相对稳定性,提出了一种简单的直接测定可湿性制剂苯菌灵的高效液相色谱方法.该法的前处理是将有机溶剂冷却到-15℃,然后用此溶剂来配制苯菌灵试液,并在每次进样后都将此试液保存在-15℃的低温下,从而使得分析结果良好.定量方法的线性范围为0.1~3g/L,相对标准偏差为0.4%
二溴羟基苯基荧光酮-曲拉通X-100胶束荧光熄灭法测定微量钛(Ⅳ)
曹双喜 , 陈碧海 , 陈同森 , 罗湘宁
1999, 27(7): 806-809.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
基于Ti(Ⅳ)-二溴羟基苯基荧光酮(DBH-PF)-Triton X-100体系的荧光熄灭效应,提出一种测量微量钛(Ⅳ)的新荧光方法,在pH5.4~6.3的HAc-NaAc缓冲介质范围内和Trition X-100存在下,Ti(Ⅳ)与DBH-PF形成1:3的络合物,其最大激发波长和发射波长分别是365nm和560nm;钛(Ⅳ)量在4.0~100μg/L范围内与△F呈线性关系;检测限是4.0μg/L.方法用于人发和合金钢中微量钛的测定,结果满意.
碱性去活性柱液相色谱测定水溶性维生素
黄晓兰 , 陈云华 , 张汉英 , 林定亮
1999, 27(7): 810-813.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
采用碱性去活性柱(BDS-C18)高效液相色谱法同时分离测定了7种水溶性维生素.不需加入离子对试剂和胺类改性剂,峰形尖锐,用梯度洗脱分离完全,效果良好.方法的精密度为相对标准偏差5%以内,回收率为89%~102%,并用于实际样品的测定.
用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法测定钙调蛋白的纯度与分子量
季怡萍 , 佘益民 , 张杰 , 刘晓播 , 刘淑莹
1999, 27(7): 814-816.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱法测定了钙调蛋白的纯度与分子量,并对所得的结果进行了讨论,实验结果表明本方法具有灵敏度高、分析速度快、重复性好、信息直观等特点,是其他传统测定蛋白质分子量的方法无法比拟的.
化学转化-气相色谱法测定氮化硅中的游离硅
何克伦 , 董敏 , 蔡仲滔
1999, 27(7): 817-820.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用化学转化-气相色谱法测定氮化硅中游离硅的分析方法.游离硅和氮化硅与熔融的氢氧化钠反应,排出氢、氨和少量二氧化碳和水蒸汽.吸收除去氨、二氧化碳和水蒸汽后,用热导检测器检测氢.方法简便、准确,平均回收率为96%,相对标准偏差<5%.
萃取阻抑动力学光度法测定痕量镍
孙登明
1999, 27(7): 821-824.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在pH 5.5的弱酸性介质中,利用镍(Ⅱ)阻抑邻菲啰啉活化铜(Ⅱ)催化过氧化氢氧化邻氨基酚的指示反应,用萃取手段控制反应时间,建立了萃取阻抑动力学光度法测定镍的新方法.方法的线性范围为1.0~80μg/L;检测限为9.1×10-7g/L.用于环境水样、铝合金和人发中镍的测定,结果满意.对反应机理亦进行了探讨.
微乳液1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚分光光度法测定蔬菜样品中的钴
马同森 , 张顺利
1999, 27(7): 825-827.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
以十二烷基硫酸钠-溴代十六烷基三甲胺(SDS-CIMAB)复合微乳液为介质,对Co(Ⅱ)-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚的显色反应条件进行了研究.结果表明该体系的λmax=580nm,ε580=3.4×104L·mol·cm-1,Co(Ⅱ)测定的线性范围为0~2.40mg/L.回收率在96%~103%之间,该法选择性好,用于蔬菜中Co(Ⅱ)含量的测定,得到了满意的结果.
2,2,2-三氟-1-(9-蒽基)乙醇对映体在涂敷型手性固定相上的拆分
玉来来 , 吕士杰 , 高平 , 夏春谷 , 李树本
1999, 27(7): 828-831.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
用高效液相色谱法在涂敷15%(Wt)三苯基氨基甲酸纤维素酯手性柱上,考察了洗脱液正己烷/醇(V/V)中醇对分离(±)-2,2,2-三氟-1-(9-蒽基)乙醇对映体的影响,初步认为,在对映体分离过程中,洗脱液中的醇与手性固定相的NH和C=O形成氢键作用,此过程与对映体和手性固定相的NH和C=O所形成氢键作用相竞争;洗脱液中醇的结构不同之所以影响对映体的分离效果,还与洗脱液中醇改变固定相中手性空穴的立体环境有关,醇的结构不同,造成固定相中手性空穴的立体环境不同.
尼莫地平的吸附伏安行为
曾泳淮 , 周颖林
1999, 27(7): 832-835.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
在NH3-NH4Cl底液中,尼莫地平(nimodipine,NMD)在汞电极上有一线性扫描还原峰,峰电位Epc=-0.62V(vs.Ag/AgCl).该峰具有明显的吸附性,吸附粒子为NMD中性分子.测得NMD在汞电极上的饱和吸附量为1.49×10-10mol/cm2,每个NMD分子所占电极面积为1.11nm2,NMD在悬汞电极上的吸附符合Frumkin等温式.测得吸附系数β=4.32×105,吸附因素γ=0.46;吸附自由能△G°=-32.14kJ/mol;电子转移数n=4;不可逆吸附的动力学参数αnα为1.10.探讨了NMD在汞电极上的还原机理,并建立了吸附溶出伏安法测定NMD的最佳条件,检测限为1.0×10-9mol/L.
新试剂1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯的合成及与季铵盐型阳离子表面活性剂的显色反应
冯泳兰 , 邝代治
1999, 27(7): 836-840.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新试剂1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(HDNPAPT),研究了该试剂在NaOH介质中与阳离子表面活性剂漠化十六烷基三甲铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)、溴化十二烷基二苄铰(DDMBAB)形成1:3的紫红色离子缔合物显色体系.测定了显色体系表面活性剂的临界胶束浓度、表观摩尔吸光系数εmax、符合比尔定律的范围.探讨了微量阳离子表面活性剂CMTAB、CPB和DDMBAB的测定方法,结果满意.
紫外分光光度法测定美洛昔康
游文玮 , 刘彦 , 王尊本
1999, 27(7): 841-844.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
美洛昔康是一种新型的非甾体抗炎药,在紫外光区有特征吸收.DMF是美洛昔康的良好溶剂.盐酸能有效地提高吸光度.可利用紫外光分光光度法对美洛昔康含量进行测定.吸光度值与美洛昔康的含量在1.0×10-3~1.4×10-2g/L范围内呈线性关系,r=0.9999.相对标准偏差为1.60%~2.85%;回收率为98.8%~102.8%;检测限为1.34×10-5g/L.应用于美洛昔康片剂及美洛昔康胶囊中美洛昔康的含量测定,结果满意.
评述与进展
流动注射在线分离浓集技术在原子吸收光谱分析中的应用
徐淑坤 , 方肇伦
1999, 27(7): 845-854.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
对流动注射在线分离浓集与原子吸收光谱连用技术及其应用作了综述.引用文献86篇.
小波变换及其在化学中的应用
郑建斌 , 赵瑞 , 张红权 , 张秀琦 , 赵小尊 , 仲红波 , 张懋森
1999, 27(7): 855-861.
[摘要](319) [FullText PDF](0)
摘要:
简介了小波变换的原理,综述了从1992年到1998年9月小波变换在化学中的应用.引参考文献65篇.
来稿摘登
比光谱-导数光度法同时测定铅、镉、汞
陈昭国 , 陈曦
1999, 27(7): 862-862.
[摘要](66) [FullText PDF](0)
摘要:
测定食品和环境中Pb2+、Cd2+、Hg2+的含量是较常见的分析任务.
高效液相色谱法测定克芜踪
杨燕红
1999, 27(7): 863-863.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
克芜踪(gramoxone)中的有效成分为百草枯有效离子,属于双吡啶盐类,为广谱触杀性除草剂.目前国内多采用比色法和气相色谱法测定百草枯的含量,不仅分析时间长,且回收率低.本实验采用高效液相色谱法,该方法简便、快速、准确,且回收率高,已应用于实际的进口克芜踪检验工作中.
反相高效液相色谱法测定ε-六硝基六氮杂异伍兹烷纯度
徐永江 , 欧育湘
1999, 27(7): 864-864.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
六硝基六氮杂异伍兹烷(HNIW)是1998年才合成的一种多环笼型硝胺高能炸药,它的学名是2,4,6,8,10-六硝基-2,4,6,8,10,12-六氮杂四环[5.5.0.05.9.03.11]十二烷,ε-HNIW的密度、爆速及爆压超过现在含能材料领域内独鳌头的王牌炸药奥克托今(HMX)5%~8%,而由圆筒实验及钽板加速实验测得的能量输出则可超过HMX14%.目前,美国已在进行HNIW的中试生产,中国及其他国家正在积极研究HNIW的生产和应用.因此,建立HNIW纯度的分析方法,对于HNIW生产工艺改进、产品质量控制及合HNIW混合炸药和推进剂的成分分析都是迫切需要的.美国的S.A.Oehrle曾采用胶束电动色谱(MECC)及高效液相色谱(HPLC)测定了混合炸药中包括HNIW在内的十多种组分的保留时间;瑞典的B.Persson等也以HPLC测出了混合炸药中三硝基氮杂环丁烷(TNAZ)和HNIW的含量;日本的儿玉保也曾提及他们合成的HNIW经HPLC测定其纯度为99%.
衍生化顶空气相色谱法测定食品中的亚硝酸盐
王志元 , 张思群 , 容慧
1999, 27(7): 865-865.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
亚硝酸盐作为肉类加工中的防腐剂和发色剂已有悠久的历史,可保持肉制品的色、香、味,同时对肉毒梭状芽孢杆菌有抑制作用,具一定防腐性,迄今尚未发现理想的替代品.然而食品中残留的亚硝酸盐可与肉类制品中蛋白质分解产物仲胺类物质结合生成致癌物质亚硝胺.检测亚硝酸盐的方法很多,有离子选择电极法、分光光度法、荧光法、比色测定法等.这些方法比较繁琐,并受到一些物质的干扰.作者采用衍生化顶空气相色谱法进行测定,利用在酸性条件下亚硝酸与环己基氨基磺酸钠作用生成易挥发的环己醇亚硝酸酯的反应,简化了前处理步骤,既快速又准确灵敏,取得了满意的效果.
多次标准加入法联用单片机测定矿物浸提液中的游离氰化物
汪敬武 , 卢爱军 , 刘钦伟 , 王青豪
1999, 27(7): 866-866.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
根据在线监测的需要,把反应所需的溶液输送管道化,因其为一稳定流动体系,流速恒定,故在测定时仅需控制阀门的开关时间即可达到控制流量的目的,而开关时间的长短及先后顺序在单片机的控制下按预先设置的程序进行.pHS-2C型酸度计运行易于稳定,在3-5s的跳动后,即趋于稳定,当程序进行到读数工步时,设有16s的时间间隔,既可达到读数准确又可使程序操作步骤分明(读数时数码管明亮).单片机的工作程序通过微机的键盘和显示器的界面输入,这样可根据实验条件、生产现场操作条件的变化修改程序和运行参数,操作灵活,适应性强,移植性好.
碳糊电极电位滴定法和示波滴定法测苯骈三氮唑含量
张经纬 , 燕庆元 , 姜芳婷
1999, 27(7): 867-867.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
苯骈三氮唑(简称BTA),是一种用途广泛的助剂,是工业循环冷却水及内燃机车冷却水的重要添加剂,还可用于铜及其合金的防锈处理等.目前对它的测定方法主要有重量法、紫外分光光度法、色谱法等,这些方法多易受样品性质限制,且不能同时兼顾常量和微量BTA的测定.本文分别以碳糊电极和毛细管碳糊电极(首次应用)作指示电极,替代传统的银电极和汞膜电极,在NaAc介质中以AgNO3溶液为滴定剂,电位滴定法和示波滴定法测定了工业合成样品及内燃机车冷却水中的BTA含量.
离子选择电极法测定洗涤剂用沸石的钙离子交换性能
王仰东 , 傅乐峰 , 刘杨 , 须沁华
1999, 27(7): 868-868.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
采用EDTA滴定、ICP和AA法测定洗涤剂用沸石的钙离子交换量时.需要将溶液与沸石分离后进行,因而不易测定交换过程中沸石的钙离子交换速率.而采用ISE法,可以在沸石与钙离子交换时,实时测定溶液中钙离子浓度随交换时间的变化,求得钙离子交换速率.本文采用ISE法测定洗涤剂用沸石的钙离子交换速率及交换量.