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1999年27卷8期

研究报告
18O8+离子辐照胸腺嘧啶N2O饱和水溶液产物的分析
蔡喜臣 , 卫增泉 , 李文建 , 梁剑平 , 李强
1999, 27(8): 869-874.
[摘要](218) [FullText PDF](0)
摘要:
利用UV、HPLC、GC、GC-MS、GC-FT-IR等分析仪器对中能18O8+离子辐照胸腺嘧啶N2O饱和水溶液进行了分析,对羟基加成产物、二聚体等十几种产物进行了鉴别,计算了各种产物的G值,对重离子辐照与γ射线辐照的结果进行了比较,最后对重离子作用机制进行了探讨.
Madaline网络分离重叠光谱峰在灰色体系分析中的应用
方慧生 , 吴玉田 , 陈斌
1999, 27(8): 875-880.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
将Madaline网络分离重叠光谱峰法应用于组成范围已知的灰色体系进行分析.模拟数据研究表明:当测量误差在[-0.005,+0.005]范围内,且所含组分峰形相同但峰位不同时,最低检测限是峰位差不小于1.5nm.15个实际样品分析表明:本法能给出比较满意的分析结果.它为组成范围已知的灰色体系分析提供了一种新途径.
光敏离子载体丹磺酰基-单氮杂-18冠-6的合成和光谱性质
吴应光 , 李隆弟 , 童爱军
1999, 27(8): 881-885.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
以丹磺酰氯(DNS-Cl)为光敏元件,单氮杂冠醚为识别元件,合成、鉴定了题示光敏离子载体DNS-MAC(O5),研究了它在水溶液和各种有机溶剂中的吸收光谱和发光光谱.对比DNS-Cl,基于在不同极性溶剂中荧光光谱的变化,采用Solvachromic法,由Lippert方程估算得它们的激发态偶极矩.DNS-MAC(O5)不仅很好地保留了DNS-Cl的荧光发射性质,同时亦保持了DNS-Cl能在无保护性介质存在的水溶液中发射室温燐光的奇特属性,为提供更多有关主客体识别过程的相关信息创造了条件.
利用气相色谱相对比保留体积估算芳烃的正辛醇/水分配系数
郭栋生 , 吴弢 , 潘绍先 , 张维斌
1999, 27(8): 886-889.
[摘要](197) [FullText PDF](0)
摘要:
采用气相色谱法在9种常见的固定液上分别测定了13种芳烃的相对比保留体积(Vg(R)),同时用经典的摇瓶法测定了相同化合物的正辛醇/水分配系数(Kow),并以此建立了Vg(R)-Kow回归方程.利用所建立的回归方程和13种芳烃化合物的Vg(R)值对其Kow进行估算的结果表明,选用9种固定液中的任何一种,其Kow估算值的相对误差均在允许的范围内,其中以选用固定液DC-200、SE-30和PEC-20M误差较小.
钌(Ⅱ)-邻菲咯啉偶合化学发光法测定Fenton反应产生的羟自由基
韩鹤友 , 何治柯
1999, 27(8): 890-893.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种测定Fenton反应产生羟自由基的偶合化学发光分析法.羟自由基与苯甲酸发生羟化反应后生成的羟基苯甲酸能增大钌(Ⅱ)邻菲咯啉-Ce(Ⅳ)化学发光反应的发光强度.用化学发光法测定羟基苯甲酸的含量可间接测定自由基的生成量.拟定的方法,简单、灵敏度高,可用于筛选羟自由基消除剂.
多沙唑嗪与血清白蛋白的作用及血清中多沙唑嗪含量的荧光测定法研究
1999, 27(8): 894-898.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
用荧光光度法研究了降血压药物多沙唑嗪(doxazosin)与血清白蛋白的相互作用,求得不同温度下药物与血清白蛋白相互作用的形成常数;讨论了微量金属离子对药物与血清白蛋白形成常数的影响,并根据热力学常数确定了该药物与血清白蛋白之间的作用力类型为疏水作用力;研究了测定多沙唑嗪的适宜条件并成功应用于血样中含量的测定.
时间分辨荧光免疫分析法直接测定雌二醇
1999, 27(8): 899-903.
[摘要](210) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了雌二醇抗原,并获得了雌二醇单克隆抗体,通过酶联免疫吸附法测得效价为1.O×107.使用洗脱增强-时间分辨荧光免疫分析法测定了血清中的雌二醇,浓度范围为1.0×10-2~1.0×103μg/L,最低检出限为5.6ng/L,批内RSD%小于3.7%,批间RSD%小于7.5%.将测定结果与放射免疫分析法作了比较.
研究简报
4-(H酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮与钍的显色反应及其应用
1999, 27(8): 904-906.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了新试剂4-(H酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮(HAPMP)与钍的显色反应.在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,阳离子表面活性剂CFMAB存在下,HAPMP与Th(Ⅳ)反应生成2:1红色络合物,λmas=55nm,ε=2.24×105L·mol-1·cm-1.钍(Ⅳ)含量在0~640μg/L内符合比定律,方法用于合金中钍的测定,结果令人满意.
磺化β-环糊精手性添加剂毛细管电泳对映体拆分的研究
1999, 27(8): 907-911.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
将平均取代度为6.5的负电性磺化β-环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳对映体拆分的研究中.在不同电极性条件下,考察了背景电解质pH值及磺化β-环糊精浓度对手性拆分的影响,并应用磺化β-环糊精拆分酸性、碱性和中性的手性化合物.
小波变换用于电位滴定法测定极弱酸
1999, 27(8): 912-916.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用小波变换确定电位滴定终点方法测定硼酸和苯酚两种极弱酸,同经典方法及其它数学方法的结果进行比较,说明用小波变换电位滴定法测定极弱酸快速、准确,可为极弱酸的计算机联机测定提供一种新的途径.
2-氨基-5-硝基吡啶在基体辅助激光解吸/电离质谱法测定核酸分子中的应用
1999, 27(8): 917-919.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
报道以2-氨基-5-硝基吡啶为基体用基体辅助激光解吸/电离质谱法(MALDI-MS)对DNA样品进行测定并研究它们的激光质谱特征,结果表明,2-氨基-5-硝基吡啶是DNA的一高效基体.用柠檬酸铵和NH4+阳离子交换树脂除去试剂和样品中的碱金属离子,能显著地提高解吸/电离DNA分子的效率.
用Tween 80-硫酸铵-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-磺酸体系萃取分离钯(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锰(Ⅱ)和铝(Ⅲ)
1999, 27(8): 920-923.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了Tween 80水溶液在(NH4)2SO4存在下,水溶性螯合剂1-(2吡-啶偶氮)-2-萘酚-磺酸与金属离子螯合物在该体系中两相间的分配行为.结果表明,Pd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)在pH2.0~3.5缓冲溶液中可被Tween相完全萃取,而Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)基本上不被萃取.在不同pH条件下实现了Pd(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、AI(Ⅲ)混合离子的定量萃取分离.
高效制备液相色谱法分离制备虻虫中的多肽样品
1999, 27(8): 924-926.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
应用高效制备液相色谱法,分离虻虫中的多肽样品,制备收集了4种主要组分.经检测,各组分达到很高纯度.
利用肼抑制中性红与亚硝酸根反应光度法测定肼
1999, 27(8): 927-929.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了肼对中性红与亚硝酸根之间反应的抑制作用,建立了动力学光度法测定肼的新方法,方法的线性范围为0.15~1.0mg/L,检出限为0.10mg/L.应用于水样中肼的测定,结果满意.
亚甲紫分光光度法测定微量亚硝酸根
1999, 27(8): 930-932.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在盐酸介质中微量亚硝酸根与亚甲紫发生的重氮化反应,建立了测定微量亚硝酸根的新方法.方法的线性范围为8~44μg/L NO2-;检出限为8μg/L NO2-.方法已用于水中微量亚硝酸根的测定,并对反应机理进行了初步讨论.
玉米秸秆堆腐过程中形成富里酸的结构分析
耿玉晖
1999, 27(8): 933-937.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
采用傅里叶变换红外光谱及1H和13C核磁共振波谱对玉米秸秆堆腐过程中形成的富里酸(CSR FA)的结构进行了表征.结果表明,玉米秸秆腐解过程中形成的富里酸包括羧基或羰基基团、芳香结构、烷基片断和碳水化合物结构.
氧化锆填料的高效液相色谱性能评价
冯钰锜 , 张庆合 , 达世禄
1999, 27(8): 938-941.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了采用溶胶-凝胶技术制备的4~6μm粒径氧化锆微球的晶体结构、比表面积、孔容、孔径分布及表面酸碱性,测得氧化锆以单斜相和四方相2种相存在.微球的比表面积为21m2/g;总孔容为0.128cm3/L;平均孔直径为8.6nm.氧化锆的表面存在酸碱两性.分别以异丙醇/环己烷、二氧甲烷/环己烷及三氯甲烷/环己烷为流动相研究了苯酚衍生物、芳香烃衍生物及苯胶等碱性化合物的保留行为.氧化锆对苯酚衍生物的保留较强且色谱峰拖尾较严重,中性化合物有一定程度的保留,碱性化合物能达到较好分离且色谱峰对称.
水溶性凝胶渗透色谱法测定芸芝多糖组分的分子量及其相对含量
李静 , 左雄军
1999, 27(8): 942-944.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
用水溶性凝胶渗透色谱法考察了芸芝多糖在水溶性凝胶柱上的吸附影响因素,建立了最佳分离的测试条件;成功地将芸芝多糖的混合物分离为3个组分,测得各组分的分子量分别为1,190,000、796,000和552,000;各组分相对百分含量分别为83.6%、8.9%、7.5%.
磷酸三丁酯萃淋树脂吸附铬(Ⅵ)的性能及机理
龚治湘 , 宋金如 , 殷良
1999, 27(8): 945-948.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了磷酸三丁酯萃淋树脂吸附(Cr(Ⅵ))的性能及机理.在3~5mol/L HCl介质中,Cr(Ⅵ)以[Cr2O72-(TBPH+)]形式被吸附,吸附反应在3~5min内即可达到平衡,其△H=-46.08kJ/mol,饱和吸附容量为25mg/g.用减压微色谱柱技术,吸附在柱上的Cr(Ⅵ)仅用1mL水可完全洗脱.此法用于电镀废水中Cr(Ⅵ)的测定获得了满意的结果.
一种碘/氯摩尔比等于1的韦氏试剂制备方法和用于碘值测定
熊贵志 , 于作龙 , 储伟
1999, 27(8): 949-952.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
报道一种碘/氯摩尔比等于1的韦氏(Wijs)试剂的制备方法,并与国际标准和中国国家标准方法对照,测定了3个代表性样品的碘值.结果表明:用本法制备的韦氏试剂的碘值测定精密度远高于其他两个.
遗传光度法用于地质样品中多组分同时测定
王洪艳 , 咸容禹 , 杨兵 , 王多禧 , 王英华 , 陈淑桂
1999, 27(8): 953-956.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
将遗传算法(GA)用于地质样品中15个稀土元素同时测定,分析结果与ICP法进行了比较,大多数组分浓度的相对误差小于10%,个别小于16.2%.初步验证,遗传算法可以摆脱对校准模型的依赖.文中还讨论了变异概率、交配概率、种群数大小等因素的影响.
快速气相色谱法测定汽车工业废气中芳烃排放量
张祥民 , 姚健 , 柳臻 , 杨武利 , 胡建华
1999, 27(8): 957-960.
[摘要](130) [FullText PDF](1)
摘要:
采用气体直接进样及快速程序升温气相色谱法,能在80s内快速、简单地测定废气中芳烃等多种组分的含量.在本方法中,芳烃的最低检出浓度为0.1mg/m3.该方法约在两周内测定了汽车喷漆车间48个排气口的576个样品,具有简单、快速、灵敏、实用等优点,特别适合于涂装工业气体稀释溶剂样品的测定.
1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯-阴离子表面活性剂-季铵盐型阳离子表面活性剂显色反应及其应用
冯泳兰
1999, 27(8): 961-964.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
在三乙醇胺介质中,新试剂1-(2-羟基-3,5-二硝基苯基)-3-[4-(苯基偶氮)苯基]-三氮烯(HDNPAPT)与季铵盐型阳离子表面活性剂及阴离子表面活性剂(AS)反应显色,形成三元络合物.研究了显色体系的条件实验,建立了测定阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(DBOSO3Na)、十二烷基磺酸钠(DOSO3Na)和十二烷基硫酸钠(DSO4Na)的方法,表观摩尔吸光系数均达104以上.方法已应用于环境水样中阴离子表面活性剂的测定.
全氟磺酸膜的离子选择性
曾蓉 , 黄文迎 , 庞志成 , 朱鹤孙 , 汪尔康
1999, 27(8): 965-968.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了Nafion 117膜(一种全氟磺酸膜)对阳离子的选择性,测定了含K+、Ni2+及Fe3+的Nafion 117膜的离子选择性系数,实验发现含H+、K+、Pb2+、Ni2+、Co2+、Fe3+等离子的膜都能较好符合Nemst响应.膜对一价离子的选择性优于二价及三价离子.
碳-13核磁共振法研究小皮伞多糖结构
白日霞 , 郭全 , 田文杰 , 范圣第
1999, 27(8): 969-971.
[摘要](207) [FullText PDF](0)
摘要:
采用13C核磁共振法测定和确定了小皮伞多糖中的大分子葡聚糖、葡甘聚糖等3种多糖的一级结构,这些结果与组成分析和甲基化分析结果是一致的,确定了毫克级直接用13C核磁共振法分析和检测多糖结构的方法.
桑色素光度法测定痕量铝和聚丙烯酰胺
刘佳铭
1999, 27(8): 972-975.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
基于聚丙烯酰胺(PAM)作为增稳剂时,Al3+与桑色素(morin)之间的显色反应,提出了一种简便、快速、高灵敏测定痕量铝的光度法.络合物组成比为Al:morin=1:2;表观摩尔吸光系数ε408=6.3×107L·mol-1·cm-1;铝浓度在0.04~0.28μg/L范围内服从比尔定律;检测限4.0×10-10g/L.发现PAM和morin之间可形成另一种络合物并能用于PAM的测定,该络合物在350nm处的吸收峰强度与PAM浓度在0.02~0.10mg/L范围内成正比;检测限2.0×10-7g/L.所提出的方法用于水样中Al和PAM的不经分离测定,结果满意.
评述与进展
高效液相色谱-核磁共振联用技术最新进展
曲峻 , 罗国安 , 吴筑平
1999, 27(8): 976-981.
[摘要](174) [FullText PDF](1)
摘要:
介绍了HPLC-NMR技术的最新发展状况,讨论了HPLC-NMR技术在应用中面临的问题和解决方法,评述了HPLC-NMR两种主要操作方式:连续流和驻流方式,并介绍了HPLC-NMR技术的应用情况,最后对其今后的发展方向作了预测.HPLC-NMR方法目前仍存在灵敏度低、不能分析太大分子等缺陷,改进硬件、软件技术和使用HPLC-NMR-MS及CE-NMR是HPLC-NMR技术的未来发展方向.
溶胶-凝胶生物传感器
王炳全 , 程广金 , 董绍俊
1999, 27(8): 982-988.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
评述了溶胶-凝胶(sol-gel)生物传感器这个领域已取得的成果,主要内容涉及溶胶-凝胶固定化方法的过程、优点与性质,溶胶-凝胶光学生物传感器和安培生物传感器的发展,并展望了其发展趋势.
来稿摘登
原子吸收法间接测定微量锆
宋桂兰 , 刘玉亭 , 王兴恩 , 周长汶 , 闫良国
1999, 27(8): 989-989.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
间接原子吸收光谱法的研究受到人们的普遍重视,主要有利用杂多酸的“化学放大”效应间接测定磷、砷、锗;沉淀反应间接测定氯离子、硫酸根,化学干扰效应间接测定钛、铝及络合效应间接测定钒、硼、硝酸根等,但在间接测锆方面未见报道,本文用Mg-8-羟基喹啉(MgL2)沉淀锆置换出定量的镁,通过测镁间接测锆,建立了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法间接测定锆的新体系,方法的特征浓度为0.018mg/L/1%,较氧化亚氮乙炔火焰(10mg/L/1%)提高500倍,该方法灵敏、快速、体系稳定,经萃取分离除去干扰元素,用于实际样品中氧化锆的测定,结果满意.
胶束介质中催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)
马丽丽 , 杨承义
1999, 27(8): 990-990.
[摘要](165) [FullText PDF](0)
摘要:
本研究将胶束介质用于催化动力学光度法.利用铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化中性红动力学光度法测定铬(Ⅵ)已有报道,本研究在上述体系中加入阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC),建立了新体系铬(Ⅵ)-中性红-过氧化氢-氯化十六烷基吡啶测定铬(Ⅵ),方法的灵敏度提高了2.8倍,选择性得到改善,检出限2.3×10-6g/L,线性范围8.0~96.0μg/L,相对标准偏差1.1%,用于测定电镀镀件冲洗水中铬(Ⅵ)含量,结果满意.
毛细管电泳安培法同时检测异丙嗪和氯丙嗪
杨晓云 , 王立世 , 莫金垣 , 陈缵光 , 谢天尧 , 席绍峰
1999, 27(8): 991-991.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
氯丙嗪是中枢神经类药物,异丙嗪是抗组胺类药物,它们的结构很相近.对氯丙嗪的测定有毛细管电泳法、色谱法、伏安法和光化学荧光法等;异丙嗪的测定有差分分光光度法和毛细管电泳法.但用毛细管电泳安培检测同时测定氯丙嗪和异丙嗪未见报道.作者用自制的安培检测池对异丙嗪和氯丙嗪进行了毛细管电泳分离和检测.本方法用于非那根止咳糖浆中的异丙嗪测定得到了满意结果.
维生素B1-钼酸铵荧光光度法的研究与应用
陈小明 , 谭怡光 , 李松青 , 黄灵芝 , 刘安喜
1999, 27(8): 992-992.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
维生素B1是人体维持正常代谢和机能必需的物质.用荧光光度法测定维生素B1的研究较为广泛.但因维生素B1的特殊性质,文献已报道的氧化测定体系,有的操作要求严格、繁琐;有的试剂毒性大,给环境带来污染;有的氧化时间较长,并需在沸水浴中加热.本文研究了钼酸铵与维生素B1的荧光反应,该氧化测定体系操作简便、快速,荧光强度稳定,测定线性范围宽,试剂无毒性.应用该方法测定了药品中的维生素B1,结果令人满意.