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2000年28卷12期

研究简报
15种核酸水解产物的高效液相色谱分离及其在酵母抽提物分析中的应用
黄晓兰 , 李科德 , 陈云华
2000, 28(12): 1054-1507.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相高效液相色谱同时分离15种核酸水解产物,包括6种核苷酸、4种核苷和5种碱基,利用二极管矩阵检测器提供的紫外光谱图对复杂样品进行辅助定性及鉴定峰纯度,并将此方法应用于测定酵母抽提物中的核苷酸,取得了满意的结果。方法的精密度为相对标准偏差小于3.5%,回收率为93.8%~104.6%.
催化动力学褪色光度法测定痕量钒
刘长增
2000, 28(12): 1481-1484.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
基于磷酸和棉红在沸水发色条件下反应生成的产物在钒(V)催化下被KBrO3氧化而建立了一个测定超痕量钒的新方法,方法选择性好;测定范围是0.00-0.70μg/L,检出限是7.3×10-12g/mL,方法用于芹菜、人体血清和井水中超痕量钒的测定,获得了满意结果。
核酸对氯化银胶体溶液共振光散射的猝灭作用及其应用
朱昌青 , 李东辉 , 郑洪 , 朱庆枝 , 许金钩
2000, 28(12): 1485-1488.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了一种测定水溶液中核酸的方法,该法基于核酸对氯化银溶胶共振散射光的猝灭作用。在理想测定条件下,散射光的猝灭程度正比于核酸的浓度,三种核酸(calf thymus DNA,herring DNAand Yeast RNA)的线性范围分别为0-20μg/L,0~60μg/L和0~80μg/L,检测限分别为0.65μg/L,1.1μg/L和1.9μg/L.6种合成样品的测定结果令人满意。机理研究结果表明,核酸中的碱基(尤其是嘌呤碱)同银离子具有很强的结合能力,这种结合影响了氯化银的沉淀平衡,导致了氯化银溶胶共振散射光的猝灭。
固相微萃取和同时蒸馏萃取与气相色谱/质谱法分析芥末膏制品的风味成分
刘百战
2000, 28(12): 1489-1492.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
采用固相微萃取和同时蒸馏萃取技术分离芥末膏制品的挥发性成分,用GC/MS分析鉴定,对总离子流色谱的峰面积进行归一化定量。共鉴定了22种化学成分,占总峰面积的99%以上,其中含硫化合物8种,含氮化物3种,含氧化合物11种。最主要的成分是异硫氰酸烯丙酯,其次是丙二醇,其他主要成分还有对羟基二叔丁基甲苯、油酸、9-十六烯酸、棕榈酸、5-甲基四氢噻吩-2-酮、二烯丙基二硫化物、异硫氰酸苯乙酯等。比较了各种萃取技术对分析结果的影响,同时蒸馏萃取法不能分离出水溶性成分如丙二醇等,在固相微萃取方法中,聚二甲基硅氧烷纤维头对极性较强的成分的取样效果不理想,聚乙二醇-二乙烯苯纤维头顶空取样的萃取效果最好。
在线流动注射螯合树脂预富集石英缝管增敏火焰原子吸收法测定水中痕量铅
张秀尧
2000, 28(12): 1493-1496.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
应用高效的在线流动注射赘合树脂预富集石英缝管增敏火焰原子吸收系统直接测定水中痕量铅。实验用内装200mg Amberlite XAD-4键合的5-碳酸-8-羟基喹淋螯合树脂的锥形柱,在pH9条件下样品流速为8.0mL/min,90s采样,用0.5mol/L HCI洗脱,在分析速度为30样/h,获得36倍的富集,经石英缝管增敏,灵敏度提高达115倍,线性范围为0-200μg/L,检出限为1μ/L.铅含量水平50μg/L的水样连续测定11次的相对标准偏差为2.5%,可直接测定水体中μg/L级的铅。
快原子轰击和电喷雾电离质谱表征烷基苯磺酸盐
刘兰珍 , 王瑛 , 吕强 , 李培基 , 朱善农
2000, 28(12): 1497-1500.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
用负离子化快原子轰击(FAB)和电喷雾电离(ESI)质谱并结合碰撞活化解离(CAD)质谱方法对烷基苯磺酸盐(ABS)进行鉴定。试样在负离子电喷雾电离(ESI)过程中不产生碎片峰,但是在FAB过程中产生许多碎片,比较这些谱图,就可以区别碎片峰和分子离子峰。线性或文化烷基苯磺酸盐的结构与相对含量可以在负离子ESI/CAD-MS方法中得到。负离子ESI-MS是快速、有效和可靠的鉴定ABS的方法。
美洛昔康的单扫示波极谱法
黄鹤 , 高红艳 , 曾泳淮
2000, 28(12): 1501-1503.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
在HAc-NaAc(pH4.76)底液中,用单扫示波极谱法可以得到一个灵敏的美洛昔康二阶导数还原峰,其峰电位Ep=-1.28V(vs.SCE).峰电流与美洛昔康浓度在9.0×10-8~6.0×10-6mol/L范围内呈线性关系(r=0.9994),检出限为3.0×10-8mol/L.该法应用于片剂中美洛昔康含量的测定,结果令人满意。
原位合成分子筛多孔层毛细管柱的制备与性能考察
寇登民 , 李朝阳 , 刘明 , 曹玉蓉 , 李新华 , 项寿鹤
2000, 28(12): 1508-1511.
[摘要](136) [FullText PDF](0)
摘要:
在毛细管内壁,原位合成了Na-A型分子筛,成功制备出一类新型分子筛多孔层毛细管柱。和涂渍相比,原位合成法在毛细管内壁形成的分子筛层更加均匀、致密,更能体现出分子筛对低碳烃的分离特性,实验表明用超短毛细管柱即可对低碳烃进行良好的分离。
低浓度样品拉曼光谱的实验研究
里佐威 , 高淑琴 , 孙成林 , 张玮
2000, 28(12): 1512-1515.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
在液芯光纤内产生共振拉曼效应,可以提高拉曼光谱强度109倍。测定了10-10~10-5mol/L浓度样品的拉曼光谱。实验结果表明,β-胡罗卜素在CS2中1520cm-1拉曼线的强度(散射系数)、频移、线宽随浓度降低而发生变化。
流动注射化学发光测定盐酸土霉素
聂峰 , 王志银 , 何云华
2000, 28(12): 1516-1518.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
水浴加热后的盐酸土霉素在磷酸介质中,过氧化氢存在下与高碘酸钠反应产生强烈的化学发光。结合流动注射技术建立了一种测定盐酸土霉素的化学发光新方法。方法的线性范围为1.0×10-8~6.0×10-6g/mL盐酸土霉素。检出限为4.3×10-9g/mL,RSD为2.5%(Cs=2.0×10-6g/mL;n=11).
镉-茜素紫-邻二氮菲体系的极谱行为及应用
徐斌 , 张海丽 , 邹欣平
2000, 28(12): 1519-1522.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
用线性扫描示波极谱法研究了镉(Ⅱ)-茜素紫-邻二氮菲体系的极谱行为,发现在含有0.1mol/L KCI、pH=2.85的HAc溶液中,镉(Ⅱ)-茜素紫-邻二氮菲体系产生一灵敏的极谱吸附波,其峰电位为-0.64V(vs.SCE),峰电流与镉(Ⅱ)的浓度在5.0×10-8~1.0×10-6mol/L的范围内呈线性关系;检出限为3.0×10-8mol/L.研究了电极反应机理,并用建立的方法成功地测定了废水样中的镉。
流动注射化学发光抑制法测定抗坏血酸
李峰 , 张文艳 , 朱果逸
2000, 28(12): 1523-1526.
[摘要](139) [FullText PDF](1)
摘要:
基于抗坏血酸对Luminol-KIO4-H2O2体系化学发光反应的抑制作用,建立了化学发光抑制快速测定抗坏血酸的新方法。该方法线性范围为1.0×10-7~1.0×10-5mol/L,检出限为6.0×10-8mol/L,对8.0×10-7mol/L抗坏血酸11次平行测定的相对标准偏差为1.0%.用于维生素C片剂及注射液中抗坏血酸含量的测定,结果令人满意。
邻苯三酚红修饰碳糊电极吸附伏安法测定痕量铋
郭会时 , 李益恒
2000, 28(12): 1527-1530.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了采用邻苯二酚红修饰碳糊电极测定痕量铋的方法。在0.30mol/L的HCI溶液中,于-0.10V搅拌富集3min,然后在-0.35V静止还原60s,再进行阳极化扫描,在-0.10V左右获得灵敏的铋溶出峰,二次导数峰电流与铋浓度在1.0×10-9~6.0×10-7mol/L范围内呈线性关系,检出限为5×10-10mol/L.对电极反应机理进行了讨论。
同时烙印分子烙印手性固定相
王进防 , 刘学良 , 王俊德 , 商振华 , 于亿年
2000, 28(12): 1531-1534.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
对采用两种对映体同时烙印的方法制备的氨基酸衍生物分子烙印手性固定相进行了考察。研究表明,如果两种烙印分子单独烙印的分子烙印手性对固定相对两种烙印分子具有较强的手性交叉拆分能力,那么这两种烙印分子同时烙印制得的分子烙印手性固定相就可对两种烙印分子均具有很好的手性分离能力,从而使专一性强的分子烙印手性固定相能同时分离多种对映体。
现场光化学荧光法测定酪氨酸
蔡维平 , 王细生 , 朱庆枝 , 王专红 , 许金钩
2000, 28(12): 1535-1537.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
在氨性缓冲溶液中,酪氨酸经275nm紫外光照射后,产生荧光二聚体。据此,建立了现场光化学荧光法测定酪氨酸的新方法。线性范围为2.0×10-7~2.0×10-5mol/L.检测限及精密度分别为3.2×10-9mol/L-1和1.7%.方法简便、快捷,对其它氨基酸有较好的选择性,可用于啤酒及氨基酸注射液的测定。文章对光化学反应机理作了初步探讨。
极谱催化波法测定黄连素
宋俊峰 , 何盈盈 , 过玮
2000, 28(12): 1538-1541.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
基于黄连素在过氧化氢存在下产生的极谱催化波,拟定了测定黄连素的新方法。在8.0×10-2mol/LNa2B4O7-Na2CO3(pH9.4±0.4)-4.0×10-3mol/LH2O2底液中,催化波峰电流与黄连素浓度在1.0×10-8~3.0×10-7mol/L范围内呈线性关系。催化波的灵敏度比相应黄连素还原波高25倍。
金表面自组装化学发光免疫传感器
姜雄平 , 许丹科 , 刘志红 , 马立人
2000, 28(12): 1542-1545.
[摘要](90) [FullText PDF](0)
摘要:
用N-乙酰半胱氨酸金表面自组装技术及EDC、NHS偶联剂将兔IgG固定于金表面制成免疫传感器探头,用碱性磷酸酯酶标记山羊抗兔IgG加入待测的含有山羊抗兔IgG的样品中,采用竞争法测定山羊抗兔IgG含量,标记的碱性磷酸酯酶可催化底物AMPPD产生化学发光,其发光强度与样品浓度成反比。测得山羊抗兔IgG的最低检出限为0.8mg/L,线性测定范围为0.8~40mg/L.
镓(Ⅲ)-芦丁体系的吸附伏安行为及其应用于镓(Ⅲ)的测定
赵敬中 , 张立云 , 孙德志 , 杨晴
2000, 28(12): 1546-1548.
[摘要](82) [FullText PDF](0)
摘要:
对镓(Ⅲ)-芦丁体系在悬汞电极上的吸附伏安法作了研究,确定了电极过程。在pH5.0的HAc-NaAc缓冲底液中用该体系的1.5阶微分吸咐伏安法测定镓,其线性范围是1×10-10~1×10-7mol/L;检测限为7.5×10-11mol/L.用此法测定了粮食中的镓。
研究报告
4399Tc-二乙三胺五乙酸-白细胞介素三元体系对白细胞介素-2进行标记和检测
张玉萍 , 何锡文 , 朱守田 , 庞雁
2000, 28(12): 1453-1456.
[摘要](189) [FullText PDF](0)
摘要:
白细胞介素-2(IL-2)是机体免疫网络系统起重要调节作用的淋巴因子,它能激活多种免疫细胞使其产生免疫活性。以4399TcTc标记IL-2,用4399TcTc-二乙三胺五乙酸(DTPA)-IL-2的三元体系产物作为标记物进行检测,然后将标记物用于体内的IL-2受体显像的研究,有助于认识某些疾病的发生机理,可用于监测某些疾病的动态变化和实验性治疗。
紫外-可见光谱-偏最小二乘法测定渣油四组分含量
褚小立 , 袁洪福 , 陆婉珍
2000, 28(12): 1457-1461.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
用已建立的渣油聚类和识别模型将渣油分为常压渣油、减压渣油和加氢渣油,用紫外-可见光谱-偏最小二乘法(UV-PLS)分别建立了这3种渣油的饱和烃、芳烃、胶质和沥青质四组分测定模型。该方法的测定结果与经典洗脱色谱法(EC)的结果相吻合。与EC方法相比,该方法具有快速、操作简单、不需分离、重复性好等特点。
铽-环丙沙星体系的荧光特性及环丙沙星的测定
吴淑清 , 曹秋娥 , 赵云昆 , 张五卷 , 陈兴国 , 胡之德
2000, 28(12): 1462-1466.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
近中性条件下,铽(Ⅲ)能与环丙沙星(ciprofloxacin)反应形成1:2的络合物。利用这一反应,建立了简单、快速、灵敏的测定环丙沙星的荧光方法,并且详细讨论了测定的各种条件。测定的最佳条件为:λwx/λem=325.0/545.0nm,Tb3+(3.0×10-3mol/L)2.0mL,pH=6.0的NaAc-HAc缓冲溶液2.0mL.线性范围13-1000μg/L,回归方程为F=5.42+0.2207C(μg/L)(r=0.998);检出限为10μg/L.此方法用于血清及环丙沙星片剂的测定,结果令人满意。
毛细管高效液相色谱-毛细管电泳二维分离接口的优化
黄爽 , 徐韶瑛 , 张祥民
2000, 28(12): 1467-1471.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
对毛细管高效液相色谱-毛细管电泳二维分离的动态脉冲接触式接口系统进行了最优化研究。讨论了它的设计原理,优化了操作条件,并对其性能进行了评价。利用这种接口,使样品在第二维的进样浓度达到第一维流出浓度的81%,100次连续进样峰高及迁移时间的RSD平均值分别为3.0%、1.8%,进样时间也得以缩短,并对甘草的水提取物实现了高效二维分离。
稀土对大鼠代谢产物影响的核磁共振研究
李晓晶 , 冯江华 , 张善荣 , 裴奉奎 , 陈曦 , 聂毓秀
2000, 28(12): 1472-1475.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
以高场核磁共振技术为研究手段,通过分析腹腔注射0.2、2、10、20mg/kg体重剂量的La(NO3)3.后大鼠尿液中代谢物浓度、物种的变化,研究了稀土化合物在动物体内的作用情况,结果表明稀土的引入使动物肾脏和肝脏都受到一定程度的损伤。并在代谢物中挑选出了合适的NMR markers,其变化可以反映稀土离子作用后大鼠的异常代谢。
流动注射-电感耦合等离子体质谱法的基体效应
曹淑琴 , 陈杭亭 , 曾宪津 , 王东平
2000, 28(12): 1476-1480.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了流动注射小体积进样,电感耦合等离子体质谱法的基体效应,并与连续进样作了比较。流动注射小体积(100μL)进样时,电离电位较高的As和Au基体对分析元素的信号表现为增强效应,分析元素的质量数越大,所受增强效应越小。电离电位较低的Cu、In、Li、Na和Pb基体对分析元素的信号则表现为抑制效应,基体元素的质量数越大,对分析元素的抑制效应也越大;质量数较大的分析元素,所受的抑制效应较小;对质量数相近的分析元素,电离电位较高者受的抑制较大。与连续进样相比,流动注射小体积进样时,基体元素对分析元素的抑制效应较弱,而增强效应较强。
评述与进展
电感耦合等离子体原子发射光谱分析中干扰信号的处理方法
马晓国 , 张展霞
2000, 28(12): 1549-1557.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
评述了近年来应用于ICP-AES中干扰信号校正的各种方法,包括统计学方法、信号处理方法、分辨技术及人工智能方法
仪器装置与实验技术
低碳烃的常温动态预浓缩方法
苗虹 , 关亚风 , 王涵文 , 朱道乾
2000, 28(12): 1558-1562.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
设计了一种常温动态预浓缩方法,用于低沸点气体样品的富集。该方法使用对样品有中等保留强度的吸附剂作为浓缩柱,配以反吹和快速升温技术,实现了对沸点≥-103℃样品的常温动态富集和升温快速脱附。整个过程不间断连续完成,从进样至脱附只需几分钟,能以较小的进样量获得较高的浓缩倍数。本文以C2样品为例进行了实验,在进样量11mL时,得到浓缩倍数≥100,回收率>98%,重复误差≤3%(RSD).该装置适配微型色谱仪,用于痕量分析。本方法同样适用于常规色谱仪。该方法操作简便、可靠性高,可用于环境样品和特殊场合的现场样品的富集和分析,替代了低温冷阱富集的传统方法。
来稿摘登
石蜡相光度法测定矿石中的痕量金
万益群 , 廖坤 , 龚涛
2000, 28(12): 1563-1563.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
石蜡相光度法是近年来发展起来的一种新的固相光度分析法,在痕量分析中得到广泛的应用。本文发现,在一定酸度的盐酸介质中,石蜡能定量吸附AuCl4-与罗丹明S形成的离子缔合物,金的含量在0-0.8mg/L范围内符合比尔定律,从而建立了测定痕量金的新方法。所建立的测量体系选择性较高,少数干扰离子仅用一定量EDTA试液就可掩蔽。方法应用于矿石中痕量金分析,结果满意。
四羟乙基己二酰胺类色谱固定相的合成及性能初探
魏荣宝 , 梁娅 , 魏涛 , 周巍 , 郝凤娟
2000, 28(12): 1564-1564.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
有机物的结构清楚,种类广泛,对有机组份的分离选择性强,很早就有人把它作为色谱固定相。本文合成了四羟乙基己二酰胺及其乙酰基衍生物,并首次将之作为填充柱及毛细管柱色谱固定相,对它们的柱行为进行了测试。实验表明,该有机胺类色谱固定相对于烷基苯类及醇类表现出较好的分离能力。该研究为有机胺类固定相的实际应用做了有益的探索,具有潜在的应用价值。
荧光素与牛血清蛋白的作用及其分析应用
宋功武 , 方光荣 , 詹红菊 , 陈冬
2000, 28(12): 1565-1565.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
根据染料与蛋白质的相互作用建立测定蛋白质的分析方法已有不少报道,但寻找简便、快速、准确的测定蛋白质的分析方法仍然是人们研究的热点。生物大分子与小分子配体相互作用的研究,目前多用透析,超滤或凝胶色谱等实验方法。当小分子配体与生物大分子结合前后的吸收光谱有一定差别时,用光度法在不经分离的情况下进行研究比上述方法要简便得多,且实验得信息较为可靠。本文正是利用荧光素与BSA相互作用形成复合物最大吸收峰的波长480nm,比试剂本身红移约9nm,提出的分析方法,线性范围宽,灵敏度高,方法简便、快速,干扰少,应用合成样品测定结果满意。
同时蒸馏萃取法分析紫苏时挥发性化学成分
邹耀洪 , 沈宗根 , 曹学增 , 郁达
2000, 28(12): 1566-1566.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
紫苏是具有特异香气的唇形科一年生草本植物,紫苏叶具有相当可贵的药用、食用、工业用开发价值,本文用同时蒸馏萃取法提取了紫苏叶的挥发性成分,用GC/MS联用法分离鉴定出44种化合物,2实验部分2.1仪器与试剂同时蒸馏萃取装置,MAT4610B型GC/MS联用仪(美国Finnigan公司),Oldshow精馏柱。戊烷(Sigma公司,优级),无水硫酸钠(分析纯,500℃烘4h),紫苏叶10月上旬采集于常熟市山岗园艺公司。
负电性和中性环糊精在毛细管电泳手性分离中的协同效应
陆豪杰 , 阮宗琴 , 李菊白 , 欧庆瑜
2000, 28(12): 1567-1567.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
环糊精及其电中性衍生物(二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、三甲基-β-环糊精(TM-β-CD)、羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD))是毛细管电泳(HPCE)手性分离中最常采用的手性选择剂,带电环糊精是HPCE手性分离中另一类重要的手性选择剂,它的带电性质使其在手性拆分过程中起到非常重要的作用。本文分别考察了带电的磺丁基-β-环糊精(SBB-β-CD)与电中性的DM-β-CD、TM-β-CD以及HP-β-CD等3种双环糊精体系的手性拆分性能,研究了双环糊精在手性分离中所体现出的协同效应。
醋酸地塞米松在Nafion修饰玻碳电极上的伏安行为及其测定
王桂芬 , 朴元哲 , 毕淑云 , 陈铁
2000, 28(12): 1568-1568.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
醋酸地塞米松为一种抗炎、抗过敏的药物。目前,其含量的测定方法主要有光度法、色谱法等。本文发现醋酸地塞米松在玻碳电极(GCE)上有电化学活性,但测定的灵敏度较低。如用Nafion修饰GCE后,氧化峰电流增大两个数量级。
气相色谱法测定甲苯二异氰酸酯异构比
毛志红 , 贾玉玲 , 孟柱 , 刘继莲
2000, 28(12): 1569-1569.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
甲苯二异氰酸酯(TDI)是聚氨脂工业的主要原料,它可用于涂料、油漆、纤维、胶粘剂、交联剂和航天工业火箭推进剂等。甘肃银光化学工业公司TDI生产线是我国从西德BASF公司引进的国内第一条最具世界先进水平的TDI生产线。随着聚氨酯工业的迅速发展,对TDI指标要求也越来越严格。使用领域不同,要求也不同,其中TDI产品的异构比是一重要分析指标,需严格控制,准确测定。大量的文献资料报道,TDI异构比的定量方法有:凝固点法和红外分析法。现也有用高效液相色谱法,其方法必须将TDI转化成TDIMe(氨基甲酸甲酯)的衍生物,方可进行测定。