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2000年28卷2期

研究报告
离子对色谱法分离苯丙氨酸对映体
徐秀珠 , 严建伟 , 施介华
2000, 28(2): 133-136.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
以苯甲酰氯为衍生试剂,将苯丙氨酸衍生为酰胺对映体,用奎宁作为手性离子对试剂,应用离子对色谱法,在硅胶柱上,成功地分离了DL-β-苯丙氨酸对映体,同时利用色谱保留值规律和光谱特征吸收曲线综合进行了定性分析。考察了流动相组成对保留值和分离选择性的影响,实验结果表明,在0.19~0.73mmol/L范围内,奎宁浓度对保留值和分离选择性影响不大;而流动相中戊醇浓度之较小增加即可导致保留值与分离选择性下降;醋酸浓度增加亦导致保留值与分离选择性降低。选用流动相组成:二氯甲烷与正戊醇的比例为99/1,内含0.35mmol/L的奎宁,醋酸在流动相中的比例为3/100,流量为1.8mL/min时,苯丙氨酸衍生物对映体分离度为1.30,分离选择性为1.18。
微乳液在生物碱薄层色谱分析中的应用
康纯 , 闻莉毓 , 丁仲伯 , 朱霞石 , 郭荣
2000, 28(2): 137-141.
[摘要](205) [FullText PDF](0)
摘要:
以十二烷基硫酸钠-正丁醇-正庚烷-水微乳液作为一种全新的展开剂,进行了41种生物碱的薄层色谱分析。研究结果表明,当微乳液为油包水型和油水双连续型(含水量15%~60%)时,具有与有机溶剂相似的作用,生物碱的Rf值多为0.2~0.8之间,层析结果满意。通过调节徽乳液的含水量,即能获得适宜的展开系统,可用于生物碱的分离鉴定。
染料茜素红电解过程分析
王亚云 , 赵国华 , 李通化 , 朱仲良
2000, 28(2): 142-146.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
用覆盖SnO2/Sb2O3活性层的钛作阳极,对染料茜素红水溶液进行电降解,测定了不同pH值下、不同电解时间的紫外可见吸收光谱,并用主成分分析、潜变量投影、遗传算法以及渐进因子分析等化学计量学方法解析得到中间型体的动力学曲线和纯光谱,最后对茜素红水溶液电降解的机理做了初步探索。
酸度分布-吸收光谱法用于灰色体系中食用色素的定量分析
张军延 , 朱仲良 , 丛培盛 , 黄贞华 , 李通化
2000, 28(2): 147-151.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
利用合成色素随pH变化的分布分数曲线和吸收光谱构成两维波谱信息,建立了灰色体系中色素的定量分析方法。约束背景双线性分解法(CBBL)结合数值遗传算法(NGA)用于两维矩阵的数据处理。推导了型体总数与两维矩阵的有效秩之间的关系。吸光度矩阵的主成分数根据残余矩阵的残差平方和与噪声水平相比较而确定,对标准样品及模拟灰色体系样品的研究表明该法确定的主成分数与理论值一致。对胭脂红、日落黄和柠檬黄的模拟灰色体系样品中各组分及市售饮料中的日落黄进行了测定,结果表明该方法具有较高的准确度。
一种新型的信号拟合方法─—免疫算法
邵学广 , 陈宗海 , 林祥钦
2000, 28(2): 152-155.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
通过对免疫系统免疫机制的模拟,提出了一种新型的信号拟合算法。该算法根据所提供的标样信息对重叠分析化学信号进行拟合,从重叠信号中提取单一组分的信息,从而实现了多组分混合信号的解析。对模拟信号和实验信号的处理结果表明,该方法可方便地用于多组分重叠色谱信号的解析。
二元颗粒混合物按质量取样的误差研究
高志 , 何锡文 , 李一峻 , 赵洁
2000, 28(2): 156-160.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
二元颗粒混合物的随机取样方式有两种:一是按颗粒数目取样,二是按质量取样。本文对二元颗粒混合物按质量取样的误差进行了深入研究,详细分析了混合物的各种参数对被测组分含量取样误差的影响,应用MonteCarlo技术对取样进行了模拟。以颗粒药品的二元混合物为例对按颗粒数目取样和按质量取样的误差进行了比较。此项研究对于分析取样理论和应用具有重要价值。
研究简报
流动注射化学发光法测定双嘧达莫
杨敏丽 , 李丽清 , 封满良 , 吕九如 , 章竹君
2000, 28(2): 161-163.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
采用流动注射技术研究了酸性条件下,双嘧达莫与高锰酸钾和过氧化氢的化学发光行为,对影响化学发光强度的诸因素进行了实验和探讨,建立了流动注射化学发光法测定双嘧达莫的新方法。方法的检出限为5.8×10-8g/mL,线性范围为2×10-7~8×10-5g/mL,对4×10-6g/mL双嘧达莫进行了11次平行测定,相对标准偏差为1.4%。方法用于药剂中双嘧达莫含量的测定,结果与药典标准法测得值一致。
2, 3, 7-三羟基-9-[3, 5-二溴-4-(2, 4-二羟基)苯偶氮]苯基荧光酮的合成及与锆(Ⅵ)的显色反应
黄应平 , 张华山
2000, 28(2): 164-167.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了新试剂2,3,7三羟基-9-[3,5-二溴-4-(2,4二羟基)苯偶氮]苯基荧光酮(DBARPF)的合成。通过元素分析、红外光谱和紫外光谱等方法测试,确定了该试剂的组成和结构。研究了试剂与一些金属离子显色反应的光度性质,建立了光度法测定微量锆(Ⅳ)的新方法。在0.6mol/L盐酸介质中,阳离子表面活性剂CTMAB存在下,锆(Ⅳ)与DBARP形成稳定的1:4水溶性络合物,λmax=538nm,λ538nm为1.78×105L·mol-1·cm-1。锆(Ⅳ)含量在0~400μg/L范围服从比尔定律。拟定方法用于铝合金样品中微量锆(Ⅳ)的测定,获得满意的结果。
毛细管电泳磺丁基-β-环糊精拆分对映体
阮宗琴 , 陆豪杰 , 欧庆瑜
2000, 28(2): 168-171.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
将平均取代度为3.8的负电性磺丁基-β-环糊精手性添加剂应用于毛细管电泳对映体拆分的研究中。考察了背景电解质pH及磺丁基-β-环糊精浓度对手性拆分的影响,应用磺丁基-β-环糊精拆分八对碱性和酸性的药物对映体。
除虫剂二氯菊酸甲酯的手性分离
赵春霞 , 王清海 , 朱道乾 , 刘学良 , 周良模
2000, 28(2): 172-175.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
在全甲基-β-环糊精(PMBCD),2,6-O-二丁基-3-O-丁酰基-β-环糊精(DBBCD),2,6-O-二戊基-3-O-乙酰基-β-环糊精(DPABCD),2,6-O-二壬基-3-O-三氟乙酰基-β-环糊精(DNBCD)及混合固定相(PMBCD+DBBCD)等5种手性固定相上分离了除虫剂二氯菊酸甲酯(PI)的对映异构体,并测定了部分热力学数据。发现DPABCD对PI的分离效果最好,且不同固定相对PI具有相同或相似的拆分机理。
氢化物发生原子荧光光谱法测定食品和饲料中的铅
翟毓秀 , 郝林华
2000, 28(2): 176-179.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
应用AFS-2201型双道原子荧光光谱仪进行了氢化物发生原子荧光法测定食品和饲料中铅的研究。方法中采用高氯酸做介质,并对各种最佳分析条件进行了探讨和验证。方法的检出限为0.3μg/L,线性范围为1.00~500μg/L,回收率为87%~98%。用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准值范围之内。该方法操作简单、快速,灵敏度高,精密度和准确度好,线性范围宽,检出限低,所用试剂无毒性,且仪器性能稳定,价格低廉,便于推广应用。
核黄素的燐光分析
黄如衡
2000, 28(2): 180-182.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
核黄素无光,加碱在沸水中作用30min后产生强的光,λex390,λem 520nm,寿命0.73s。研究了16个化合物对核黄素光的影响,结果表明,只有硫胺、叶酸、色氨酸、Ba2+、I-在浓度比核黄素大10~100倍以上才有影响。建立了核黄素的光分析法,用于制剂分析及血浆中核黄素的测定,方法简单快速。
Ni+与酮分子束流在飞行时间质谱中气相反应的研究
张福义 , 刘虹 , 林沝
2000, 28(2): 183-185.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
将激光解离/分子束流/飞行时间质谱仪结合起来设计的装置内,让激光解离石英反应室内的单质镍,并使产生的Ni+与连续喷入的酮类化合物分子束流反应,生成的产物离子经飞行时间质谱仪检测,发现在Ni+与酮的气相反应中,Ni+总是插入与酮羰基相连的C-C单键,然后发生分子内重排,裂解。根据如下的插入机理能很好地解释发生的反应:(1)Ni+插入酮分子中O=C-C的C-C单键;(2)β-H或β-烷基迁移至Ni+上;(3)失去中性分子得Ni+的络合物离子。
毛细管区带电泳法测定十全大补丸中的川芎嗪和芍药甙
陈勇 , 程智勇 , 韩凤梅 , 李珺 , 杨新
2000, 28(2): 186-189.
[摘要](125) [FullText PDF](1)
摘要:
川芎嗪和芍药甙是十全大补丸中的主要有效成分。本文用毛细管区带电泳法分离测定了这两种成分。以40mmol/L硼砂(含3%乙醇,V/V)、pH10.88为电泳介质,未涂层熔融硅毛细管,压力进样(69kPa·s),15kV恒压电泳(23℃),检测波长232nm。在20~700mg/L和15~55mg/L范围内,川芎嗪与芍药甙可分别定量分析。加样回收率川芎嗪为101.0%±1.8%,芍药甙为99.3%±2.0%。
气相色谱/质谱在不同种类硫酸盐还原菌的鉴定中应用探讨
刘宏芳 , 黄茁 , 许立铭 , 郑家燊
2000, 28(2): 190-193.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
采用气相色谱/质谱联用技术分析和鉴定吉林、长庆、胜利、新疆宝浪和江汉油田的硫酸盐还原菌(sulfate-reducing bacteria,SRB)代谢产物,利用透射电镜分析和观察五油田SRB的形貌。结果表明,吉林、长庆、胜利、新疆宝浪SRB呈杆状,培养基中的代谢产物主要以丙酸为主,江汉油田的SRB呈弧状,培养基中的代谢产物主要以苯甲酸为主。该技术为油田提供了一种鉴定SRB代谢产物判别其种类的快捷准确的方法。
酸性铬蓝K固体石蜡碳糊修饰电极溶出伏安法测定痕量铅
张海丽 , 叶永康 , 徐斌
2000, 28(2): 194-196.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH为8.5,0.2mol/L氨性缓冲底液中,以酸性铬蓝K(ACBK)为修饰剂,固体石蜡为粘合剂,制备了ACBK修饰碳糊电极。Pb2+以Pb-ACBK络合物的形式吸附在电极上,在-1.0V电位下电解,以阳极溶出伏安法测定Pb2+,在0.11V(vs.SCE)处有灵敏的氧化峰,其一次微分峰电流与Pb2+浓度在1.0×10-11~1.0×10-5mol/L范围内的对数呈良好的线性关系。此法的检测限为5.0×10-12mol/L。
苯丙醇胺对映体的毛细管电泳分离和定量
王伟 , 傅小芸 , 陈耀祖
2000, 28(2): 197-200.
[摘要](168) [FullText PDF](0)
摘要:
采用环糊精及其衍生物作为手性选择剂对苯丙醇胺对映体进行了分离,研究了环糊精种类和浓度对分离的影响。结果表明,采用2,6-O-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)可以使苯丙醇胺对映体达到基线分离。在选定的条件下,考察了苯丙醇胺的定量线性范围、检测限和重现性,测得苯丙醇胺的线性范围为20~200mg/L,检测限为1mg/L,迁移时间重现性的RSD为1.0%,峰面积重视性的RSD小于3.5%,并对康泰克实样进行了分析。
5种手性药物毛细管电泳对映体拆分
阮宗琴 , 陆豪杰 , 李菊白 , 欧庆瑜
2000, 28(2): 201-205.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
采用α、β、γ-环糊精和二甲基、三甲基、羟丙基-β-环糊精等6种中性环糊精为手性添加剂,在毛细管电泳分离中,进行了5种手性中心具有相似特点的碱性药物对联体的拆分研究。详细地讨论了环糊精类型及其浓度、pH值、分离电压、操作温度、以及有机添加剂等操作参数对药物对映体拆分的影响。
杯芳烃涂层毛细管的制备与电泳性能考察
王志欣 , 原虎山 , 朱英 , 陈义 , 黄志镗 , 刘国诠
2000, 28(2): 206-210.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
通过化学键合的方法制备杯芳烃涂层毛细管,并用几种苯酚取代物对其电泳性能进行了考察。结果表明,该涂层管具有特殊的分离选择性,良好的稳定性和较高的检测灵敏度等特点。
傅里叶变换拉曼光谱法无损鉴别植物生药材
孙素琴 , 周群 , 张宣 , 王钊 , 郁鉴源
2000, 28(2): 211-214.
[摘要](300) [FullText PDF](0)
摘要:
首次利用傅里叶变换拉曼光谱法(FT-Raman)直接测定了23种常用植物生药材。各种药材因所含化学成分的不同而反映出拉曼谱振动峰的差异,并遵循一定的变化规律。该方法快速,准确,不破坏样品。
阻抑动力学光度法测定痕量苯胺类化合物
阳小燕 , 陈国树 , 彭在姜
2000, 28(2): 215-218.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
研究发现,在醋酸介质中痕量苯胺能灵敏地阻抑H2O2和KBrO3氧化二甲苯兰FF褪色的指示反应。通过研究该反应的最佳实验条件及动力学参数,建立了一种测定痕量苯胺类化合物(以苯胺计)的新方法。本方法的测定范围为0.0~48.0μg/L苯胺,检测限低至3.62×10-6g/L苯胺,用于废水中苯胺类物质的测定,结果满意。
肌苷在玻碳电极上的伏安法研究
杨运发 , 时莉
2000, 28(2): 219-222.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
应用线性扫描伏安法(LSV),微分脉冲伏安法(DPV)和循环伏安法(CV)对肌苷在玻碳电极(GCE)上的阳级伏安行为进行了研究,发现在0.1mol/L磷酸氢二纳溶液中,于1.42V(vs.Ag/AgCl)左右产生一个阳极氧化峰,峰电流与肌苷浓度在5×10-4~8×10-2g/L范围内呈线性关系,峰电位随溶液pH值增加而降低。肌苷在与次黄嘌呤、黄嘌呤、尿酸共存时,可得4个分辨良好的阳极氧化峰,它们的峰电位分别为1.42V、1.07V、0.72V和0.26V。用本法不需分离直接测定了药物针剂和加标尿样。实验结果表明肌苷的电极反应为扩散控制不可逆过程。
胺类化合物气相色谱保留指数与结构的相关性研究
齐玉华 , 杨嘉安 , 许禄
2000, 28(2): 223-227.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
应用Am指数和引力指数G1对在3种体系下的胺类化合物的气相色谱保留指数和结构进行了相关性研究,并运用最佳子变量集算法和人工神经网法进行了计算分析,在非极性固定相OV-101和极性固定相OV-225和NGA下均获得了比较好的相关模型。
铋-芦丁极谱络合吸附波的研究
包晓玉 , 李南强
2000, 28(2): 228-231.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH4.6Hac-NaAc缓冲溶液中,用单扫示波极谱法可获得灵敏的Bi(Ⅲ)-芦丁(Rt)络会吸附波。在50×10-8~7.0×10-6mol/L范围内铋浓度与峰高呈线性关系,检测限为3.0×10-8mol/L。测定了硫酸锰试剂中铋的含量。测得电活性络合物组成为Bi(Ⅲ):Rt=1:2,条件形成常数β=3.9×109。测得电极反应转移系数α=0.42,表面电极反应速率常数ks=15.9s-1
评述与进展
杯芳烃化学传感器的研究进展
陈朗星 , 徐华 , 李一峻 , 何锡文
2000, 28(2): 232-239.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
杯芳烃衍生化得到不同结构和功能基团的主体分子。通过主客体分子作用可包结、螫合客体分子,并可作为敏感材料应用在离子选择电极、离子敏感场效应管、离子光导膜、压电晶体等各种类型的化学传感器上,用于离子和中性分子的识别和检测。
高场核磁共振波谱在多糖结构研究中的应用
王展 , 方积年
2000, 28(2): 240-247.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
随着高场核磁共振波谱(NMR)技术飞速发展,它在多糖的结构研究中发挥着日益重要的作用,不仅对共价结构,而且对于多糖在溶液中或固体状态下的构象以及动力学特性,NMR分析也是最有力的工具。本文综述了高场NMR技术在分析多糖结构方面的应用。
仪器装置与实验技术
电动流动分析系统测定纯净水中的硝酸根
杨丽 , 何友昭 , 淦五二 , 林祥钦 , 张汉昌
2000, 28(2): 248-252.
[摘要](171) [FullText PDF](0)
摘要:
提出一种电渗驱动,电泳富集和离子选择电极检测相结合的流动分析方法。电渗泵驱动具有流量稳定,流量调节范围大,流向可逆,流动压强较大和驱动电压安全等优点。电泳的电堆积富集法具有设备简单,富集倍数大和可同时分离异种电荷离子等优点。因而该流动分析系统设备简单,电源通用,操作方便,功能多样且检出限低,可用于超低浓度离子的定量分析。文章还进一步探讨了电泳的电堆积原理,以及各种实验条件对富集的影响,并应用此系统对纯净水中的NO3-浓度进行了测定。检出限为2.2×10-8mol/L(n=11,3倍空白标准偏差),回收率可达91.8%~93.6%(添加1倍浓度的NO3-)。
来稿摘登
槲皮素-钨(Ⅵ)-十六烷基三甲基溴化铵荧光光度法测定中药中槲皮素
余琳 , 尚红霞 , 印治平
2000, 28(2): 253-253.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
槲皮素(3,5,7,3’4-五羟基黄酮),是许多天然中草药的主要成份,并有较好的祛痰、止咳及一定的平喘作用。目前,测定槲皮素的方法主要有高效液相色谱法,分光光度法,而基于槲皮素-钨(Ⅵ)-十六烷基三甲基溴化铝(CTMAB体系的荧光光度法尚未见报道。
BP神经网络与正交变换结合的研究
王煜 , 刘世庆 , 颜杰
2000, 28(2): 254-254.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文将输入向量采用奇异值分解方式进行正交变换,再与BP神经网络相结合用于测定配伍输液中的甲硝唑、头了解唑啉钠与维生素B6,结果令人满意。
示波-银量法及其应用
战永复 , 孟昭仁 , 王凤芝
2000, 28(2): 255-255.
[摘要](225) [FullText PDF](0)
摘要:
虽然可定量进行的沉淀反应很多,但由于缺乏合适的指示剂,而应用于沉淀满定的反应并不多,目前比较有实际意义的是银量法,根据确定滴定终点采用指示剂的不同,又分为莫尔法、法损司法、佛尔哈德法。尽管这3种方法已得到广泛应用,但在实践中仍有不少不尽人意之处。莫尔法:在化学计时点时,[Ag+]=[CI-]=1.3×10-5mol/L,此时要觉察到有明显的AnCrO4砖红色沉淀,需[K2CrO4]=5.9×10-2mol/L,由于K2CrO4本身呈黄色,上述浓度大,颜色太深影响终点观察,实验结果表明采用[K2CrO4]≈5×10-3mol/L为宜,这样实际采用与理论计算的浓度相差一个数量级,无疑会带来误差,而且待测组分浓度越稀,误差越大,其准确度和精密度均不够理想;佛尔哈德法:为防止难溶化合物的转化作用而带来的误差,需在滴定前加人硝基苯,虽操作方便,但试剂有毒;法扬司法不适于稀溶液的测定。
甲苯二异氰酸酯中总氯测定
毛志红 , 贾玉玲 , 孟柱
2000, 28(2): 256-256.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
甲苯二异氰酸酯(Toluene Diisocyanate,TDI)是聚氨脂工业的主要原料,它可用于涂料、油漆、纤维和胶粘剂等。我国近几年对聚氨酯材料应用发展迅速,特别是TDI厂的相继建成,TDI产量和需求量的增加,应用领域将进一步扩大。现行的分析方法是由BASF公司提供,仅分析TDI中的色度、纯度、异构比(80/20)、酸度及可水解氯。由于应用的领域不同,许多用户和应用领域要求对TDI总氯进行分析。而现行常用的是用氧爆炸弹法和氧燃烧瓶法测定TDI中的总氯,此二法相对误差较高,我们用Wickblould燃烧仪测定TDI总氯,其样品用量约为2.5g,测定结果相对误差为10%。
微孔滤膜富集分光光度法测定铜
罗川南 , 杨勇 , 杨秀利
2000, 28(2): 257-257.
[摘要](173) [FullText PDF](0)
摘要:
利用微孔滤膜分离和富集样品中的痕量成分,是近年来发展的一项新技术。此技术是依据试样的体积与测定时的有机溶剂的体积比达到富集的目的。由于可高倍数富集及选用有机溶剂溶解收集物及膜,大大改善了检测限;而且过滤装置简易并可用常法测定,具有良好的应用前景。新亚铜灵(NCP)对一价铜来说,几乎是特效试剂,但其测定灵敏度较低,使其应用受到了限制。我们研究了Cu(I)-NCP显色体系,经过微孔滤膜富集后,用二甲基亚现将膜及络合物溶解,然后在分光光度计上测定,其灵敏度大大提高。本方法体系简单,干扰少,选择性和灵敏度较高,用于食品及水中微量铜的测定,结果满意。
钴(Ⅱ)-锌试剂-聚乙二醇-硫酸铵体系及其分析应用
侯明 , 庞昌信
2000, 28(2): 258-258.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
钴是人体健康不可缺少的微量元素。测定钻的分光光度法较多,而兼有分离高集和显色测定为一体的光度法少见报道。本文研究了在pH5.5-9.5的缓冲介质中用聚乙二醇革取分离钴(Ⅱ)-锌试剂络合物的最佳条件和分析应用,建立了新的测定微量钻的非有机溶剂革取光度法。该方法简单、快速,已用于人发,茶叶东维生素B2中钻含量的测定,获得满意结果。
导数-比导数光谱法测定硝酸根及亚硝酸根
刘绍乾 , 刘劭钢 , 赵征良 , 吴海波 , 陈宇 , 邓素
2000, 28(2): 259-259.
[摘要](228) [FullText PDF](0)
摘要:
化学计量学方法由于用数学手段代替了分析化学中常用的化学分离或物理化学分离方法而日益受到人们的关注。导数光谱可消除低频背景干扰,可减少某些物质以及仪器上漂移带来的干扰,并可消除实验中由不同比色皿的透光率不同带来的干扰。本文采用Graen等提出的“减法(加法)技术”求导,从理论上推导了导数一比导数光谱法。并用实验进行了验证。
用锌-氨三乙酸金属-配位体缓冲溶液和噻唑偶氮间苯二酚流动注射络合滴定镉和铅
鲍伦军 , 吴宏中 , 梁伟大 , 陈焕光
2000, 28(2): 260-260.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
流动注射分析随着其理论的日趋完善而不断发展,已在绝大部分分析领域得到应用。Ishibashi等推导出了流动注射酸碱滴定的理论公式,本文作者已将其拓展到络合滴定金属离子中。并用Zn-氨三乙酸(NTA)加座唑偶氮间苯二酚(TAR)滴定Cd和Pb的实验验证了公式的正确性。同时试验了测定Cd、Pb时20多种离子的干扰情况及一些离子的掩蔽方法,结果较为满意。
铁-邻二氮杂菲间接分光光度法测定织物中游离甲醛
李建 , 徐永军 , 黄燕
2000, 28(2): 261-261.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
微量甲醛的测定方法很多,其中较为简便的是分光光度法,常用的有乙酰丙酮法、变色酸法等,但这些方法灵敏度不高,其最大吸收波长处ε分别为7.2×103和2.1×103L·mol-1·cm-1,显色条件苛刻。本文研究了题示的测定方法,基本原理是:碱性条件下,甲醛与水合氧化银发生氧化还原反应,生成的银定量还原铁(Ⅲ)为铁(Ⅱ),铁与邻二氮来菲形成稳定的桔红色给合物。此络合物的ε510为1.1×104L·mol-1·cm-1,故本法是现有甲醛光度测定法中较灵敏的。方法用于织物样品中游离甲醇的测定,取得了满意结果。
混合吸附剂富集/热脱附/气相色谱法分析石油化工污水中挥发性有机污染物
陈云霞 , 游静 , 梁冰 , 陈淑莲 , 王国俊
2000, 28(2): 262-262.
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摘要:
水相中的有机污染物一直是环保工作者关注的焦点。近年来,石油、化工、制药等工业的迅速发展,大量废水进入环境,导致污染物的种类、数目与日俱增,其中大量的石化污水的排放是造成水污染的主要原因之一,只有有效检测石化污水中的有机物的组成及含量,才能保证达到排放的标准。吹扫l捕集一热脱附一气相色谱法是一种重要的用于分析水中挥发性有机物的现代样品前处理技术,混合吸附剂的使用可大大拓宽了它的分析范围。本文采用吹扫/混合吸附剂富集-热脱附-气相色谱法分析了石油化工污水中挥发性有机物,GC/MS定性,结果较为满意。
超声提取-紫外分光光度法测定土壤中油含量
李纪云 , 李丽 , 冯成武
2000, 28(2): 263-263.
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摘要:
近20年来,石油类物质对环境的影响引起人们的高度重视,被列为环境优先控制污染物。迄今土壤中的油尚无令人满意的分析方法,已有的方法其不足之处在于抽提时间长,试剂用量多,有的提取效率较低。本人研究的用超声波抽提.紫外分光光度法测定,对以上不足之处有较大的改进。
包合态氯氰菊酯气相色谱分析问题研究
武雪芬 , 白雁
2000, 28(2): 264-264.
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摘要:
结构适宜的脂溶性化合物被β-环糊精(β-CD)包合后,极性、热稳定性和光谱特征等物理性质与游离的客体分子有明显的差异。这便提出了一个新的问题——非包合态客体的定量分析方法能否实用于它的包合物,尤其是色谱或光谱法。本文对氯氰菊酯(LQ)β-CD包合物的气相分析方法进行了研究。β-CD-LQ是农药制剂的一个创新品种,它的定量分析关系到质量检测和制量标准的制定。IQ通常用气相色谱法测定,这一方法能否直接用于它的包合物的定量检测,还需加以考证。