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2000年28卷6期

研究报告
偶氮苯衍生物自组装膜特征电化学的模拟
赵健伟 , 董绍俊 , 刘忠范
2000, 28(6): 661-665.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
讨论了偶氮苯衍生物自组装膜的电极反应速率常数对其表面覆盖度的依赖关系的机理,建立了相应的数学模型,进一步编写计算程序对这种电化学行为做了模拟讨论。
高效液相色谱/大气压化学电离质谱快速分析水中痕量有机磷农药
潘元海 , 金军 , 蒋可
2000, 28(6): 666-671.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
用反相液谱短往实现了6种有机磷农药(乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、喹硫磷、二嗪农、辛硫磷)的高效液相色谱/大气压化学电离质谱(HPLC/APCIMS)快速分析。此技术可以很好地实现水中痕量有机磷农药的测定,一次联机分析仅需10min。文中还讨论了二嗪农的碰撞诱导解离(CID)碎片谱。二嗪农和喹硫磷的检出限可抵达0.09ng和0.1ng。
氧氟沙星对映体的同步-导数荧光光谱法识别与测定
弓巧娟 , 晋卫军 , 董川
2000, 28(6): 672-677.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
控制pH=3,首次通过同步一阶导数荧光光谱技术,有效地识别和分辨氧氟沙星的RS对映体,同时有效地消除尿样背景的干扰。据此建立了同时识别与测定两种旋光体的同步一导数荧光光谱法,测定尿样中的对映体含量,线性范围为:0.36-31.6mg/L(R),0.36-2.89mg/L(S)和3.16-31.6mg/L(S),实际可检测下限均为0.36mg/L,回收率97%-104%,相对标准偏差小于5%。
一种新的重原子微扰剂氯代叔丁烷在亚硫酸钠化学除氧环糊精诱导室温燐光法中的应用研究
张淑珍 , 魏雁声 , 谢剑炜 , 刘长松
2000, 28(6): 678-681.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
以氯代叔丁烷作重原子微扰剂采用亚硫酸钠化学除氧技术建立了菲、7,8-苯并喹啉、2-溴代萘在环糊精介质中的室温光分析法。通过对比平衡时间和第三组分的浓度对于β-环糊精/光体/氯代叔丁烷和β-环糊精/光体/叔丁醇两种体系中光的光强度、光寿命的不同影响,探讨了氯代叔丁烷和叔丁醇诱导产生室温光机理的差异。
小牛胸腺脱氧核糖核酸诱导中性红聚集的机理及其影响因素
黄新华 , 李原芳 , 奉萍 , 黄承志
2000, 28(6): 682-686.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH7.6-7.8和低离子强度条件下,中性红(NR)与小牛脱氧核糖核酸(ctDNA)作用产生以535nm为特征的共振光散射增强(ERIS)光谱。机理研究表明,这种ERLS是由于DNA诱导中性红的聚集所致。确定了最佳聚集条件,考察了聚集的影响因素。
蛋白质样品的非竞争性毛细管电泳免疫分析激光诱导荧光检测
王清刚 , 罗国安 , 欧建平 , 杨树标
2000, 28(6): 687-691.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
以牛血清白蛋白与其单克隆抗体为样品,初步研究了蛋白质的非竞争性毛细管电泳免疫分析方法。混合温育可以在对20min内达到平衡,电泳分离在12min内完成。当示踪物浓度为320nmol/L时,所得到的标准曲线的线性范围为8-150nmol/L,检出限为5nmol/L,并考察了缓冲溶液的浓度、pH、分离电压等因素的影响。
研究简报
荧光猝灭法测定痕量亚硝酸根
苑宝玲 , 林清赞
2000, 28(6): 692-695.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了用荧光猝灭法测定了亚硝酸根。本方法是基于亚硝酸根与碘化钾反应生成了单质碘,碘可以使2',7'-二氯荧光素(DCF)发生荧光猝灭,从而间接测定亚硝酸根。亚硝酸根浓度在10-120μg/L范围内,荧光强度差值与亚硝酸根浓度呈线性关系,检测限为5.6μg/L。本法简便、灵敏度较高,已用于合成样和分析纯试剂中亚硝酸根的测定。
催化动力学光度法测定痕量铌
陶慧林 , 李建平 , 李文慧
2000, 28(6): 696-698.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
在稀硫酸介质中,铌(V)灵敏催化溴酸钾氧化氛磺酚S褪色反应,据此建立了催化动力学光度法测定铌的新方法。线性范围为0.005-0.1mg/L,检测限2.9μg/L。本法准确、灵敏、简便,已用于合金钢中微量铌的测定。
Triton X-100与牛血清白蛋白的相互作用
魏晓芳 , 刘会洲
2000, 28(6): 699-701.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
应用荧光光谱法研究了溶液体系中Triton X-100(TX)与牛血清白蛋白(BSA)之间的相互作用。实验表明TX对BSA的荧光有较强的猝灭作用,二者形成不发荧光的复合物所产生的静态猝灭是引起BSA荧光猝灭的主要原因。从荧光猝灭结果求得二者的结合常数,发现在不同TX浓度下,结合常数K及络合个数n均不同;低于TX的cmc,K=440mol/L,n=0.91,高于cmc,K=10mol/L,n=0.42。疏水作用是TX与BSA相互结合的主要驱动力。
桑色素荧光光度法测定二氯化双(丁氧羰乙基)锡
罗宗铭 , 梁亮 , 黄子均 , 崔英德
2000, 28(6): 702-705.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH3.0的HAc-NaAc缓冲溶液中和有Triton X-100存在下,二氯化双(丁氧羰乙基)锡(简写为R2SnCl2)与桑色素形成1:1的荧光络合物。络合物的激发波长和发射波长分别为443.2um和514.4um。R2SnCl2中的Sn浓度在0-3.0mg/L范围内,与络合物荧光强度呈线性关系。方法检出限为7.81μg/LSn,用于PVC中间产品和污水中R2SnCl2的测定,结果满意,相对标准偏差分别为0.82%和0.61%,回收率在97.5%-99.2%之间。
硫酸铵-锌试剂-Tween-80体系萃取分离铜(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、锰(Ⅱ)
林秋月 , 赵国良 , 陈少微 , 王昆 , 李伟琦
2000, 28(6): 706-708.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了(NH4)2SO4-Zincon(锌试剂)-Tween-80体系萃取分离金属离子Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)的行为。试验表明,Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)在pH6~9范围内,与Zincon形成的螯合物可被Tween-80相完全萃取,而Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)基本不被萃取,进而实现了Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)与Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)混合离子的定量萃取分离。
三邻菲咯啉合亚钌-亚硫酸根-过二硫酸钾化学发光法测定空气中的二氧化硫
吴风武 , 何治柯 , 孟辉 , 罗庆尧
2000, 28(6): 709-711.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了Ru(phen)32+-SO32+-K2S2O2(phen=1,10-菲咯啉)化学发光测定亚硫酸盐的方法。亚硫酸盐的浓度与化学发光强度在1.75×10-7~1.25×10-4mol/L范围内呈正比。检出限为6×10-9mol/L,4×10-5mol/L亚硫酸盐溶液9次测定的相对标准偏差为1.4%。该方法用三乙醇胺作为吸收液成功地测定了空气中的二氧化硫。
催化动力学光度法测定钌
2000, 28(6): 712-715.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
在磷酸介质中,痕量钌(Ⅲ)对溴酸钾氧化二安替比林对氨基苯基甲烷(DApAM)的显色反应具有明显的催化作用,研究了反应的最佳条件,并测定了一些动力学参数,据此建立了一种测定痕量钌(Ⅲ)的新方法,其检测限为2.10×10-9g/mL,针含量在0-20μg/L内符合比尔定律,方法用于贵金属精矿中痕量钌的测定,结果满意。
木质素磺酸及其衍生物红外光谱研究
2000, 28(6): 716-719.
[摘要](336) [FullText PDF](0)
摘要:
对木质素磺酸、酚化木质素磺酸及环氧化木质素磺酸的红外光谱进行比较,并分析得到谱图中出现的位于1145cm-1、1043cm-1、834cm-1、757cm-1和693cm-1附近的红外峰的归属。结果表明这些峰与横酸基团和苯环取代结构密切相关,而且,酚化反应中木质素横酸的酚化程度和产物的取代本环结构可由木质素磺酸及其酚化产物的红外光谱图的变化得到定性反映。
毛细管区带电泳法用于中药高乌头的质量控制
2000, 28(6): 720-722.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
运用毛细管区带电泳法,以Tris作缓冲体系,在14kV电压下,考察了不同pH值和缓冲溶液及其浓度对电渗流和高乌头下脚料中各物质分离度的影响。结果表明,以30mmol/L Tris缓冲体系,在碱性区,可在4min之内对高乌头的下脚料进行快速有效的分析。该法适用于在大规模工业生产中对中药高乌头进行快速分析检定和质量控制。
近红外光谱主成分-所有可能回归法定量分析烤烟、小麦样品中的组分含量
2000, 28(6): 723-726.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
利用主成分-所有可能回归法,建立了烤烟、小麦样品不同组份的近红外光谱定量分析模型。结果表明,烤烟样品的总糖、还原糖以及小麦样品的蛋白质含量的预测模型均有好的定量分析结果,且其预测结果与PLS法预测结果相当。
串联质谱法快速分析皮革中五氯酚残留
2000, 28(6): 727-730.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了皮革样品中五氯酚的串联质谱分析方法,以m/z266为母离子,碰撞电压为0.8V,以子离子m/z230为定量离子,外标法定量。线性范围为0.1-10.0mg/L,检出限为0.005mg/kg,回收率为85.4%-102.5%,相对标准偏差为2.55%-3.55%。方法具有快速、准确的特点。
亲和毛细管电泳测定孕酮与其单克隆抗体的结合常数
2000, 28(6): 731-734.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
采用亲和毛细管电泳的配体分离模式,以激光诱导荧光作为检测手段,测定了荧光素标记的孕酮与孕酮单克隆抗体之间的结合常数,并研究了温育时间、电泳条件等因素对测定的影响。
有机锡化合物的电喷雾电离质谱
2000, 28(6): 735-737.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了一系列有机锡RRP(S)SSn(Cy)3化合物的电喷雾电离质谱(ESI-MS)及碰撞诱导解离质谱(CID-MS),总结了其谱图特征,讨论了其碎裂机理,为该类化合物的鉴定提供了依据。
钌(Ⅱ)-联吡啶-铈(Ⅳ)-戊二醛化学发光体系及其应用
2000, 28(6): 738-740.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种测定戊二醛的新的化学发光分析法。基于在硫酸介质中戊二醛增强林(Ⅳ)氧化钌(Ⅱ)-联吡啶的化学发光强度。在优化后的条件下,方法的线性范围和检测限分别为2.5×10-6-2.5×10-3mol/L和3.1×10-7mol/L戊二醛。拟定的方法体系简单,用于消毒液中戊二醛含量的测定,结果满意。
聚吡咯固定L-氨基酸氧化酶手性电极的制作及其应用
2000, 28(6): 741-744.
[摘要](157) [FullText PDF](0)
摘要:
本方法将L-氨基酸氧化酶掺杂在毗咯溶液中用电化学聚合法制备手性电极,该电极对L-苯丙氨酸测定在2.0×10-5~-1.4×10-4mol/L的底物浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为4.0×10-6mol/L对DL-苯丙氨酸的平均回收率102.8%。
离子对高效液相色谱荧光检测法测定四环素类药物
2000, 28(6): 745-748.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了利用Al3+作为柱前衍生试剂,高效液相色谱分离荧光检测法检测测定四环素类药物的新方法。探讨了四环素类药物-Al3+络合物的衍生条件及其色谱分离条件对荧光强度的影响,3种药物的检出限达70-150pg。
槟榔中槟榔碱和槟榔次碱的毛细管电泳分析
2000, 28(6): 749-752.
[摘要](219) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了槟榔中槟榔碱和槟榔次碱的毛细管电泳分析方法。考察了电解质溶液pH值变化对分离的影响,在选定实验条件下,槟榔碱和槟榔次碱得到了很好的分离,整个分析过程在10min内完成,其中槟榔碱和槟榔次碱的迁移时间相对标准偏差在0.4%-0.7%之间,峰面积的相对标准偏差在3.4%-3.8%之间。用于实际样品测定,结果满意。
对氨基酚荧光分光光度法测定铁
2000, 28(6): 753-755.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
研究发现,在硫酸介质中,Fe3+与对氨基酚的反应产物会发出较强的荧光,其激发波长和发射波长分别为292.0nm和328.0nm。对铁的检测限为0.5μg/L;线性范围为0.005-0.40μg/L,将该分析体系用于奶粉及人发中铁的分析测定,取得了满意的结果。
X-射线荧光光谱测定氧化铍中杂质元素
2000, 28(6): 756-758.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
拟定了BeO中12种痕量杂质元素的X-射线荧光光谱测定方法.采用光谱纯试剂人工合成校准标样,粉末压块法制备分析样片。考虑到BeO对X射线的透明性,在样片与样品盒支架之间垫置钼片消除试样盒发射线的干扰并产生附加激发以提高灵敏度。本文分析结果与等离子发射光谱和原子吸收光谱对照相吻合。
软配位原子效应在锌和镉分离中的应用
黄本立 , 角田欣一 , 赤岩英夫
2000, 28(6): 759-763.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了锌和镉在二(1,1,3,3-四甲基丁基)膦酸(HMBP)及二(1,1,3,3-四甲基丁基)巯基膦酸(HMTP)/环己烷-硝酸体系中的萃取行为。以软配位原子-硫取代HMBP分子中的羟基氧原子而得到的HMTP对镉具有良好的选择性。以HMTP为萃取剂,仅一次萃取可以实现锌和镉的定量分离。
评述与进展
拉曼光谱在分析化学中的应用进展
胡军 , 胡继明
2000, 28(6): 764-771.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
评述了各种拉曼技术在分析化学方面的应用进展,涉及到的拉曼光谱技术有常规拉曼光谱、常现共振拉曼光谱、表面增强拉曼光谱、表面增强共振拉曼光谱、傅里叶变换拉曼光谱、傅里叶变换表面增强拉曼光谱及其联用技术。共引用91篇文献。
超临界流体色谱法分离手性化合物的进展
任其龙 , 苏宝根 , 黄梅 , 吴平东
2000, 28(6): 772-776.
[摘要](162) [FullText PDF](0)
摘要:
超临界流体色谱(SFC)是一种很有潜力的色谱分离技术,可以弥补高效液相色谱(HPLC)和气相色谱(GC)在手性对映物分离方面的不足。本文不但介绍了SFC仪器的结构特点,SFC与手性固定相(CSPs)结合在手性分离领域中的应用和最新进展,还对SFC与其它色谱技术的分离效果进行了评价。文献39篇。
仪器装置与实验技术
高效液相色谱中用于梯度洗脱的有机溶剂的纯度测试
邓华 , 刘满仓 , 朱彭龄
2000, 28(6): 777-781.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
在反相高效液相色谱中,空白梯度基线的漂移和杂质峰,可能由含水溶剂和有机溶剂中杂质所引起的。当含水溶剂通过预柱在线净化后,根据空白梯度色谱图可测试有机溶剂的纯度。按照此法,对国产不同等级的乙腈和甲醇进行了测试,指明这些试剂用于梯度洗脱的可能性。
来稿摘登
电位滴定-主成分分析法测定液体推进剂中主要组分
贾瑛 , 许国根
2000, 28(6): 782-782.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
液体推进剂DT主要成分为肼、硝酸肼、氨和水。现行的分析方法是以酸碱滴定法分析肼、硝酸肼和氨的含量,再以差减法得出水的含量。此法指示剂的颜色变化不明显,易发生误检或漏拉。神经网络法虽然可分析,但计算较为复杂。本文采用电位搞定-主成分分析法取得了较为满意的结果。
荷移分光光度法测定扑尔敏
周万彬 , 李华侃 , 赵桂芝 , 荣玉梅
2000, 28(6): 783-783.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
扑尔敏又称马来酸氯苯那敏,为抗组织胺药,对各种过敏性疾病有良好的疗效。本文首次利用扑尔敏与氯冉酸在丙酮介质中发生的荷移反应,建立简便的分光光度法,对扑尔敏制剂中的有效成分进行含量测定。测定波长是536nm,表观摩尔吸光系数是1.38×103L·mol-1·cm-1,线性范围是20-280mg/L,回收率在98%以上。用本方法和药典方法对制剂进行含量测定,结果相符。
偶氮胂Ⅲ光度法测定江水中痕量铬
夏畅斌
2000, 28(6): 784-784.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
废水中铬(Ⅵ)的外排直接威胁着人们的身体健康,对其监测是非常必要的。目前褪色法测定铬(Ⅵ)有:偶氮氮膦类显色剂(ε=2-3×104L·mol-1·cm-1);二溴羧基偶氮胂(ε=2×105L·mol-1·cm-1);本文观察到在硝酸介质中偶氮胂Ⅲ与具有高灵敏褪色反应,ε=1.9×106L·mol-1·cm-1。此法操作简便,灵敏度高,条件易于控制。此法用于测定江水中痕量铬(Ⅵ),获得了满意的结果。
石煤渣中痕量铌的高灵敏光度法测定
黄念东 , 夏畅斌
2000, 28(6): 785-785.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
利用Nb(Ⅴ)-SCN-RhB-PVA高灵敏显色体系。在聚乙烯酸(PVA)存在下,铌(Ⅴ)与疏氰酸盐形成配阴离子再和罗丹明B(RhB)形成较稳定的离子缔合物,可用光度祛在水相中直接测定铌(Ⅴ)。通过试验,确立了体系反应的最佳条件,在PVA介质中,离子缔合物的λmax=565nm,ε=7.9×105·mol-1·cm-1,铌(Ⅴ)量在0-0.2mg/L范围内服从比耳定律。本法用于测定石煤渣中痕量铌,获得了满意结果。
单柱离子色谱法测定多价阳离子的流动相研究
于泓 , 李萍
2000, 28(6): 786-786.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
离子色谱法分为单柱离子色谱法和双柱离子色谱法。二者比较,前者具有可选用多种流动相的特点,为充分发挥色谱的分离分析功能提供了可能。本文对单桂离子色谱法测定多价阳离子的流动相进行了研究,分别对乙二胺、乙二胺-络合剂(柠檬酸、草酸)、邻苯二胺和邻苯二胺-柠檬酸为流动相测定多价阳离子进行了讨论,其中乙二胺-络合剂是较为适宜的流动相。
氧化钪分离富集方法的研究
王红
2000, 28(6): 787-787.
[摘要](70) [FullText PDF](12)
摘要:
钪是化学元素周期表ⅢB族元素,它与镧系元素的外层结构和化学性质相似。钪的独立矿床极为稀少,工业上主要通过回收有色金属和稀有金属矿石中伴生的钪来制备钪。近年来,钪的提取技术不断改进,开拓出许多新颖的分离方法和技术,本文就是在此基础上采用萃取法和离子交换法对氧化钪的分离提纯进行研究,并应用于工业废料中回收钪,取得满意的结果。
磺基水杨酸离子电极的制备及应用
朱国荣 , 易汉文
2000, 28(6): 788-788.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
本文报道了横基水杨酸离子电极的研制及应用其测定磺基水杨酸电离常数。制备的离子选择性电极具有良好的性能,测得的磺基水杨酸离解常数与文献给果接近。
高效液相色谱法同时测定异α-酸与四氢异α-酸
张凌怡 , 刘奎钫 , 赵素华 , 彭秧 , 杨艳伟
2000, 28(6): 789-789.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
啤酒花深加工产品异α-酸与四氢异α-酸近年来已被全国各大啤酒厂广泛使用,但并无统一检测手段。文献报道的方法用乙腈和水作为流动相,单独测定四氢异α-酸。乙腈价格较高,用此方法进行产品质量控制成本高,本法采用甲醇代替乙腈,大大降低成本。分离效果好,并可同时测定异α-酸与四氢异α-酸。
流动注射分光光度法测定微量铀
陈宏丽 , 陈兴国 , 胡之德
2000, 28(6): 790-790.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
用硫氰酸盐、8-羟基喹啉、2,6-二氯-4-溴偶氮胂等作显色剂测定微量铀的方法灵敏度较低,选择性较差,很难满足测定复杂矿样中微量铀的需要。实验表明,在硝酸介质中,2-(3-羧基苯偶氮)-7-(4-氯-2-磷酸基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸(CPA-mK)可与铀(Ⅵ)迅速反应生成蓝色络合物,并据此现象建立了灵敏度高、选择性好、操作简单、对环境污染小的测定微量铀的流动注射光度分析法。该方法已成功地用于实际矿样中微量铀的测定。
小波变换-偏最小二乘法用于钨、钼、钛的分光光度法同时测定
金继红 , 陈家玮 , 张永文
2000, 28(6): 791-791.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
小波分析方法是一种新发展起来的数学方法。本文采用小波分析光谱实验数据进行预处理,然后用偏最小二乘法(PLS)进行校正,完成了钨、钼、钛的同时测定。2实验部分2.1主要仪器与试剂日立557双波长分光光度计;奔腾586微机。W(Ⅵ)标准溶液10mg/L;Mo(Ⅵ)标准溶液2mg/L;Ti(Ⅳ)标准溶液2mg/L;水杨基荧光酮(SAF)1.0×10-3mol/L;溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)5×10-3mol/L。
在十二烷基磺酸钠存在下4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚分光光度法测定铁(Ⅲ)
邱凤仙 , 姚成
2000, 28(6): 792-790.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
目前已有多种光度分析用于试样中的小量和痕量铁的测定,作者观察到在酸性介质中,十二烷基磺酸钠(NaLS)存在下可使4-(2-吡啶偶氮)-邻苯二酚[简称PAPC]与Fe(Ⅲ)的反应灵敏度提高,选择性增强,对比度高达123nm,从而建立了测定铁(Ⅲ)的新方法。