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2000年28卷8期

研究报告
一种研究生物大分子与其小分子配基相互作用的毛细管电泳新方法
方梅 , 赵睿 , 韩慧婉 , 余晓 , 盛力 , 藏冰 , 刘国诠
2000, 28(8): 925-929.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了一种定量研究大分子与小分子间相互作用的毛细管电泳新方法,即在线微透析三电极系统亲和毛细管电泳法.本法可测定小分子的自由浓度而不受蛋白质大分子的干扰.详细介绍了实验装置的制作,探讨了进样机制.作为实例,研究了生理条件下pH7.4,50mmol/L磷酸介质中,牛血清白蛋白与磺胺甲基异噁唑、L-色氨酸、D-色氨酸的亲和常数的测定,其值分别为5.8×104L/mol,2.3×104L/mol,1.77×103L/mol.本法较简便,能在生理环境下测定,样品用量亦少.
网络法数字模拟电活性物种吸附体系的循环伏安曲线
邓兆祥 , 林祥钦
2000, 28(8): 930-935.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
使用指数扩展的网络方法对电活性物质吸附与扩散共存的电化学体系进行了模拟,包括吸附为平衡态和非平衡态的情形,所得结果跟文献报道一致并有所补充.该方法具有简便、直观、准确、灵活性强等优点.
盐湖卤水硼同位素测定中硼的二次离子交换分离
王刚 , 肖应凯
2000, 28(8): 936-940.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
根据盐湖卤水水化学特点,介绍了一种用阳、阴离子交换树脂,动态和静态交换相结合,对盐湖卤水中的硼进行分离纯化的简易方法.用该方法从盐湖卤水中分离出来的硼足以满足同位素质谱分析的需要,分离过程不产生同位素分馏,获得了理想的实验结果.
等离子体质谱法测定珊瑚锶和钙
孙亚莉 , 孙敏
2000, 28(8): 941-944.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了珊瑚中Sr(~8000μg有/g)、Ca(~400mg/g)在同一份溶液中的等离子体质谱的同时测定.所有样品均加入Sc和Y作内标元素分别控制测定Ca和Sr时的仪器波动.本方法Sr、Ca测量精度(RSD%)分别~0.3%、~1%.90个珊瑚样品Sr分析结果中,仅有7个样品Sr数据与同位素稀释热电离质谱法数据相比,相对偏差较大(~1%),其它数据相互吻合.本方法适合珊瑚样中Sr的快速测定,并可以此来判断季节性温度变化.
吡啶和喹啉类化合物的碳-13核磁共振波谱模拟
齐玉华 , 许禄 , 王淑云 , 胡建强
2000, 28(8): 945-949.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
运用多元回归分析和人工神经网法对18个吡啶和喹啉类化合物的118个化学位移进行计算机模拟,并应用碳原子的空间和电子结构特征来表征其所处的化学环境,从而获得了比较好的相关模型.波谱模拟技术对辅助有机化合物结构解析和化学位移的确认是十分有用的工具.
表面等离子体共振法检测人血清白蛋白抗体活性
崔小强 , 裴仁军 , 杨秀荣
2000, 28(8): 950-955.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
表面等离子体共振法是研究生物大分子间相互作用的有效方法之一,和非直接方法(如酶联免疫)相比,具有实时、快速和免标记等特点.我们在甲羧基化葡聚糖修饰的传感片表面直接交联固定人血清白蛋白(HSA),用于anti-HSA抗体活性的检测,并用H3PO4(0.1mol/L)溶液再生.结果表明表面等离子体共振(SPR)生物传感器能快速实时检测anti-HSA抗体的活性,且传感片能够重复使用100次以上.
研究简报
单分散聚苯胺齐聚物的激光解吸电离质谱
季怡萍 , 高军波 , 李科 , 刘淑莹
2000, 28(8): 956-959.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
采用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(NALDI-TOF-MS)技术分别对8个单分散的聚苯胺齐聚物进行了分析研究.实验结果表明,MALDI-TOF-MS不但可以作为分析单分散聚苯胺齐聚物的直观、准确、快速的分析工具,而且可以为合成路线的确定提供有利的证据.
基于小波变换平滑主成分分析
陈宗海 , 林祥钦 , 邵学广
2000, 28(8): 960-963.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
小波变换具有很强的信号分离能力,很容易把随机噪音从信号中分离出来,从而提高信号的信噪比.本文把小波变换引入到因子分析中,提出了基于小波变换平滑主成分分析,该算法既保留普通主成分分析的正交分解,又具备了小波变换的信号分离能力.模拟数据和实验数据的结果表明,该算法具有从低信噪比的数据中提取出有用信息,并提高信号的信噪比.迭代目标变换因子分析处理实验数据的结果表明,基于小波变换平滑主成分分析的处理结果优于普通主成分分析.
苦杏仁甙化学发光生物传感器
宋正华 , 章竹君
2000, 28(8): 964-967.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
将具有分子识别功能的β-葡萄糖甙酶和能进行换能反应的Luminol分别固定在壳质胺和大孔阴离子交换剂的柱中,组成流动注射系统.苦杏甙在β-葡萄糖甙酶催化下分解生成的CN-(分子识别反应)与溶解氧反应生成超氧阴离子自由基,继而同Luminol反应产生化学发光(换能反应).这一新型生物传感器的化学发光强度与苦杏仁甙量在1~200μg之间呈良好线性关系,检出限为0.3μg,相对标准偏差为3.1%,并具有良好选择性.每次测定时间为2min,β-葡萄糖甙酶柱寿命为6个月,Luminol柱可使用200次以上.
阻抑动力学荧光法测定痕量间苯二酚
王瑞勇 , 樊静 , 冯素玲
2000, 28(8): 968-970.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在HClO4介质中,间苯二酚对Fe(Ⅲ)催化H2O2氧化罗丹明6G使其荧光猝灭的抑制作用,建立了动力学荧光法测定痕量间苯二酚的新方法.线性范围为0.008~0.096mg/L间苯二酚,方法检测限为5.9μg/L.用于测定合成样中间苯二酚的含量,结果令人满意.
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钢铁中微量硅
龚静 , 张文莉 , 邱德仁 , 杨芃原 , 胡克 , 王琥 , 游俊富
2000, 28(8): 971-973.
[摘要](122) [FullText PDF](0)
摘要:
在综述文献和谱线表数据的基础上,实验研究了ICP-AES法测定钢铁中硅的分析线.基体匹配得标样经校正后,Si212.412nm和Si251.612nm分析线测定钢铁中硅的检出限达0.0006%,比现行国家标准方法改善约两个数量级.
麦地霉素在玻碳电极上的阳极伏安法研究
杨运发 , 时莉
2000, 28(8): 974-977.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
用线性扫描伏安法(ISV)、微分脉冲伏安法(DPV)和循环伏安法(CV)在玻碳电极(GCE)上研究了麦地霉素(MD)在不同介质中的阳极伏安行为.发现在0.1mol/L Na2HPO4溶液中于0.75V(υs.Ag/AgCl)左右产生一个阳极氧化峰,峰高与MD浓度5×10-5~1×10-1g/L范围内呈线性关系.用本法不需分离直接测定了药物制剂和加标尿样.RSD为1.8%(n=10).尿样中MD的回收率为95%~115%.实验结果表明MD的电极氧化反应为不可逆过程.
电荷注入检测器电感耦合等离子体光谱仪的稀土元素分析性能
辛仁轩 , 宋崇立
2000, 28(8): 978-981.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了电荷注入检测器电感耦合等离子体发射光谱(CID-ICPES)测定稀土元素的分析性能.结果表明,在稀土元素常用谱线波段内(260~440nm)光谱背景发射强度低于40CPS(计数/秒),RSD<0.6%.研究了谱线强度和相对标准偏差的关系,当谱线强度高于5CPS时,对于任何稀土元素谱线的RSD均低于0.6%.谱线强度降低时,RSD逐渐增大.文中给出了稀土元素常用分析谱线的强度值、线背比、背景等效浓度及检出限.
流动注射荧光法测定脱氧核糖核酸
宋功武 , 方光荣 , 吕少仿 , 何治柯
2000, 28(8): 982-984.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新配体2-苯基(4-氯)咪唑[f]邻菲咯啉(简称PIP(Ⅱ),并合成络合物Ru(bpy)2PIP(Ⅲ),研究了该络合物与DNA作用的荧光光谱,观察到590nm(λex=460nm)处产生很强的荧光峰,采用流动注射法测定DNA,该方法简便快速,灵敏度高.对合成样品测定获得满意结果.
超临界流体萃取和高效液相色谱法测定银杏酸
2000, 28(8): 985-988.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了一种用改性的超临界二氧化碳萃取和离线的反相高效液相色谱分析银杏叶提取物中银杏酸含量的方法.对萃取条件进行了优化,结果表明以硅胶为载体,在30MPa、55℃条件下,8%甲醇作改性剂时的超临界二氧化碳对银杏酸有最理想的回收率和选择性.最小检测限为0.42mg/L.
用卡尔曼滤波-分光光度法测定无机铬的形态
2000, 28(8): 989-992.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
利用Kalman滤波技术和二溴苯基荧光酮-溴化十六烷基三甲基铵-C2H5OH分光光度测定体系,同时对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅳ)进行测定.Cr(Ⅲ)的表观摩尔吸光系数为1.96×105L·mol-1·cm-1,线性范围为0~4.0×10-6mol/L;Cr(Ⅵ)的表观摩尔吸光系数为4.16×105L·mol-1·cm-1,线性范围为0~5.2×10-1mol/L.
对神经递质多巴胺敏感的离子选择性微电极的研究
2000, 28(8): 993-996.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
介绍了一种用于检测神经递质多巴胺的双通道离子选择性微电极.利用所合成的四对甲氧基苯硼-多巴胺活性材料,构建了对多巴胺敏感的液态膜微电极,该微电极的响应性和稳定性较好,一般无机离子和有机离子没有明显的干扰.
极谱法快速同时测定锌电解液中微量铜、镉、钴
2000, 28(8): 997-1001.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
铜、镉、钻在了丁二酮肟-氯化铵-柠檬酸钠-HAc-NaAc体系中有灵敏的极谱波.其峰电位分别为-0.24V、-0.79V和-0.93V,线性范围分别为4×10-6~4×10-3、5×10-6~5×10-3、1×10-7~1×10-4g/L,检测限分别为2×10-6、4×10-6和5×10-8g/L.方法无需预处理直接用于锌电解液中微量铜、镉、钴的测定,结果令人满意.
乳液电导法对麻黄中麻黄碱和伪麻黄碱的分步检测
2000, 28(8): 1002-1005.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
使用水-界面膜-油体系通过物质具有不同的酸离解常数及透膜常数以提高电导滴定方法的选择性,对麻黄草中的混合生物碱进行了分步测定,终点明确.盐酸麻黄碱回收率99.8%±0.8%.麻黄草中麻黄碱含量0.41%、伪麻黄碱0.10%,其余生物碱0.06%,生物碱总量0.58%,与HPLC法结果总体一致.
乳浊浪进样-火焰原子发射光谱法测定润滑油中的钙、钡
2000, 28(8): 1006-1009.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
将乳浊液进样技术应用于火焰原子发射光谱法,成功地测定了润滑油中的钙、钡.对乳化剂的选择、化学干扰的消除及空白溶液的配制进行了考察,提出了配制与试液粘度相同的空白溶液的原理及方法.将样品溶于本,用乳化剂OP乳化成乳浊液,然后配制成试液,喷入空气-乙炔火焰,以氯化石蜡乳浊液制成空白溶液作为参比,用工作曲线法测定.本方法的测定结果与灰化法一致,相对误差小于±3.0%,t检测表明两种方法之间无显著性差异.方法灵敏、快速、准确.
小锍试金铂族元素富集方法
2000, 28(8): 1010-1012.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了降低捕集剂镍用量的小锍试金铂族元素富集方法.通过测试,比较了重约0.5g、2.5g、25g试金扣的酸溶时间、铂族元素(PGE)空白值.研究证明2.5g试金扣既克服了常规试金扣和微型试金扣的缺点,又保留了它们的优点.经标准物质验证,铂族元素测定值与真值相符合.
重整生成汽油样品中烃的类别分析
2000, 28(8): 1014-1016.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
用气相色谱以程序升温方式分析了重整生成汽油,并将各组分程序升温保留时间转换为恒温保留指数.以各组分在OV-1和SE-54固定相上,同一柱温下的保留指数差及在各柱上的温度系数为三因素进行斜交因子分析和本征矢量旋转,给出了重整生成汽油样品中烷烃、烯烃、环烷烃、芳烃值,经气相色谱.质谱分析验证了结果的正确性,为重整生成汽油样品中烃的类别分析提供了一种新方法.
分子烙印聚合物的结构表征及手性拆分中的热力学研究
2000, 28(8): 1017-1020.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了一系列分子烙印聚合物的热稳定性和孔结构,探讨了孔结构与手性选择性的关系.计算了手性分离过程中的某些热力学参数的变化,发现分子烙印聚合物上的手性分离是一个焓控制的过程,热力学参数的变化同烙印分子的结构有关.
阻抑褪色光度法测定痕量汞
2000, 28(8): 1021-1024.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
提出一种测定痕量汞的新的光度法.该法基于Hg(Ⅱ)对H2O2与离子缔合物AgCl·PVA·Ag+·Fin-褪色反应的抑制效应,该离子缔合物对应于聚乙烯醇存在下Fajans(法扬斯)法的终点,线性回归方程△A=0.02+4.0×10-3CHg(Ⅲ)(μg/L),相关系数r=0.9992,Hg(Ⅱ)浓度在4.0~20.0μg/L范围内服从比耳定律,检出限0.04μg/L.该法用于废水样中Hg(Ⅱ)的测定,结果与双硫腙法结果相符.
人工神经网络用于消化道癌症初级诊断研究
2000, 28(8): 1025-1028.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
测定了正常人及消化道癌症病人头发样品11种元素含量,然后将人工神经网络(ANN)用于正常人与癌症患者的分类预测,并用独立预测样本作了检验,预报识别率达100%.讨论了网络参数的选择和发样中微量元素与癌症的关系.结果表明该方法可作为消化道癌症初级诊断的一种辅助手段.
评述与进展
电分析方法测定环境和生物样品中铝含量及其形态分布研究进展
2000, 28(8): 1029-1036.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
综述了用极谱法、吸附伏安法、计时电位法、离子选择性电极法及流动注射分析法测定环境和生物样品中铝含量及其形态分布研究的进展和现状,比较了各种电分析方法的特点及优缺点.引用文献97篇.
双电层电容法在电化学生物传感器中的研究与应用
2000, 28(8): 1037-1041.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
对双电层电容法在电化学生物传感器中的研究和应用进行了较全面的综述,并展望了其发展前景.
仪器装置与实验技术
电极扩散层组分分析取样技术的研究
2000, 28(8): 1042-1046.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
以直径小于100微米的毛细管作取样管,以负压和虹吸为动力将电极扩散层内的溶液吸取出来,采用电位法离线检测,通过测量电极扩散层内的Cu2+浓度,对各种取样方式进行了实验评价.获得阴极扩散层Cu2+浓度较本体溶液低30%,阳极扩散层内Cu2+浓度较本体溶液高160%的结果,证明了方法的可行性,为毛细管电泳分析及其它分析方法测量扩散层内各物质浓度及形态建立了基础.
来稿摘登
高效液相色谱法测定酒花、酒花颗粒及酒花浸膏中α-酸和β-酸
2000, 28(8): 1047-1047.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
α-酸和β-酸的常规分析方法是采用合适的有机溶剂萃取酒花及其制品,分光光度法和电导法测定α-酸和β-酸,二种方法均受α-酸和β-酸的氧化产物的影响,不适于测定衰老和质量差的酒花及其制品.目前国外较多采用高效液相色谱法(HPLC)分析酒花及其制品中α-酸和β-酸.本文采用Nucleosil C18柱,二极管阵列检测器,以甲醇:重蒸水:磷酸85:19:0.26(体积比)作流动相,非等速洗脱,以保留时间、标样添加和特征光谱法定性,采用单点校正因子外标定量,此法可应用于啤酒工业中酒花及其制品的质量评估,酒花物质利用率的测定.
钒氧卟啉化合物的氧化还原电位
2000, 28(8): 1048-1048.
[摘要](198) [FullText PDF](0)
摘要:
氧化还原电位是金属卟啉化合物的重要性质.一方面它们是合成产物与天然化合物特征对比的重要参数,可以用来判断这些产物或化合物传递氧的能力,另一方面可以通过这类化合物氧化还原反应的可过程度,总结有机化合物氧化还原反应的选择性和方向性.钒氧四苯基叶琳(VO-TPP)、钒氧四对氯苯基UF琳(VO-TCIPP)和钒氧四吡啶基卟啉(VO-TPyPP)的氧化还原电位迄今未见详细报道.本实验利用循环伏安法得到的半波电位,试图判断它们电极反应的可逆性.
邻联甲苯胺-过氧化氢催化光度法测定钴
2000, 28(8): 1049-1049.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
在碱性介质中,痕量Co(Ⅱ)见对H2O2氧化邻联甲苯胺(o-Tolidine)的显色反应具有强烈的催化作用,探讨了利用该反应进行痕量Co(Ⅱ)测定的影响因素,建立了测定痕量Co(Ⅱ)的催化动力学光度法,该方法的灵敏度为1.78×10-6g/L,测定的线性范围为0.8~3.6μg/L Co2+,应用于维生素B12中痕量Co(Ⅱ)的测定,结果满意.
动力学光度法测定微量乙二胺四乙酸
2000, 28(8): 1050-1050.
[摘要](141) [FullText PDF](0)
摘要:
乙二胺四乙酸(EDTA)在各工业领域应用广泛.准确分析EDTA含量有重要的实际意义.常量EDTA的测定采用滴定法,微量EDTA的测定采用色谱和分光光度法.本文建立了一个测定微量EDTA的催化动力学光度方法.
乙基紫萃取光度法测定铜烟灰中铼
2000, 28(8): 1051-1051.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
实验研究了几种碱性染料在不同介质条件下的显色反应和萃取条件,在pH=2.4的Na2HPO4-柠檬酸介质中,乙基紫与ReO4-形成蓝绿色的离子缩合物被苯萃取,使有色萃合物的测定灵敏度大为提高,方法的表观摩尔吸光系数为ε=2.76×105·L·mol-1·cm-1.回归方程:y=-0.0301+0.0808x;相关系数r=0.998;萃取率为97%;标准偏差为SD=3.1×10-5;用于电吸尘铜烟灰中微量铼的测定,结果令人满意.
乳酸环丙沙星的示波极谱滴定
2000, 28(8): 1052-1052.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
乳酸环丙沙星(CPRL)为第三代氟喹诺四类抗生素,目前,其含量的测定主要有非水滴定法、紫外分光光度法、HPLC、极谱法等,但未见有示波极谱滴定法的报道.本法用四苯硼钠(Na-TPB)作沉淀剂,在弱酸性(pH=5.1)条件下与乳酸环丙沙星作用生成沉淀,过滤后,用硫酸亚铊标准溶液回滴滤液中过量的Na-TPB,以TPB在示波极谱图[dE/dt=f(E)]中的切口消失指示滴定终点.本法仪器简单,操作方便,取样量小,图形直观,终点敏锐,用于原料药样品的测定有良好的准确度和重现性,其结果与非水滴定法测定值基本一致.
镉试剂2B分光光度法测定地质样品中痕量铊
2000, 28(8): 1053-1053.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
铊属高毒元素,且有积蓄性,列为优先监测的对象之一.在铊的分光光度分析法中,用得最普遍的是萃取光度法.大量使用有毒的有机溶剂将污染环境和损害健康.因此,水相胶束增溶分光光度法测定铭的研究日益增加.镉试剂及其衍生物作为铊的显色剂已有报道,但未见使用镉试剂2B的详文.本文详细研究了在Ttriton X-100存在下,镉试剂2B与铊的显色反应.聚胺酯泡沫塑料对铊有很好的吸附性能,已用于原子吸收等方法测定铭,本文用于分离富集铊.建立了一个在水相体系快速、准确测定痕量铊的方法,成功地用于测定地质样品中的痕量铊.
噁霉灵的吸附溶出伏安测定
2000, 28(8): 1054-1054.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
霉灵是一种土壤杀菌剂和植物生长促进剂.目前,其含量的测定方法研究还很少.本文中,我们发现灵在玻碳电极上有电化学活性.在pH=7.0的醋酸铵底液中,对其进行循环伏安扫描,发现于1.07V(υs.SCE)产生一氧化峰可用于霉灵的定量测定.该氧化峰的微分脉冲伏安峰电流与霉灵的浓度在1.0×10-6~2.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系.对1.0×10-5mol/L的霉灵溶液中进行10次实验,该峰的峰电流RSD为1.7%.本方法的检出限为2×10-7mol/L.实验表明,霉灵在玻碳电极上有明显的吸附性质.测定了样品中的痕量霉灵,获得较满意的结果.
竹叶黄酮的提取方法
2000, 28(8): 1055-1055.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
竹叶对人体具有医疗和保健作用,是由于竹叶中的活性物质的功效.竹叶率随竹龄和叶龄的不同而变化,平均为39%,怎样开始利用竹叶资源,提取其有效活性物质,成为人们研究的重点.本课题以此为出发点,设计正交实验,采用水浴和超声两种方法分别对竹叶中黄酮类物质(芦丁)的提取方法进行研究.获得最佳提取条件,为大规模生产提供了一定的实验依据.
离子色谱法测定蔬菜中硝酸盐含量
2000, 28(8): 1056-1056.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
蔬菜易于富集硝酸盐,人体摄入的硝酸盐的81.2%来自蔬菜.硝酸盐在动物体内被还原为亚硝酸盐,直接使动物缺氧中毒,引起高铁血红蛋白症,也可间接与次级胺结合形成强致癌物质亚硝胺,从而诱发动物的消化道系统癌变.有关蔬菜中硝酸盐的测定方法,曾报道过的有水杨酸硝化法,酚二碳酸比色法和紫外光度法等,但用离子色谱法测定蔬菜中的硝酸盐在国内至今未见文献报道.本文采用离子色谱法,对芹莱、白菜、黄瓜3种蔬菜中的硝酸盐含量进行了测定,结果令人满意.