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2000年28卷9期

研究报告
对萘普生和萘普生甲酯的毛细管电泳手性分离
2000, 28(9): 1057-1061.
[摘要](238) [FullText PDF](0)
摘要:
以磺化β-CD作为手性分离添加剂,分别对萘普生和萘普生甲酯进行了手性分离研究,当磺化β-CD的浓度为3.5%(W/V)时,萘普生和萘普生甲酯的手性分离度都可大于2,但萘普生与萘普生甲酯不能达到同时拆分.如果同时以磺化β-CD和HP-β-CD作为手性分离添加剂,则可对萘普生和萘普生甲酯达到同时拆分,当磺化β-CD和HP-β-CD的浓度分别为3.5%和1.5%(W/V)时,对萘磺生和萘普生甲酯两种消旋体的手性分离度分别为2.07和3.68.
电致化学发光法测定药剂中盐酸表阿霉素的含量
何品刚 , 刘祥萍 , 余慧 , 方禹之
2000, 28(9): 1062-1065.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
在一定的条件下,盐酸阿霉素(PMB)有电致化学发光现象,其发光强度受脉冲幅度、底液性质和金属离子的影响,并且在相同的脉冲幅度和一定的浓度范围内,PMB的发光强度与浓度在1.36×10-7~8.8×10-6mol/L范围内呈现良好的线性关系,可以用于测定药剂中PMB的含量.方法的检测限为3.0×10-8mol/L(S/N=3),RSD为3.6%(n=7).
铂黑修饰酶电极测定胆碱
陈峻 , 林祥钦 , 陈宗海 , 吴守国 , 王树青
2000, 28(9): 1066-1069.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
利用电化学方法在玻碳电极上均匀沉积亚微米粒度铂黑并进而修饰一层胆碱氧化酶膜,制成了胆碱酶电极.以计时电流法测定氯化胆碱,检测下限为7.4μmol/L,线性范围2.4×10-2~1.0mmol/L,重现性好,使用寿命较长.
人工神经网络用于近红外光谱测定柴油闪点
王艳斌 , 袁洪福 , 陆婉珍 , 齐洪祥 , 殷宗玲
2000, 28(9): 1070-1073.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
采用主成分-人工神经网络对不同馏程柴油的近红外光谱进行校正,预测其闪点.采用监控集控制网络训练过程,以避免过训练.探讨了人工神经网络(ANN)、直接线性连接人工神经网络(LANN)的校正效果,并与局部权重回归(LWR)、主成分回归(PCR)及偏最小二乘(PLS)等校正方法进行了比较,认为人工神经网络及直接线性连接人工神经网络具有较好的准确性及抗干扰性,可以用于较宽的样品范围,是解决非线性关联的较好手段.
键合型纤维素-苯基氨基甲酸酯手性固定相的制备及用于对映异构体拆分
陈小明 , 杨利 , 邹汉法 , 张强 , 倪坚毅
2000, 28(9): 1074-1078.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
采用化学键合法,利用4,4'-二苯基甲基二异氰酸酯作间隔臂,通过纤维素葡萄糖单元上2、3或6-位上的羟基将纤维素衍生物键合在氨丙基硅胶上,制备了键合型纤维素.苯基氨基甲酸酯手性固定相.同时,以微晶纤维素和苯基异氰酸酯为原料,合成了纤维素-三苯基氨基甲酸酯,并以未修饰的硅胶为载体,制备了涂敷型纤维素-三苯基氨基甲酸酯手性固定相.分别对键合型和涂敷型两类手性固定相进行了表征,并首次在纤维素-苯基氨基甲酸酯手性柱上拆分了安息香.
三岛柴胡种子化学成分分析
刘绣华 , 李明静 , 汪汉卿 , 杨崇仁
2000, 28(9): 1079-1084.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
应用GC/MS技术对云南省文山县引种的日本三岛柴胡种子的挥发油和脂肪酸成分进行定性定量分析,检出53个挥发油成分和28个脂肪酸成分.挥发油以4,4,5-三甲基-2-乙烯、2,2,4三甲基-3-戊烯-1-醇、2,3-二甲基丁烯-3-醇和2,3-二甲基戊烷为主;脂肪酸以十八碳烯酸,十八烷酸,壬二酸和辛二酸为主.从种子的正了醇提取部分还分离出8个皂甙.其中3个鉴定为柴胡皂甙d,c和6”-O-乙酰基柴胡皂甙d.
研究简报
高效液相色谱法测定卷烟烟气总粒相物中的烟碱
谢笑天 , 郑萍 , 朱伟明 , 赵革玲
2000, 28(9): 1085-1087.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相高效液相色谱内标法测定卷烟烟气总粒相物中的烟碱含量,内标物为对氨基苯磺酸,方法的平均回收率为99.7%~100.1%,精密度好,操作简便、快速,可作为检测烟碱的一种可靠方法.
阻抑动力学光度法测定痕量对苯二酚
刘连伟
2000, 28(9): 1088-1090.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在硫酸和聚乙烯醇溶液中,对苯二酚能抑制Fe(Ⅲ)催化中性红与H2O2之间的褪色反应,建立了一种测定痕量对苯二酚的新方法,同时研究了该方法的动力学条件.该方法的测定范围为0.20~6.0mg/L;检出限为2.3×10-4g/L;ε535=1.2×104L·moL-1·cm-1.用于废水中对苯二酚的测定,结果满意.
柱前衍生高效液相色谱法测定食物中氨基酸含量
苗虹 , 杨涛 , 霍君生 , 刘期成 , 卢承前
2000, 28(9): 1091-1095.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
采用柱前衍生高效液相色谱法,测定了食物中天冬氨酸、赖氨酸、亮氨酸等16种氨基酸含量.衍生试剂为6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC),流动相为磷酸盐缓冲溶液、乙腈、水,梯度洗脱.色谱柱为4μm的Nova-Paktm C18柱,紫外检测.氨基酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均在0.99以上,回收率在88%~110%之间,样品测定结果良好.
利用分子烙印手性固定相串联柱同时拆分两对对映体
王进防 , 周良模 , 刘学良 , 王俊德 , 商振华
2000, 28(9): 1096-1098.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
采用复合功能单体制备了苯甲氧羰基-L-丝氨酸(N-Cbz-L-Ser)和苯甲氧羰基-L-丙氨酸(N-Cbz-L-Ala)烙印的分子烙印手性固定相.采用柱串联的方法,一次进样手性分离了苯甲氧羰基-DL-丝氨酸(N-Cbz-DL-Ser)和苯甲氧羰基-DL-丙氨酸(N-Cbz-DL-Ala)两对对映体,显示了分子烙印手性固定相在多对对映体同时手性分离的发展潜力.
间接原子吸收分光光度法测定锆
宋桂兰 , 刘玉亭
2000, 28(9): 1099-1102.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了空气-乙炔火焰原子吸收光谱法间接测定微量锆的方法,在弱酸性溶液中钢与N-亚硝基苯胲(铜铁试剂)形成1:2络合物可被氯仿定量萃取,Zr(Ⅳ)定量置换N-亚硝基苯胲钢中的铜,原子吸收光谱法测铜间接测锆,特征浓度为0.07×10-6g/mL/1%,线性范围为0~5mg/L,方法简便、快速、灵敏度高,选择性好,用于瓷釉和α-βAl2O3中氧化锆的测定,结果满意.
铁(Ⅲ)-过氧化氢-水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵荧光猝灭反应及其应用
2000, 28(9): 1103-1106.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH3.1~5.2的HCl-NaAc缓冲介质中,溶液中的铁(Ⅲ)与过氧化氢(H2O2),水杨基荧光酮(SAF)和溴化十六烷基三甲铵(CFMAB)反应产生一多元混合络合物,使水杨基荧光酮溶液的荧光明显猝灭,据此建立了测定痕量铁的荧光猝灭分析法.该体系的激发波长λex=435.8nm,发射波长λem=540nm.铁的浓度在2~100μg/L范围内有良好的线性关系;方法的检出限为0.41μg/L.该方法灵敏度高,操作简便,用于天然水和人发样中微量铁的测定,结果满意.
蓝色圆珠笔油墨紫外光照射变化的研究
2000, 28(9): 1107-1109.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
在紫外光照射下,通过对蓝色圆珠笔字迹色痕FT-IR显微光谱的研究,发现溶剂挥发迅速;其次是环氧树脂的聚合、交联;三苯甲烷染料的分解比较缓慢;而醇酸树脂相对稳定.该研究为字迹色痕的进一步分辨提供了新方法,同时为字迹色痕的“年龄”推断奠定了基础.选用相关峰的相对峰高比来描述这一变化,并进行曲线拟合,消除了国笔力不同而引起的油墨流出量不同造成的误差,这在实际工作中是很有意义的.
毛细管电泳中获得稳定电渗流的毛细管预处理方法
2000, 28(9): 1110-1113.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了一种毛细管电泳分析中获得重复性分析结果的毛细管柱预处理方法.通过采用有机溶剂的碱性溶液对毛细管柱进行预冲洗,可得到内壁均一的能产生稳定电渗流的毛细管柱,实现了强极性有机化合物如硝基酚的毛细管区带电泳分析.
大口径毛细管气相色谱法直接测定植物生长激素
2000, 28(9): 1114-1117.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
采用大口径毛细管气相色谱法对多种植物生长激素进行了测定.萘乙酸(NAA)、吲哚-3-乙酸(IAA)、吲哚-3-丁酸(IBA)、脱落酸(ABA)和赤霉素(GA)5组分,不需衍生化处理,直接进样,获得了良好的分析结果.其NAA、IAA、IBA、ABA、和GA的最低检测限分别为5.2×10-5、1.2×10-4、1.7×10-4、2.2×10-4、8.5×10-4g/L;其回收率分别为92.4%、91.8%、98.2%、89.7%、91.4%.方法快速、简便.
L-组氨酸和色氨酸三元体系中稀土(Ⅲ)、钙(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的化学形态
2000, 28(9): 1118-1120.
[摘要](151) [FullText PDF](0)
摘要:
在模拟生理条件下(37℃,I=0.15mol/LNaCl),用pH电位滴定与计算机模拟计算相结合的方法研究了错(Ⅲ)、钆(Ⅲ)、铽(Ⅲ)、镱(Ⅲ)4种稀土离子和钙(Ⅱ)、锌(Ⅱ)离子在L-组氨酸、色氨酸三元体系中的化学形态.讨论了稀土(Ⅲ)、钙(Ⅱ)和锌(Ⅱ)的物种分布特点.
色谱质谱中的选择离子监测方式定量分析柴油机排气微粒中多环芳香烃
2000, 28(9): 1121-1125.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
使用色谱-质谱联用中的选择离子监测的方法选择性地检测柴油机排气中的多环芳香烃,采用14种多环芳香烃混合标准样品绘制校正曲线,以外标法对柴油机排气微粒中的PAHs进行定量分析.实验结果表明,该方法能够减少其它类有机成份的干扰,快速、准确地测量柴油机排气微粒中多环芳香烃的含量,且重复性较好,相对标准偏差低于12%(n=6),检出限为3.5~7.0pg/m3,样品的回收率为79%~89%,方法用于柴油机排气微粒中多环芳香烃排放量的测定取得了满意的效果.
在线电生锰(Ⅲ)流动注射化学发光法测定肾上腺色腙
2000, 28(9): 1126-1128.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
将在线恒电流电解产生锰(Ⅲ)与流动注射化学发光法结合,基于电解产生的高活性锰(Ⅲ)直接氧化肾上腺色腙产生强化学发光,建立了测定肾上腺色腙流动注射化学发光新方法.该法测定肾上腺色腙的线性范围为1×10-8~1×10-5g/mL,检出限为5×10-9g/mL,相对标准偏差为2.0%.该法具有简单、快速、重现性好等优点,应用于针剂和片剂中肾上腺色腙的测定,结果满意.
电化学和石英晶体微天平研究2-巯基苯并咪唑的电化学氧化反应
2000, 28(9): 1129-1132.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
应用循环伏安研究了水相中2-巯基苯并咪唑的电化学氧化过程,考察了pH值、浓度等的影响,并应用电化学石英晶体微天平(EQCM)监测了此氧化成膜的过程.结果表明此反应为一电子过程.结合表面光电子能谱(XPS)对此氧化膜进行了初步表征.
液相色谱法分离纯化烟草疫霉菌激发子
2000, 28(9): 1133-1135.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
利用阴离子交换色谱和疏水相互作用色谱从烟草疫霉菌培养液中分离了一种新的90KD激发子蛋白,讨论了阴离子交换色谱流动相的最佳pH值,建立了疏水相互作用色谱,硫酸铵与三羟甲基氨基甲烷(Tris)缓冲液/水洗脱模式,简化了纯化步骤和活性损失的危险.
磺胺甲噁唑的二阶导数差示脉冲极谱法测定
2000, 28(9): 1136-1139.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了磺胺甲恶唑的二阶导数差示脉冲极谱定量分析方法,磺胺甲恶唑在10%HCl-(硼酸-氧化钾缓冲溶液)-水(5:5:90)的底液中,于-1.45V(vs.Ag/AgCl)处出现一良好的二阶导数差示脉冲极谱峰,磺胺甲恶唑浓度与其峰高在0.08~0.80mmol/L范围内呈线性关系(p<0.01),检测限为8.6nmol/L.本法简便、快速、灵敏,结果准确.
双极谱峰指示催化动力学极语法测定痕量钒
2000, 28(9): 1140-1143.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
在硫酸介质中,以酒石酸为活化剂,痕量机对溴酸钾氧化乙基极的反应具有极强的催化作用,研究了最佳反应条件,且发现在氨性缓冲溶液中乙基橙及其氧化产物具有良好的极谱峰,以极谱法监测催化反应过程中乙基橙及其氧化产物浓度的变化,建立了催化动力学极谱法测定痕量帆的新方法.方法的线性范围为0.25~3.5μg/L,检出限为0.12μg/L.应用于食品中痕量钒的测定,结果满意.
高碘酸钾-二安替比林对碘苯基甲烷体系催化光度法测定痕量钌(Ⅲ)
2000, 28(9): 1144-1146.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了新试剂二安替比林对碘苯基甲烷(DApIM),研究了在磷酸介质中钌(Ⅲ)催化高碘酸钾氧化DApIM的显色反应,建立了一种测定痕量钉的催化光度分析法.方法的线性范围为0~6μg/L;检测限为1.6×10-7g/L.该体系灵敏度高,稳定性好,用于矿样中痕量钉的测定,其相对标准偏差为3.0%~4.1%,标准加入回收率为97%~105%.
抑制-褪色光度法测定维生素C
2000, 28(9): 1147-1149.
[摘要](188) [FullText PDF](0)
摘要:
基于维生素C对罗丹明B和K2S2O8间经Ag+催化的褪色反应的抑制作用,提出了一种测定痕量维生素C的新的褪色光度法.维生素C浓度在0~1.20mg/L范围内服从比耳定律,检出限2.0×10-10g/mL.该法用于蔬菜样中维生素C的测定结果满意,其测定结果与碘量法的测定结果相同.
聚氯乙烯膜修饰碳微电极的研制及应用
2000, 28(9): 1150-1154.
[摘要](170) [FullText PDF](1)
摘要:
采用浸涂流延法制得PVC膜修饰碳微电极,用K3Fe(CN)6的循环伏安图考察了电极的电化学性能,并用此电极建立了环境水样中痕量汞的阳极溶出伏安法测定.在0.06mol/L KSCN+0.01mol/LKCI介质中,富集电位-0.80V,搅拌富集时间300s,扫描电压范围-0.20~0.40V,扫描速率314mV/s,溶出峰电流与Hg2+浓度在0.01~2.0mg/L的范围内有良好的线性关系,本电极成本低廉、制做简单、使用方便、性能稳定,工作电位范围宽、无汞污染,是一种可用于阳级溶出伏安法的新型电极.
流动注射催化光度法测定香烟中汞(Ⅱ)
2000, 28(9): 1155-1157.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在pH=4.0的柠檬酸-磷酸氢二钠缓冲溶液中,以碘化钾还原天青Ⅰ作指示反应,建立了测定汞见的快速、简便的催化动力学光度分析的新方法.方法的线性范围为0.25~4.50mg/L;进样频率为48/h.11次重复测定的相对标准偏差小于1.9%.该方法应用于香烟、自来水中汞见的测定,结果满意.
长白山白眉蝮蛇蛇毒磷脂酶A2的荧光光谱
赵大庆 , 倪嘉缵
2000, 28(9): 1158-1160.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
利用荧光光谱系统研究了长白山白眉蝮蛇蛇毒磷脂酶A2的荧光特性.研究结果表明:当发射波长与激发波长差为20nm和75nm时,PLA2的同步荧光分别主要由酪氨酸(Tyr)残基和色氨酸(Trp)残基所贡献.缓冲溶液的酸度变化能够明显影响PLA2氨基酸侧链的电荷分布,从而改变PLA2的荧光发射强度.金属离子Ca2+一方面能增强PLA2的荧光强度,另一方面也能够加快PLA2与底物二棕榈酸磷脂酰胆碱(DPPC)的反应速度.
3-羟基丁酸的气相色谱分析
杨文玲 , 马沛生 , 寇登民
2000, 28(9): 1161-1164.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
采用BF3-CH3OH酯化衍生法,以正辛酸作内标,建立了3-羟基丁酸、巴豆酸、3-羟基丁醛、巴豆醛等混合体系中3-羟基丁酸的气相色谱分析方法.利用标准样对照并结合质谱分析确定了化学合成3-羟基丁酸反应混合物的组成.该法线性范围为0.40~160.g/L,相关系数为r=0.9995.方法快速、简单、重现性好,并用于化学合成3-羟基丁酸反应混合物的分析,结果令人满意.
来稿摘登
双层类脂膜及其在电化学生物传感器中的应用
罗立强 , 杨秀荣
2000, 28(9): 1165-1171.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
详细评述了各种双层类脂膜包括传统的双层类脂膜(BLM)、固体载体支撑的自组双层类脂膜(s-BLM)、固体载体支撑的混合双层类脂膜(h-BLM)的制备方法和特性,比较了其优缺点.介绍了双层类脂膜在电化学生物传感器中的应用,并展望了发展前景.
固相萃取
张海霞 , 朱彭龄
2000, 28(9): 1172-1180.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
近10多年来,因相萃取作为试样预处理技术得到迅速的发展.评述了该技术的特点、装置、方法的建立、应用和前景.文中强调固相萃取在环境分析、药物分析等方面有广泛的应用前景,并总结了近年来固相萃取在药物分析中的应用.
分光光度法测定阿仑膦酸钠片剂含量
张彦凯 , 樊淑彦 , 赫立恩 , 马俊利 , 齐春艳
2000, 28(9): 1181-1181.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
阿仑膦酸钠为二膦酸盐类药物,广泛用于治疗骨质疏松症.目前该药多采用钼蓝比色法测定含量.但"钼蓝比色法"的测定波长及结果易受还原剂种类、性质及溶液酸度等因素的影响,而且操作繁琐.鉴于阿仑膦酸钠经氧化破坏可定量生成PO43-,且PO43-又能与饥铝酸盐形成具有紫外吸收活性的络合物.本文详细研究了具体的反应条件,建立了简便的"分光光度法"用以测定该药含量.并对该药片剂进行了含量测定,结果满意.本法克服了"钼蓝比色法"的上述不足,具有简便、快速、重现性好的优点,适用于二膦酸盐类药物制剂的分析.
电位滴定法测定2-萘磺酰氯
王学杰 , 骆春芳
2000, 28(9): 1182-1182.
[摘要](110) [FullText PDF](1)
摘要:
2-萘磺酰氯(NSC)是应用广泛的有机中间体,其纯度对后续合成反应的产率和产品质量影响很大.芳烃磺酞氯的含量分析通常采用容量分析,如用碱滴定水(醇)解前后的酸,或用硝酸银滴定水(醇)解前后的氯.由于芳香磺酸氯的高反应活性,在滴定分析游离酸(氯)时不可避免有一部分磺酰氯水解,使得游离酸(氯)难以准确滴定,因此容量分析的精确性较差.由于缺乏有效的分析方法,工厂难以对产品的质量进行可靠的检测.本文提出酰胺衍生化电位滴定法测定NSC的方法.
流动注射氢化物发生-电加热石英管-原子吸收法测定血清铅
仇佩虹 , 张华杰 , 林丽
2000, 28(9): 1183-1183.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
铅对人体的健康,疾病和生长发育的影响已受到人们越来越多的关注.目前常见的测定血铅的方法有原子吸收光谱法,阳极溶出伏安法等.而用氢化物发生原子吸收法测定食品及环境样品中的铅已有报道,但尚未见用于测定血清铅的报道.本文采用流动注射氢化物发生一电加热石英管.原子吸收法测定血清铅,以K3Fe(CN)6为氧化剂,HCl-KCl为缓冲剂,该方法具有灵敏度高,准确度及重现性好,操作简便等优点,可用于临床血清样品的测定.
硫化物微生物电极的研制及应用
王晓辉 , 白志辉 , 孙裕生 , 李学东
2000, 28(9): 1184-1184.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
测定硫化物常用对氨基二甲基苯胺分光光度法和碘量法,前者显色条件不易控制、操作繁琐、不适于有色和混浊样品;后者适于含量>1mg/L的样品、试剂用量大、成本高.微生物电极法设备简单、操作简便、试剂用量少、成本低,我们以氧化硫硫杆菌为分子识别元件,研制了一种硫化物微生物电极,实验证明,其性能优于Kurosaws H等研制的硫化物微生物传感器,用其测定样品的结果与分光光度法一致.
荧光光度法测定土壤岩石中有机物的发光强度判断地下石油分布干扰因素的探讨
刘莲英 , 李添宝 , 方祧裕 , 刘建平 , 张胜军
2000, 28(9): 1185-1185.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
用荧光光度法测定地表面中有机物的总发光强度来判断地下石油的分布情况.作者通过对大西北某沙漠地区2000多个样品(1.8m深处的岩石或土壤)的荧光光谱分析.着重探讨了严重干扰样品荧光光谱测定的诸种因素,并寻找了消除其干扰因素的方法.本方法采用石油醚处理样品,固定激发波长为265.0nm,荧光扫描范围:233.0nm至500.0nm.
微波皂化萃取气相色谱法测定生物样品中的多氯联苯
李攻科 , 何小青 , 杨云 , 张展霞
2000, 28(9): 1186-1186.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
多氯联苯(PCBs)的性质稳定、毒性大,贻贝等海洋生物能摄取和富集海水中的PCBs,因此研究其中PCBs的测定具有重要意义.生物样品中PCBs的测定一般要进行预分离处理,索氏萃取分离PCBs耗时至少8h,加碱皂化生物组织再以液-液萃取提取PCBs需要在沸水浴中回流1~2h,微波直接革取能有效地分离环境样品中的PCBs.本文利用微波皂化萃取(MASE)气相色谱法(GC)测定生物样品中的多氯联苯,实验以未受PCBs污染的淡水鱼为空白,用正交试验系统优化了微波功率、微波加热时间、皂化及萃取溶液等条件,并对实际生物样品进行了测定.
高碘酸钠-过氧化氢-盐酸黄连素化学发光体系的研究
聂峰 , 何云华 , 赖普辉
2000, 28(9): 1187-1187.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
盐酸黄连素是一种用于治疗肠道感染,毒性低、副作用小的天然药物.对盐酸黄连素的测定,化学发光法未见报道.本文发现,过氧化氢存在下,磷酸介质中盐酸黄连素与高碘酸钠反应产生强的化学发光.据此结合流动注射技术建立了在NaIO4-H3PO4-H2O2-盐酸黄连素体系中测定盐酸黄连素的化学发光新方法.方法的检出限为3.8×10-9g/mL.线性范围是1.0×10-8-7.0×10-6g/mL.相对标准偏差为2.3%(C8=1.0×10-6g/mL;n=11).该法与药典方法对照,结果满意.
1,9-二(4-安替比林偶氮)嘌呤酮与钯的显色反应及其用于光度法测定钯
丁荫祥 , 王尊本
2000, 28(9): 1187-1187.
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摘要:
新合成的试剂1,9-二[4-安替比林偶氮]嘌呤酮(BAPD),在pH=4.50.的HAc-NaAc缓冲溶液中与Pd(Ⅱ)生成稳定的红色络合物,其λmax=510nm,把含量在0.12~2.4mg/L范围内与吸光度呈线性关系.据此建立了测定Pd(Ⅱ)的分析方法,并应用于电镀液和镀层中钯含量的测定.