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2001年29卷1期

研究报告
在脂肪酸水流动相中小分子在反相高效液相色谱中的保留表征
张养军 , 张维平 , 高娟 , 耿信笃
2001, 29(1): 1-5.
[摘要](186) [FullText PDF](0)
摘要:
在反相液相色谱(RPLC)中用Snyder经验方程和计量置换保留模型(SDM-R)中的参数对溶质为脂肪醇同系物,流动相为脂肪酸同系物时溶质的保留行为进行了研究,结果表明用SDM-R参数具有明显的优越性。另外,由于用Snyder经验公式中二参数之间的作图无法准确求得斜率,且其不具有明确的物理意义,而由SDM-R二参数作图,不但能准确求得斜率j(与1mol溶剂和固定相结合能有关的常数),而且j具有明确的物理意义并符合碳数规律,所以,参数j有可能用于RPLC中表征溶剂强度。由此得出,在RPLC中,对同一置换剂而言,随同系物溶质的Z(1mol溶剂化溶质被溶剂化固定相吸附时,从二者接触面释放出的置换剂分子数)和logI(与1mol溶质和固定相亲和势有关的常数)值增大,它们的保留时间也增大;对同一溶质而言,随着在同系物置换剂中碳链的增长,Z和logI值的减小,它的保留时间也缩短。同时还可得出,随着同系物置换剂j值的减小,它们的洗脱能力也增强。
电化学交流阻抗技术表征自组装多层膜
程志亮 , 杨秀荣
2001, 29(1): 6-10.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
采用电化学交流阻抗技术对一种新型电极表面修饰的自组装多层膜进行表征,通过阻抗谱分析,得出电荷传递电阻和双电层电容与膜层数的关系。证明该多层膜随层数增加具有均匀增长、结构致密等特性。
基体辅助激光解吸电离飞行时间质谱用于人参皂甙Rg3的定量分析
袁湘林 , 张玉奎 , 邹汉法
2001, 29(1): 11-14.
[摘要](132) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了基体辅助激光解吸电离时间飞行质谱用于人参皂甙Rg3定量分析时内标的选择。加入棉子糖作为内标时,Rg3的定量标准曲线的回归系数R2=0.938,平均相对误差为28.6%;加入性质相近的芦丁后,Rg3的定量标准曲线的回归系数R2=0.993,平均相对误差为7.5%。分辨率的提高以及采用Rg3和内标物的质谱峰的相对面积来代表Rg3的浓度可以使定量的重现性明显改善。
气相色谱灰色分析体系中未知组分保留指数的预测
杜一平 , 崔卉 , 梁逸曾
2001, 29(1): 15-18.
[摘要](184) [FullText PDF](0)
摘要:
提出在部分组分已知的气相色谱灰色体系中,利用已知组分的保留指数和保留时间推算死时间和正构烷烃的保留时间,再计算未知组分保留时间的方法。结果显示,在已知组分不是太少的情况下,该方法计算的死时间和正构烷烃的保留时间与实验值吻合,预测的保留指数也有较高的精度。
186Os和188Os双同位素溶液的制备及其中Os同位素丰度与含量的标定
屈文俊 , 杜安道 , 赵敦敏
2001, 29(1): 19-22.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
在核反应堆中辐照高纯铼金属带,185Re和187Re通过(n,γ)反应后,经β衰变产生186Os和188Os,用H2O2和H2SO4将Re带溶解并同时将186Os和188Os蒸馏出,首先用20%NaOH溶液吸收,然后再将碱吸收液重新蒸馏,最后将186Os和188Os混合同位素保存在25%HCl介质中,用负离子热电离质谱仪(NTIMS)标定其含量及同位素丰度。结果表明,91.4mg的高纯铼金属带,在辐照的累积通量为1.32×1018n/cm2时,可产生Os8.46μg,其186Os和188Os的同位素丰度分别为60.89%和38.63%。
环丙烷衍生物在CD3OD离子体系中的H/D交换反应
李智立 , 宋凤瑞 , 刘淑莹
2001, 29(1): 23-27.
[摘要](194) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了环丙烷衍生物在CD3OD离子体系中的H/D交换反应产物离子[M+1]+、[M+2]+和[M+3]+的碰撞诱导碎裂(CID)反应特征。实验结果表明这些产物离子是由反应物与试剂离子之间发生H/D交换反应生成的。获得了环丙烷衍生物结构中活泼氢位置及其数量的信息。
研究简报
双嘧达莫在玻碳电极上的阳极伏安法研究
杨运发
2001, 29(1): 28-31.
[摘要](153) [FullText PDF](1)
摘要:
用直流伏安法(DCV),微分脉冲伏安法(DPV)和循环伏安法(CV)在玻碳电极(GCE)上研究了双嘧达莫(DPM)在不同介质中的阳极伏安行为,发现在0.01mol/LHCl溶液中于0.62V(vs.Ag/AgCl)右左产生一个阳极氧化峰,其峰高与浓度的线性方程分别为y=0.0004+0.17C(0.05~1.0mg/L)和y=0.052+0.22C(0.5~10mg/L),在此体系中大多数金属离子和20多种有机生化物质不干扰测定。采用该方法可不经分离,直接测定药物制剂和尿样中DPM的含量。同时对DPM的电极反应机理进行了探讨。
偶氮型聚氧乙烯醚分散染料结构的电喷雾质谱分析
申凯华 , 张蓉 , 刘建民 , 李宗石
2001, 29(1): 32-34.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
采用质谱、紫外和核磁共振等手段,对偶氮型聚氧乙烯醚染料及其中间体进行了结构与发色状况研究,结果表明偶氮染料接枝聚氧乙烯醚链后,染料近似呈正态分析,为具有相似结构,不同环氧乙烷平均加成数的同系混合物,接枝聚氧乙烯醚链长短,对其紫外吸收影响很小,紫外最大吸收λmax基本不变。
嵌段共聚物傅里叶变换拉曼光谱
王靖 , 郭晨 , 刘会洲
2001, 29(1): 35-37.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
用傅里叶变换拉曼光谱(FT-Raman)研究了聚环氧乙烷-聚环氧丙烷-聚环氧乙烷(PEO-PPO-PEO)嵌段共聚物的无水样品。发现某些谱带对PEO-PPO-PEO嵌段共聚物的结构和构象变化敏感,其中某些峰的相对强度与PPO/PEO比率和共聚物的构象有关。研究表明Pluronic F68和F88具有一些反式构象的螺旋结构,Pluronic P103(P123)是无规则结构,其它的嵌段共聚物处于二者之间。
极谱催化波法测定苯甲醛
宋俊峰 , 薛静 , 过玮
2001, 29(1): 38-41.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
在磷酸盐缓冲溶液中,苯甲醛与联氨反应生成的产物苯甲醛腙在K2S2O8存在时于-1.22V(vs.SCE)产生一灵敏的极谱催化波。基于此,拟定了测定痕量苯甲醛的新方法。在8.0×10-2mol/LKH2PO4-NaOH(pH8.0±0.2)-2.5×10-2mol/L联氨-3.5×10-2mol/L K2S2O8底液中,极谱催化波峰电流与苯甲醛浓度在1.0×10-9~6.2×10-8mol/L范围内呈线性关系,比无K2S2O8存在时灵敏度提高约60倍。本方法适用于生活污水中苯甲醛含量的测定。
吖啶橙-罗丹明6G能量转移荧光法测定痕量磷
刘保生 , 王桂华 , 孙汉文 , 鲍所言 , 黄永章
2001, 29(1): 42-44.
[摘要](289) [FullText PDF](0)
摘要:
在λexem=450/556nm,十二烷基苯磺酸钠(DBS)存在下,吖啶橙-罗丹明6G能够发生有效能量转移,使罗丹明6G荧光大大增强;酸性条件下,正磷酸根与钼酸盐反应生成磷钼酸,磷钼酸与R6G形成离子缔合物,使R6G的荧光猝灭。利用吖啶橙-罗丹明6G能量转移荧光法测定痕量磷,提高了测定磷的灵敏度和选择性。磷含量在0.05~0.70μg/L范围内与罗丹明6G的荧光猝灭程度呈良好的线性关系。最低检出限为5ng/L;回收率为95%~110%;测定0.50μg/L磷溶液;相对标准偏差为6%。该法用于水样及土壤中活性磷的测定,结果满意。
仲辛基苯氧基乙酸从稀土中萃取分离钪及其机理
薄其兵 , 陆军 , 李德谦 , 张秀英 , 叶伟贞
2001, 29(1): 45-48.
[摘要](254) [FullText PDF](0)
摘要:
首次研究了一种新型萃取剂仲辛基苯氧基乙酸(CA-12)萃取钪的性能及其机理。通过研究平衡水相酸度、萃取剂浓度和温度对萃取平衡的影响,用斜率法和等摩尔系列法确定了CA-12萃取钪的机理,并求得了CA-12萃取钪的热力学函数,计算了平衡反应的浓度平衡常数及钪同其它稀土离子的分离系数,指出CA-12是一种从稀土Ⅲ中分离钪的优良萃取剂。
酚类化合物在二氧化锡微粒修饰碳纤维电极上的氧化及检测
魏培海 , 陈立仁 , 李关宾
2001, 29(1): 49-52.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
采用金属有机化学气相沉积技术制备了SnO2修饰碳纤维微柱电极,讨论了电极的表面结构和稳定性,并利用循环伏安法分析了酚类化合物在电极上的电化学行为。该电极对酚类化合物有明显的电催化活性,并能防止酚类物质在碳纤维电极表面的电聚合。以3-氯苯酚为测试物,其检测的线性浓度范围为2×10-6~1.2×10-5mol/L。
在纤维素衍生物类手性柱上分离托品酸对映体
严建伟 , 施介华 , 徐秀珠
2001, 29(1): 53-56.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
以乙醇-水为流动相,用纤维素-三(苯甲酰酯)(CTB)作为手性固定相对外消旋体托品酸进行了高效液相色谱手性分离。考察了不同比例的乙醇-水流动相、不同流速以及用不同醇类酯化对托品酸酯在手性色谱柱上的色谱行为。实验表明,流动相中水的比例、流速以及酯化所用醇类均对托品酸酯衍生物分离有很大影响。以流动相为乙醇-水(95:5),流速为0.1mL/min的色谱体系,使托品酸乙酯在CTB柱上得到基线分离。对托品酸乙酯在CTB手性固定相上反相手性识别机理进行了讨论。
胶束对酸碱指示剂离解平衡和变色点及变色范围的影响
刘凡 , 刘静 , 张元勤 , 李晓燕
2001, 29(1): 57-59.
[摘要](252) [FullText PDF](0)
摘要:
探讨了十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)和Triton X-1003种胶束对酸碱指示剂百里香酚蓝和溴百里香酚蓝离解反应的离解常数的影响,进而研究了以上3种胶束对指示剂变色点和变色范围的影响,实验结果表明,选择适当的胶束溶液作为滴定介质,不仅可以扩大酸碱指示剂的应用范围,而且还大大提高了测量的准确度。
水杨基荧光酮荧光法测定钴Ⅱ-过氧化氢体系产生的羟自由基
任凤莲 , 吴南 , 司士辉
2001, 29(1): 60-62.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
本实验发现Co2+与H2O2反应生成羟自由基的产率比Fenton试剂的高100倍以上。采用水杨基荧光酮(salicylfluorone,SAF)-CoⅡ-H2O2荧光法测定羟自由基的新体系,激发波长和发射波长为510nm和500nm,测定体系在反应前后的荧光变化,可间接测定羟自由基产生量。此法不需昂贵的仪器设备,方法灵敏,操作简单易行。清除率实验及ESR波谱法检测证明了该方法的准确可靠,对于医用筛选抗羟自由基药物及抗羟自由基机理研究等方面具有应用价值。
女性乳腺肿瘤的傅里叶变换红外光谱鉴别方法的探索
霍红 , 王幸福 , 车迅 , 黄威东 , 胡祥 , 关宏伟
2001, 29(1): 63-65.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
通过75例女性良、恶性乳腺肿瘤及正常乳腺组织的傅里叶变换红外光谱(FTIR)对比研究发现,它们之间存在着明显而规律的光谱差异,这反映了组织中蛋白质,核酸和脂类等生物分子在不同性质的乳腺肿瘤中的构型与构像以及相对含量上的差别。研究表明,FTIR可从分子水平上揭示肿瘤组织的特性,能对良、恶性乳腺肿瘤的鉴别提供丰富而可靠的结构信息,极有可能发展成为一种肿瘤鉴别方法。
电感耦合等离子体原子发射光谱法间接测定盐酸苯海索
刘永明 , 李桂芝
2001, 29(1): 66-69.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了等离子发射光谱法间接测定片剂中盐酸苯海索含量的方法。详细讨论了ICP-AES测定硼的“记忆效应”及最佳测定条件。实验表明在pH2.0~60范围内,当四苯硼钠过量时可完全沉淀盐酸苯海索,硝酸铝可以使沉淀迅速絮凝而易于过滤,测定滤液中的四苯硼钠可以计算得到盐酸苯海索的含量。该法简单快速,相对标准偏差为2.1%。实验测得盐酸苯海索-四苯硼沉淀的溶度积Ksp在20℃时为8.84×10-12
反弹传播神经网络用于痕量铬的示波计时电位法测定
张军 , 唐春阳 , 郑建斌
2001, 29(1): 70-73.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
首次将反弹传播算法神经网络用于铜箔钝化液中痕量铬的示波计时电位法测定。探讨了网络层数、层结点数和结点转移函数等网络参数对预测结果的影响。实验结果表明;CrⅢ浓度在4.0×10-7~1.3×10-6mol/L范围内与示波计时电位曲线上的切口深度呈线性关系,检测下限可达8×10-8mol/L;与标准BP神经网络的训练和预测结果相比较,反弹传播神经网络用于示波测定时不仅具有较高的预测精度,而且大大提高了网络训练的收敛速度。
4-氯-2-氧代-3(2H)-苯并噻唑乙酸乙酯除草剂及其相关化合物的高效液相色谱分析
邵涛 , 龙远德 , 黄天宝
2001, 29(1): 74-76.
[摘要](274) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了4-氯-2-氧代-3(2H)-苯并噻唑乙酸乙酯除草剂及相关化合物的反相高效液相色谱分析方法。基线分离了4-氯-2-氧代-3(2H)-苯并噻唑乙酸乙酯及相关化合物5个组分,定量测定了4-氯-2-氧代-3(2H)-苯并噻唑乙酸乙酯和2-羟基-4-氯苯并噻唑,方法的相对标准偏差RSD分别为1.68%和1.03%,平均回收率分别为101.0%和100.2%,检测限分别为10.2ng和4.6ng。
催化电位滴定法测定铬鞣剂中铬Ⅲ
董学芝 , 赵海兰 , 艾天宗 , 赫海华 , 魏凌恒
2001, 29(1): 77-79.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了以氨三乙酸存在下锰Ⅱ催化KIO4氧化结晶紫的反应指示终点,结晶紫电极作指示电极用催化电位滴定法测定铬鞣剂中CrⅢ的方法。该法终点灵敏、准确度高、重现性好,结果满意,用标准加入法测得的平均回收率为100.03%,RSD为0.24%。
X-射线粉晶衍射谱图的计算机模拟
聂晶晶 , 韩菲 , 徐端钧
2001, 29(1): 80-82.
[摘要](193) [FullText PDF](0)
摘要:
编写了一个FORTRAN程序,用于从单晶结构计算粉晶X射线衍射数据,并进一步用ORIGIN软件绘制出粉晶衍射图谱。选择了13个代表性经典化合物进行计算,结果与粉晶卡片上的实验数据相当一致。本文模拟方法,既可弥补粉晶标准图谱缺乏的不足,也可用于校验粉晶衍射实验结果的可靠性。
聚对氨基吡啶化学修饰电极上酚磺乙胺的电化学行为及其溶出伏安法测定
汪振辉 , 张岱 , 张岩 , 周漱萍
2001, 29(1): 83-86.
[摘要](192) [FullText PDF](0)
摘要:
在玻碳电极上制备了聚对氨基吡啶(POAP)修饰膜电极,并用POAP电极研究了酚磺乙胺(DIC)的电化学行为。POAP修饰电极对DIC的氧化有良好的电催化活性。循环伏安图上出现一对灵敏、可逆的氧化还原峰。在最佳条件下,氧化峰电流与DIC浓度在40×10-8~1.0×10-3mol/L范围内呈良好线性关系,开路富集5min检测限达7.6×10-10mol/L。用POAP测定DIC具有良好的重现性、灵敏度和稳定性。
主成分回归残差神经网络校正算法用于近红外光谱快速测定汽油辛烷值
史月华 , 陆勇 , 徐光明 , 徐元植 , 徐铸德 , 蔡大雄 , 陆文琼 , 马竞涛
2001, 29(1): 87-91.
[摘要](212) [FullText PDF](0)
摘要:
根据汽油辛烷值预测体系本身的非线性特点,提出主成分回归残差神经网络校正算法(principal component regression residual artificial neural network,PCRRANN)用于近红外测定汽油辛烷值的预测模型校正。该方法结合了主成分回归算法(PC),与经典的线性校正算法PLS(Partial Least Square),PCR,以及非线性PLS(NPLS,Non-linearPLS)等相比,预测能力有明显的改善。文中还讨论了PCR主成分数及训练参数对预测模可能的影响。
评述与进展
化学计量学在毛细管电泳中的应用
李关宾 , 仲红波 , 陈立仁
2001, 29(1): 92-98.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
综述了最优化方法、多元校正方法、人工神经网络、曲线分辨、信号处理等化学计量学方法在毛细管电泳分离分析中的应用,展望了化学计量学在毛细管电泳中的应用前景。引用参考文献55篇。
一种具有高度选择性的技术——分子烙印
应太林 , 高孟姣 , 张晓岚
2001, 29(1): 99-102.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
分子烙印技术作为一个新概念被提出来,虽然国外已有一部分人在这方面作出了一些研究,但国内这方面的报道却很少,本文从自组装方式和预聚合方式两种合成分子烙印聚合物的模型;烙印分子、功能性聚合物单体及聚合条件的选择;分子烙印聚合物的特点、应用及展望等作了评述。
电化学发光及其应用
徐国宝 , 董绍俊
2001, 29(1): 103-108.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
对电化学发光作了简要介绍,同时对它的各种应用如定量分析、表面分析、动力学研究、电子转移研究和发光器件应用等作了较为全面的评述。
仪器装置与实验技术
化学修饰丝网印刷薄片碳电极测定痕量铜
屠一锋 , 许健
2001, 29(1): 109-111.
[摘要](180) [FullText PDF](0)
摘要:
采用丝网印刷技术制备一次性薄片碳电极,并在此电极上进行化学修饰,于邻苯二酚-甲醛-NaOH溶液中,在-0.1V~1.2V电位范围内,循环伏安法进行电聚合,可获得性能良好的修饰电极,该电极可用于阳极溶出伏安法测量痕量铜,其响应灵敏度较裸碳电极提高50倍以上;线性范围为2.5~50μg/L;测量的RSD为2.7%。用该电极可直接测定当地自来水中铜的含量为6.27μg/L。
来稿摘登
5-硝基水杨酸合铁Ⅲ褪色光度法测定2-膦酸丁烷-1, 2, 4-三羧酸
刘阳桥 , 高濂 , 郭景坤
2001, 29(1): 112-112.
[摘要](210) [FullText PDF](0)
摘要:
2-膦酸丁烷-1,2,4三羧酸(PBTCA)具有优异的阻垢及抗腐蚀作用,且是氧化铝浆料的有效的分散剂。目前常通过测定分散剂在粉体表面的等温吸附来确定其最佳用量,因此探索适宜的PBTCA的定量方法十分有意义。但目前关于这方面的报道较少,仅有核磁共振法等。本文利用某些有机羧酸基团因可使-5硝基水杨酸合铁吸光度下降的现象,研究了一种有效的测定PBTCA的分光光度法,具有操作方便、干扰少、重现性好等优点。
反相高效液相色谱法测定来氟米特含量及对有关物质的检查
姜少灏 , 康丽娟 , 闫国伟 , 李志军 , 王云志 , 张嫡群
2001, 29(1): 113-113.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
来氟米特(leflunomide),化学名为N-(4-三氟甲基苯基)-5-甲基异唑-4-甲酰胺,可用于治疗类风湿性关节炎。该药与非甾体抗炎药(NSAIDs)不同,它具有抗增殖和抗炎活性。它能抑制二氢乳酸脱氢酶,是嘧啶合成的抑制剂,我厂已研制成功该药。文献曾以高效液相色谱法(HPLC)测定片剂的含量,但不能检查其有关物质。本文用HPLC法测定来氟米特含量及对有关物质检查。
显色剂2-[3-羧基-2, 4, 5-三氮唑]-5-二甲氨基苯甲酸的合成及其与铜的显色反应
叶巧云 , 蒋华江 , 汤福隆 , 张孙玮
2001, 29(1): 114-114.
[摘要](179) [FullText PDF](0)
摘要:
三氮唑偶氮类试剂与金属离子显色反应的灵敏度尚可,选择性较高,但合成研究的不多。为此,合成了2-[3-羧基-2, 4, 5-三氮唑]-5-二甲氮基苯甲酸(CTZADMB),试验了试剂与铜的最佳反应条件,所确立的方法用于合金中铜的测定。结果与推荐值一致。
荧光薄层扫描法测定中草药葛根中的葛根素含量
尚晓虹 , 董川 , 冯育林 , 王培兰 , 刘长松
2001, 29(1): 115-115.
[摘要](227) [FullText PDF](0)
摘要:
中草药有效成分葛根素(puerarin)属黄酮类化合物,其分子结构式为葛根素存在于豆科植物葛根中,能扩张冠状动脉,增加冠脉流量,降低心肌耗降量,对脑血管有一定扩张作用。其含量测定方法有高效液相色谱法,薄层光密度法等。荧光薄层扫描法采用荧光作为检测手段,灵敏度比吸收扫描法高1~3个数量级,因此荧光薄层扫描法是中 草药有效成分重要的检测手段。本文以乙酸乙酯,丙酮,甲醇,10%氨水为展开剂,建立了测定中草药有效成分葛根素的荧光薄层扫描法,测定了生药葛根中葛根素的含量,并做了标准加入回收实验,结果满意。
邻菲啰啉银-鲁米诺-过氧化氢化学发光体系与应用
张小燕 , 刘红利 , 李绍卿
2001, 29(1): 116-116.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
银的化学发光分析有光泽精-H2O2体系,鲁米诺-K2S2O8体系等。用AgR+络合物,在非离子表面活性剂Triton X-305存在下,催化鲁米诺-H2O2体系产生化学发光强度比单独金属银离子产生的化学发光强度高5倍以上。最低检出限为2.7×10-7g/L.工作曲线线性响应浓度范围为1×10-6~1×10-4g/L.在检测4×10-5g/L银浓度,RSD为1.8%.用EDTA为掩蔽剂,大大提高方法的灵敏度和选择性。
对硝基苯甲酰甲苯胺蓝修饰碳糊电极检测还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸
邬建敏
2001, 29(1): 117-117.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
还原型烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)是参与酸催化反应中的一种重要辅酶,大约有250多种脱氢酸催化底物反应后,引起NADH含量的变化,通过对NADH的检测,可以间接测定底物浓度或酶活力。因此检测NADH是电化学生物传感器研究中一个重要课题,由于NADH在电极上的氧化有较大的过电位,如果在高电位检测会产生较大的背景电流,干扰测定。采用电子媒介体修饰电极,在低电位下催化NADH氧化已有报道。吩噻嗪类染料甲苯胺蓝(TBO)就是其中一种电子媒介体用于NADH的电催化氧化,但由于水溶性大且与NADH反应速度慢,通常被认为不是良好的电子传递媒介体。
铂微粒修饰固体石蜡碳糊电极对过氧化氢的电催化及分析应用
李建平 , 陈文 , 舒柏崇
2001, 29(1): 118-118.
[摘要](196) [FullText PDF](0)
摘要:
碳糊电极(CPE)与金属电极相比具有电位窗较宽、残余电流小、表面易更新修饰、制备简便等优点。在CPE表面修饰金属微粒作为氧化还原中心,既保持了金属电极特点又通常比一般金属电极更具催化活性,在物质的测定中具有较高的灵敏度。但常见的CPE为液体石蜡作粘合剂的碳糊电极(LCPE),在其表面沉积的金属微粒易随碳粒脱落而损失,导致测定的重现性变差。固体石蜡碳糊电极(SCPE)相比于LCPE能降低过电位、表面光洁稳定、重现性好,因此SCPE的研究应用近来受到关注。我们曾利用SCPE制成了硅钼酸和磷钼酸电位型传感器。本文研究了铂微修饰的SCPE(Pt-SCPE)对H2O2的电催化行为, 并用于微量H2O2的测定。
基于重氮化反应分光光度法测定微量亚硝酸根
董存智 , 岳海燕
2001, 29(1): 119-119.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
亚硝酸根与芳胺或苯甲胺反应因生成致癌物质亚硝胺而引起普遍关注,因此,分析化学工作者研究了一系列测定的方法。目前,光度法测定亚硝酸根的方法除经典的Griess法及其改良法外又有不少报道,如催化法、重氮化偶联法和亚硝化法等,但基于核固红(1-氨基-2,4-二羟基蒽醌-3-磺酸)与亚硝酸根发生重氮化反应的光度法测定亚硝酸根的方法未见报道。作者发现,在盐酸介质中,亚硝酸根的加入使核固红在552nm处的吸收峰明显降低,从而建立了光度法测定亚硝酸根的新方法。方法操作简单,灵敏度较高,重复性好,可直接测定水样中的亚硝酸根。
一种测定氯乙酸产品中水分的方法
李福祥 , 吕志平 , 薛建伟 , 吴岚
2001, 29(1): 120-120.
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摘要:
氯乙酸是一种重要的化工中间体,该产品的质量分析目前普遍采用国标法(化学法)分析,由于该方法的终点显色灵敏度差,分析的重现性不好及误差较大,且分析时间长(约15~20h),因此许多单位都在研究其更快、更好的分析方法,气相色谱法就是重点研究之一,目前有直接法和间接法两种:直接法对仪器的损害严重,操作温度也高,不宜采用。间接法地仪器损害小,操作温度低,但如用内标法,分析操作麻烦,分析时间较长;若用修正面积归一法,虽操作简单,分析时间短(约15~20min),但受产品中水分含量的影响较大(因间接法不能直接测出水分),氯乙酸又是一种强吸湿性产品,含水是难免的, 含水量也随环境湿度的大小而变化, 因此只有找到一种快速测定水含量的方法与修正面积归一法相结合, 才能达到准确快速地分析氯乙酸产品的目的。本文报道的就是一种简单快速测定氯乙酸产品水分的方法。
人工神经网络近红外光谱法用于粉末药品美的康的非破坏定量分析
郭晔 , 苟玉慧 , 汤真 , 刘福强 , 田丽蓉
2001, 29(1): 121-121.
[摘要](152) [FullText PDF](0)
摘要:
近红外光谱分析技术在药品分析中得到重视,这是因为该方法的非破坏性,样品不需预处理,不需分离,即可直接测定。但其各组分光谱重叠需采用一定的数据处理技术方能获得分析结果。本文应用人工神经网络进行粉末药品美的康的非破坏性快速定量分析。使用一组美的康粉末药品的近红外漫反射光谱数据建立人工神网络模型,预测未知样品。讨论了影响网络的各参数。采用了新的网络评价标准——逼近度。
离子交换柱富集分光光度法测定超微量铬Ⅵ
邹容 , 张新申
2001, 29(1): 122-122.
[摘要](216) [FullText PDF](0)
摘要:
CrⅥ的强毒性,引起了人们关注。测定CrⅥ的方法文献报道较多,国家标准方法是二苯碳酰二肼光度法。但该法受各种共存物干扰,并受检出限限制(最低检出浓度为0.004mg/L),故常需将水样浓缩后再测定。加热蒸发水样不能消除干扰离子;液膜富集法有文献报道,但液膜组成复杂,操作繁琐。本文采用离子色谱柱分离、富集进行CrⅥ的测定,通过各项条件试验,确立了阴离子色谱柱分离、富集CrⅥ的方法。