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2001年29卷12期

研究报告
多孔硅表面的激光解吸离子化质谱
张清春 , 邹汉法 , 张强 , 郭忠 , 姜泓海 , 倪坚毅 , 陈小明
2001, 29(12): 1365-1369.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
多孔硅表面的解吸离子化质谱是一种新的生物质谱分析方法.克服了MALDI-TOF-MS中的基体干扰,适合进行小分子分析.提出了新的样品制备方法,可以扩大测定范围,消除吸附杂质的干扰.发现该方法与多孔硅的光致发光特性及表面疏水性无关.具有纳米结构的多孔硅作为该方法中能量的接收器.利用DIOS方法分析了氨基酸、肽、蛋白、糖等样品.此方法用于环糊精合成产物的分析,也得到了较好的结果.
抗癌新药氟哌酸基甲硫酰(2-乙酰基苯)腙的伏安法研究
刘盛辉 , 李昌新 , 莫卫民 , 黄荣斌 , 孙楠 , 孙长林
2001, 29(12): 1370-1373.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
氟哌酸基甲硫酰(2-乙酰基苯)腙(norfloxa cinylcar bot hioic(2-acetylbenzyl)hydrazone,简称NCABH)是在缩胺硫脲的结构中引入氟哌酸基合成的一种新抗癌药物.本文采用线性扫描伏安法、循环伏安法和常规脉冲溶出伏安法研究了该药物的电化学行为.实验结果表明:NCABH在电极表面存在吸附特性,在pH=10的0.2mol/LNa2B4O7NaOH缓冲溶液中,该药物在-0.72V(vs.SCE)处有一灵敏的还原峰,在选定的最佳条件下,浓度在2.0×10-7~4.0×10-5mol/L与其峰电流有良好的线性关系,检测限为5.0×10-8mol/L,方法用于模拟尿、血清样品中痕量药物的测定,回收率均在95%~102%之间.
聚硅氧烷富勒烯固相微萃取涂层的性能
韩素琴 , 肖春华 , 吴采樱
2001, 29(12): 1374-1378.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
高分子聚硅氧烷富勒烯首次被用作固相微萃取涂层材料,利用顶空固相微萃取气相色谱法对该涂层进行了评价.与商用的聚二甲基硅氧烷相比,自制涂层在选择性、灵敏度、热稳定性、使用寿命及萃取量等方面的性能均优于商用聚二甲基硅氧烷.
尾式卟啉-5-氟尿嘧啶及其金属络合物的光谱分析
杨秋青 , 韩士田 , 张慧娟
2001, 29(12): 1379-1383.
[摘要](135) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了24种新型的尾式卟啉-5-氟尿嘧啶化合物及其金属锰络合物,通过核磁共振氢谱(NMR)、质谱(MS)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)及元素分析确定了其结构,并讨论了24种化合物光谱的关系特征及其规律,确定卟啉类配体与金属络合的NMR、IR、UV判据.
聚吖啶橙修饰电极的电化学行为及其对肾上腺素的电催化性能
汪振辉 , 张永花 , 周漱萍
2001, 29(12): 1384-1388.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了聚吖啶橙(POAO)修饰电极及其电化学性能,并用于肾上腺素(EP)的电化学测定.EP在POAO修饰电极上产生一灵敏的氧化峰,与裸玻碳电极(GCE)相比,其峰电位负移了230mV,明显降低了EP的氧化过电位.在pH6.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,氧化峰电流与EP的浓度在4.5×10-7~9.2×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.0×10-9mol/L.可用于实际样品中EP的测定.
衍生化毛细管气相色谱法分析血清中的游离脂肪酸
谢孟峡 , 刘媛 , 康娟 , 李莹 , 郭敏 , 吕敏
2001, 29(12): 1389-1393.
[摘要](91) [FullText PDF](0)
摘要:
用H2SO4-甲醇对血清中游离脂肪酸进行甲酯化反应,考察了不同温度和时间以及不同的衍生条件对甲酯化完全程度的影响,确定了对血清中游离脂肪酸衍生化完全的条件为:在62℃下用10%H2SO4-甲醇溶液衍生化2h.大部分脂肪酸的衍生反应和色谱分析的相对标准偏差都在3.00%以内.用各脂肪酸和内标色谱峰面积的比值对脂肪酸浓度作标准曲线,线性回归系数在0.999~1之间,定量测定了5个不同地区的250个血清样品中12种游离脂肪酸的含量.
研究简报
人尿中8-羟基脱氧鸟苷的气相色谱分析方法
梅素容 , 许国旺 , 吴采樱
2001, 29(12): 1394-1397.
[摘要](160) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了人尿中脱氧核糖核酸(DNA)氧化损伤产物8羟基脱氧鸟苷的气相色谱分析方法.采用固相萃取和衍生化前处理步骤,用色谱保留值及气相色谱-质谱进行定性鉴定,在给定的色谱条件下,尿中的8羟基脱氧鸟苷能与其他杂质很好地分离,内标法定量.方法的线性范围为0.2~100μg,FID的检测限为4.56pgs.分析尿样的相对标准偏差小于8.0%.
衍生化高效液相色谱法拆分1,1′-联萘-2,2′-二酚光学异构体
阮源萍 , 敖小平 , 陈安齐 , 黄培强
2001, 29(12): 1398-1401.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
以基碳酸酰氯作衍生化试剂,采用高效液相色谱拆分1,1′联萘-2,2′二酚光学异构体.当采用LichrosorbSi60(4mm×300mm,5μm)柱,紫外275nm检测,正己烷-乙醇(98.5-1.5,VV)为流动相,1,1′联萘-2,2′二酚单基碳酸酯的分离因子和分离度分别为1.368、3.051;用正己烷-乙醚(98.5-1.5,VV)为流动相,1,1′联萘-2,2′二酚双基碳酸酯的分离因子和分离度分别为1.055、1.347.这一方法可简便、快速地测定联萘二酚单基碳酸酯拆分样品的光学纯度.
二乙烯苯和丙烯腈聚合物浸渍磷酸三丁酯为固定相萃取色谱法富集分离铂与金
杨柳 , 周方钦 , 彭红丰 , 曾铁光 , 龙斯华
2001, 29(12): 1402-1405.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了以GDX501(二乙烯苯和丙烯腈的聚合物)型树脂浸渍磷酸三丁酯(TBP)为固定相,用萃取色谱法使微量铂、金与常见贱金属分离.富集在色谱柱上的铂与金分别用0.25mol/L HNO3-0.5mol/L NaClO3溶液和0.1mol/L HCl-0.2mol/L硫脲溶液连续洗脱并用原子吸收光谱法进行测定.铂与金的回收率分别为89.5%~113.9%和90.1%~105.3%.
藻类肝毒素的富集提取与分离
苑宝玲 , 曲久辉
2001, 29(12): 1406-1408.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
采用固相萃取(SPE)和高效液相色谱法(HPLC)对蓝绿藻肝毒素进行富集与分离.以悦目颤藻为研究对象,选择最佳方式破坏其细胞,使其释放出细胞内肝毒素,对肝毒素进行SPE富集提取.用反相HPLC技术,以C18柱作分离柱,32%乙腈-水(含0.01mol/L乙酸铵)为流动相,达到了对藻类肝毒素的良好分离.
固相萃取和高效液相色谱法测定烟草中的苯酚和儿茶酚
李忠 , 王岚 , 杨光宇 , 刘巍 , 施红林 , 蒋次清
2001, 29(12): 1409-1411.
[摘要](83) [FullText PDF](0)
摘要:
采用固相萃取高效液相色谱法测定烟草样品中的苯酚和儿茶酚.烟草样品中的苯酚和儿茶酚经水汽蒸馏分离后用Sep-Park-C18固相萃取小柱富集,以C18为固定相,0.05mol/L磷酸二氢钾缓冲溶液-甲醇为流动相,苯酚和儿茶酚的检测波长分别为270.3和275.0nm.苯酚和儿茶酚标准加入回收率分别为91.8%~104.5%和89.6%~103.8%.方法用于几种烟草样品测定,结果令人满意.
应用平行因子分析和三维荧光分析法分辨萘、1-萘酚和2-萘酚
凌晓 , 曹玉珍 , 莫翠云 , 刘小艳
2001, 29(12): 1412-1415.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
首次利用三维荧光分析法与PARAFAC算法相结合,在激发波长为220~300nm(2nm为间隔),发射波长为325~600nm(5nm为间隔)对萘、1-萘酚和2-萘酚体系进行了分辨研究,分辨结果与真实结果一致.该方法分辨速度快,易于编程实现,且分辨效率高,解决了三者同时分辨难的问题,充分地说明了化学计量学在环境化学中具有广阔的应用前景.
毛细管区带电泳分离测定邻、对、间氯代苯酚
李珺 , 袁倬斌
2001, 29(12): 1416-1418.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
通过改变电泳条件,用毛细管区带电泳成功地分离了邻、对、间氯代苯酚,并检测到废水中样品的含量.研究了缓冲溶液种类、浓度、pH值、电泳电压以及内标物的选择,并得出了三种样品的标准曲线、线性范围以及加样回收率,为环境样品的监测提供了依据.
用等离子体原子发射光谱法研究纳米二氧化钛对钨酸根离子的吸附行为
李春香 , 秦永超 , 梁沛 , 胡斌 , 江祖成
2001, 29(12): 1419-1422.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
利用纳米二氧化钛(TiO2)比表面积大,吸附能力强的特点,采用ICPAES检测手段系统地研究了纳米TiO2对钨酸根离子(WO42-)的吸附行为,详细考察了影响吸附和解脱的主要因素,以及共存离子的干扰影响.在优化的实验条件下,本法测定WO42-的检出限为0.044μgg,相对标准偏差RSD=2.3%(n=9,C=5.0mgL).本法已应用于水系沉积物(GBW07302)中W的测定,测定值与标准值基本吻合.
双氧水存在下钙-萘酚绿B体系的极谱波及分析应用
李建平 , 杨培贵 , 魏小平
2001, 29(12): 1423-1427.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在双氧水存在下钙-萘酚绿B体系的极谱波行为及其应用.在pH11.8的氢氧化钠溶液中,钙萘酚绿B络合物于-0.67V可产生灵敏的极谱波,加入双氧水后极谱波移至-0.72V,且波高明显增大.导数波高与钙离子浓度在0.01~3.5mgL范围内呈线性关系.研究了该波的性质及电极反应机理.证明为配位体还原的络合吸附催化波.利用拟定的方法测定了水样、生物样品中的微量钙含量.
全固态苯巴比妥传感器
李于善
2001, 29(12): 1428-1430.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
研制了一种新型的全固态苯巴比妥传感器.其Nernst线性响应范围为1.0×10-2~5.0×10-6mol/L,斜率为590mV/pC,检测限为2.0×10-6mol/L.此传感器响应迅速,重现性好,稳定性好,用此传感器以标准曲线法对药物中的苯巴比妥进行了测定,方法简便,结果与药典法相符.
用X-射线光电子能谱定性和定量分析钴的化学状态
胡刚 , 何龙
2001, 29(12): 1431-1433.
[摘要](277) [FullText PDF](0)
摘要:
在Ni-MH和Ni-Cd电池制造业中,对钴的价态确定是重要的.高自旋二价钴给出较强的Shake-up伴峰,而三价钴是反磁性的,没有伴峰,由此可以确定钴的价态,并进行定量分析.由实验结果得出下面的经验方程:X%=100(13-20C)-13(C+1).式中X%是三价钴的百分含量,C是待测样品Co2p1/2Shake-up伴峰与主峰强度之比.此方程可以给出三价钴近似含量.我们从Co2p1/2与Shake-up伴峰之间距离或者从伴峰与主峰强度之比,可以鉴别氢氧化亚钴与氧化亚钴.
固定化葡萄糖氧化酶活性的X射线微区分析
黄永章 , 姚子华 , 王桂华 , 仇满德
2001, 29(12): 1434-1436.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
利用X射线微区分析方法,对固定化活性葡萄糖氧化酶进行了定位分析;葡萄糖作为底物,FeSO4和KI作为捕捉剂,底物经固定化葡萄糖氧化酶催化产生H2O2,后者和捕捉剂反应生成沉淀,可以确定固定化葡萄糖氧化酶的催化活性部位.结果表明:颗粒越小,酶活越高,活性葡萄糖氧化酶在凝胶内分布均匀,且绝大多数葡萄糖氧化酶固定在凝胶的内部.作者还研究了固定化活性葡萄糖氧化酶定位的最佳条件.
催化动力学分光光度法测定痕量锇
黄章杰 , 胡秋芬 , 尹家元 , 徐其亨
2001, 29(12): 1437-1439.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
在磷酸介质及加热条件下,锇-对KBrO3氧化二氨替比林基-对二甲氨基苯基甲烷(DAMAM)显色反应有强烈的催化作用,由此建立了测定痕量锇的催化动力学分光光度分析法.体系催化反应(吸光度为A)和非催化反应(吸光度为A0)的最大吸收波长均为540nm,锇含量在0~14μgL范围内与(A-A0)呈线性关系,检出限为1.82×10-9gmL,方法用于冶金产品和贵金属精矿中痕量锇的测定,结果满意.
空气中丙溴磷的采样及气相色谱分析方法
陈雁君 , 卢英华 , 刘君 , 霍洪强 , 刘明杰
2001, 29(12): 1440-1442.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
采用聚酰胺吸附管采集空气中的丙溴磷,经丙酮萃取后,用火焰光度检测的气相色谱法直接测定,方法简便、快速、准确、实用.空气中丙溴磷的最低检出浓度为0.1mgm3,低、中、高3种浓度的平均加标回收率为96.3%~98.7%,相对标准偏差为3.1%~4.9%.平均解吸效率为95.7%~98.9%,采样效率为100%.-10℃下,丙溴磷在聚酰胺管中可稳定7天,室温下,可稳定3天.
硫、硒杯[4]芳烃萃取银
陈朗星 , 居红芳 , 何锡文
2001, 29(12): 1443-1446.
[摘要](70) [FullText PDF](0)
摘要:
以5,11,17,23-四(1,1-二甲基乙基)-25,27二羟基-26,28-二[(2-乙基硫)乙氧基]杯[4]芳烃(1)和5,11,17,23-四(1,1-二甲基乙基)-25,27-二羟基-26,28-二[(2-乙基硒)]乙氧基杯[4]芳烃(2)为萃取剂,研究了在弱酸性条件下杯芳烃衍生物与银的络合行为.杯芳烃衍生物与银形成1:1萃取络合物,在大量碱金属、碱土金属、常见过渡金属离子存在下,对银离子有很高的萃取率和选择性.
偶合反应流动注射化学发光法测定镓
李卫华 , 章竹君
2001, 29(12): 1447-1449.
[摘要](78) [FullText PDF](0)
摘要:
基于Ga(Ⅲ)置换Fe(Ⅱ)-EDTA络合物中Fe(Ⅱ)-和Fe(Ⅱ)-Luminol-O2产生化学发光的反应,建立了置换偶合反应流动注射化学发光测定痕量镓的新方法.方法线性范围为1.4×10-7~1.4×10-5gmL;检出限为3×10-8gmL;对5×10-6gmL镓标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为2.6%.方法用于中草药中痕量镓的测定,结果满意.
近红外光谱快速测定高浓度烟酰胺
冯海 , 徐铸德 , 邬志祥 , 蒋迎
2001, 29(12): 1450-1452.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
利用烟酰胺在乙醇溶液中波段范围为9001~8060cm-1和7443~7144cm-1的近红外一阶导数吸收光谱,经过中心化、矢量归一化预处理,应用偏最小二乘法回归来消除溶剂乙醇的近红外吸收干扰,建立了快速检测高浓度烟酰胺的方法.54个样本作为校正集,PLS最佳回归因子数为4时,决定系数等于0.997;线性范围为0.13~0.70mol/L.本方法应用于9个待测样品,预测相对偏差小于2.9%,结果令人满意,同时还讨论了一些影响回归精度的因素.
硫酸铵-碘化钾-溴化十六烷基吡啶体系浮选分离铅
吕文英 , 邢云 , 李全民
2001, 29(12): 1453-1456.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了硫酸铵-碘化钾-溴化十六烷基吡啶体系浮选分离铅的行为及其与常见离子的分离条件.实验表明:Pb2+与I-形成的PbI42-能与溴化十六烷基吡啶(CPB+)形成浮于盐水相上层且不溶于水的三元缔合物(PbI42-)·(CPB+)2.当碘化钾(0.50mol/L)和CPB+(1.0×10-2mol/L)溶液的用量分别为1.50mL和2.00mL时,PbⅡ可被完全浮选,控制pH=4.0,该浮选体系能使PbⅡ与ZnⅡ、Fe(Ⅲ)、CoⅡ、NiⅡ、MnⅡ、Al(Ⅲ)等常见离子分离.
电聚合修饰碳纤维电极及乳酸脱氢酶活性的测定
习玲玲 , 施清照
2001, 29(12): 1457-1460.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
用电聚合方法将亚甲基绿(MG)修饰在碳纤维电极(直径7μm)上,并用该修饰电极测定了乳酸脱氢酶(LDH)活性.在烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NAD+)浓度为6.0×10-4mol/L,乳酸浓度为5.0×10-3mol/L的pH7.0 NaOH KH2PO4缓冲介质中,电位恒定在+0.10V下,用电流法测定乳酸脱氢酶活性,线性范围为15~240U/mL,检测限为10U/mL,响应时间为15s.该修饰微电极稳定性好、灵敏度高、测定干扰小.
巯基葡聚糖凝胶分离富集催化动力学光度法测定痕量锡Ⅳ
李慧芝 , 周长利 , 罗川南 , 汪青松
2001, 29(12): 1461-1463.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
研究在稀硫酸介质中,以锡Ⅳ催化溴酸钾氧化铍试剂Ⅰ的褪色反应及其动力学条件,测定锡Ⅳ的范围为0~40μg/L;检测限为1.63×10-8g/L.采用巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集,使方法的选择性得到了大大的提高,可用于多种样品中痕量锡Ⅳ的测定,结果令人满意.
评述与进展
整体柱的制备方法及其应用
平贵臣 , 袁湘林 , 张维冰 , 张玉奎
2001, 29(12): 1464-1469.
[摘要](245) [FullText PDF](0)
摘要:
整体柱具有渗透性好、制备简单、无需塞子制作等优点,从而避免了由塞子所引起的问题,已引起人们越来越多的关注.本文对整体柱的制备方法、结构表征及其应用作一评述.
扫描探针显微技术中脱氧核糖核酸样品的设备
于力华 , 吴爱国 , 王宏达 , 李壮 , 索全玲
2001, 29(12): 1470-1477.
[摘要](85) [FullText PDF](0)
摘要:
评述了近年来原子力显微镜和扫描隧道显微镜应用于脱氧核糖核酸研究领域的样品制备过程.主要内容涉及基底的选择与处理、样品的固定与展开方法、优缺点以及改进过程.
仪器装置与实验技术
一种更新固体电极表面的新方法
李清曼 , 季国亮
2001, 29(12): 1478-1480.
[摘要](226) [FullText PDF](0)
摘要:
由于电解产物的淀积或者电极表面的污染,在固体电极伏安法中,电极的表面状况往往发生改变,使测定结果的重现性和精密度降低.为了获得可重现的新鲜电极表面,每次测定后电极表面需要更新.在用物理方法更新电极表面时,过去常用手工擦拭的方法.由于这种方法很难做到每次更新条件一致,因此,测定结果的重现性和精密度较低.作者设计的原位更新固体电极表面的方法可以提高测定结果的重现性和精密度.在同一浓度的铁溶液中,6次重复测定的相对标准偏差为0.8%.
来稿摘登
硝基苯类化合物的高效毛细管电泳的分离测定
张裕平 , 熊辉 , 袁倬斌
2001, 29(12): 1481-1481.
[摘要](103) [FullText PDF](0)
摘要:
对硝基苯甲酸一般由铬酸氧化而制得,常用于制麻醉剂和染料等的原料,其工业产品中含不少杂质,如对硝基苯甲醛等,在一般产品质量控制及污水排放过程中,常采用酸碱滴定法测定其主含量,另外,用HPLC分离测定对硝基苯甲酸也有报道,但其流动相配制较烦,柱材料昂贵.毛细管电泳以其高效、快速、进样量少、成本低的特点被广泛应用于环境样品及药物的分析,本文采用毛细管区带电泳法分离测定了3种硝基苯的化合物,方法快速、准确.
辣根过氧化酶溶胶-凝胶膜修饰电极与过氧化氢的安培检测
王宗花 , 刘军 , 李清文 , 罗国安
2001, 29(12): 1482-1482.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
溶胶-凝胶法一般是以金属盐或半金属盐做前驱体(硅酸甲酯TMOS、硅酸乙酯TEOS、钛酸丁酯等)在水、互溶剂及催化剂的存在下发生水解和缩聚反应,形成SiO2三维网络结构.在成胶的过程中,若引入掺杂组分,可将其包埋于三维网络结构中.以二氧化硅作为传感器的工作平台,其优点在于它具有良好的坚固性、化学惰性、高的光稳定性和透过性,同时溶胶凝胶过程还具有纯度高,均匀性强,反应条件易于控制并易于实现多种产品构型等优点,可为各种类型生物传感器的开发和制作提供更多的机会和条件.辣根过氧化酶(HRP)是一种应用较广泛的酶制剂,可用于测定H2O2的含量.
流动注射-分光光度法间接测定微量苯胺
訾言勤 , 覃淑琴 , 施宏亮
2001, 29(12): 1483-1483.
[摘要](117) [FullText PDF](0)
摘要:
苯胺有致癌作用,是环境污染控制的重要指标之一.目前标准方法采用重氮化偶合反应分光光度法测定,也有用气相色谱法测定或者用极谱法测定.本文研究了在KBr存在下,稀盐酸介质中苯胺与亚硝酸盐迅速进行重氮化反应,根据剩余亚硝酸盐与碘化钾反应生成单质碘,遇淀粉变蓝的高灵敏反应原理,采用流动注射分析法进行了实验条件的优化,建立了流动注射分光光度法间接测定微量苯胺的新方法,线性范围0.0~1.0×10-3mol/L,测量速度30次h,用于棉纺厂废水、印染厂废水和河水中微量苯胺的测定,获得了满意结果,回收率94%~107%.
胶束催化动力学光度法测定痕量铅
黄湘源 , 陈永晖 , 季明德
2001, 29(12): 1484-1484.
[摘要](87) [FullText PDF](0)
摘要:
铅是一种会严重影响人体健康的元素.因此,需要经常调查和监测.催化动力学分析法在痕量分析中的应用虽日益广泛,但用于测定铅的却不多,灵敏度也不算高.作者研究发现,在表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,痕量铅在硼酸-氯化钾-碳酸钠体系中对过硫酸铵氧化邻苯三酚红(PR)的褪色反应有灵敏的催化作用,据此建立了一种测定痕量铅的方法.本法用于茶叶中铅的测定,结果满意.2实验部分2-1仪器及试剂UV120分光光度计(日本岛津公司);501型超级恒温器(上海市实验仪器厂).
高效毛细管电泳检测克莱保健烟贴中的尼古丁
熊辉 , 李向军 , 袁倬斌
2001, 29(12): 1485-1485.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
尼古丁是一种生物碱.尼古丁的检测方法有薄层色谱法、容量法、电导滴定法等.本文研究了用毛细管电泳技术分离测定克莱保健烟贴中的尼古丁,获得了比较满意的结果.2实验部分2-1仪器与试剂1229型高效毛细管电泳仪(北京新技术应用研究所),固定波长紫外检测器,ACS2000高压电源,ACS2000色谱工作站(中国科学院研究生院应用化学研究所),石英毛细管50μm(id)×60cm,有效长度约44-5cm(河北永年光导纤维厂),pH-HJ90B型酸度计(上海雷磁仪器厂).
非水滴定法测定苄醚氢醌
汪敬武 , 薛建国 , 张玉爱 , 朱霞平 , 刘娟娟
2001, 29(12): 1486-1486.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
苄醚氢醌(monobenzone)的学名为4-苯甲氧基-苯酚,是一种用于皮肤的药物,具有增白、祛斑等功效.当有标准品时,可用红外或紫外分光光度法测定,但目前尚无国产标准品,欲测定其含量,采用经典滴定法则有独到的之处.因苄醚氢醌酸性很弱,本文采用非水滴定法,通过手工滴定和电位滴定建立起操作简单,结果准确的方法.
两点电位滴定法测定盐酸曲马多含量
冯俊贤 , 王秀卿 , 王立平 , 张亚超
2001, 29(12): 1487-1487.
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摘要:
盐酸曲马多是一种安全高效、无成隐性的新型镇痛药,目前我国药典还未收录.对其含量的测定,我国卫生部推荐用高效液相色谱法.作者根据盐酸曲马多药物中含有可电离卤素的特点,提出一种测定盐酸曲马多含量的新方法---两点电位滴定法.该法只需在滴定计量点前附近记录两次标准溶液体积和相应电极电位值,利用公式计算滴定计量点,即可确定盐酸曲马多含量.方法简便易行,测定结果与传统电位滴定法一致,是一种测定盐酸曲马多含量的简便实用方法.
氧弹燃烧-氢化物发生-原子吸收法测定煤中痕量砷
谢建鹰 , 张淑梅
2001, 29(12): 1488-1488.
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摘要:
砷在煤中含量很低,属有害元素之一,其含量通常采用艾士卡试剂熔样-砷钼兰比色法测定.操作周期长,灵敏度低,且不适宜少量单个样品的分析.对此,作者在有关工作的基础上,结合对参考文献的分析,进行了氧弹燃烧-氢化物发生-原子吸收法测定煤中砷的研究.实验表明:样品经氧弹燃烧预处理后,不需再经过其它的分离处理,方法简便,灵敏度及准确度均较好,可满足实际样品的测定.