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2001年29卷4期

研究报告
流动注射化学发光测定甲基对硫磷
饶志明 , 王建宁 , 李隆弟 , 张新荣
2001, 29(4): 373-377.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
首次研究了农药甲基对硫磷在碱性介质中(pH:11.5~12.0)与鲁米诺和过氧化氢产生化学发光的行为及反应机理,并发现水溶性高分子聚乙二醇对该反应具有显着的增效作用,据此建立了流动注射化学发光测定甲基对硫磷的新方法.甲基对硫磷的浓度在5×10-8~1.0×10-5g/mL范围内与化学发光强度呈良好的线性关系;检出限为2×10-8g/mL;对1.0×10-6g/mL甲基对硫磷进行了11次平行测定,相对标准偏差小于4%;标准加入回收率为83%~94%.该法应用于谷物中农药残余量的测定,结果满意.
血红蛋白作为过氧化物模拟酶催化显色体系的研究与应用
黄应平 , 蔡汝秀
2001, 29(4): 373-377.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了以血红蛋白(Hemoglobin,Hb)作为过氧化物模拟酶对过氧化氢-4-氨基安替比林(4-Aminoantipyrine,4-AAP)氯取代苯酚衍生物显色体系的催化反应性能,探讨了不同氯取代苯酚类衍生物作为酶催化反应氢供体底物的构效关系及酶催化反应的可能机理.拟定了Hb催化H2O2氧化4-AAP-2,3,个三氯苯酚(2,3,4-Trichlorophenol,TCP)显色体系用于H2O2的测定方法.该方法测定H2O2灵敏度高,表观摩尔吸光系数为2.21×104L·mol-1·cm-1.将拟定方法与葡萄糖氧化酶催化反应偶联,用于人血清样品中葡萄糖含量的测定,得到满意的结果.
活化高分子膜免疫电极检测乳腺癌抗原
彭图治 , 祝方猛 , 程琼
2001, 29(4): 383-386.
[摘要](144) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了一种灵敏度高和使用简便的免疫电极,用于测定乳腺癌抗原(CA15-3).CA15-3抗体固定在用羟胺活化的聚氯乙烯(PVC)-牛血清白蛋白(BSA)基体膜上.当抗体膜与CA15-3血清结合形成抗原体复合物膜后,将该复合物膜固定在自制Ag-AgCl基体电极顶端,利用毫伏计测定膜电位.该法可在15~240U/mL范围测定CA15-3,线性关系良好,回归方程:△E-8.M+13.971g[CA15-3],相关系数0.9998.人血清中其他常见抗原对CA15.3测定基本无干扰.同时,探讨了免疫膜的电位响应机理.
分子烙印固相萃取-毛细管电泳法分析大米中神经性毒剂降解产物
刘勤 , 周永新 , 孟子晖 , 王清清 , 胡绪英 , 刘荫棠
2001, 29(4): 387-390.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
采用自制分子烙印聚合物固相萃取柱来分离净化实际样品大米中的神经性毒剂降解产物,并用毛细管电泳法进行检测,方法简便,准确、灵敏度高.在0.2~5.0μg/g浓度范围内,大米样品中5种神经性毒剂降解产物的标准回归曲线线性关系良好,检出限为0.05μg/g,方法的RSD小于6.20%.
液相色谱/质谱/质谱联用法测定乌头属药材及中成药中乌头类生物硷含量
王兆基 , 何绍基 , 徐树棋
2001, 29(4): 391-395.
[摘要](147) [FullText PDF](0)
摘要:
探讨了用LC/MS/MS联用法测定乌头属药材及有关中成药中乌头硷、次乌头硷和中乌头硷含量的方法.应用优化后的技术实验条件及采用多反应监测扫描方式,结果表明被分析样品中各乌头硷浓度在0.5~40mg/L范围内,色谱峰面积与浓度有良好的线性关系.此法亦应用于14个不同的乌头属药材及10个不同的中成药样品中的乌头硷含量检测.
混合线性分析-分光光度法同时测定微量锌、镉、汞
王晓佳 , 王保宁
2001, 29(4): 396-399.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚为显色剂分光光度法同时测定锌、镉、汞的新方法.由于在可见区3种络合物的吸收光谱具有相似的特征和严重重叠,本文采用混合线性分析进行光谱分辨,各组分的纯光谱则用最小二乘法从校正集中求出.讨论了显色条件,波长选择,纯光谱的确定和吸光度加合性等因素对测定的影响.方法具有简单,快速,准确等优点.已成功地用于混合试样中锌、镉、汞的同时测定,并与同条件下偏最小二乘法的计算结果进行了对比.
研究简报
阿苯达唑与氯冉酸的荷移反应与应用
赵桂芝 , 李华侃 , 柳越 , 王玉华
2001, 29(4): 400-402.
[摘要](178) [FullText PDF](0)
摘要:
研究并确定了阿苯达唑与氯冉酸的荷移反应条件.在乙醇-丙酮介质中形成1:1络合物,其λmax=525nm,吸光度与阿苯达唑浓度在0~280mg/L范围内呈线性关系;表观摩尔吸光系数为8.03×103L·mol-1·cm-1;桑德尔灵敏度为0.033μg·cm-2;相对标准偏差小于1%(n=8),回收率符合要求.
冷蒸气发生-原子荧光光谱法测定化工废水中的无机汞和总有机汞
梁立娜 , 江桂斌 , 胡敬田
2001, 29(4): 403-405.
[摘要](140) [FullText PDF](0)
摘要:
用氢化物发生-原子荧光光谱法测定了化工废水中的无机汞和总有机汞.无机汞可以直接测定;用过硫酸钾在沸水浴中加热20min即可把有机汞转化为无机汞,实现总汞的测定,二者之差为总有机汞.对影响测定灵敏度的一些实验参数进行了优化,汞的检测限为8.2ng/L.
高效液相色谱手性流动相法拆分甲状腺素对映体
王荣 , 谢景文 , 贾正平 , 胡晓丽 , 陈立仁
2001, 29(4): 406-409.
[摘要](247) [FullText PDF](0)
摘要:
运用高效液相色谱手性流动相法(HPLC-CMP)对影响甲状腺素对映体(D-,L-T4)分离方法的因素:三乙胺(TEA)浓度,流动相pH值,铜离子(Cu2+)浓度,L-脯氨酸(L-pro)浓度,柱温以及流动相的流速进行了系统的研究.同时,考察了色谱方法分离T4对映体的线性关系,精密度和准确度.线性响应范围为0.6~3.2nmol(D-,L-T4),线性相关系数为rD-T4=0.9980,rL-T4=0.9990,日内和日间的精密度分别为RSD<2.3%(n=6),RSD<3.15%(n=5).结果表明本实验所得的色谱条件较文献报道的优越,分离条件简单,重现性好.HPLC-CMP法测定甲状腺素对映体其意义在于该方法可为定量测定药品及人体血液中D-,L-T4两种异构体,为治疗药物监测(TDM)和药物不良反应监测(ADRs)提供了依据.
高锰酸钾-甲氧苄啶-硫代硫酸钠化学发光反应
杨敏丽 , 李丽清 , 吕九如 , 章竹君
2001, 29(4): 410-412.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
在硫酸介质中,高锰酸钾可以氧化甲氧苄啶发生化学发光反应,硫代硫酸钠对这一化学发光反应有极强的增敏作用.采用流动注射技术,建立了高锰酸钾甲氧苄啶硫代硫酸钠化学发光体系测定甲氧苄啶的化学发光新方法.考察了各种影响因素,确立了反应的最佳条件.方法的检出限为3.8×10-8g/mL甲氧苄啶;线性响应范围为1×10-7~1×10-5g/mL.对4×10-6g/mL甲氧苄啶进行11次平行测定,相对标准偏差为1.8%.方法已成功地用于片剂中甲氧苄啶含量的测定,结果与药典标准法测得值一致.
高效液相色谱手性流动相添加剂分离乳酸对映体
白冬梅 , 赵学明 , 胡宗定
2001, 29(4): 413-415.
[摘要](148) [FullText PDF](0)
摘要:
分别将β-环糊精、2,6-二甲基-β-环糊精和2,3,6-三甲基-β-环糊精作为手性流动相添加剂,系统地研究了D,L-乳酸在反相HPLC系统中的拆分,考察了流动相种类,pH值和手性流动相添加剂的浓度对手性分离的影响,建立了甲基化β-环糊精动态手性固定相法分离乳酸对映体的方法.
饱和醇定量结构-保留相关研究中人工神经网络的应用
郭伟强 , 卢鸯 , 郑小明
2001, 29(4): 416-420.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
以拓扑指数(分子连接性指数)为结构描述符,用人工神经网络技术建立了醇类化合物的结构与色谱保留值的相关性模型.研究了网络构造对模型稳定性的影响,考察了模型在单一固定相上及多固定相上的适应性.与多元线性回归法相比较,人工神经网络模型具有更好的预测结果,但外推能力较弱.
胶束增敏催化荧光法测定血红蛋白
王全林 , 刘志洪 , 原弘 , 蔡汝秀
2001, 29(4): 421-424.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
基于血红蛋白(Hb)的过氧化物酶活性,催化过氧化氢氧化对甲基酚的反应体系,发现表面活性剂SDS对该体系反应速率有明显的增强效应;从而建立了新的高灵敏测定Hb的催化荧光分析法.在1.5×10-3mol/LSDS存在下,测定Hb的线性范围1×10-9~8×10-8mol/L,检出限为3.4×10-10mol/L,用于尿中Hb的测定,结果满意.
一种简单的葡萄糖测定方法
韦寿莲 , 邓光辉
2001, 29(4): 425-427.
[摘要](156) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了一种新的葡萄糖测定方法.它是基于可逆的光诱导电子转移过程,从而实现葡萄糖的快速测定.荧光染料(3-(5-(4-二甲氨基苯基)-4,5-二氢(口恶)唑-2-苯磺酰氨基〕苯硼酸)被首次应用于体液中葡萄糖的直接测定.方法的线性范围为0~1×10-2mol/L,检测限为5×10-5mol/L.用建立的方法对3个血清样品中葡萄糖的直接测定,结果满意,相对标准偏差小于4%.
铁氰化钾化学发光体系测定芦丁
李保新 , 刘伟 , 章竹君
2001, 29(4): 428-430.
[摘要](163) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在NaOH碱性介质中,Fe(CN)3-6可以直接氧化芦丁产生强的化学发光这一现象,并结合流动注射分析技术,提出了一种直接化学发光测定芦丁的新方法.该方法测定芦丁的线性范围为1×10-4~1×10-6g/mL,检出限为3.4×10-7g/mL(3σ).对5×10-6g/mL芦丁溶液连续11次测量的相对标准偏差为3.7%.该方法已成功地用于药片中芦丁含量的测定.
反相高效液相色谱法拆分α-氯代丙酰替苯胺光学异构体
施介华 , 徐秀珠 , 杨根生
2001, 29(4): 431-433.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相高效液相色谱法在手性柱上分离芳氧基丙酸类除草剂中间体α-氯代丙酰替苯胺的光学异构体.实验结果表明,在三苯甲酸纤维素酯(CTB)手性柱上,以无水乙醇为流动相时,能在较大程度上拆分α-氯代丙酰替苯胺的光学异构体,其分离因子为1.52,分离度Rh为0.60.
反相离子对抑制色谱法分析聚酰亚胺树脂溶液单体成分
徐桂云 , 商宜美 , 张淑英 , 王晓春 , 赵卓 , 杨士勇 , 常理文 , 刘壮
2001, 29(4): 434-436.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
使用C18反相液相色谱柱,以乙腈和水作为流动相,以甲基磺酸作为离子对试剂,并加入高氯酸钠以增强离子强度,采用等度洗脱,建立了单体反应物原位聚合型(PMR型)的聚酰亚胺树脂溶液中单体成分分析的反相离子对抑制液相色谱法.并对树脂单体材料的纯度以及PMR型树脂溶液中的单体及单体异构体成分进行了分析.
遗传算法用于偏最小二乘方法建模中的变量筛选
褚小立 , 袁洪福 , 王艳斌 , 陆婉珍
2001, 29(4): 437-442.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
利用全局搜索方法─-遗传算法(genetic algorithms,GA)对近红外光谱快速分析中的波长变量进行筛选,再用偏最小二乘方法(partial least squares,PLS)建立分析校正模型.对两类样品的近红外光谱分析应用实例表明,这种选取变量进行校正的方法,不仅简化、优化了模型,而且增强了所建模型的预测能力,尤其适用于单纯PLS较难校正关联的体系.
傅里叶变换红外光谱仪在烟幕测试中的应用
王乃岩 , 王正萍 , 董海波 , 张国滨 , 刘咏
2001, 29(4): 443-445.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
用自制的小型烟幕箱在FTLR光谱仪上测试抗红外烟幕剂燃烧形成的烟幕。通过动态测试烟幕不同时间的红外光谱图,得出烟幕随时间的变化规律及烟幕沉降规律。由测试同一配方不同量烟幕剂燃烧形成烟幕的红外光谱图,得出其主产物浓度与吸光度之间的定量关系,结果表明符合Lambert-Beer定律。而对不同药量烟幕剂在3个大气窗口遮蔽能力的计算,得出烟幕遮蔽能力与药量之间的定量关系。
流动注射化学发光法测定尿酸
张道建 , 黄玉明 , 章竹君
2001, 29(4): 446-449.
[摘要](191) [FullText PDF](0)
摘要:
在碱性条件下,铁氰化钾氧化鲁米诺,产生化学发光,尿酸对该体系的化学发光有显着的增强作用(亚铁氰化钾存在时).基于此,建立了一种直接测定尿酸的流动注射化学发光分析法.方法的线性范围为2.0×10-8~5.0×10-6g/mL;检测限(3σ)为6.7×10-9g/mL;相对标准偏差为1.1%(尿酸1.0×10-7g/mL,n=11).用于血清及尿样中尿酸的分析,结果令人满意.
定量分析银杏黄酮甙的水解反应条件
陈钧 , 猪股宏 , 新井邦夫
2001, 29(4): 450-452.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了定量分析银杏提取物中黄酮甙含量的酸水解反应条件:反应液温度70~71℃、反应4h、低速搅拌.
猪油样品中有机锡化合物的气相色谱-火焰光度法及气相色谱-质谱联用分析
周群芳 , 江桂斌 , 吴迪靖
2001, 29(4): 453-456.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
通过将污染猪油中的有机锡化合物进行丙基化衍生后,利用气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)及毛细管气相色谱-质谱联用(GC-MS)对它们作了全面的定性分析.实验结果表明:猪油样品中均含有二甲基锡,多数样品中还含有三甲基锡和一甲基锡.
关联度分析在反相高效液相色谱同时测定多种头孢菌素的析因试验中的应用
朱世谦 , 倪坤仪 , 吴振洁 , 李泽 , 张启国
2001, 29(4): 457-460.
[摘要](169) [FullText PDF](0)
摘要:
采用均匀设计安排实验,考察各影响因素与一组色谱分离评价函数间的综合关联程度.将关联度分析用于RP-HPLC同时测定多种头孢菌素的析因试验,从6个影响因素中确定主要影响因素.结果表明,乙腈配比、pH值、磷酸盐缓冲液浓度为主要影响因素.RP-HPLC同时测定头孢菌素时,关联度分析能更科学地确定色谱条件中的优化因子.
评述与进展
毛细管电泳──基因突变及多态性分析新方法
任吉存
2001, 29(4): 461-465.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
着重介绍基因突变及多态性分析方法以及毛细管电泳在该领域中的应用.主要包括单链构象多态性分析,变性梯度及温度梯度电泳,杂合子分析,限制性片段多态性分析,等位基因特异性扩增,核酸杂交,引物扩展及小卫星和微卫星分析.
流动注射-可更新表面技术进展
王建雅 , 方肇伦
2001, 29(4): 466-472.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
概述了流动注射-可更新表面技术的进展.介绍了该技术的原理、仪器发展及其在免疫分析、生物配位作用检测、细胞功能检测、分离与预浓集等领域的应用.参考文献27篇.
过程分析化学的新进展
李华 , 高鸿
2001, 29(4): 473-477.
[摘要](146) [FullText PDF](0)
摘要:
综述了国外过程分析化学(PAC)的最新进展,内容包括过程量测、传感器、化学计量学等,并展望了PAC的发展趋势.引用文献62篇.
仪器装置与实验技术
提高光度分析灵敏度的两种新途径
陈焕文 , 曹彦波 , 韩松柏 , 张寒琦 , 于爱民 , 金钦汉
2001, 29(4): 478-483.
[摘要](138) [FullText PDF](0)
摘要:
吸收光度法是一种历史悠久而富有活力的分析方法.本文评述了液芯波导在吸收光度法中的最新进展,指出光强度差测量模式与长程吸收技术的结合将是提高光度法灵敏度的一种新的重要手段.
棒状薄层色谱/氢火焰法分析磺化酞菁钴的组成
陈中静 , 范志明 , 柯明 , 刘溆蕃
2001, 29(4): 484-488.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
研究建立了一种采用棒状薄层色谱/氢火焰离子检测(TLC/FID)对磺化酞菁钴组成进行定性、定量分析的方法.用薄层色谱并结合质谱分析表明工业磺化酞菁钴中含有一磺化酞菁钴的两种同分异构体,二磺化酞菁钴的5种同分异构体及三磺化酞菁钴;用棒状薄层色谱/氢离子火焰检测法可以对磺化酞菁钴中各组分进行定量分析.该方法操作简便,测定时间短,灵敏度高,可用于磺化酞菁钴工业合成的产品质量控制.
来稿摘登
火焰原子吸收光谱法测定芦荟中锰、铁、铜、锌、镍、钴
谢立群
2001, 29(4): 489-489.
[摘要](133) [FullText PDF](0)
摘要:
芦荟作为药用和保健品越来越引起人们的重视.近年来人们将它作为良好的防癌、抗癌药品而食用.芦荟的主要成分为淡黄色结晶性甙,为芦荟大黄素甙,水解产生d-阿拉伯胶糖、芦荟大黄素等.它有良好的抑菌作用,对表皮癣菌、星形奴卡氏菌等皮肤真菌均有不同的抑制作用.主治烧烫伤、肝经实热等症.还能治疗糖尿病、痔疾、中耳炎、减肥等多种疾病.是人们理想的保健品和药品.芦荟中的金属元素的分析,作者未见文献报道.本文用原子吸收光度法测定了3种芦荟中锰、锌、铜、铁、镍、钴的含量,得到了满意的结果.
通过分子烙印聚合物膜电阻的变化检测甲基膦酸异丙酯
孟子晖 , 李元光 , 刘勤 , 周永新 , 刘荫棠 , 冯建林 , 谢剑炜
2001, 29(4): 490-490.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
近来生物传感器以其突出的灵敏度和特异性引起人们广泛的关注,但其分子识别元件如酶、受体、抗体等往往不易长期保存,且操作稳定性不高,因此在商业上未取得很大成功.分子烙印聚合物(molecule imprinting polymer,MIP)属于合成的分子识别系统,其识别位可根据待测分子的结构和官能团来“量身”(tailormade)定做,因此具有选择性的分子识别能力,同抗体及酶等天然分子识别系统相比,有以下一些突出优点.
聚氯乙烯膜苋菜红化学传感器
李于善
2001, 29(4): 491-491.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
苋菜红(AMR)是合成食用色素,由对氨基萘磺酸重氮化后与2-萘酚-3,6-二磺酸偶合,经盐析精制而得,有一定毒性,现广泛应用于食品和医药,我国食品添加剂使用(GB2760-1996)规定其最大用量为50μg/g.常见的苋菜红的检测方法有HPLC法、示波极谱法、分光光度法、薄层色谱法和三氯化钛滴定法(标准法).曾有文献报道以电位型化学传感器测定柠檬黄、胭脂红等合成食用色素,尚未见有以BN20C6为载体的PVC膜AMR化学传感器的报道.
树脂相分光光度法测定痕量亚硝酸根
刘峥 , 曾嵘
2001, 29(4): 492-492.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
K.Horita利用亚硝酸根与对氨基苯磺酸反应形成重氮盐,然后与酚类化合物发生偶联反应生成有色偶联产物,再用萘-碘化十四烷基二甲基铵(TDBA-I-)吸附剂进行富集获得了测定亚硝酸根的满意结果.本文利用国产717强碱性阴离子交换树脂,吸附对氨基苯磺酸甲萘胺体系形成的偶氮染料,建立了树脂相分光光度法测定亚硝酸根的新方法.并用于实际样品的测定,结果满意.
气相色谱/质谱研究中国干红葡萄酒香味成分
邹建凯
2001, 29(4): 493-493.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
葡萄酒是风行世界的饮料酒.其酒精度低且含有较多的果酸,是一种具有美容作用的酒饮料.近年来中国葡萄酒工业发展较快,但由于葡萄酒水分多、糖度高,呈味物质复杂,且葡萄产地,气候、生产工艺、储存条件均会影响其风味,给生产控制带来了一些困难,本文以GC/MS研究中国干红葡萄酒香味成分,48种成分被确定.
中子活化分析测定油菜叶绿体中的微量元素
张智勇 , 王玉琦 , 李福亮 , 孙景信 , 柴之芳 , 许雷 , 李信 , 曹国印
2001, 29(4): 494-494.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
微量元素如锰、铁和铜在植物光合作用中起重要作用,其在叶绿体中的含量与赋存状态已被广泛研究,但对叶绿体中其它微量元素的含量及对光合作用的影响研究较少.近年来,大量实验证明稀土元素能提高植物光合作用的能力,但叶绿体中是否含有稀土元素还不清楚.本工作分离并纯化了油菜的叶绿体,用中子活化分析测定了包括8个稀土元素在内的19种微量元素的含量.
流动注射电致化学发光法测定香烟中的绿原酸
孙玉刚 , 李应会 , 崔华 , 林祥钦
2001, 29(4): 495-495.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
绿原酸(CA)是广泛存在于水果、绿茶、烟草、中药等高等植物中的一种多酚衍生物.CA不仅具有抗氧化、缓解紧张、刺激植物生长的功能,还会影响多种酶的活性;CA是原咖啡和烟草中苦味的主要来源,通过改变其含量可以改善咖啡和烟草的品质.因此,建立高灵敏度的CA检测方法对于研究植物生长、确定咖啡和烟草产地、提高其品质具有重要意义.
阿司匹林铜(Ⅱ)络合物的红外光谱分析
周晓明 , 陈景
2001, 29(4): 496-496.
[摘要](86) [FullText PDF](0)
摘要:
阿司匹林铜(Ⅱ)具有消炎、镇痛、抗风湿、抗癫痫、防癌抗癌、抗糖尿病和抗辐射活性等作用,是一种有着广泛应用前景的新药.国外学者用X射线分析对其分子结构进行研究,但该方法十分繁琐.刘伟平等研究了阿司匹林铜(Ⅱ)的电子光谱,指出其分子式为Cu2(ASP)4.本文采用红外光谱法对阿司匹林铜(Ⅱ)作了进一步表征和分析.