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2001年29卷7期

研究报告
高效液相色谱串联质谱法测定血清中内美通
2001, 29(7): 745-749.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了高效液相色谱串联质谱联用测定人血清中内美通的方法。用乙醚提取血清中的内美通,米非斯酮做内标,电喷雾离子化,选择内美通母、子离子对m/z309-m/z241;内标的母、子离子对m/z430-m/z372;串联质谱采用多反应扫描监测方法,定量测定人血清中的内美通。该方法测定速度快,灵敏度高,选择性好。方法的标准曲线线性范围3.5~177μg/L(r2=-0.999);检出限0.8μg/L;进行6次平行测定,日间RSD=2.3%~13.7%,RE=4.8%~3.0%;日内RSD=5.5%~14.8%,RE=3.1%~67%;回收率内美通是91.0%,内标米非斯酮是90.6%.4min完成一个样品测定。
黄芩甙的极谱催化波研究及应用
宋俊峰 , 董艳花 , 过玮 , 亢晓峰
2001, 29(7): 750-754.
[摘要](97) [FullText PDF](0)
摘要:
在0.24mol/L混合酸NaOH(Britton-Robinson)(pH2.0)-8×10-3mol/LKIO3支持电解质中,黄芩甙产生一极谱催化波,峰电位为-1.20V(vs.SCE).该波的一阶导数峰峰电流与黄芩甙浓度在1×10-7~3×10-6mol/L范围内呈线性关系(r=0.9988).用该法测定了三黄片中黄芩甙的含量。该催化波是有机化合物极谱催化波的一种新类型-缔合/平行催化波。IO3-有双重作用:(1)IO3-作为配位体与吸附在电极表面的质子化黄芩甙形成离子对缔合物,引起峰电位的负移;(2)IO3-及其还原中间体作为氧化剂氧化黄芩甙羰基经单电子单质子还原产生的自由基,产生了极谱催化波。
L-扁桃体酸脱氢酶的电化学特性
刘慧宏 , Hill , H. A. O. , Chapman , S. K.
2001, 29(7): 755-759.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
应用电化学方法研究了基因工程酶(L-扁桃体酸脱氢酶)的电化学性质,探讨了其催化机理。以聚赖氨酸为促进剂,L-扁桃体酸脱氢酶黄素微区在裂解石墨棱面(EPG,edge-plane pyrolytic graphite)电极上有两对氧化还原峰(-0.481V和-0.605V vs.SCE,Tris缓冲溶液pH7.5,扫描速度20mV/s),显示出酶的辅基黄素单核苷酸(FMN)与电极之间的电子传递过程。在此条件下,L-扁桃体酸脱氢酶黄素微区不能催化L-扁桃体酸脱氢,但用二茂铁甲酸和细胞色素C作为媒介体,能促进酶催化反应有效地进行。
电压梯度自由区带毛细管电泳分离芳香胺
陈曦 , 陈薇 , 李梅金 , 易长青 , 王小如
2001, 29(7): 760-764.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了分离8种环境污染物芳香胺的高效毛细管区带电泳法。以磷酸盐为缓冲溶液,考察了pH值、缓冲溶液浓度、各种添加剂(环糊精、尿素)和有机试剂对分离的影响,在此基础上采用了电压梯度法,使8种芳香胺得到了较好的分离。
高效液相色谱-电化学检测法测定脱氧核糖核酸分子氧化损伤标志物8-羟基脱氧鸟苷
袭著革 , 晁福寰 , 孙咏梅 , 杨丹凤 , 张华山
2001, 29(7): 765-767.
[摘要](166) [FullText PDF](0)
摘要:
采用螯合剂-Fe2+-H2O2作为Fenton型反应的氧化源,与小牛胸腺脱氧核糖核酸反应生成8-羟基脱氧鸟苷(8-OhdG),建立脱氧核糖核酸(DNA)分子氧化损伤的体外反应模型,用高效液相色谱-电化学检测方法对8-OhdG进行定量。建立的方法灵敏度高,最低检出限30fmol,线性范围宽,从0.32pmol到3.2nmol,相关系数达0.9996,方法能够适用于生物体与细胞脱氧核糖核酸分子低水平氧化损伤的检测。
免疫算法用于多组分二维色谱数据的解析
邵学广 , 孙莉
2001, 29(7): 768-770.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
通过对免疫系统抗体对抗原消除作用及其记忆功能的模拟,提出了解析二维数据矩阵的新方法。采用模拟的EMG公式作为抗体输入,对二维信号逐行进行迭代消除,从重叠峰中提取单一组分的色谱信息和光谱信息。通过对二维色谱数据的解析,结果表明,该方法可方便地用于多组分重叠二维色谱的解析。
研究简报
低压液相色谱法分离、制备西红花甙
张宏 , 张新申 , 颜钫 , 曾宇红 , 陈放
2001, 29(7): 771-774.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
采用低压液相色谱法制备西红花有效成分西红花甙。最佳分离、制备条件:填料为键合正丁烷的苯乙烯二乙烯苯聚合物,其粒度为57~76μm;制备柱为50cm×1.5cm;纯化柱为60cm×0.80cm;流动相为甲醇水溶液,梯度洗脱范围是50/50~95/5(V/V);样品量为20mL(100g/L);工作压力为2×105Pa.在上述条件下,制备了5种西红花甙,经过高效液相色谱法测定,其纯度均在97%以上。其中,西红花甙-1和西红花甙-5的纯度在99%以上。此方法具有操作简便,制备纯度高且运行成本低等优点,在西红花对照品的制备中具有广泛的应用前景。
电流信号突跃辅助下的时间比法提高毛细管电泳的再现性
张红医 , 李前锋 , 陈兴国 , 王锐 , 胡之德
2001, 29(7): 775-778.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种提高毛细管电泳再现性的新方法——电流信号突跃辅助下的时间比法(RM-ASCC).将电泳过程中一般都要记录的吸收信号(光度检测器),与常常被忽略了的电流信号,同步传输给数据采集计算机。如果样品和背景电解质的电阻率不同,就会在电流图上出现一电流信号突跃。将各待测物的迁移时间除以这个电流突跃所对应的时间,就可求出相应的RM-ASCC值。
柱前衍生高效液相色谱法测定猪肉中5种青霉素残留量
王超 , 王星
2001, 29(7): 779-781.
[摘要](252) [FullText PDF](0)
摘要:
样品采用乙腈直接提取,离心分离及用液-液分配和固相萃取(C18柱)净化方式,经衍生后,用液相色谱紫外检测器测定猪肉中5种青霉素残留量。使用的分离柱是Nova Pak C18柱,流动相为乙腈和磷酸盐混合液。方法检出限0.02mg/kg,回收率为70.9%~96.5%,相对标准偏差为3.10%~6.71%。
芦荟大黄素与血清白蛋白的相互作用
王敬政 , 贺吉香 , 江崇球
2001, 29(7): 782-784.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
利用荧光光度法研究了中药有效成分芦荟大黄素与血清白蛋白的相互作用机制,求得两者的形成常数,讨论了某些金属离子对其形成常数的影响,并根据热力学常数确定了它们之间的作用力类型,利用Förster非辐射能量转移技术求出了两者的结合位置。
人血清白蛋白亲和毛细管电泳法分离马来酸曲美布汀对映体
余丽宁 , 李发美
2001, 29(7): 785-787.
[摘要](100) [FullText PDF](0)
摘要:
以人血清白蛋白(HSA)为手性选择剂,采用亲和毛细管电泳法分离马来酸曲美布汀对映体。以50mmol/LNaH2PO4(pH5.55)为运行缓冲液,以含500μmol/LHSA的运行缓冲液为分离缓冲液,利用部分灌注技术消除高浓度人血清白蛋白对被分析物检测的干扰,灌注分离缓冲液时间为160s.在此条件下,马来酸曲美布汀两对映体的分离度为1.2。
离子色谱法分析布洛芬片剂中的布洛芬含量
傅厚暾 , 周姣
2001, 29(7): 788-789.
[摘要](99) [FullText PDF](0)
摘要:
研究离子色谱法分析布洛芬片剂中的布洛芬含量的分析方法。用碳酸钠-碳酸氢钠溶液作为淋洗液,并以此淋洗液作为提取液,提取布洛芬片剂中的布洛芬,用紫外检测器在波长215nm下检测,回收率在96%~98%之间,RSD等于0.92%,方法简单快速。
高效液相色谱/质谱分析蘑菇柄中5′-核苷酸
邹耀洪 , 曹学增 , 汪学英
2001, 29(7): 790-792.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
采用高效液相色谱/质谱法,对蘑菇柄中5′-核苷酸进行了分析。在C18柱上,以含0.05%磷酸的水-甲醇(95/5,V/V)为流动相进行了分离,检测波长260nm.以HPLC与LC/MS复合定性蘑菇柄中5′-核苷酸为5′-鸟苷酸、5′-尿苷酸、5′-腺苷酸和5′-胞苷酸。采用外标法定量,它们的回收率分别为98.9%、95.1%、94.1%和101.4%,检测限分别为2.8、2.7、3.5和4.3mg/L。
大口径毛细管柱气相色谱测定烟草中6种拟除虫菊脂农药残留量
李金培
2001, 29(7): 793-795.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
报道了用大口径毛细管柱气相色谱同时测定烟草中甲氰菊脂、三氟氯菊脂、氯菊脂、氯氰菊脂、氰戊菊脂、溴氰菊酯6种拟除虫菊脂农药残留量的方法。样品农药残留经丙酮提取,凝结液除杂,石油醚萃取,弗罗里硅土柱净化,OV-101大口径毛细管柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测。本法的检出限为0.001~0.005mg/kg.6种农药标准加入回收率为85.5%~102.0%,相对标准偏差4.6%~17.5%。
高效液相色谱-核磁共振仪联用技术在耐哌地尔杂质检测中的应用
杨春 , 司伊康 , 贺文义
2001, 29(7): 796-798.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
用高效液相色谱-核磁共振(HPLC-CNM)联用技术中的连续流动和停止流动两种模式对萘哌地尔中杂质进行检测,根据1HNMR,1H-1HCOSY谱完成了主要杂质1-萘环-丙三醇结构鉴定。HPLC-NMR是解决合成药物中杂质结构确证的简便、快速方法。
长链S-烷基双硫腙为载体的碳酸氢根离子电极
曾云龙 , 唐春然
2001, 29(7): 799-801.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
以溴化S-十六烷基双硫腙载体制备了碳酸氢根离子选择性电极,选择性次序为:ClO4->SCN->I-~HCO3->ClO3-~NO3->Ac->NO2->Cl->H2PO4->SO42-.膜配比(质量百分比)为溴化S十六烷基双硫腙(SHDTZ)·HCO3-:邻苯二甲酸二异辛酯:PVC=2.5:65.0:32.5电极性能最佳。32℃时,在pH8.3 0.1mol/L三乙醇胺硫酸缓冲溶液中,HCO3-离子浓度在1.0×10-2~1×10-5mol/L范围与电极电位呈线性响应,检测限为5.0×10-6mol/L;斜率为54±2mV/decade.研究了HCO3-离子与载体的作用机理。用该法测定了人体血清中HCO3-,结果与滴定法一致。
锆-铝复合氧化物固定相的制备、表征及其色谱性能考察
万剑砥 , 冯钰锜 , 胡玉玲 , 达世禄 , 王忠华
2001, 29(7): 802-805.
[摘要](175) [FullText PDF](0)
摘要:
利用溶胶-凝胶技术制备了无机杂化材料锆铝复合氧化物,对其物理化学性能进行了研究。平均孔径为5~8nm,并且孔径分布较窄;表面呈现酸碱两性;氧化铝的掺杂可以提高填料的比表面积。同时以酸性、碱性和中性化合物为溶质,对锆铝填料的正相色谱性能和烷基膦酸改性的锆铝填料的反相色谱性能进行了系统评价,研究结果表明,锆铝填料适合于碱性化合物的分离,并且其分离选择性在一定程度上随流动相性质而变;烷基膦酸改性的锆铝填料则呈现出反相色谱特征。
在碘酸钾存在下铝与茜素S的络合吸附波研究
李建平 , 张立艳 , 舒柏崇
2001, 29(7): 806-809.
[摘要](98) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH7.6的三乙醇胺缓冲溶液中,铝-茜素S络合物于-0.90V可产生一个灵敏的极谱波,加入碘酸钾后,极谱波负移至-0.94V,波高迅速增大,灵敏度增大约30倍。导数波高与Al3+浓度在0.06~10μg/L范围内呈线性关系,检测限达0.02μg/L.研究了极谱波性质及电极反应机理,证明极谱波为络合吸附催化波,在电极上还原的是络合剂茜素S,电还原的中间产物又被氧化回原状态而形成催化循环,使波高增大。利用本法直接测定了天然水中痕量铝。
十二烷基苯磺酸锌毛细管气相色谱柱的制备及其用于含氧有机化合物的分析
李新华 , 赵岷 , 寇登民
2001, 29(7): 810-813.
[摘要](170) [FullText PDF](0)
摘要:
采用汞塞动态法涂柱以十二烷基苯磺酸锌做为固定相制备了毛细管气相色谱柱1(固定液浓度为9.3%W/V柱尺寸为24m×0.30mmi.d.),所用溶剂是丙酮,并且对柱性能进行了考察。实验表明这种色谱柱对C5-C8醇、酮、酯、C2-C8羧酸等具有较好的分离能力,尤其对强极性物质如羧酸,有独特的分离能力,峰形窄而对称,即使对痕量的羧酸也可直接做定量分析。
葡萄糖传感器聚氨酯扩散限制膜响应动力学的研究
蒋洪川 , 冉均国 , 苟立 , 杨仕清
2001, 29(7): 814-817.
[摘要](202) [FullText PDF](0)
摘要:
对采用聚氨酯薄膜作为扩散限制膜的葡萄糖传感器的响应动力学进行了分析与计算。通过对葡萄糖氧化酶(GOD)的米氏常数Km值及衡量扩散控制作用的Y值的计算,从理论上说明了扩散限制膜的引入是提高葡萄糖传感器响应线性范围的一种有效方法。计算结果表明:GOD经壳聚糖固定化后米氏常数Km从9.6减小到7.2mmol/L;随着制膜液浓度及浸渍次数的增加,Y值增加,线性范围扩大,与实验结果是一致的。
毛细管电泳检测酚基体中对甲苯磺酸
吴友谊 , 吴明嘉
2001, 29(7): 818-821.
[摘要](119) [FullText PDF](0)
摘要:
以苯酚(phenol)和对甲苯磺酸(para toluene sulfonic acid,PTSA)的混合物为模拟样品,毛细管电泳检测了苯酚体中的对甲苯磺酸。考察了磷酸缓冲溶液的浓度和pH对分离的影响,选择桂皮酸作为内标,采用内标法和标准曲线法得到了对甲苯磺酸在50mg/L苯酚基体中的标准曲线,其线性范围为1.25~12.5mg/L(R=0.9999),检测限为0.75mg/L(S/N=3),讨论了毛细管电泳中的基体效应,并应用标准加入法测定了4个实际样品。
茜素紫修饰碳糊电极阳极溶出伏安法测定痕量锡
谢红旗 , 李益恒 , 周方钦 , 郭会时 , 易兵
2001, 29(7): 822-824.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了利用茜素紫修饰碳糊电极测定痕量锡的阳极溶出伏安法。在0.15mol/L醋酸盐缓冲溶液(pH4.8)中,通过开路富集,SnⅣ和茜素紫形成络合物富集于电极表面,然后经过介质交换至3.0mol/L的盐酸溶液中,于-0.80V还原后再进行阳极化扫描,于-0.68V左右获得一灵敏的锡的溶出峰。二次导数峰电流与SnⅣ浓度在8.4×10-9~1.4×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系。检出限达4×10-9mol/L,同时对电极反应机理进行了讨论。
虫荧光素酶报告基因用于二噁英类化学物质的检测
张志仁 , 徐顺清 , 周宜开 , 任恕 , 刘志伟
2001, 29(7): 825-827.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
虫萤光素酶报告基因检测二噁英类化学物质与传统的EROD法比较,灵敏度及线性范围均优于EROD法,并且检测时间缩短,操作简便。适合大量样本的快速筛选及半定量检测。
β-环糊精构筑模拟酶催化法测定葡萄糖
沈静茹 , 雷灼霖 , 孙小梅 , 韦继争 , 丁志刚
2001, 29(7): 828-831.
[摘要](154) [FullText PDF](0)
摘要:
采用β-环糊精(β-cyclodextrin,β-CD)二间羧基苯磺酸酯同三氯化铁构筑模拟酶催化法,对葡萄糖制剂中的葡萄糖进行测定并寻找最佳测定检测条件。方法简便,灵敏度和重现性理想,线性范围120~400mg/L,检测下限为60mg/L,精密度试验RSD为1.9%(n=8)。
共振光散射光谱的校正
黄承志 , 李原芳 , 奉萍
2001, 29(7): 832-835.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
以罗丹明6G在pH7.40时的共振光散射光谱(RLS)为例,引进仪器特性因子和分子吸收因子讨论荧光分光光度计的检测灵敏度和体系分子吸收对RLS光谱的影响,提出光谱校正方程。在吸收体系中,吸收带附近的散射光强度降低,并导致散射光谱发生畸变。通过光谱校正,除消除了不同仪器因光源和检测系统的差异对RLS光谱特性影响外,有效地消除了分子吸收的影响,提高了测定灵敏度。
评述与进展
分子印迹技术的回顾、现状与展望
赖家平 , 何锡文 , 郭洪声 , 梁宏
2001, 29(7): 836-844.
[摘要](183) [FullText PDF](0)
摘要:
分子印迹技术是近年来集高分子合成、分子设计、分子识别、仿生生物工程等众多学科优势发展起来的一门边缘学科分支。分子印迹聚合物由于具有与天然抗体同样的识别性能和与高分子同样的抗腐蚀性能的双重优点,因而广泛应用于生物工程、临床医学、环境监测、食品工业等众多领域。本文回顾了分子印迹技术近十多年来的发展过程,总结了目前的研究现状,并展望了分子印迹技术未来的发展趋势。本文共收录文献138篇。
地质分析的历史发展及当今热点
王毅民 , 王晓红 , 高玉淑
2001, 29(7): 845-851.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
简要回顾了地质分析技术的历史与发展,分析了当代地学研究对地质分析提出的新要求和当前分析科学所能提供的基础条件,评价和展望了现代地质分析的重要领域和热点技术:整体分析,显微分析技术的发展及对气体地球化学分析、现场分析、地质标准物质和“绿色”分析技术的需求。“地质分析”从“岩矿分析”走来,并将向涉及更广领域的“天然材料分析”扩展。整体分析、显微分析、有机和无机生化分析将是其3个重要发展方向。
仪器装置与实验技术
一种微片式电极池及其应用
王长发 , 李亚全
2001, 29(7): 852-854.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
制作了一种微片式微柱电极池,双工作电极及参比电极和辅助电极都组装在约1.5~2cm2的聚酯片中的槽型窗口上,在窗口上滴加溶液即成微型电解池,试样仅需30μL左右。已采用了几种电化学方法对池的性能进行了表征。得到的实验结果表明,无论采用该装置开展理论研究或实际应用,都具有一定的使用价值。应用这种电解池测定抗坏血酸,检出限可达8×10-7mol/L。
用手持式测碘仪现场测定食盐中的碘
陈焕文 , 于爱民 , 韩松柏 , 李双峰 , 张寒琦 , 金钦汉
2001, 29(7): 855-858.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
在自行研制的手持式高灵敏光度计的基础上,研制出一种动态线性范围宽、样品和试剂用量少、分析速度快、无可动部件、灵敏度高、结构简单、轻便耐用、耗电量低的手持式测碘仪,同时开发了一种测碘专用试剂包,发明了一种碘盐现场取样技术,建立了一种现场测定食盐中碘含量的灵敏、快速、廉价方法。使用手持式测碘仪和专用测碘试剂包测定碘的线性范围是0.01~3mg/L,定量检测下限是0.01mg/L,样品经过研磨以后,测定的相对标准偏差在1.5%以内;如样品不研磨,其相对标准偏差为6%~8%.应用于食盐中碘的现场测定,每个样品的分析测定时间约为3~6min.应用于5种不同品牌食盐样品的实际分析,结果满意。
来稿摘登
兔肉腥味物质的提取和鉴定
张益民 , 张振华 , 周培根
2001, 29(7): 859-859.
[摘要](88) [FullText PDF](0)
摘要:
兔肉中有特殊腥味物质存在,而且该腥味在加工中不易去除。其对兔肉的实用价值产生不利影响。目前国内外未见引起兔肉腥味的物质的有关报道。本研究通过对兔肉中腥味成分进行提取、收集,了解其在体内存在形式。经气质联谱鉴定分析,初步确定了引起腥味的物质成分。
安阳殷墟出土动物和人体骨骼中微量元素分析
刘壮 , 张志红 , 胡鹏程 , 沈燕华 , 袁靖
2001, 29(7): 860-860.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
选用了河南安阳洹北花园在殷墟出土的人类和动物骨骼样品11个,主要采用电感耦合等离子体光谱(ICP-AES)方法为主分析了样品中Cu、Fe、Zn、Mg、Ba、As、Pb、Ca等8种元素,并采用单扫描示波极谱法(SSP)测Ca和Zn,用原子吸收法(AAS)测Cu,用于对照,取得了满意的结果。
气相色谱/质谱法分析研究蜂胶中化学成分
刘波静
2001, 29(7): 861-861.
[摘要](89) [FullText PDF](0)
摘要:
用GC/MS分析方法分离鉴定蜂胶中的化学成分。试样经提取、酯化、浓缩后,采用HP-5(30m×0.25mm×0.25mm)弹性石英毛细管柱进行测定。分离鉴定了黄酮类、脂肪酸、芳香酸、醇类等77个化合物。用峰面积归一法通过G1701BA化学工作站数据处理系统得出各化学成分在蜂胶中的百分含量为97.12%。
离子选择电极流动注射分析同时测定钾和氯
盛良全 , 倪军 , 吴守国
2001, 29(7): 862-862.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
在土壤、饲料、生物组织液分析中,钾和氯的测定非常普遍,人们常用光度分析、ISE电位分析。烟草中的钾和氯含量影响其燃烧性能,与焦油量直接相关,是烟草成份的必检项目。研究一种快速、自动的分析方法很有意义。作为一种动态测量和检测技术,FIA已多用于物质含量的检测和过程参数的测量,ISE-FIA测定单个离子的含量亦有报道。本实验成功地实现了钾和氯离子的ISE-FIA同时测定,方法简单快速。
方波伏安法测定巯基乙酸
孙汝东 , 严金龙
2001, 29(7): 863-863.
[摘要](94) [FullText PDF](0)
摘要:
巯基乙酸是一种含硫气味的无色液体,广泛用作烫发剂、染发剂、脱毛剂、PVC塑料稳定剂、聚合反应促进剂、内转移试剂。其测定大多采用碘量法和示波滴定法,本文报道巯基乙酸在pH=10NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中的电化学行为,并由此建立一种方波极谱法快速测定巯基乙酸含量的方法。
DNA电泳芯片快速检测系统的设计与实现
陈继锋 , 金庆辉 , 赵建龙 , 徐元森
2001, 29(7): 864-864.
[摘要](81) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,出现了基于微电子机械技术(MEMS)的电泳芯片技术,已经被应用于蛋白质等生物大分子的分离分析、DNA测序、药物分析等领域。由于芯片中分析的样品量仅有几十皮升,电泳时间的缩短至几分钟,必须采用高灵敏度、快速的检测方法。本文提出了一种激光激发的荧光快速检测方法。检测限已达到10-19mol。
用改进的涂敷法考察模板剂对分子筛毛细管色谱柱分离性能的影响
寇登民 , 李朝阳 , 吴建梅 , 刘明 , 项寿鹤
2001, 29(7): 865-865.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
传统分子筛柱的制备以静态涂敷或以水、甲醇为悬浮液的动态涂敷为主,两种方法耗时耗力、成功率低、重复性均匀度差。与此相比,本文发展的以一缩二乙二醇为悬浮剂的改进涂敷法简便易行、重复性好、柱效高,极大地拓展了分子筛柱的应用范围。利用该涂敷法,本文制备了ZSM-5分子筛柱,重点考察了模板剂四丙基溴化胺(TPABr)在ZSM-5分子筛毛细管柱色谱分离中的作用。
N-β-萘酚醛-D-氨基葡萄糖席夫碱甘氨酸金属络合物与DNA作用的谱学研究
叶勇 , 胡继明 , 曾云鹗
2001, 29(7): 866-866.
[摘要](84) [FullText PDF](0)
摘要:
席夫碱化合物在抗癌化合物研究中占有重要地位,它们与某些金属生成络合物抗癌效果更佳。对化合物与DNA相互作用体系的研究可揭示化合物的结构与生物活性的关系,许多化合物抗癌能力与它们结合DNA时的插入作用紧密相关,在前期研究中我们提出SERS可作为抗癌药物初步筛选法,因为氨基酸络合物及NG系列络合物均表现有抗癌活性,本文选择通过NG系列络合物及氨基酸反应合成的4种N-B萘酚醛-D-氨基葡萄糖席夫碱甘氨酸混配金属洛合物为研究对象,研究了它们与DNA作用的光谱变化情况,并与NG系列络合物的研究结果加以对比,得出了一些有意义的结论。
反相离子对色谱法同时测定水中的硝酸根和亚硝酸根
姜华 , 何荣桓 , 修明磊 , 韩瑞友
2001, 29(7): 867-867.
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摘要:
NO3-和NO2-是环境、食品等许多方面要检测的对人体有害的离子。同时测定NO3-和NO2-的方法有光度分析法、极谱法、色谱法等。色谱法具有试样前处理简单,样品用量少,分离速度快的特点,所以在分析化学中被普遍使用。NO3-和NO2-在210nm处均有较强的吸收,且吸收光谱严重重叠,难以用一般的分光光度法同时进行检测。我们采用反相离子对色谱法,以甲醇/水(20/80,V/V)为流动相,四乙基溴化铵为离子对试剂,在ODS C18反相键合色谱柱上将它们进行分离,紫外光度计(210nm)同时检测水中的NO3-和NO2-
纸色谱分离和分光光度法测定氯原酸
马柏林 , 董娟娥 , 梁淑芳 , 张康健
2001, 29(7): 868-868.
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摘要:
氯原酸是杜仲、金银花等多种中草药抗菌消炎的有效成分之一。氯原酸的测定方法有高效液相色谱法、毛细管电泳法、紫外分光光度法等。本文研究了氯原酸的分离条件和利用氯原酸的配位效应进行显色的有关参数,建立了测定氯原酸的可见分光光度法。方法具有仪器简单、灵敏度高、选择性好、快速准确、容易普及等优点。用于样品中氯原酸测定的标准偏差为1.0%~3.1%,标准加入回收率为100.8%~102.4%.