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2001年29卷8期

研究报告
电色谱中中性溶质柱内富集研究
张维冰 , 朱军 , 尤进茂 , 张博 , 平贵臣 , 张玉奎
2001, 29(8): 869-875.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
中性溶质在毛细管电色谱中的富集可以通过调节有机调节剂在运行缓冲溶液和进样区段中的浓度及适当增加进样长度来实现,富集作用主要由两种过程控制,即进样过程中的自富集作用和运行过程中的一般输运富集作用.采用弛豫理论的研究方法得到了描述富集效果与操作条件关系的理论表达式,结果表明:随进样长度的增加,可以有效提高富集效果;进样长度对柱效的影响也与有机调节剂的浓度有关,当其在两区段中的浓度差别较大时,适当加长进样时间并不会对柱效产生太大的影响.对安息香和美芬妥因两种药物的实验研究达到了超过100倍的富集效果.
固相萃取-高效液相色谱-质谱联机在线分析水中痕量除草剂
任晋 , 黄翠玲 , 赵国栋 , 蒋可
2001, 29(8): 876-880.
[摘要](124) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了饮用水中痕量除草剂的SPELCMS联机测试方法,该方法仅用45min就可完成水样中7种除草剂(阿特拉津,西草净,西码净,杀草净,敌稗,乙草胺,甲磺隆)的分析,检测限低于欧共体所要求的饮用水标准(单种农药浓度小于0.1μg/L).比起液液萃取,离线SPE等其他前处理方法,在线SPE的结果的重现性和精密度方面大大优于前者,环境水样分析时间大大减少(所需时间为液液萃取的1/60,离线SPE的1/20),而且更安全性和可靠.我们已在华北某地的地表水和地下水中检测出阿特拉津(19μg/L)和乙草胺(1.64μg/L).
仿生膜内固定的多巴胺对抗坏血酸的氧化作用
吴正岩 , 唐纪琳 , 汪尔康
2001, 29(8): 881-884.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
在玻碳电极表面上成功地构筑了一种仿生膜——磷脂浇铸膜.将多巴胺固定在膜内,研究了其对2.0×10-3mol/L的抗坏血酸的催化氧化作用,抗坏血酸的氧化过电位被降低了大约260mV.
多环芳烃气相色谱保留指数预测与估算
林治华 , 胥江河 , 刘树深 , 李志良
2001, 29(8): 885-889.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
按碳原子的键合特性对其进行分类,定义并计算了多环芳烃的分子距边矢量(VMDE).在此基础上对94种多环芳烃的气相色谱保留指数(RI)进行定量相关性研究,发现色谱保留指数与分子距边矢量之间存在良好的线性关系,RI=a+b VMDE,n=94,相关系数r=0.9946,均方根误差RMS=8.15.同时,还进行了留一法交互检验结果为r=0.9928,RMS=9.35.表明了新分子距边矢量的合理性和有效性,可成功地用于多环芳烃气相色谱保留指数的估计与预测,有望在定量构效关系研究中获得广泛的运用.
AG50W-x8树脂分离去除钡的多原子离子对电感耦合等离子体质谱法测定稀土元素的质谱干扰
曹心德 , 尹明 , 王晓蓉
2001, 29(8): 890-893.
[摘要](150) [FullText PDF](0)
摘要:
采用AG50W-x8阳离子交换树脂,以HNO3作为梯度淋洗剂,可有效地分离Ba和稀土元素.实验表明:以2mol/L HNO3淋洗时,99.5%的Ba被分离去除;以5mol/L HNO3淋洗时,稀土的回收率在96%~110%之间.标准参考物质的分析结果显示测定值与标准值十分接近,表明AG50W-x8阳离子交换树脂分离可有效地去除Ba元素的多原子离子(BaO+,BaOH+)对ICPMS法测定稀土元素测定的质谱干扰.该方法准确、可靠.同时,为准确测定Eu提供了一条新的途径.
亲和膜色谱法纯化人血浆纤溶酶原
甘宏宇 , 商振华 , 秦国平 , 刘学良 , 王俊德
2001, 29(8): 894-897.
[摘要](187) [FullText PDF](0)
摘要:
首次以尼龙膜为基质,分别采用三氯三嗪和1,4-丁二醇二缩水甘油醚活化法,制备了以L-赖氨酸为配基的亲和膜.首次使用亲和膜色谱法成功地从人血浆中快速纯化出了高纯度的纤溶酶原,电泳分析显示一个主要的谱带.为规模化快速纯化临床用高纯度纤溶酶原提供了新方法.
研究简报
LM优化反向传播网络测定多组分
易忠胜 , 吴永华
2001, 29(8): 898-900.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
为了提高此网络算法的学习效率及稳定性,在反向传播算法(backpropagation(BP))中引入了基于非线性最小二乘法的Levenberg-Marquart(LM)最优算法,替代原BP算法中的梯度下降法寻找最佳网络连接权值.LM优化算法其学习效率比带动量项的BP算法高一个数量级以上,值得推广应用.将其用于混合体系的多组份CAS-CTMAB显色体系光度法同时测定Ca、Mg、Fe,得到平均预测误差为2.6534mg/L,平均预测方差为1.9580,能够满足多组分测定的需要.
丙醇-硫酸铵-水液-液体系萃取分离铂、钯、铑和金
高云涛 , 吴立生 , 王伟
2001, 29(8): 901-903.
[摘要](128) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了丙醇-(NH4)2SO4水液液体系对铂Ⅱ、钯Ⅱ、铑Ⅲ和金Ⅲ氯化亚锡络阴离子的萃取行为及体系在盐酸介质中的分相条件.实验表明在盐酸介质中体系可同时萃取Ⅱ、钯Ⅱ、铑Ⅲ和金Ⅲ,对铂、钯、铑和金的萃取率分别是994%、990%、983%、998%,方法可用于从贱金属中分离铂、钯、铑、金.对阳极泥、砂铂矿、废催化剂样品的分离分析结果与其它方法相符.
盐酸川芎嗪在玻碳电极上的伏安行为及应用
刘永明 , 李桂芝
2001, 29(8): 904-906.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
对盐酸川芎嗪在玻碳电极上的伏安行为进行了研究,在0.01mol/L KCl~HCl(pH2.2)底液中盐酸川芎嗪于-0.55V处产生良好的阴极还原峰,其浓度在1.0×10-6~1.0×10-4mol/L范围内与峰电流呈线性关系.该方法具有很强的抗干扰能力,操作简便、快速.用于注射液中盐酸川芎嗪的测定,结果满意.对电极反应机理也进行了探讨.
催化动力学光度法测定痕量铜Ⅱ
王旭珍 , 庞秀江 , 朱启秀 , 王玉宝 , 张秀香
2001, 29(8): 907-909.
[摘要](95) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在磷酸介质中,铜Ⅱ催化过氧化氢氧化偶氮胂Ⅰ褪色反应的适宜条件与影响因素,建立了动力学光度法测定痕量铜的新方法.方法线性范围为0~100μg/L,检出限为2.79×10-9gmL.该催化反应对Cu为一级反应,表观活化能为65.6kJ/mol,表观反应速率常数为9.63×10-4s-1.用于水样、电镀液和发样中铜Ⅱ的测定,相对标准偏差为0.7%~4.7%,标准加入回收率为97.8%~104.2%.
Tb3+敏化化学发光法测定氟罗沙星
聂丽华 , 赵慧春 , 王旭
2001, 29(8): 910-912.
[摘要](203) [FullText PDF](0)
摘要:
利用Tb3+能大大增强CeH2SO3-FLX的化学发光,建立了一种简单、快速、高灵敏度、高选择性的测定氟罗沙星的新方法,氟罗沙星浓度在2.0×10-9~8.0×10-8mol/L范围内时,发光强度与氟罗沙星浓度呈良好的线性关系,方法的检出限为8.3×10-10mol/L,对2.0×10-8mol/L的氟罗沙星平行测定11次,相对标准偏差为1.2%.并用该方法测定了沃尔得及天方片剂中氟罗沙星的含量,不经任何预处理,直接测定了尿样中氟罗沙星的含量及回收率,结果令人满意.
气相色谱法与化学法测定混合烷基铝中烷基置换反应的总速率
李宝军 , 王辉 , 何仁 , 何宽
2001, 29(8): 913-915.
[摘要](158) [FullText PDF](0)
摘要:
研究乙烯对混合烷基铝(C2-26)中烷基的置换反应的分析方法.采用水解反应产物,准确测量产生气体的体积,用气相色谱法分析其中乙烷的含量,用化学法测定水解产物水相中的铝含量.计算出置换反应的转化率为82.89%,反应速率为0.4502mol(C2H5)mol(Al)sec.建立的方法简便、快速、精密度良好,可应用于其他有机铝化合物的置换反应.
槲皮素化学修饰碳糊电极吸附溶出伏安法测定痕量铅
费俊杰 , 黎拒难 , 易芬云
2001, 29(8): 916-918.
[摘要](120) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了用槲皮素修饰碳糊电极测定痕量铅的新方法,在0.10mol/L甲酸盐缓冲液(pH 4.3)中,于-0.10V(vs.SCE)搅拌富集,再在-0.70V静止还原40s后,阳极化扫描,于-0.42V左右获得一灵敏的铅阳极溶出峰.在最佳条件下,富集不同时间,其二次导数峰电流与Pb2+在1.0×10-8~8.0×10-7mol/L和2.0×10-9~6.0×10-8mol/L两个范围内呈线性关系,检出限为8.0×10-10mol/L(S/N=3).同时初步探讨了电极反应机理.
气相色谱电子捕获检测法测定人尿中氟硝西泮的代谢物7-氨基氟硝西泮
邢丽梅 , 谭家镒 , 李发美 , 姜兆林
2001, 29(8): 919-921.
[摘要](174) [FullText PDF](0)
摘要:
采用气相色谱电子捕获检测法测定人尿中氟硝西泮的代谢物7氨基氟硝西泮.测定时尿中加入内标7-氨基硝西泮,用β-葡萄糖醛酸苷酶水解及碱性液液萃取,再用七氟丁酸酐衍生化.尿中7-氨基氟硝西泮提取率为96.8%;回收率为98.6±3.4%(平均值±SD);检出限为1.2μg/L,对口服治疗量氟硝西泮的人尿进行检测,可检出服药后60h尿中的7-氨基氟硝西泮.
2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚与二氯化双(丁氧羰乙基)锡的显色反应及其应用
罗宗铭 , 卢业玉 , 陈焕坚 , 崔英德 , 陈达美
2001, 29(8): 922-925.
[摘要](155) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH 2.7的HAc-NaAc缓冲溶液中和有Triton X-100存在下,二氯化双(丁氧羰乙基)锡(简写为R2SnCl2)与2-(-5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)形成1:1紫红色络合物,络合物的最大吸收波长为505nm;表观摩尔吸光系数1.05×105L·mol-1·cm-1.R2SnCl2中的Sn浓度在0.06~1.30mg/L范围内符合比尔定律.方法用于PVC中间产品及污水中R2SnCl2的测定,结果满意.相对标准偏差分别为2.4%和4.5%;回收率在95.4%~98.2%之间.
溴酸钾-溴甲酚紫催化光度法测定水中痕量亚硝酸根
白林山 , 池至河
2001, 29(8): 926-929.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在0.45mol/mL H3PO4中NO2对KBrO3氧化溴甲酚紫的催化褪色反应,建立了测定NO2-的新方法.发现温度仅对反应初速有较大影响,但在10~22min及20~28℃范围内ΔA趋于恒定,温度及时间几乎无影响.在反应12min后于434nm测定NO2-,线性范围及检测限分别为0.01~0.4mg/L及9μg/L.多数常见离子无干扰.Fe可用NaF掩蔽,vV及基体干扰可加尿素制备空白样予以扣除.本法简便,灵敏度及选择性较高,用于水中痕量NO2-的测定,结果满意.
纸基质室温燐光法研究氧氟沙星体内药代动力学
李建晴 , 冯小花 , 双少敏 , 晋卫军 , 董川
2001, 29(8): 930-932.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
本文建立了滤纸基质室温燐光(PS-RTP)法测定人尿中氧氟沙星含量的新方法,并将该法用于人尿中氧氟沙星回收率和排出速率的测定.实验表明:氧氟沙星在尿液中的平均回收率为99.1%,相对标准偏差RSD<1.7%.给药后24h内的排泄率为77.7%,氧氟沙星最大药物浓度出现的时间为2.5~4h.
高效液相色谱法同时测定甲基托布津和扑海因
林江丽 , 张丽静 , 张旭龙 , 王吉德 , 刘瑞泉
2001, 29(8): 933-935.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了一种同时测定甲基托布津和扑海因的高效液相色谱法.方法的线性范围、相对标准偏差和检测限分别为:甲基托布津:1.0~40.0mg/L,0.7%,1.0mg/L;扑海因:0.25~125.0mg/L,0.6%,0.25mg/L.本方法用于保鲜剂中扑海因和甲基托布津含量及甜瓜中残留量的测定,取得了很好的结果.
脂肪胺类化合物的13C核磁共振波谱模拟
许禄 , 胡建强
2001, 29(8): 936-940.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
对脂肪胺类化合物的13C核磁共振波谱进行了模拟,所用方法为数学模型法.为此,提取了共振碳原子所处化学环境的拓扑特征、几何特征及电子特征.运用变量最优子集回归法对变量进行了选择,用多元回归法构造了数学模型,得到了比较满意的预测结果.
氧化还原荧光法测定痕量亚硝酸根
朱展才 , 许文伟 , 汪静
2001, 29(8): 941-943.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了碘化钾与亚硝酸根氧化还原反应生成游离碘使异硫氰酸荧光素荧光猝灭测定痕量亚硝酸根的新方法.其线性范围为25~100μg/L,回归方程为ΔF=7.98C-10.5,r=0.9990,方法的检测限为12μg/L.本法快速、灵敏,操作简便,用于水样中痕量亚硝酸根的测定,结果良好.
罗丹明B-I3-离子缔合物共振散射测定环境水样中的铬Ⅵ和铬Ⅲ
申金山 , 李献锐
2001, 29(8): 944-946.
[摘要](139) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在磷酸介质中,罗丹明B与I3-的离子缔合物的共振散射光谱.确定了散射光强度与溶液中CrⅥ浓度的关系.提出了共振散射测定CrⅥ的新方法.方法的检出限为2.2μg/L,线性范围为10.0~500μg/L.结合离子交换分离法,用于环境水样中铬的形态分析,结果满意.
阻抑甲基橙褪色动力学光度法测定痕量汞
姚绍龙
2001, 29(8): 947-949.
[摘要](172) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH=4.5的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲介质和溴化十六烷基三甲基铵溶液中,Hg2+对I-催化IO4-氧化甲基橙褪色有阻抑作用,研究了其动力学条件,建立了测定二价汞的动力学光度分析方法.本法的线性范围为0~20.0mg/L;检出限为1.1×10-11gmL.除NH4+、Cr、Ag+外,常见离子均不影响测定.NH4+可煮沸除去,Cr、Ag+干扰可加入Na2S2O3消除.用于天然水和人发中痕量汞的测定,标准加入回收率为98.3%~102.8%;RSD为1.2%~2.2%(n=6).
阻抑反应动力学光度法测定微量钙
李建平 , 魏小平 , 相丽梅
2001, 29(8): 950-953.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
提出了测定微量钙的阻抑反应动力学光度法.在0.012mol/L硫酸中,KBrO3氧化偶氮氯磷Ⅲ褪色,Ca2+可阻抑该褪色反应的速度.最大吸收波长为550nm.Ca2+浓度在0~1.4mg/L范围内与ΔA呈线性关系,检出限0.0042mg/L.方法准确、灵敏、简便.用于直接测定水样中的微量钙,获得满意的结果.
仲辛基苯氧基乙酸基本常数的测定
乐善堂 , 王艳枝 , 陈闽子 , 韩树民 , 李德谦 , 苏锵
2001, 29(8): 954-956.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
在25℃,利用两相滴定法测定了仲辛基苯氧基乙酸(CA-12)在水中的溶解度S,离解常数Ka,庚烷中的二聚常数K2和水-庚烷两相间的分配常数Kd.实验测得S=1.40×10-4mol/L,Ka=3.02×10-4,K2=3.56×102,Kd=4.06×102.
染毒水样中神经性毒剂水解产物的分析
胡绪英 , 娄艳红 , 周永新
2001, 29(8): 957-960.
[摘要](167) [FullText PDF](0)
摘要:
考察了对水中6种神经性毒剂水解产物固相萃取的萃取剂、洗脱剂等因素对萃取率的影响.以LCCN小柱为萃取剂,1%冰醋酸甲醇溶液为洗脱剂,测得萃取回收率为59.7%~100%,相对标准偏差为1.4%~7.2%.采用气相色谱和色质联用-选择离子检测法对水解产物三甲基硅烷(TMS)衍生物进行分析鉴定,水中水解产物最低检测浓度为0.002~0.02mg/L.为今后水中神经性毒剂未知样品分析提供了简便、快速的分析方法.
高压密封消解技术在电厂盐垢分析中的应用
杨延 , 周小力
2001, 29(8): 961-963.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
利用高压密封消解技术来消解蒸汽汽轮机叶片上的盐垢,确定了理想的消解体系及消解条件,能比较方便、快捷地完全消解盐垢,并对消解后的元素分析测定作了相应的研究,结果令人满意.本法的SiO2和Fe3+的标准加入回收率分别为95%~101%和97%~108%.
磁透镜引起的氯化银谱峰异常位移及其在X射线光电子能谱成象分析中的应用
赵良仲 , 刘芬
2001, 29(8): 964-966.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
用X射线光电子能谱(XPS)分析了与样品托有良好电接触的银片及其上面的AgCl.观察到在使用样品磁透镜和非单色化X射线源的实验条件下不导电的AgCl的电子峰产生异常大的谱峰位移,还发现这种异常谱峰位移可以应用于XPS成象分析,以提高化学位移很小的元素化学态(如Ag0和Ag+)的XPS象的分辨能力.
评述与进展
电化学氢化物发生法的进展及其在原子光谱分析中的应用
李淑萍 , 郭旭明 , 黄本立 , 胡荣宗 , 王秋泉 , 李彬
2001, 29(8): 967-970.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
对电化学氢化物发生法及其在原子光谱分析中的应用进行了较为详细的评述,并提出了其今后的发展方向,如扩大可测定元素的范围;加强电化学氢化物发生反应过程中电极反应机理的探讨;加强干扰消除方法和应用方面的研究等.
砷形态分析方法进展
张普敦 , 许国旺 , 魏复盛
2001, 29(8): 971-977.
[摘要](311) [FullText PDF](0)
摘要:
对光谱分析法、高效液相色谱法、毛细管电泳法以及气相色谱法在砷形态分析中的应用进行了评述,比较了各种方法的优缺点.引用文献82篇.
仪器装置与实验技术
密闭环境中人体自身代谢挥发性有机化合物气相色谱/质谱分析
何正杰 , 于芳 , 何新星 , 姜洁
2001, 29(8): 978-982.
[摘要](149) [FullText PDF](0)
摘要:
参考EPATO-14方法,以稍加改装热解析装置Tekmar6000和吹扫捕集装置Tekmar3000作为进样系统,对密闭环境中人体挥发性有机化合物(VOCs)进行了GC/MS定性分析和外标定量,初步确定了密闭环境中的生活人员给密闭的生活环境带来的污染成分,为密闭环境的气体净化提供了依据.
来稿摘登
毛细管气相色谱法测定淀粉糖浆中的糖含量
薛连海 , 王建刚 , 魏巍 , 王广铨
2001, 29(8): 983-983.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
淀粉糖浆是由淀粉经水解、脱色和浓缩制成的,主要应用于食品工业.传统的分析方法是采用化学法测定其中总糖和还原糖的含量.由于采用化学法时,样品具有颜色或具有其它还原性物质时,对分析结果的准确性影响很大,而且,化学法不能测定出糖浆中各种糖的含量.本文采用二甲基亚砜为溶剂,环己烷为萃取剂,六甲基二硅氨烷和三甲基氯硅烷为衍生化试剂,对样品直接进行衍生化萃取处理,用毛细管气相色谱法测定了淀粉糖浆中的糖含量,方法的相对标准偏差小于4%.
微柱分离富集电感耦合等离子体质谱法测定海水中痕量稀土元素
刘春明 , 郭飞君 , 郭伊荇
2001, 29(8): 984-984.
[摘要](116) [FullText PDF](0)
摘要:
海水中的稀土元素(REEs)在海洋地球化学的研究中起着特殊的作用.常用的方法有共沉淀法、溶剂萃取等,溶剂萃取等,但操作都比较烦琐.本文采用螯合官能团纤维微柱可同时分离基体并富集痕量REEs组分,分离与富集一步完成,是理想的预处理技术.本文根据前期工作制备了8-羟基喹啉-5-磺酸纤维滤纸片,以此作为微柱填充物,分离和富集了海水中的多种痕量稀土元素,实验结果令人满意.
高效液相色谱法测定蛇胆和人工蛇胆中的结合胆汁酸
肖洪涛 , 杨光 , 石朝周
2001, 29(8): 985-985.
[摘要](181) [FullText PDF](0)
摘要:
人工蛇胆是天然蛇胆的人工模拟物,其中含有牛磺胆酸(taurocholic axid,TCA),牛磺去氧胆酸(taurodeoxycholic acid,TDCA),胆绿素,粘蛋白等成分.本品是正在开发的一类新药,为了制定质量标准,需要建立检测方法.以往天然蛇胆的质量检测方法主要采用薄层扫描法和先将TCA和TDCA水解成游离胆酸,再做成各种衍生物测定,操作繁琐费时,且精确性及重复性不如高效液相色谱法(HPLC).
荷移反应分光光度法测定吡呱酸
汪敏 , 刘中英 , 崔辰艳
2001, 29(8): 986-986.
[摘要](129) [FullText PDF](0)
摘要:
吡呱酸为喹诺酮类药物,主要用于急慢性尿道感染、肠道感染、外科感染、耳鼻喉科的中耳炎和鼻窦炎等症的治疗.本文研究了吡呱酸与茜素红在水溶液中发生的电荷转移反应,建立了简便而快速的分光光度法.测定波长为530nm,吡呱酸浓度在5~80mg/L范围内呈线性关系;表观摩尔吸光系数是4.37×103L·mol-1·cm-1;相对标准偏差是1.5%(n=6).应用拟定的方法测定药物制剂中有效成分的含量,结果与药典方法相符,回收率在95%以上.
高效液相色谱法测定人体血液中的氯喹
欧阳华学 , 雷华越 , 付成平 , 刘群华 , 康万民
2001, 29(8): 987-987.
[摘要](104) [FullText PDF](0)
摘要:
氯喹(chloroquine),其化学名称为4-(4'-二乙胺基-1'-甲基丁胺基)-7-氯喹啉,是一种高效、速效被全世界广泛使用的临床治疗和预防疟疾药物,口服后经肠道吸收,直接作用于红细胞内期裂殖体,在24~48h内症状消失,但服药后病人的毒副反应较严重.本文拟通过口服单剂量氯喹后不同时期血液中氯喹含量的监测,为治疗疟疾新方案提供参考.据文献报道,血液中氯喹浓度的测定方法有荧光法,酶联免疫法,放射免疫法和高效液相色谱法.本文采用一种快速、简便的测定血液中氯喹含量的高效液相色谱分析方法.
1,2,4,5-苯四酚-四乙酸比浊法测定烟草中的钾含量
李忠 , 杨光宇 , 蒋次清 , 刘巍 , 施红林
2001, 29(8): 988-988.
[摘要](96) [FullText PDF](0)
摘要:
钾是烟草中最重要的元素之一,其含量对烟草质量有重要影响,因而烟草中钾含量的测定具有重要意义.烟草中钾含量的测定常用四苯硼钠重量法或火焰光度法,利用比浊法测钾也有报道.1,2,4,5-苯四酚-四乙酸的合成和用作钾离子沉淀剂已见报道,该试剂对钾具有较好的选择性,但用于钾的定量分析还未见报道过.我们发现在聚乙烯醇介质中,钾离子和1,2,4,5-苯四酚-四乙酸形成稳定的胶体沉淀,基于此建立了一种在聚乙烯醇介质中光度比浊测定钾的方法,方法快速、简便、准确,为快速测定烟草及其制品中的钾含量奠定了基础.
饮用水中二氧化氯的溴甲酚紫光度测定法
赵晓东 , 曾群英
2001, 29(8): 989-989.
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摘要:
二氧化氯是很好的饮用水消毒杀菌剂.美国环保局建议ClO2处理饮用水的浓度不高于1mg/l.测定水中ClO2的方法有多种,但快速、简便的方法不多见.本文研究了酸性溶液中,ClO2对溴甲酚紫的氧化褪色作用,建立了用溴甲酚紫测定水中微量ClO2的分光光度法,其线性范围0~2.8mgL,检出限0.01mgL,相关系数r=0.9958,用于水样分析,结果令人满意.
手性固定相高效液相色谱法拆分扁桃酸对映体
辛梅华 , 李明春 , 徐金瑞 , 孙多先
2001, 29(8): 990-990.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
由于对映体在药物动力学和药效学方面的性质有明显差异,随着生命科学,特别是生物化学和药物化学的发展,对于光学纯物质的需求越来越大.因此,近几年国内外关于高效液相色谱(HPLC)拆分对映体的研究非常活跃.扁桃酸对映体的拆分通常采用环糊精手性固定相或流动相添加法,本文采用二硝基苯甲酰苯基甘氨酸丙基硅胶(dinitrobenzoyl phenylglycine propylsilyl,DNBPG)为固定相,它通过氢键、偶极、π-π相互作用、空间位阻等实现立体选择性拆分.DNBPG包含有二硝基苯酰、苯基甘氨酸基团的缺电子环,对π-π共轭结构有强的参与能力,当分离包含富电子取代基的化合物时可以不对样品进行衍生作用.直接拆分了扁桃酸对映体,试验了流动相中有机改性剂异丙醇含量及柱温等对手性分离因子的影响.并探讨了可能的分离机理.
钒V-茜素紫极谱络合吸附波及其应用
徐斌 , 张海丽 , 谢芳
2001, 29(8): 991-991.
[摘要](109) [FullText PDF](0)
摘要:
有机试剂与钒络合物吸附波及催化波已有研究,茜素紫(AV)与金属离子的络合物吸附波也有报道.但钒V-茜素紫络合物极谱波的研究尚无报道.本文对钒V-茜素紫络合物极谱波的产生条件、电流性质进行了研究,并将建立的分析方法用于煤场废水及近煤场池塘水中钒的测定,相对标准偏差为4.7%;标准加入回收率为97.5%~107.5%.本法干扰少,实验步骤简单.
气相色谱法分离和测定药物中间体3-噻吩甲醛
施介华 , 杨根生 , 夏永明 , 冯爱国
2001, 29(8): 992-992.
[摘要](105) [FullText PDF](0)
摘要:
3-噻吩甲醛(3-thioph enecarboxal dehyde,3-TC)是一种重要的药物中间体,它可用于合成杀菌剂、雄性激素抑制剂、除草剂、除莠剂、植物生长调节剂等.开展3-TC的分离和测定研究对我国开发此类药物和农药具有一定的现实意义.有关噻吩醛的气相色谱分离和测定国外已有报道,而国内未见公开报道.作者采用气相色谱法分离和测定药物中间体3-TC的含量.该方法操作简便、快速、精密度和准确度较好,用于实样测定结果令人满意,现已应用于工厂控制分析和产品质量检验.