首页 杂志概况 投稿须知 在线投稿 在线阅读 征订启事 广告服务 行业资讯 企业动态 资料中心  专访报道 会展信息 ENGLISH

在线审稿投稿系统

在线阅读

2001年29卷9期

研究报告
高效液相色谱法直接拆分非甾体解热镇痛药物对映体
刘学良 , 王俊德 , 商振华 , 于亿年
2001, 29(9): 993-996.
[摘要](110) [FullText PDF](0)
摘要:
使用Kromasil CHI-TBB手性固定相,分离了非甾体解热镇痛药卡洛芬、氟吡洛芬、非诺洛芬、酮洛芬、吡洛芬和萘普生等对映体。结果表明,这种以酒石酸二酰胺为手性中心的商业化手性固定相,适合于在正相条件下分离上述药物对映体,对映体分离因子和分析时间可以通过向流动相中添加极性物质如异丙醇、甲基叔丁醚等来进行调节。
寡核苷酸在石英金膜表面的固定及其分析性能
刘志红 , 杨清娟 , 许丹科 , 何为 , 王艳 , 马立人
2001, 29(9): 997-999.
[摘要](164) [FullText PDF](0)
摘要:
将巯基修饰的寡核苷酸探针通过自组装技术固定于以光刻溅射技术制作的石英金片上来制备核酸传感器探头。然后将探头与生物素标记的21个碱基目标寡核苷酸杂交,再利用生物素-亲合素的作用联入亲合素标记的碱性磷酸酯酶,酶催化底物AMPPD发光来达到测定寡核苷酸的目的。测得杂交清洗温度70℃时探头对错配碱基核酸的选择性最佳,探头的测定范围为0.1~100μ/L,最低检测浓度为0.1μ/L,重复测定的相对标准偏差为11.3%.
尿中微量芳香酸的高效毛细管电泳分析--用于苯丙酮酸尿症的诊断
郭晴 , 常理文 , 陈义
2001, 29(9): 1000-1002.
[摘要](123) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了可用于诊断苯丙酮酸尿症的5种尿中微量芳香酸的毛细管电泳分析新方法。应用硼砂-胆酸钠(均为25mmol/L,pH=10.0)电泳介质体系,可将5种芳香酸在15min内达到全分离;最低检测限达1.5×10-9mol;采用Sep-Pak C18微柱进行尿样前处理,有效地除去了尿蛋白对分离的干扰,可作为苯丙酮酸尿症的筛查方法。
用于固相萃取的聚乙二醇交联辛烷基、苯基、氨基和氰基固定相
张海霞 , 邓华 , 刘满仓 , 朱彭龄
2001, 29(9): 1003-1007.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
用简单的方法合成了用于固相萃取的填料,填料含辛烷基、苯基、氨基或氰基及聚乙二醇链。这种固定相属于混合功能限进介质。其特点为表面有亲水性和一定程度的疏水性,只吸附少量蛋白质。蛋白质在4种固定相上的吸附量为0.98~3.62mg/g,苯基、氨基和氰基的聚乙二醇交联固定相在pH值4.5对蛋白质的吸附能力最大,而辛烷基聚乙二醇交联固定相在pH值2.5对蛋白质的吸附能力最大。固定相的塔板数能满足固相萃取的要求。含蛋白质的药物样品回收率为92%~115%.合成的固定相可用作生物样品的预处理。
电极处理对葡萄糖传感器稳定性的影响
周松 , 苟立 , 冉均国 , 孟宪伟
2001, 29(9): 1008-1011.
[摘要](121) [FullText PDF](0)
摘要:
针对目前在共价键法固定葡萄糖氧化酶传感器过程中,存在影响传感器稳定性的封装、氧化和后处理3个问题,通过选择新的封装材料,进行多层复合封装,解决了因封装失效影响传感器稳定性的问题;研究了铂电极的氧化方法和氧化程度对传感器稳定性的影响,优化了铂电极的氧化工艺;采用了新的电极通电后处理方法。制得了性能良好的传感器,使电极的稳定性显着提高,经连续测试15天,传感器的相对活性为91%;存放3个月后,传感器的相对活性达到90%.
两亲聚合物表面的反相气相色谱分析
邹其超 , 张金枝 , 张玉红 , 宋功武
2001, 29(9): 1012-1015.
[摘要](137) [FullText PDF](0)
摘要:
采用反相气相色谱探针技术研究了苯乙烯-氧乙烯-苯乙烯三嵌段两亲聚合物的表面物理化学性质,包括表面吸附热力学函数、表面能的色散分量以及表面分子链与探针的分子间相互作用,探讨了共聚物中亲油性链段聚苯乙烯(PS)和亲水性链段聚氧乙烯(PEO)的组成比例与其表面性质的关系。结果表明共聚物表面组成中随PEO含量的增加,其表面能增大,表面分子链与探针分子的相互作用增强,表面吸附能力也增强。
研究简报
氯代苯基卟啉-5-氟尿嘧啶化合物的光谱研究
杨秋青 , 刘彦钦 , 邱红
2001, 29(9): 1016-1020.
[摘要](102) [FullText PDF](0)
摘要:
合成了12种新型卟啉-5-氟尿嘧啶化合物,通过核磁共振谱、质谱、红外光谱、紫外光谱、荧光光谱及元素分析确定了其结构,并讨论和总结了12种化合物光谱的关系特征及其规律,确定配体与5-氟尿嘧啶相连点是N1-H还是N2-H的判据。卟啉环上苯的1HNMR峰形受取代基氯原子位置影响较大,且化学位移向低场移动,不受卟啉链长短的影响。12种化合物的荧光强度都遵循双取代化合物高于单取代化合物的规律。
分光光度法测定痕量锰(Ⅱ)
朱展才 , 朱国辉 , 王佩珊
2001, 29(9): 1021-1023.
[摘要](126) [FullText PDF](0)
摘要:
碱性条件下,锰(Ⅱ)与甲基紫、溴化钾反应形成紫色缔合物,吸收峰位于580nm,表观摩尔吸光系数ε580=1.6×105L·mol-1·cm-11,锰浓度在20~160μg/L范围内遵守比耳定律。本法操作简便,灵敏度高,用于试样中痕量锰的测定,结果令人满意。
离子色谱荧光检测法测定废水中痕量2-氨基联苯和4-氨基联苯
朱岩 , 蒋银土 , 叶明立 , 郭丹 , 项光宏
2001, 29(9): 1024-1026.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
采用离子色谱荧光检测法测定废水中的2-氨基联苯(2-ADP)和4-氨基联苯(4-ADP).流动相为1.0mL/min的0.06mol/LNaCl,0.08mol/LHCl,40%(V/V)ACN,分离柱为Dinoex OmniPac PCX-500.该法具有良好的重现性和线性关系,2-ADP和4-ADP的回收率分别为98.5%~101.4%和102.2%~104.0%,检测限分别为0.006mg/L和0.10mg/L.
盐酸二甲双胍在玻碳电极上的伏安行为及测定
刘永明 , 李桂芝
2001, 29(9): 1027-1029.
[摘要](115) [FullText PDF](0)
摘要:
对盐酸二甲双胍在玻碳电极上的伏安行为进行了研究,发现在0.3mol/LNaOH底液中,盐酸二甲双胍于-0.37V产生良好的还原峰,其浓度在1.0×10-9~1.0×10-6mol/L范围内与峰电流有良好的线性关系,该方法具有很强的抗干扰能力。实验测定了盐酸二甲双胍片剂中的盐酸二甲双胍含量。测得糖尿病人尿液中盐酸二甲双胍含量为7.73×10-4mol/L,测得RSD为3.6%,回收率93.0%~105.0%.
阻抑氧化甲基橙动力学光度法测定硒(Ⅳ)
刘长久 , 羊细群 , 刘继声
2001, 29(9): 1030-1032.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
基于在盐酸介质中和2,2′-联吡啶存在下,痕量硒(Ⅳ)能阻抑氯酸钾氧化甲基橙褪色反应,研究了反应的最佳条件及动力学参数,从而建立了动力学光度法测定痕量硒的新方法。方法的线性范围为0~24μg/L;检出限为1.82×10-7g/L.用于食品、药物中痕量硒的测定,结果满意。
电荷注入检测器电感耦合等离子体光谱仪测定碱金属的分析性能
辛仁轩 , 宋崇立
2001, 29(9): 1033-1035.
[摘要](143) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了带有电荷注入检测器的等离子体光谱仪测定Li、Na、K的分析性能。测定了碱金属主要分析线的检出限,标准曲线的线性动态范围,元素间的相互影响。探讨了RSD与浓度的关系及Na对等离子体稳健性的影响。
稳健回归解析紫外光度法同时测定磺胺甲噁唑和甲氧苄啶
耿新 , 李井会 , 高礼让 , 朱秀慧
2001, 29(9): 1036-1038.
[摘要](200) [FullText PDF](0)
摘要:
磺胺甲恶唑和甲氧苄啶的紫外光谱严重重叠,本文构造和使用两个M估计的新的目标函数导函数Ψ(x)函数,并由此建立两个新稳健回归方法,以此解析重叠的吸收光谱,不经分离紫外分光光度法同时测定磺胺甲恶唑和甲氧苄啶,结果满意。为多组分同时测定提供了两个新稳健回归方法。
靛蓝胭脂红-高碘酸钾-草酸钠催化光度法测定钢中微量钒
白林山 , 金斌
2001, 29(9): 1039-1042.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在1mol/L磷酸介质中,钒(V)对KIO4氧化靛蓝胭脂红褪色反应的催化作用及草酸钠的活化作用,建立了一种测定钒的方法。无草酸钠时该体系为准零级反应,表观活化能为76.7kJ/mol,在22℃时钒量在0~5mg/L范围内与ΔA呈线性,检出限为0.1mg/L.在草酸钠存在下则为准一级反应,表观活化能为60.1kJ/mol,钒量在0~mg/L范围内与Ig(A0/A)呈线性,检出限为0.02mg/L.提高介质酸度,可显着降低反应温度。在NaF及尿素存在下,大多数常见离子无干扰。本法简便快速,选择性和灵敏度较高,用于钢中微量钒的直接测定,结果满意。
衍生化高效液相色谱法分析烯唑醇、烯效唑光学异构体
蒋木庚 , 杨春龙 , 蒋丰
2001, 29(9): 1043-1045.
[摘要](159) [FullText PDF](0)
摘要:
报道烯唑醇和烯效唑光学异构体的色谱分析方法。样品与R(-)-戊菊酸反应制备成非对映衍生物,然后在普通高效液相色谱柱上实现了R(-)和S(+)光学异构体的分离与测定。方法的精确度为相对标准偏差2.0%~2.5%(n=8).异构体衍生物的化学结构用气相色谱/质谱和红外光谱法鉴定。
大豆磷脂的高效液相色谱分析
夏海涛 , 安红 , 刘郁芬 , 于春玲
2001, 29(9): 1046-1048.
[摘要](114) [FullText PDF](0)
摘要:
采用正相高效液相色谱法,梯度洗脱程序和蒸发光散射检测器对大豆磷脂组成进行分析,在15min内将大豆磷脂中4种重要组分:卵磷脂、脑磷脂、肌醇磷脂和磷脂酸与其它组分完全分离。用外标法对这4种重要成分进行定量,线性范围为0.2~5.8g/L;回收率为96.7~100.8%;相对标准偏差为0.82%~1.34%.方法用于实际样品测定,获得满意的结果。
色氨酸荧光猝灭法测定人发稀土总量
范哲锋 , 杜黎明 , 靳晓涛
2001, 29(9): 1049-1051.
[摘要](118) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了稀土元素对色氨酸的荧光猝灭效应,结果发现,在pH=11的Hac-H3BO3-H3PO4-NaOH缓冲溶液中,各种稀土元素对色氨酸的荧光有猝灭效应。在此基础上建立了色氨酸荧光猝灭法测定稀土总量的分析新方法。稀土总量在0~50靏/25mL范围内,色氨酸荧光强度的差值与稀土总量呈现良好的线性关系。方法检出限为0.23μg/L;相对标准偏差为1.1%~2.9%;样品加标回收率为98.9%~101.2%.方法简便,灵敏度高,已用于人发样品中稀土总量测定。
过氧化氢-钼(Ⅵ)-刚果红催化体系测定痕量钼
刘长增
2001, 29(9): 1052-1054.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
基于钼(Ⅵ)催化过氧化氢氧化刚果红的反应,提出了测定痕量钼的新催化光度法。考察了试剂浓度和干扰离子对反应速率的影响,催化反应的表观活化能E′=89.02kJ/mol,表观速率常数k′=7.29×10-4/s,方法的测定范围是0.17~10μg/L,检出限是1.7×10-10g/mL已用于井水及大豆中钼的测定。
以溴化钾-溴酸钾-2′,7′-二氯荧光素为试剂对痕量水杨酸的间接荧光测定法
龚波林
2001, 29(9): 1055-1057.
[摘要](125) [FullText PDF](0)
摘要:
在pH为3.8~7.0范围内,利用Br2(0.5mol/LH2SO4介质中,Br-与BrO3-反应生成)与2′,7′-二氯荧光素反应,使2′,7-二氯荧光素荧光猝灭。当加入水杨酸时,水杨酸的溴代反应使体系荧光增强,建立了荧光法间接测定痕量水杨酸的新方法。该体系激发波长,发射波长分别为雃λex505nm,λem520nm.水杨酸浓度在2.0~48.0μg/L范围内呈线性关系;检出限为2.0μg/L.本法选择性好,用于脚癣药水中水杨酸的测定,结果满意。
低电渗流的毛细管区带电泳分离丹酰氨基酸
邓超 , 何金兰
2001, 29(9): 1058-1061.
[摘要](111) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了低电渗流的毛细管区带电泳分离丹酰氨基酸的新方法,详细研究了缓冲体系的浓度,pH值以及各种添加剂的影响。发现组分迁移时间对缓冲体系pH值极为敏感;添加一定量的甘氨酸,使分离选择性极大的改善;即,能改善待测组分的电离平衡的因素均能有效地改善分离选择性。对低电渗流区带电泳分离机制进行了详尽的讨论。
在非离子表面活性剂存在下流动注射催化光度法测定硒(Ⅳ)
樊静 , 叶存玲 , 冯素玲 , 张一敏 , 郝大情 , 田国均
2001, 29(9): 1062-1064.
[摘要](101) [FullText PDF](0)
摘要:
利用非离子表面活性剂存在下的胶束催化作用,硒(Ⅳ)对Na2S还原培花青(GC)有强催化作用,建立了流动注射催化光度法测定硒(Ⅳ)的新方法。本方法的测定范围为0.05~1.00mg/L,检测限为0.01mg/L。11次重复测定的相对标准偏差不大于2.0%.用于硒酵母、猪肾、自来水和金施尔康药片中硒的测定,结果满意。
苯酚、正丁醇、β-环糊精、1-溴代萘四元包络物室温燐光光谱及分析应用
黄高凌 , 张勇 , 郑凤兰 , 任锋
2001, 29(9): 1065-1067.
[摘要](127) [FullText PDF](0)
摘要:
研究了在含有正丁醇(n-Bu)的β-环糊精(β-CD)溶液中,加入有机小分子苯酚(phenol)后诱导1-溴代萘(1-BrN)发射强的室温光(RTP)的光谱性质。实验表明所研究体系中形成了1-BrN/β-CD/n-Bu/phenol四元包络物。考察了利用该体系测定痕量1-BrN的定量方法的可行性,结果发现1-BrN的线性范围为:1.0×10-5~1.0×10-4mol/L,其检出限为6.02×10-9mol/L.
反相高效液相色谱法同时测定食品和多维片中8种水溶性维生素
成志强 , 孙成均 , 黎源倩
2001, 29(9): 1068-1071.
[摘要](130) [FullText PDF](0)
摘要:
建立了以0.05mol/LKH2PO4-甲醇为流动相的梯度洗脱反相高效液相色谱同时测定水溶性维生素C、B1、B2、B6、B12、烟酸、烟酰胺和叶酸的分析方法。方法检出限为1.4~0.76ng,用该法测定了奶粉、玉米粉、饮料及复合维生素片中水溶性维生素,相对标准偏差为2.8%~8.8%;加标回收率为74.7%~112.5%.
毛细管电泳-电化学检测测定茶叶中咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸
曹玉华 , 张欣 , 丁祥欢 , 方禹之 , 叶建农
2001, 29(9): 1072-1075.
[摘要](108) [FullText PDF](0)
摘要:
高效毛细管电泳电化学检测同时测定了6种茶叶中的咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸的含量,考察了实验参数对分离、检测的影响。在最佳实验条件下,以300μm直径的碳圆盘电极为检测电极,检测电极为1.20V(vs.SCE),在25mmol/L硼酸盐25mmol/L磷酸盐(pH7.6)的混合运行缓冲液中,上述各组分在16min内能完全分离。咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸在2×10-3mol/L~1×10-5mol/L、5×10-5mol/L~5×10-7mol/L、2×10-4mol/L~1×10-5mol/L范围内呈线性关系,检测下限分别为6×10-6mol/L、4×10-7mol/L和1×10-6mol/L.该法直接用于茶叶中咖啡因、表儿茶素和抗坏血酸的测定,结果令人满意。
超临界流体色谱法分离二十碳五烯酸和二十二碳六烯酸
任其龙 , 熊任天 , 王宪达 , 吴平东
2001, 29(9): 1076-1078.
[摘要](153) [FullText PDF](0)
摘要:
以二氧化碳单一作流动相,ODS柱为固定相,用超临界流体色谱法分离了二十碳五烯酸(EPA)和二十二碳六烯酸(DHA),考察了操作温度和压力对容量因子(k′)和分离度(R)的影响,并根据EPA和DHA在超临界二氧化碳中溶解度的变化规律,对实验结果做了定性的解释。
吡哆辛的燐光分析法及应用
黄如衡
2001, 29(9): 1079-1082.
[摘要](131) [FullText PDF](0)
摘要:
吡哆辛(VB6)在碱液中有强的磷光(λex316nm,λem444nm,寿命1.8s),经紫外光照射后磷光消失。光照前后磷光强度差(ΔP)与吡哆辛含量呈线性关系。建立了吡哆辛的低温磷光分析法,并应用于制剂及一些生物组织中吡哆辛含量分析。
二极管阵列检测-激光诱导荧光光度法测定食品中痕量铜
栾崇林 , 黎源倩 , 杨俊 , 杨经国 , 钟先琼
2001, 29(9): 1083-1085.
[摘要](134) [FullText PDF](0)
摘要:
为了建立食品中痕量铜的新分析方法,本文利用自行组装的激光诱导荧光-CCD二极管阵列检测器-计算机联用装置,研究了铜催化H2O2氧化罗丹明B的反应体系。在氨氟化铵(pH=9.0)缓冲溶液中,激发波长532.0nm,发射波长580.0nm条件下,采用催化荧光光度法实现了食品样品中痕量铜的测定。方法的线性范围0.5~4.0μg/L,方法的检出限为0.5μg/L,加标回收率为86.9%~108.6%,相对标准偏差不大于9.70%.
微乳液毛细管电动色谱烷基苯的保留行为
袁炜 , 吕建德 , 徐秀珠 , 傅小芸
2001, 29(9): 1086-1089.
[摘要](112) [FullText PDF](0)
摘要:
以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸纳(SDS)和阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)组成的微乳液体系为分离介质,研究一组烷基苯同系物的毛细管电动色谱分离,较系统地考察了多种微乳液条件下溶质的保留时间,容量因子和电动色谱时间窗。结果表明,在SDS组成的微乳液体系中,烷基苯同系物的logk′与烷基链碳数(C=0~5)呈良好线性关系,logk′=aC+b,r﹥0.9921.微乳液组成的变化对两种体系的电动分离有不同的影响规律,并对作用机理进行了探讨。
评述与进展
示波分析研究的新进展
郑建斌 , 张宏芳 , 高鸿
2001, 29(9): 1090-1097.
[摘要](177) [FullText PDF](0)
摘要:
综述了近年来示波分析的新进展,内容包括:计算机和化学计量学在示波分析中的应用以及多阶半微分和高低频交流示波计时电位法、银电极交流示波计时电位法等示波分析新方法。引文献75篇。
毛细管电泳手性分离中的协同效应
顾峻岭 , 傅若农
2001, 29(9): 1098-1101.
[摘要](96) [FullText PDF](1)
摘要:
综述了毛细管电泳手性分离中的协同效应。介绍了毛细管电泳手性分离中双手性选择剂的应用情况,表明用CDs/CDs,CDs/crown组成的双选择剂及聚合环糊精衍生物、聚合手性胶束体系有可能改善难拆分的对映体物质的分离效果,展示了协同效应的毛细管电泳拆分复杂物质对映体中的应用前景。
仪器装置与实验技术
热天平用水蒸汽发生系统的研制与配套
崔洪 , 杨建丽 , 刘振宇 , 毕继诚
2001, 29(9): 1102-1105.
[摘要](107) [FullText PDF](0)
摘要:
自制水蒸汽发生系统与TGA92热天平(Setaram公司)配套,水蒸汽的体积分数在1%~40%范围内可调。通过对煤及煤液化残渣的水蒸汽气化研究,得到的热重曲线平滑。说明该装置出水平稳,无脉冲,没有影响仪器本身的性能指标。该系统的配置拓展了仪器的使用功能。
来稿摘登
氧氟沙星聚氯乙烯膜涂层玻璃电极研制及应用
吴静 , 赵海兰 , 魏林恒 , 艾天宗 , 董学芝
2001, 29(9): 1106-1106.
[摘要](92) [FullText PDF](0)
摘要:
氧氟沙星是一种新型广谱抗菌素类药物,国家卫生部部颁标准中其含量的测定方法是高效液相色谱法。本文以氧氟沙星与四苯硼酸根形成的缔合物为电活性物质制备了氧氟沙星PVC膜涂层玻璃电极,同时对它的性能进行了研究。该电极制作方法简单,响应迅速,用于氧氟沙星注射液和口服胶囊的测定,结果与高效液相色谱法一致。
N-烯丙基-N′-(对苯磺酸钠)硫脲与钯(Ⅱ)的显色反应及其应用
马万山 , 许春萱 , 张玉霞 , 杨海申
2001, 29(9): 1107-1107.
[摘要](166) [FullText PDF](2)
摘要:
N-烯丙基-N′-(对苯磺酸钠)硫脲(以下简写为NaNTU)是我们合成的一种新的硫脲类衍生物,性质稳定,易溶于水,无毒,具有很好的分析特性。从我们研究的36种离子与NaNTU的反应情况看,在1.7~4.2mol/L的HNO3溶液中,只有钯(Ⅱ)能与NaNTU生成黄色络合物。据此,我们成功地将其用于钯(Ⅱ)的鉴定,取得了很好的效果。在此基础上,将该试剂首次应用于钯(Ⅱ)的光度分析,从而建立了光度法测定微量钯(Ⅱ)的新方法。
反相高效液相色谱法测定人尿中的司帕沙星
杜黎明 , 卫洪清 , 郜艳 , 常兆勇
2001, 29(9): 1108-1108.
[摘要](106) [FullText PDF](0)
摘要:
司帕沙星(5-氨基-1-环丙基-7-(顺-3,5-二甲基-1-哌嗪基)6,8-二氟-1,4-二氢-4-氧代-3-喹啉羧酸,SPFX)只能发射微弱的荧光。因此,研究司帕沙星的荧光增敏在临床和药代动力学方面具有重要意义。有关司帕沙星的分析方法已有较多文献报道,有关荧光检测-高效液相色谱测定司帕沙星的方法至今文献报道很少。作者采用亚硝酸氢溴酸为衍生化试剂。对司帕沙星的衍生化荧光增敏进行了研究,发现在酸性介质中,司帕沙星极易被亚硝酸所氧化,继而在溴化亚铜存在下与氢溴酸反应,生成强的荧光物质。
5H-苯基联苯膦磺化产物的薄层色谱分离
董慧茹 , 张敬畅 , 张建军 , 金花
2001, 29(9): 1109-1109.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
5H-苯基联苯膦(5H-phenyl-dibenzophosphole,PDBP)的磺化产物是一种多组分的复杂混合物,在石油化学工业具有很好的应用前景。5H-苯基联苯膦是三苯基膦的衍生物,是三苯基膦经桥连反应生成。经与发烟硫酸/硼酸的无水混合物反应,氢氧化钠中和,生成PDBP磺酸钠的混合物。混合物中除了可能含有目标产物二磺化PDBP和三磺化PDBP外,还可能含有取代位置不同的一磺化产物的异构体,二磺化和三磺化PDBP的氧化物,以及Na2SO4等。
一种测定溶解氧用电荷转移络合物修饰电极
任小明
2001, 29(9): 1110-1110.
[摘要](93) [FullText PDF](0)
摘要:
溶解氧(DO)是一种水质综合指示[1]。其经曲测定方法如Winkler [2]法及改进方法耗时多、成本高、操作繁琐。氧电极[3]可以较方便地在现场使用,但灵敏度和精度较差。本文报道一种Cu2+-邻菲啰啉-1,2-二氰基-1,2-二巯基乙烯电荷转移三元络合物[4,5]化学修饰电极,因其较低的可逆氧化还原电位和电荷转移特性,对DO发生平行催化还原而实现测定。
溴化十六烷基三甲铵与邻{2-[α-(2-羟基-磺酸苯偶氮)-亚苄基]肼基}苯甲酸的显色反应及其应用
迟燕华 , 庄稼 , 白进伟
2001, 29(9): 1111-1111.
[摘要](79) [FullText PDF](0)
摘要:
表面活性剂在工农业生产及人类日常生活中的应用越来越广泛,研究表明活性剂在环境中的转化、迁移及对生理过程的影响以及对它的测定是十分有意义的课题,常规测定阳离子表面活性剂的方法有称重、萃取、滴定、电张力、交流示波极谱法、气相色谱法、光化学等,但这些方法大多操作繁琐、复杂,并且灵敏度不高。实验发现邻{2-[α-(2-羟基-磺酸苯偶氮)-亚苄基]肼基}苯甲酸(ZCN)与溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)在pH5.0的缓冲溶液中相互作用,致使UV光谱发生变化,最大吸收峰红移80~110nm,具有较好的对比性。同时发现此法具有较高的灵敏度和较宽的线性范围。
新型侧链聚硅氧烷液晶高分子用作毛细管柱气相色谱固定液
唐新德 , 赵军 , 杨天祝
2001, 29(9): 1112-1112.
[摘要](142) [FullText PDF](0)
摘要:
寻求高选择性固定液是当今毛细管柱气相色谱研究的重要课题之一。1982年,Finkelmann等首次把侧链聚硅氧烷高分子液晶用作气相色谱固定液,成功地分离了二环芳烃异构体2,3-二甲萘、1,4-二甲萘和二苯甲烷。侧链聚硅氧烷高分子液晶易涂渍,选择性和热稳定性皆优于低分子液晶。本文对两种新型侧链聚硅氧烷液晶高分子用作气相色谱固定液进行了探讨。
微波消解-分光光度法测定石油化工循环水中总磷
孙晓娟 , 苏跃增 , 金凤明 , 尹崇春
2001, 29(9): 1113-1113.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
为灭菌、缓蚀、阻垢,在循环冷却水中常加入一种含有机磷的水质稳定剂,因此,循环水中总磷的控制至关重要。本文采用微波幅射法对含有机磷的循环水样品进行消解,将有机磷和各种形态的无机磷氧化转变为正磷酸后加以测定。从而大大缩短了样品前处理的时间,提高了分析速度。
南鹤虱挥发油化学成分的气相色谱/质谱分析
崔兆杰 , 邱琴 , 刘廷礼 , 苗欣
2001, 29(9): 1114-1114.
[摘要](161) [FullText PDF](0)
摘要:
南鹤虱为伞形科植物野胡萝卜(Daucus carota L.)的干燥成熟果实。主产于江苏、安徽、浙江、湖北等省。南鹤虱具有杀虫消积之功效。用于治疗蛔虫、蛲虫、绦虫病,以及虫积腹痛,小儿疳积。有关南鹤虱的挥发性成分虽已有文献报道,但由于产地、环境条件的差异,不同产地的南鹤虱成分有着明显的差异。本文采用湖北省竹山县所产南鹤虱,以水蒸气蒸馏法提取挥发油(收油率为3.8%),经无水硫酸钠干燥后,进行毛细管气相色谱分析,共分离出31个峰,以归一化法计算了各个峰的相对含量,用气相色谱-质谱法从中共鉴定了26个成分,占挥发油总组分的83%以上。
毛细管气相色谱法分析清洁汽油中甲基叔丁基醚含量
刘嘉敏 , 申林波 , 谭华 , 彭晓辉
2001, 29(9): 1115-1115.
[摘要](113) [FullText PDF](0)
摘要:
为了提高汽油的辛烷值及抗爆性能,甲基叔丁基醚(MTBE)可作为一种重要的调和组分。但由于其对健康的不良影响,其含量应严格地进行控制。以往气相色谱法中较准确的内标法,由于对相对校正因子的计算不准确而使定量的准确度较差,低含量时结果偏高。因而开发一种更准确的分析方法势在必行。
高压微波消解电位滴定法测定氧化钒中的各种价态钒
徐本平 , 易桂华 , 徐亚筠
2001, 29(9): 1116-1116.
[摘要](145) [FullText PDF](0)
摘要:
近年来,关于价态钒的分析研究较多根据国内外的资料介绍:目前尚不能解决三氧化二钒中价态钒的分析问题。虽有些分析方法有应用,但只适应于单一价态钒或简单体系的物料,对于各种价态V(Ⅲ)、V(Ⅳ)、V(Ⅴ)共存的分析方法,还未见报道。我们通过对三氧化二钒物料组成进行成份分析及X射线衍射物相分析确定该物料主要为钒的氧化物。由于低价钒不稳定极易被氧化且与高价氧化物间的反应不易控制,要测定各种不同价态的钒,难度很大,归根结底应解决以下两个问题:①高价钒与低价钒氧化物相分离;②各种价态钒混合的情形下,进行准确测定。